JP5774766B2 - タンタル金属の表面を不動態化させるための方法およびそのための装置 - Google Patents
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Description
(1)タンタル金属の表面を不動態化させるための方法であって、下記の工程を含むことを特徴とする方法:
a)熱処理に供されたタンタル金属を用意すること;
b)冷却した不活性ガスを用いることによってタンタル金属の温度を32℃以下、好ましくは30℃未満、そしてより好ましくは10℃〜30℃まで低下させること;
c)タンタル金属の表面を不動態化させるために酸素含有ガスを導入すること;
d)場合により、工程c)を一回以上繰り返すこと。
a)熱処理に供されたタンタル金属を用意すること;
b)タンタル金属の温度を室温まで低下させること;
c)タンタル金属の表面を不動態化させるために、0℃以下、好ましくは0℃〜−40℃において酸素含有ガスを導入すること;および
d)場合により、工程c)を一回以上繰り返すこと。
a)熱処理に供されたタンタル金属を用意すること;
b)冷却した不活性ガスを用いることによってタンタル金属の温度を32℃以下、好ましくは30℃未満、そしてより好ましくは10℃〜30℃まで低下させること;
c)タンタル金属の表面を不動態化させるために、0℃以下、好ましくは0℃〜−40℃において酸素含有ガスを導入すること;
d)場合により、工程c)を一回以上繰り返すこと。
冷却すべきアルゴンのための入口は熱処理炉の炉床の上方部分においてアルゴンの出口に接続されていて;不動態化処理を行う間に、熱処理炉の中の高温のアルゴンはアルゴンの出口から出て、周囲で冷却水によって冷却される連結管路を通過して、そして熱交換室の一方の側から熱交換室の中に入り;熱交換室において、入ってきたアルゴンは冷却され、次いで、熱交換室の他方の側でアルゴンの出口から出て、そして循環用ポンプの中に入り、冷却したアルゴンは循環用ポンプによって押出され、そして連結管路を通過して、熱処理炉の下方部分にあるアルゴンのための入口から熱処理炉の中に導入され、これにより、不動態化させるべきタンタル金属は、酸素含有ガスによって不動態化される32℃以下の温度まで低下する。
不動態化処理を行う間に、酸素含有ガスとアルゴンがそれぞれの対応する入口から熱交換室の中に入って混合され、混合されたガスは熱交換室の中の媒体管路との熱交換によって0℃未満の温度まで冷却され、冷却された酸素含有ガスが熱交換室の酸素含有ガスのための他方の出口から出て、断熱管路を通過し、そして不動態化すべきタンタル金属の不動態化のための熱処理炉の上方部分から熱処理炉の中に入る。
アルゴン強制冷却装置は、冷凍器、熱交換室、冷却すべきアルゴンのための入口、冷却されたアルゴンのための出口、および循環用ポンプを含み;冷却すべきアルゴンのための入口は熱処理炉の炉床の上方部分においてアルゴンの出口に接続されていて、不動態化処理を行う間に、熱処理炉の中の高温のアルゴンはアルゴンの出口から出て、周囲で冷却水によって冷却される連結管路を通過して、そして熱交換室の一方の側から熱交換室の中に入り;熱交換室において、入ってきたアルゴンは冷却され、次いで、熱交換室の他方の側でアルゴンのための出口から出て、そして循環用ポンプの中に入り、冷却したアルゴンは循環用ポンプによって押出され、そして連結管路を通過して、熱処理炉の下方部分にあるアルゴンのための入口から熱処理炉の中に導入され、これにより、不動態化させるべきタンタル金属は32℃以下の温度まで低下し;そして
酸素含有ガスの冷凍システムは、冷凍器、熱交換室、熱交換室の一方の端に接続された酸素含有ガスのための入口、アルゴンのための入口、および熱交換室の他方の端に接続された酸素含有ガスのための出口を含み;不動態化処理を行う間に、酸素含有ガスとアルゴンがそれぞれの対応する入口から熱交換室の中に入って混合され、混合されたガスは熱交換室の中の媒体管路との熱交換によって0℃未満の温度まで冷却され、冷却された酸素含有ガスが熱交換室の他方の側の出口から出て、断熱管路を通過し、そして不動態化すべきタンタル金属の不動態化のための熱処理炉の上方部分から熱処理炉の中に入る。
