JP5775672B2 - ジエチル亜鉛組成物、熱安定化方法および熱安定化用化合物 - Google Patents
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また、アントラセン、アセナフテン、アセナフチレンは、それぞれの融点が、216℃、93℃、90〜95℃と高く、一般的な取扱温度である25℃前後の室温では固体の化合物である。一般的に、融点の高い物質は、その蒸気圧が低く、CVD成膜等におけるジエチル亜鉛の使用においては、キャリアガスによるバブリングによってジエチル亜鉛をキャリアガス中の飽和ガスとして供給する際に、これら、アントラセン、アセナフテン、アセナフチレンといった添加物は、気化せずにジエチル亜鉛中に残存する割合が多くなる恐れがある。
この移送に際するトラブルの際の添加物の除去に際して、ジエチル亜鉛への不純物の汚染がないように対応として、添加物自身を加熱して融解するなどの対応を行う場合には、添加物は、より融点の低い化合物であることが望ましい。
このような点から、ジエチル亜鉛の添加物は、より融点の低い化合物であることが望ましい。
これらのナフタレン化合物は、85℃以下の融点である。
ここで、添加物の添加量は、ジエチル亜鉛の性能が維持され、熱安定化効果が得られる範囲であれば、特に制限は無いが、通常、ジエチル亜鉛に対して、100ppm〜20wt%、好ましくは500ppm〜10wt%,より好ましくは 2000ppm〜5wt%であれば,熱安定性に優れたジエチル亜鉛組成物を得ることができる。
また、例えば、反応等に使用する場合、使用の直前にジエチル亜鉛に添加物を添加することも可能である。
DSC測定(示差走査熱量測定:Differential Scanning Calorimetry)は、DSC6200(セイコーインスツルメンツ株式会社製)を用いて行なった。
ジエチル亜鉛(東ソー・ファインケム株式会社製)と種々の添加物(市販試薬)とを窒素雰囲気下、室温において所定の濃度でガラス容器に秤量した。添加物をジエチル亜鉛に溶解して、ジエチル亜鉛組成物を調製した。
ジエチル亜鉛への添加物の添加率(重量%)は、以下の式で定義したものを用いた。
添加物の添加率(重量%)=(添加物重量/(添加物重量+ジエチル亜鉛重量))×100
[ジエチル亜鉛のDSC測定による熱安定性試験]
窒素雰囲気下、ジエチル亜鉛を、SUS製DSCセルに秤収して密閉した。得られたサンプルについてDSC測定を、30〜450℃を測定温度範囲として10℃/分の昇温速度で熱分析測定を行なった。それぞれのサンプルの分解温度は、DSC測定の初期発熱温度で観測される。添加物を添加していないジエチル亜鉛のみのサンプルの初期発熱温度を表1に示す。
[ジエチル亜鉛組成物のDSC測定による熱安定性試験]
参考例1と同様にして、窒素雰囲気下、融点または凝固点が85℃以下であるナフタレン化合物として、ナフタレン、2−メチルナフタレン、2,6−ジイソプロピルナフタレン、1−スチリルナフタレンおよび2―メトキシナフタレンをそれぞれ添加したジエチル亜鉛組成物を、SUS製DSCセルに秤収して密閉した。得られたサンプルについてDSC測定を、30〜450℃を測定温度範囲として10℃/分の昇温速度で参考例1と同様の熱分析測定を行なった。各サンプルの初期発熱温度を表1に示す。
実施例1〜5と同様にして、特許文献1〜3に記載の化合物であるアントラセン、アセナフテン、アセナフチレンを添加したジエチル亜鉛組成物について同様の検討を行った。それぞれのサンプルの初期発熱温度を表1に示す。
Claims (5)
- ジエチル亜鉛の熱安定性を向上させる方法であって、添加物として、融点または凝固点が85℃以下であるナフタレン化合物であって、下記一般式(1)、一般式(2)および一般式(3)で表される化合物からなる群より選ばれる1つまたは2以上の化合物をジエチル亜鉛への添加物の添加率が100ppm〜20wt%で添加することを特徴とするジエチル亜鉛の熱安定化方法。
(式(1)中、Rはそれぞれ独立して、水素、炭素数1〜3の直鎖もしくは分岐したアルキル基(アルキル基はイソプロピル基を除く)、炭素数2〜3の直鎖アルケニル基またはスチリル基である。)
(式(2)および式(3)中、Rはそれぞれ独立して、水素、炭素数1〜3の直鎖もしくは分岐したアルキル基(アルキル基にはイソプロピル基も含む)、炭素数2〜3の直鎖のアルケニル基またはスチリル基である。) - 請求項1に記載のジエチル亜鉛の熱安定化方法において、前記添加物が、ナフタレン、2−メチルナフタレン、1−スチリルナフタレンおよび2−メトキシナフタレンからなる群より選ばれる1つまたは2以上の化合物であることを特徴とするジエチル亜鉛の熱安定化方法。
- 請求項1または2に記載のジエチル亜鉛の安定化方法において、前記添加物とは異なる種類の炭素数5〜25の飽和及び/または不飽和炭化水素及び炭素数6〜30の芳香族炭化水素化合物あるいはエーテル系化合物をジエチル亜鉛に共存させることを特徴とするジエチル亜鉛の熱安定化方法。
- 請求項1または2に記載のジエチル亜鉛の熱安定化方法を用いて成るジエチル亜鉛組成物。
- ジエチル亜鉛と、ナフタレン、2−メチルナフタレン、1−スチリルナフタレンおよび2−メトキシナフタレンからなる群より選ばれる1つまたは2以上の添加物とからなる組成物であって、前記添加物の添加率が100ppm〜20wt%であるジエチル亜鉛組成物。
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