JP2005334685A - 微粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1の微粒子3と、第1の微粒子3の表面に被覆された該第1の微粒子より粒径の小さい超微粒子又は薄膜3aと、第1の微粒子3より粒径の大きい第2の微粒子20と、を具備し、第2の微粒子20の表面に第1の微粒子3が付着している。第1の微粒子3は、例えば内部の断面形状が多角形を有する真空容器を、断面に対して略垂直方向を回転軸として回転させることにより、該真空容器内の第1の微粒子3を攪拌或いは回転させながらスパッタリングを行うことで、表面に超微粒子又は薄膜が被覆されたものである。
【選択図】 図1
Description
また従来の触媒は、担体粒子表面に触媒能を有する金属、合金、酸化物等を微粒子の形状で修飾している。
西村陽一、高橋武重共著「工業触媒 技術革新を生む触媒」培風館、2002年9月9日、P.7〜P.12
また極度に粒径を小さくして(例えばナノ粒子)微粒子内部の物質の割合を減らすことは、特殊な物質においては可能であるが、汎用性が乏しく、かつ触媒の調製コストも高くなる。さらに調製したナノ粒子は極めて取り扱いが難しく、また安定性にも問題がある。
第1の微粒子と、
前記第1の微粒子の表面に被覆された薄膜と、
前記第1の微粒子より粒径の大きい第2の微粒子と、
を具備し、
前記第2の微粒子の表面に前記第1の微粒子が付着していることを特徴とする。
第1の微粒子と、
前記第1の微粒子の表面に連続又は不連続に密着した該第1の微粒子より粒径の小さい超微粒子又は超微粒子の集合体と、
前記第1の微粒子より粒径の大きい第2の微粒子と、
を具備し、
前記第2の微粒子の表面に前記第1の微粒子が付着していることを特徴とする。
第1の微粒子は、内部の断面形状が多角形を有する真空容器を、断面に対して略垂直方向を回転軸として回転させることにより、該真空容器内の第1の微粒子を攪拌或いは回転させると共に第1の微粒子に振動を加えながらスパッタリングを行うことで、該第1の微粒子の表面に超微粒子又は超微粒子の集合体が連続又は不連続に密着したものであってもよい。
第1の微粒子は、内部の断面形状が多角形を有する真空容器を直接又は間接的に加熱すると共に、断面に対して略垂直方向を回転軸として回転させることにより、該真空容器内の第1の微粒子を攪拌或いは回転させながらスパッタリングを行うことで、該第1の微粒子の表面に超微粒子又は超微粒子の集合体が不連続に密着したものであってもよい。
超微粒子又は超微粒子の集合体は、金属触媒、酸化物触媒及び複合型触媒の少なくとも一つからなってもよい。
微粒子は、燃料電池の電極触媒として用いられることも可能である。
第1の微粒子と、
前記第1の微粒子の表面に被覆された該第1の微粒子より粒径の小さい第1の超微粒子又は薄膜と、
第2の微粒子と、
前記第2の微粒子の表面に不連続に密着した該第2の微粒子より粒径の小さい第2の超微粒子又は第2の超微粒子の集合体と、
前記第1の微粒子及び前記第2の微粒子それぞれより粒径の大きい第3の微粒子と、
を具備し、
前記第3の微粒子の表面に前記第1の微粒子及び前記第2の微粒子がそれぞれ付着していることを特徴とする。
図1に示す微粒子は、複数の第1の微粒子3を、第1の微粒子3より粒径が大きい第2の微粒子20の表面に付着させたものである。第1の微粒子3の表面は薄膜3aにより被覆されている。
図2(A)に示す微粒子は、複数の第1の微粒子3を第2の微粒子20の表面に付着させたものであるが、第1の微粒子3の表面は、第1の微粒子3より粒径が小さい超微粒子3bにより連続的に被覆されている。図2(B)に示す微粒子は、複数の第1の微粒子3を第2の微粒子20の表面に付着させたものであるが、第1の微粒子3の表面は超微粒子3bにより不連続に被覆されている。
図3(A)に示す微粒子は、複数の第1の微粒子3を第2の微粒子20の表面に付着させたものであるが、第1の微粒子3の表面には、超微粒子3b及び超微粒子の集合体3cが不連続に密着している。図3(B)に示す微粒子は、複数の第1の微粒子3を第2の微粒子20の表面に付着させたものであるが、複数の第1の微粒子3には、図1,図2(A),(B),図3(A)それぞれに示した構造を有する第1の微粒子3すべて又はこれらの一部が混在している。