フッ化カリウム・タンタルをナトリウムで還元することによって調製された供給原料粉末を用意する。この供給原料粉末は1.82m2/gの比表面積、0.51g/cm3のかさ密度および6200ppmの酸素含有量を有する。この原料粉末を、タンタル粉末の重量に基づいて120ppmのリンと混合し、球状化造粒を行い、それにより1.02g/cm3のかさ密度を有する球状粒子を得た。この球状化造粒したタンタル粉末をるつぼの中に装填し、そしてるつぼを図4に示すタンタル粉末の熱処理不動態化装置の中に置き、1.33×10−1Pa未満の真空中で1200℃まで加熱し、そして30分間保持した。次いで、加熱を停止し、そして温度を200℃まで下げた。温度を80℃まで下げるためにアルゴンを導入し、強制冷却アルゴン装置400Aを作動させた。熱処理炉の中の高温のアルゴンが出口407から出て、冷却水で冷却された管路408を通過し、ガス入口402から熱交換室401の中に入り、そして冷凍器に接続された冷凍媒体の管路404との熱交換を受けた。熱交換によってアルゴンは冷却され、冷却したアルゴンは出口405から出て、循環用ポンプ409を用いることによって吸引されて管路406を通過し、そして熱処理炉のガス入口440から熱処理炉に入り、このようにしてアルゴンの循環が構成された。循環したアルゴンが熱処理炉の中のるつぼとタンタル粉末を冷却し、この冷却が約2時間行われた後、炉内の温度は25℃まで下げられ、そしてタンタル粉末は不動態化された。不動態化プロセスは炉内のガスを通気管路441から約200Paの真空になるまで排気することを含み、酸素含有ガスの冷凍システム490Aを作動させて、空気とアルゴンを後述する条件に従ってそれぞれ492と493から熱交換室491に入れ、混合して494との熱交換に供し、次いで、これが出口495から出て、断熱管路496を通過し、そして入口420から炉床410に入った。最初に、約5容量%の酸素濃度を有する酸素含有ガス(1容量の空気と3容量のアルゴンが、入口492と出口493から圧力計を介して熱交換室491の中に導入された)が、冷凍器に接続された冷凍用媒体の管路494との熱交換を受け、それにより冷却され、−10℃〜−20℃の温度の酸素含有ガスが酸素含有ガスの出口495から出て、断熱管路496を通過し、そして熱処理炉の上方部分でガス入口420から熱処理炉に入った。圧力を次のように8段階で3時間かけて200Paから0.1MPaまで上げた:(200Pa〜0.005MPa)/30分、(0.005MPa〜0.01MPa)/30分、(0.01MPa〜0.02MPa)/20分、(0.02MPa〜0.03MPa)/20分、(0.03MPa〜0.045MPa)/20分、(0.045MPa〜0.06MPa)/20分、(0.06MPa〜0.08MPa)/20分、(0.08MPa〜0.1MPa)/20分、合計で3時間。第2回に、約10容量%の酸素濃度を有する−10℃〜−20℃の酸素含有ガス(1容量の空気と1容量のアルゴンを混合した)を、最初の通気手順に従って3時間で200Paから0.1MPaまで上げた。第3回に、最初の手順と同じ手順に従って−10℃〜−20℃の空気を用いて、圧力を3時間で200Paから0.1MPaまで上げた。第4回に、−10℃〜−20℃の空気を用いて、次のように4段階で合計2時間かけて圧力を200Paから0.1MPaまで上げた:(200Pa〜0.01MPa)/30分、(0.01MPa〜0.03MPa)/30分、(0.03MPa〜0.06MPa)/30分、(0.06MPa〜0.10MPa)/30分。これら4つの不動態化を合計で11時間かけて実施した。全ての手順を行う間に、炉内の温度を最初に28℃まで徐々に上げ、次いで温度を徐々に安定させて25℃と28℃の間で変動させ、そして最後に温度を25℃まで徐々に下げた。