このため本実施形態にかかる微粒子は、触媒として好適である。具体的には、第1の微粒子3及び第2の微粒子20が金属粉末、高分子粉末、酸化物粉末、窒化物粉末、炭化物粉末、カーボン粉末またはゼオライト粉体等の触媒担体として用いられる物質であり、かつ第1の微粒子3の表面に形成された超微粒子又は薄膜が金属触媒、酸化物触媒、及び複合型触媒の少なくとも一つからなる場合、微粒子は、工業用触媒、例えば自動車排ガス触媒(三元触媒)、水素化分解触媒、脱臭触媒、選択水素化触媒、脱水素触媒、改質触媒、脱硫触媒、脱硝触媒(脱Nox触媒)、各種重合触媒、廃水処理触媒等として用いることができる。また燃料電池用の電極触媒にも用いることができる
まず、六角型バレル1b内に例えば6グラムの第1の微粒子3を導入する。この第1の微粒子3としては例えば120 meshの大きさのα-Al2O3(ニラコ,純度99.9%)粉体を用いるが、これに限定されるものではなく、他の材料、例えば金属粉末、高分子粉末、酸化物粉末、窒化物粉末、炭化物粉末、カーボン粉末またはゼオライト粉体を用いることも可能である。本多角バレルスパッタ方法を用いれば、幅広い材料粉体に超微粒子又は薄膜を被覆することが可能である。
また薄膜が形成される場合、加熱により薄膜の微粒子3表面への密着性が向上する。さらにスパッタリング中に微粒子3表面が加熱されているため、薄膜の結晶化度が高くなり、緻密な膜が形成される。
図6(A)は、Pt被覆したAl2O3微粒子のSEM写真(倍率500倍)である。図6(A)において、粒子は四角柱で平坦な面と鋭角なエッジからなっており、スパッタリングにより形成されることがある凹凸は認められない。
図6(B)によれば、Al元素は粒子全体にわたって均一に分布していることが分かる。なお、粒子側面のAl元素の濃度が薄いのは、面が傾いている為であると推測される。一方、図6(C)によれば、Pt元素はAl元素ほど濃くはないが、やはり粒子全体に均一に検出されている。
図7(A)は、Pt被覆したAl2O3微粒子のSEM写真(倍率5000倍)である。図7(A)のSEM写真において左側のコントラストの明るい方が粒子表面である。写真より粒子の表面は極めて平坦であることがわかる。
例えば上記実施の形態では、バイブレータ18により六角型バレル内の第1の微粒子3に振動を加えているが、バイブレータ18の代わりに、又は、バイブレータ18に加えて、六角型バレル内に棒状部材を収容した状態で該六角型バレルを回転させることにより、第1の微粒子3に振動を加えることも可能である。これにより、粉体を扱う時に問題となる凝集をより効果的に防ぐことが可能となる。
1a…円筒部
1b…六角型バレル
2…ターゲット
3…第1の微粒子(粉体試料)
3a…薄膜
3b…超微粒子
3c…超微粒子の集合体
4〜9…配管
10…ターボ分子ポンプ(TMP)
11…ポンプ(RP)
12〜14…第1〜第3バルブ
15…窒素ガス導入機構
15b…ガス導入機構
16…アルゴンガス導入機構
17…ヒータ
18…バイブレータ
19…圧力計
20…第2の微粒子
Claims (14)
- 第1の微粒子と、
前記第1の微粒子の表面に被覆された薄膜と、
前記第1の微粒子より粒径の大きい第2の微粒子と、
を具備し、
前記第2の微粒子の表面に前記第1の微粒子が付着していることを特徴とする微粒子。 - 前記第1の微粒子は、内部の断面形状が多角形を有する真空容器を、前記断面に対して略垂直方向を回転軸として回転させることにより、該真空容器内の前記第1の微粒子を攪拌或いは回転させながらスパッタリングを行うことで、該第1の微粒子の表面に前記薄膜が被覆されたものであることを特徴とする請求項1に記載の微粒子。
- 前記第1の微粒子は、内部の断面形状が多角形を有する真空容器を、前記断面に対して略垂直方向を回転軸として回転させることにより、該真空容器内の前記第1の微粒子を攪拌或いは回転させると共に前記第1の微粒子に振動を加えながらスパッタリングを行うことで、該第1の微粒子の表面に前記薄膜が被覆されたものであることを特徴とする請求項1に記載の微粒子。