排気した後、タンタル粉末を取り出すと、激しい酸化の現象は生じていなかった。熱処理したタンタル粉末を80メッシュの篩に通して、S-1hのタンタル粉末を得た。タンタル粉末の酸素含有量と水素含有量を分析した。その結果を表1に示す。タンタル粉末に基づいて2重量%のマグネシウム粉末を配合して混合粉末を形成し、この混合粉末を図6に示すようなタンタル粉末の脱酸反応容器の中に装填し、850℃で3時間保持して脱酸処理を実施し、加熱を停止し、そして温度を下げ、処理したタンタル粉末を280℃で窒化し、次いでアルゴンを用いて強制冷却し、タンタル粉末の温度が15℃まで低下したときに、上で説明した熱処理と同様の不動態化手順に従って、31℃の酸素含有ガスを導入し、そして約5容量%、10容量%、21容量%および21容量%の酸素濃度を有する酸素含有ガスを用いて不動態化を4回実施し、最初の3回の不動態化をそれぞれ3時間実施し、そして最後の不動態化を2時間実施し、合計で11時間実施した。排気した後、不動態化したタンタル粉末を酸洗いし、水で洗浄し、そして乾燥してS-1dのタンタル粉末を得た。タンタル粉末の酸素含有量と水素含有量を分析した。その結果を表1に示す。タンタル粉末の電気的な性能を測定し、その結果を表2に示す。
実施例1で用いたものと同じ供給原料のタンタル粉末を、図2に示すようなアルゴン強制冷却用の装置を有するタンタル粉末の熱処理炉の中に装填し、そして実施例1におけると同じ条件に従って熱処理に供した。タンタル粉末の温度が約200℃まで下がったとき、アルゴンを導入し、そして強制冷却アルゴン装置200Aを作動させた。熱処理炉の中の高温のアルゴンが炉の上方部分の出口207から出て、水冷された管路208を通過し、ガス入口202から熱交換室201の中に入り、そして冷凍器200に接続された冷凍媒体の管路204との熱交換を受けた。熱交換によってアルゴンは冷却され、冷却したアルゴンは出口205から出て、管路206を通過し、循環用ポンプ209を用いることによって吸引され、そして熱処理炉のガス入口240から熱処理炉210に入り、このようにしてアルゴンの循環が構成された。循環したアルゴンが熱処理炉の中のるつぼとタンタル粉末を冷却し、この冷却が約4時間行われた後、るつぼとタンタル粉末はアルゴンによって10℃の温度まで強制的に冷却され、そしてタンタル粉末は不動態化された。熱処理炉は約200Paになるまで排気され、最初に、約5容量%の酸素濃度を有する32℃の酸素含有ガスの圧力を、次のように8段階で4時間かけて200Paから0.1MPaまで上げた:(200Pa〜0.005MPa)/30分、(0.005MPa〜0.01MPa)/30分、(0.01MPa〜0.02MPa)/30分、(0.02MPa〜0.03MPa)/30分、(0.03MPa〜0.045MPa)/30分、(0.045MPa〜0.06MPa)/30分、(0.06MPa〜0.08MPa)/30分、(0.08MPa〜0.1MPa)/30分。第2回に、約10容量%の酸素濃度を有する32℃の酸素含有ガスを、最初の通気手順に従って4時間で200Paから0.1MPaまで上げた。第3回に、最初の手順と同じ手順に従って32℃の空気を用いて、圧力を4時間で200Paから0.1MPaまで上げた。第4回に、32℃の空気を用いて、次のように4段階で合計2時間かけて酸素含有ガスの圧力を200Paから0.1MPaまで上げた:(200Pa〜0.01MPa)/30分、(0.01MPa〜0.03MPa)/30分、(0.03MPa〜0.06MPa)/30分、(0.06MPa〜0.10MPa)/30分。これら4つの不動態化を合計で14時間かけて実施した。全ての手順を行う間に、炉内の温度を最初に33℃まで徐々に上げ、次いで温度を徐々に安定させて28℃と32℃の間で変動させた。排気した後、タンタル粉末を取り出すと、激しい酸化の現象は生じていなかった。熱処理したタンタル粉末を80メッシュの篩に通して、S-2hのタンタル粉末を得た。タンタル粉末の酸素含有量と水素含有量を分析した。その結果を表1に示す。タンタル粉末に基づいて2重量%のマグネシウム粉末をS-2hのタンタル粉末に配合して混合粉末を形成し、この混合粉末を図7に示すようなタンタル粉末の脱酸反応容器の中に装填し、850℃で3時間保持して脱酸処理を実施し、加熱を停止し、そして温度を下げ、処理したタンタル粉末を280℃で窒化し、次いで、反応容器の中のタンタル粉末の温度を31℃まで下げ、上で説明した熱処理と同様の不動態化手順に従って、−10℃〜−40℃の酸素含有ガスを4回導入し、そして約5容量%、10容量%、21容量%および21容量%の酸素濃度を有する酸素含有ガスを用いてタンタル粉末を不動態化し、最初の3回の不動態化をそれぞれ3時間実施し、そして最後の不動態化を2時間実施し、合計で11時間実施した。排気した後、不動態化したタンタル粉末を酸洗いし、水で洗浄し、そして乾燥してS-2dのタンタル粉末を得た。タンタル粉末の酸素含有量と水素含有量を分析した。その結果を表1に示す。タンタル粉末の電気的な性能を測定し、その結果を表2に示す。
図3に示す熱処理装置を用い、そして実施例1で用いたものと同じタンタル粉末を実施例1で説明したのと同じ条件の下で熱処理に供した。熱処理した後、シェルを水で冷却して温度を下げ、そしてアルゴンを12時間にわたって導入して温度を30℃まで下げ、そしてタンタル粉末を不動態化させた。不動態化の工程は次の通りである:炉内のアルゴンを約200Paになるまで排気し、酸素含有ガスの冷凍システム390Aを作動させて、それにより空気とアルゴンを後述する条件に従ってそれぞれ392と393から熱交換室391に入れ、混合して394との熱交換に供し、次いで、これが出口395から出て、断熱管路396を通過し、そして入口320から炉床310に入った。最初に、約5容量%の酸素濃度を有する酸素含有ガスを−20℃〜−40℃まで冷却し、そして、次のように8段階で200Paから0.1MPaまで上げた:(200Pa〜0.005MPa)/30分、(0.005MPa〜0.01MPa)/30分、(0.01MPa〜0.02MPa)/30分、(0.02MPa〜0.03MPa)/30分、(0.03MPa〜0.045MPa)/30分、(0.045MPa〜0.06MPa)/30分、(0.06MPa〜0.08MPa)/30分、(0.08MPa〜0.1MPa)/30分(合計で4時間)。第2回に、約10容量%の酸素濃度を有する−20℃〜−40℃の酸素含有ガスを、最初の通気手順に従って4時間で200Paから0.1MPaまで上げた。第3回に、最初の手順と同じ手順に従って−20℃〜−40℃の空気を用いて、圧力を4時間で200Paから0.1MPaまで上げた。第4回に、−20℃〜−40℃の空気を用いて、次のように4段階で圧力を200Paから0.1MPaまで上げた:(200Pa〜0.01MPa)/30分、(0.01MPa〜0.03MPa)/30分、(0.03MPa〜0.06MPa)/30分、(0.06MPa〜0.10MPa)/30分。これら4つの不動態化を合計で14時間かけて実施した。炉内の温度を最初に35℃まで徐々に上げ、次いで温度を徐々に安定させて32℃と35℃の間で変動させた。排気した後、タンタル粉末を取り出すと、激しい酸化の現象は生じていなかった。熱処理したタンタル粉末を80メッシュの篩に通して、S-3hのタンタル粉末を得た。タンタル粉末の酸素含有量と水素含有量を分析した。その結果を表1に示す。タンタル粉末に基づいて2重量%のマグネシウム粉末をS-3hのタンタル粉末に配合して混合粉末を形成し、この混合粉末を図8に示すようなタンタル粉末の脱酸反応容器の中に装填し、850℃で3時間保持して脱酸処理を実施し、加熱を停止し、そして温度を下げ、処理したタンタル粉末を280℃で窒化し、次いで、アルゴンを用いて強制的に冷却し、タンタル粉末の温度が15℃まで下がったときに、上で説明した熱処理と同様の不動態化手順に従って、−10℃〜−40℃の酸素含有ガスを4回導入し、約5容量%、10容量%、21容量%および21容量%の酸素濃度を有する酸素含有ガスを用いてタンタル粉末を不動態化し、最初の3回の不動態化をそれぞれ3時間実施し、そして最後の不動態化を2時間実施し、合計で11時間実施した。排気した後、不動態化したタンタル粉末を酸洗いし、水で洗浄し、そして乾燥してS-3dのタンタル粉末を得た。タンタル粉末の酸素含有量と水素含有量を分析した。その結果を表1に示す。タンタル粉末の電気的な性能を測定し、その結果を表2に示す。