- 前記第1の微粒子は、内部の断面形状が多角形を有する真空容器を直接又は間接的に加熱すると共に、前記断面に対して略垂直方向を回転軸として回転させることにより、該真空容器内の前記第1の微粒子を攪拌或いは回転させながらスパッタリングを行うことで、該第1の微粒子の表面に前記薄膜が被覆されたものであることを特徴とする請求項1に記載の微粒子。
- 前記薄膜は金属触媒、酸化物触媒及び複合型触媒の少なくとも一つからなることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の微粒子。
- 第1の微粒子と、
前記第1の微粒子の表面に連続又は不連続に密着した該第1の微粒子より粒径の小さい超微粒子又は超微粒子の集合体と、
前記第1の微粒子より粒径の大きい第2の微粒子と、
を具備し、
前記第2の微粒子の表面に前記第1の微粒子が付着していることを特徴とする微粒子。 - 前記第1の微粒子は、内部の断面形状が多角形を有する真空容器を、前記断面に対して略垂直方向を回転軸として回転させることにより、該真空容器内の前記第1の微粒子を攪拌或いは回転させながらスパッタリングを行うことで、該第1の微粒子の表面に前記超微粒子又は前記超微粒子の集合体が連続又は不連続に密着したものであることを特徴とする請求項1に記載の微粒子。
- 前記第1の微粒子は、内部の断面形状が多角形を有する真空容器を、前記断面に対して略垂直方向を回転軸として回転させることにより、該真空容器内の前記第1の微粒子を攪拌或いは回転させると共に前記第1の微粒子に振動を加えながらスパッタリングを行うことで、該第1の微粒子の表面に前記超微粒子又は前記超微粒子の集合体が連続又は不連続に密着したものであることを特徴とする請求項1に記載の微粒子。
- 前記第1の微粒子は、内部の断面形状が多角形を有する真空容器を直接又は間接的に加熱すると共に、前記断面に対して略垂直方向を回転軸として回転させることにより、該真空容器内の前記第1の微粒子を攪拌或いは回転させながらスパッタリングを行うことで、該第1の微粒子の表面に前記超微粒子又は前記超微粒子の集合体が連続又は不連続に密着したものであることを特徴とする請求項1に記載の微粒子。
- 前記超微粒子又は前記超微粒子の集合体は、金属触媒、酸化物触媒及び複合型触媒の少なくとも一つからなることを特徴とする請求項6乃至9のいずれか一項に記載の微粒子。
- 前記第1の微粒子は金属触媒、酸化物触媒及び複合型触媒の少なくとも一つからなることを特徴とする請求項1乃至10のいずれか一項に記載の微粒子。
- 前記金属触媒が、Pt、Pd、Rh、Ru、Os、Ir、Re、Au、Ag、Fe、Ni、Ti、Al、Cu、Co、Mo、Mn、Nd、Zn、Ga、Ge、Cd、In、Sn、V、W、Cr、Zr、Mg、Si、P、S、Ca、Rb、Y、Sb、Pb、Bi、C、Liからなる群から選ばれた一つであり、
前記酸化物触媒が、前記群から選ばれた一つの金属の酸化物であり、
前記複合型触媒が、前記群から選ばれた複数の金属の混合物又は合金、前記群から選ばれた複数の金属それぞれの酸化物の混合物、あるいは前記群から選ばれた少なくとも一つの金属と前記群から選ばれた少なくとも一つの金属の酸化物との混合物であることを特徴とする請求項5、10、又は11のいずれか一項に記載の微粒子。 - 前記微粒子は、燃料電池の電極触媒に用いられることを特徴とする請求項5、10乃至12のいずれか一項に記載の微粒子。
- 第1の微粒子と、
前記第1の微粒子の表面に被覆された該第1の微粒子の粒径より薄い薄膜と、
第2の微粒子と、
前記第2の微粒子の表面に連続又は不連続に密着した該第2の微粒子より粒径の小さい第1の超微粒子又は第1の超微粒子の集合体と、
前記第1の微粒子及び前記第2の微粒子それぞれより粒径の大きい第3の微粒子と、
を具備し、
前記第3の微粒子の表面に前記第1の微粒子及び前記第2の微粒子がそれぞれ付着していることを特徴とする微粒子。
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