実施例1で用いたものと同じタンタル粉末を用い、そして同様の温度で熱処理を行った。加熱を停止した後、真空中で温度を200℃まで下げ、そしてアルゴンを12時間にわたって導入して冷却し、温度が32℃まで低下したときに、不動態化が始まった。不動態化の工程は次の通りである:炉内のアルゴンを約200Paになるまで排気し、最初に、31℃の空気を熱処理炉の中に次のように8段階に分けて導入し、それにより炉内の圧力を200Paから0.1MPaまで上げた:(200Pa〜0.005MPa)/120分、(0.005MPa〜0.01MPa)/60分、(0.01MPa〜0.02MPa)/60分、(0.02MPa〜0.03MPa)/60分、(0.03MPa〜0.045MPa)/30分、(0.045MPa〜0.06MPa)/30分、(0.06MPa〜0.08MPa)/30分、(0.08MPa〜0.1MPa)/30分(合計で7時間)。このとき、通気を行っている間に温度が急に6回上昇し、最も高い温度で60℃となった。温度が急に上がったことがわかったとき、通気をすぐに停止し、そして温度が約32℃まで下がった後に、炉の中への通気を再び実施した。第2回に、31℃の空気を熱処理炉の中に次のように8段階に分けて導入し、それにより炉内の圧力を200Paから0.1MPaまで上げた:(200Pa〜0.005MPa)/60分、(0.005MPa〜0.01MPa)/60分、(0.01MPa〜0.02MPa)/60分、(0.02MPa〜0.03MPa)/60分、(0.03MPa〜0.045MPa)/30分、(0.045MPa〜0.06MPa)/30分、(0.06MPa〜0.08MPa)/30分、(0.08MPa〜0.1MPa)/30分(合計で6時間)。このとき、温度が急に50℃まで1回上昇した。第3回の操作は第2回の操作と同様であり、31℃の空気を熱処理炉の中に導入し、そして不動態化を6時間にわたって実施した。第4回に、31℃の空気を用いて、次のように4段階で圧力を200Paから0.1MPaまで上げた:(200Pa〜0.01MPa)/30分、(0.01MPa〜0.03MPa)/30分、(0.03MPa〜0.06MPa)/30分、(0.06MPa〜0.10MPa)/30分(合計で2時間)。これら4つの不動態化を合計で21時間かけて実施した。不動態化を行った後、タンタル粉末を取り出すと、熱を激しく発生した。熱処理したタンタル粉末を80メッシュの篩に通して、E-1hのタンタル粉末を得た。タンタル粉末の酸素含有量と水素含有量を分析した。その結果を表1に示す。タンタル粉末に基づいて2重量%のマグネシウム粉末を配合して混合粉末を形成し、この混合粉末を図5に示すようなタンタル粉末の脱酸反応容器の中に装填し、850℃で3時間保持して脱酸処理を実施し、加熱を停止し、そして温度を下げ、処理したタンタル粉末を280℃で窒化し、上で説明した熱処理と同様の不動態化手順に従って、温度が31℃まで低下したときに、31℃の空気を4回導入して不動態化を実施した。最初の3回の不動態化をそれぞれ5時間かけて8段階に分けて実施し、そして第4回の不動態化を4段階に分けて2時間実施し、合計で17時間実施した。不動態化したタンタル粉末を酸洗いし、水で洗浄し、そして乾燥してE-1dのタンタル粉末を得た。タンタル粉末の酸素含有量と水素含有量を分析した。その結果を表1に示す。タンタル粉末の電気的な性能を測定し、その結果を表2に示す。
実施例1におけるS-1dのタンタル粉末を脱酸熱処理した後、これを圧縮して4.5g/cm3の密度、3.0mmの直径および4.72mmの高さを有する円筒形の圧縮体にして、この中に0.3mmのタンタルワイヤを埋め込み、このとき各々の圧縮体は約150mgのタンタル粉末を含んでいた。図4に示す装置において、圧縮体を1320℃において10分間焼結してタンタルの凝集体を形成した。次いで、加熱を停止し、温度を200℃まで下げた。アルゴンを導入し、そして強制冷却アルゴン装置400Aを作動させた。冷却を約3時間実施し、それにより炉内の温度を20℃まで下げ、そしてタンタルの凝集体は不動態化された。不動態化プロセスは炉内のアルゴンを約200Paの真空になるまで排気することを含む。最初に、約10容量%の濃度を有する−10℃〜−40℃の酸素含有ガスを熱処理炉の中に次のように5段階で3時間かけて導入し、それにより炉内の圧力を200Paから0.1MPaまで上げた:(200Pa〜0.01MPa)/40分、(0.01MPa〜0.03MPa)/40分、(0.03MPa〜0.05MPa)/40分、(0.05MPa〜0.07MPa)/30分、(0.07MPa〜0.1MPa)/30分。第2回に、−10℃〜−40℃の空気を熱処理炉の中に次のように4段階で2時間かけて導入し、それにより炉内の圧力を200Paから0.1MPaまで上げた:(200Pa〜0.01MPa)/30分、(0.01MPa〜0.03MPa)/30分、(0.03MPa〜0.06MPa)/30分、(0.06MPa〜0.10MPa)/30分。これら2つの不動態化を合計で5時間かけて実施した。全工程の間に、炉内の温度を最初に32℃まで徐々に上げ、次いで温度を徐々に安定させて29℃と31℃の間で変動させ、そして最後に温度を29℃まで徐々に下げた。排気した後、タンタル粉末を取り出して、S-4のタンタル凝集体を得た。タンタル凝集体の酸素含有量と水素含有量を分析した。その結果を表3に示す。凝集体を80℃で0.1質量%のリン酸の中に置き、60mA/gの電流密度で電圧を30Vまで上げ、そして一定の圧力を120分間維持し、それによりタンタルアノードS-4aを形成した。25℃で0.1質量%のリン酸の中でアノードの漏れ電流を測定し、また20質量%の硫酸溶液の中で比電気容量(比静電容量)と損失を測定した。その結果を表4に示す。
実施例4のものと同様のタンタル粉末を圧縮して同様のタンタル圧縮体とし、そして同様の条件の下で焼結した。温度を200℃まで下げ、アルゴンを導入して約6時間にわたって冷却し、それにより炉内の温度を33℃まで下げ、そしてタンタルの凝集体は不動態化された。不動態化プロセスは炉内のアルゴンを約200Paの真空になるまで排気することを含む。最初に、32℃の空気を熱処理炉の中に次のように6段階で4.5時間かけて導入し、それにより炉内の圧力を200Paから0.1MPaまで上げた:(200Pa〜0.005MPa)/60分、(0.005MPa〜0.01MPa)/30分、(0.01MPa〜0.02MPa)/30分、(0.02MPa〜0.03MPa)/30分、(0.03MPa〜0.05MPa)/30分、(0.05MPa〜0.06MPa)/30分、(0.06MPa〜0.08MPa)/30分、(0.08MPa〜0.1MPa)/30分。第2回に、32℃の空気を熱処理炉の中に次のように4段階で2時間かけて導入し、それにより炉内の圧力を200Paから0.1MPaまで上げた:(200Pa〜0.01MPa)/30分、(0.01MPa〜0.03MPa)/30分、(0.03MPa〜0.06MPa)/30分、(0.06MPa〜0.10MPa)/30分。これら2つの不動態化を合計で6.5時間かけて実施した。全工程の間に、炉内の温度を最初に41℃まで徐々に上げた。排気した後、タンタルの凝集体を取り出して、E-2sのタンタル凝集体を得た。タンタル凝集体の酸素含有量と水素含有量を分析した。その結果を表3に示す。実施例3で説明したのと同様の条件の下で凝集体をアノードE-2aに形成した。凝集体の電気性能を測定した。その結果を表4に示す。
Claims (25)
- タンタル金属の表面を不動態化させるための方法であって、下記の工程:
a)熱処理に供されたタンタル金属を用意すること;
b)タンタル金属の温度を室温まで低下させること;および
c)タンタル金属の表面を不動態化させるために、0℃以下において酸素含有ガスを導入すること;
を含むことを特徴とする方法。 - 前記工程c)において、タンタル金属の表面を不動態化させるために、0℃〜−40℃において酸素含有ガスを導入することを特徴とする請求項1に記載のタンタル金属の表面を不動態化させるための方法。
- さらに、d)工程c)を一回以上繰り返すことを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のタンタル金属の表面を不動態化させるための方法。
- タンタル金属の表面を不動態化させるための方法であって、下記の工程:
a)熱処理に供されたタンタル金属を用意すること;
b)冷却した不活性ガスを用いることによってタンタル金属の温度を32℃以下まで低下させること;および
c)タンタル金属の表面を不動態化させるために、0℃以下において酸素含有ガスを導入すること;
を含むことを特徴とする方法。 - 前記工程b)において、冷却した不活性ガスを用いることによってタンタル金属の温度を30℃未満まで低下させることを特徴とする請求項4に記載のタンタル金属の表面を不動態化させるための方法。
- 前記工程b)において、冷却した不活性ガスを用いることによってタンタル金属の温度を10℃〜30℃まで低下させることを特徴とする請求項4に記載のタンタル金属の表面を不動態化させるための方法。
- 前記工程c)において、タンタル金属の表面を不動態化させるために、0℃〜−40℃において酸素含有ガスを導入することを特徴とする請求項4〜6のいずれか1に記載のタンタル金属の表面を不動態化させるための方法。
- さらに、d)工程c)を一回以上繰り返すことを含むことを特徴とする請求項4〜7のいずれか1に記載のタンタル金属の表面を不動態化させるための方法。
- 酸素含有ガスは空気、不活性ガスと酸素の混合ガス、または不活性ガスと空気の混合ガスであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1に記載のタンタル金属の表面を不動態化させる方法。
- 酸素含有ガスは空気、不活性ガスと酸素の混合ガス、または不活性ガスと空気の混合ガスであることを特徴とする、請求項4〜8のいずれか1に記載のタンタル金属の表面を不動態化させる方法。
- 酸素含有ガスはアルゴンと空気の混合ガスであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1に記載のタンタル金属の表面を不動態化させる方法。
- 酸素含有ガスはアルゴンと空気の混合ガスであることを特徴とする、請求項4〜8のいずれか1に記載のタンタル金属の表面を不動態化させる方法。
- 酸素含有ガスにおける酸素の濃度は21容量%以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1に記載のタンタル金属の表面を不動態化させる方法。
- 酸素含有ガスにおける酸素の濃度は5〜20容量%であることを特徴とする、請求項13に記載のタンタル金属の表面を不動態化させる方法。
- 酸素含有ガスにおける酸素の濃度は21容量%以下であることを特徴とする、請求項4〜8のいずれか1に記載のタンタル金属の表面を不動態化させる方法。
- 酸素含有ガスにおける酸素の濃度は5〜20容量%であることを特徴とする、請求項15に記載のタンタル金属の表面を不動態化させる方法。
- 前記冷却した不活性ガスはアルゴンであることを特徴とする、請求項4〜8のいずれか1に記載のタンタル金属の表面を不動態化させる方法。
- 請求項1〜3のいずれか1に記載の方法を実施するための装置であって、前記装置は熱処理炉を有し、熱処理炉は、炉床、水冷ジャケットを有していて前記炉床を構成しているシェル、酸素含有不動態化ガスを炉床に入れるための入口、排気用管路、炉床の内部に配置されたヒーター、および処理すべきタンタル金属を収容するための熱処理用るつぼを含み、前記装置は酸素含有ガスのための冷凍システムをさらに有していて、
この酸素含有ガスの冷凍システムは:
−酸素含有ガスの入口であって、この入口はタンタル金属を不動態化させるための酸素含有ガスを受け入れるために用いられる;
−熱交換室であって、酸素含有ガスはこの熱交換室の中で熱交換によって冷却される;および
−酸素含有ガスの出口であって、冷却された酸素含有ガスはこの出口から熱交換室を出て、そして熱処理炉の上方部分から断熱連結管路を通って熱処理炉の中に入る;
を有することを特徴とする、前記タンタル金属の表面を不動態化させるための装置。 - 請求項4〜8のいずれか1に記載の方法を実施するための装置であって、前記装置は熱処理炉を有し、熱処理炉は、炉床、水冷ジャケットを有していて前記炉床を構成しているシェル、炉床に入る酸素含有不動態化ガスのための入口、炉床に入るアルゴンのための入口、熱処理炉の上方部分に配置されたアルゴンの出口、炉床の内部に配置されたヒーター、および処理すべきタンタル金属を収容するための熱処理用るつぼを含み、前記装置はアルゴン強制冷却装置と酸素含有ガスの冷凍システムをさらに有していて、
前記アルゴン強制冷却装置は:
−冷却すべきアルゴンのための入口であって、この冷却すべきアルゴンのための入口は熱処理炉の上方部分においてアルゴンの出口に接続されている;
−熱交換室であって、この熱交換室は冷却すべきアルゴンのための入口を介して熱処理炉からの高温のアルゴンを受け入れ、そしてそのアルゴンを熱交換によって冷却する;
−冷却されたアルゴンの出口であって、熱交換室の中で冷却されたアルゴンはそのアルゴンの出口から排出される;
−循環用ポンプであって、この循環用ポンプは冷却されたアルゴンの出口からの冷却されたアルゴンを受け入れ、そしてその冷却されたアルゴンを熱処理炉の下方部分にあるアルゴンのための入口から熱処理炉の中に連結管路を介して供給する;
を有していて、
そして前記酸素含有ガスの冷凍システムは:
−酸素含有ガスの入口であって、この入口はタンタル金属を不動態化させるための酸素含有ガスを受け入れるために用いられる;
−熱交換室であって、酸素含有ガスはこの熱交換室の中で熱交換によって冷却される;および
−酸素含有ガスの出口であって、冷却された酸素含有ガスはこの出口から熱交換室を出て、そして熱処理炉の上方部分から断熱連結管路を通って熱処理炉の中に入る;
を有することを特徴とする、前記タンタル金属の表面を不動態化させるための装置。 - タンタル金属はアルゴン強制冷却装置によって32℃以下まで冷却されることを特徴とする、請求項19に記載の装置。
- タンタル金属はアルゴン強制冷却装置によって10℃〜30℃まで冷却されることを特徴とする、請求項20に記載の装置。
- 0℃以下の温度での不動態化のための酸素含有ガスを与えるために、酸素含有ガスの冷凍システムによって酸素含有ガスを冷却することを特徴とする、請求項18に記載の装置。
- −40℃〜0℃の温度での不動態化のための酸素含有ガスを与えるために、酸素含有ガスの冷凍システムによって酸素含有ガスを冷却することを特徴とする、請求項22に記載の装置。
- 0℃以下の温度での不動態化のための酸素含有ガスを与えるために、酸素含有ガスの冷凍システムによって酸素含有ガスを冷却することを特徴とする、請求項19に記載の装置。
- −40℃〜0℃の温度での不動態化のための酸素含有ガスを与えるために、酸素含有ガスの冷凍システムによって酸素含有ガスを冷却することを特徴とする、請求項24に記載の装置。
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