JP5767299B2 - 単結晶製造装置および単結晶製造方法 - Google Patents
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そして、レーザー光を用いた加熱を行うことにより、溶融帯域は高温、溶融帯域以外の固体部分は十分に低温に保ち、部分融解を少なくし、固化しつつある単結晶への溶融帯域からの垂れを少なくすることが記載されている(特許文献3の[0020][0063])。
それに対し、レーザー光を用いず赤外線ランプ(ハロゲンランプ)を用いて原料を加熱する場合、部分融解や固化しつつある単結晶への溶融帯域からの垂れのみならず、種結晶への溶融帯域からの垂れも生じることが記載されている(特許文献3の[0064]に記載の従来例)。
(課題1)レーザー光源が必要となるため、赤外線ランプを用いた装置よりも、装置が高価となる。
(課題2)そもそも従来の溶融帯域法を用いた手法(例えば特許文献1〜3)では、溶融帯域を維持しつつ単結晶を成長させる作業を行うにはかなりの熟練度が必要となり、失敗すると、下方にある種結晶が台無しになるという大きなリスクが存在する。
(課題3)本来、単結晶の成長においては、結晶成長部分の温度勾配は急峻であるよりも緩やかであるほうが良質の結晶育成が可能である。ところが、溶融帯域法にてレーザー光源を用いて単結晶を成長させる場合、固液界面(結晶成長部分)の温度勾配が急峻となるため、良質な単結晶を成長させようとしても、その品質については自ずと限界が生じる。
(課題4)課題3に加え、レーザー光による溶融帯域法では、レーザーの特性上、集光領域が小さくなり、棒状の原料ひいては成長後の単結晶の直径は非常に小さなものに限られてしまう。
本発明の第1の態様は、
原料把持部と種結晶把持部とを互いに天地方向に配置させた上で両者を近接させることにより、前記原料把持部に把持された原料と前記種結晶把持部に把持された種結晶とを近接させ、加熱部により溶融帯域を形成し、当該溶融帯域を冷却することにより単結晶を製造する単結晶製造装置において、
前記加熱部は、赤外線発生手段を有し、
天地方向の天の位置に前記種結晶把持部が配置されており、かつ、天地方向の地の位置に前記原料把持部が配置されている、単結晶製造装置である。
前記原料把持部にて把持される原料における少なくとも一部を水平方向に包囲自在であり、かつ、前記赤外線発生手段から発生して原料に照射される赤外線を、原料の溶融部分から天地方向の地の方向に向かって段階的に遮蔽していくことにより原料の温度勾配を緩和自在な赤外線遮蔽部を有する。
前記赤外線遮蔽部における天地方向の天の側の端部には切り欠きが複数形成されており、当該切り欠きは、天地方向の天の方向から前記赤外線遮蔽部を見たときに前記原料把持部を中心として対称となる位置に形成されている。
前記加熱部は、前記赤外線発生手段を複数有し、かつ、反射手段として複数の回転楕円鏡を有し、当該回転楕円鏡は共通の焦点を有しつつ、もう一方の焦点は当該共通の焦点から見て天地方向の天の方向に存在しており、前記赤外線発生手段は、当該もう一方の焦点に配置されている。
前記原料把持部は、ペレット状の原料と係合自在な形状を有しており、かつ、前記種結晶把持部は、棒状の種結晶を把持自在な形状を有している。
前記原料把持部は、円柱状かつ直径10mm以上の大きさの原料を把持自在であり、
製造される単結晶の直径は1mm以上である。
原料と種結晶とを互いに天地方向に配置した上で溶融帯域を形成し、当該溶融帯域を冷却することにより単結晶を製造する単結晶製造方法において、
天地方向の天の位置に種結晶を配置し、かつ、天地方向の地の位置に原料を配置し、赤外線の照射により原料を溶融させる、単結晶製造方法である。
1.単結晶製造装置
1−A)単結晶製造装置の概要
1−B)原料把持部
1−C)種結晶把持部
1−D)加熱部
1−E)赤外線遮蔽部
2.単結晶製造方法
2−A)準備工程
2−B)加熱工程
2−C)単結晶成長工程
3.実施の形態による効果
4.変形例等
1−A)単結晶製造装置の概要
本実施形態における単結晶製造装置1の基本的構成について、図1および図2を用いて説明する。図1は、本実施形態における単結晶製造装置1の概略断面図である。図2は、本実施形態における単結晶製造装置1の内部の概略平面図である。
・天地方向に移動自在かつ天地方向を中心軸として回転自在な原料把持部2
・天地方向に移動自在かつ天地方向を中心軸として回転自在な種結晶把持部3
・原料把持部2に把持された原料Mを加熱して原料Mを溶融させる加熱部4
・原料Mの溶融部分から天地方向の地の方向に向かって原料Mの温度勾配を緩和自在とする赤外線遮蔽部5
以下、上記で列挙した各構成について主に説明する。
本実施形態における原料把持部2は、原料Mを把持自在な構成を有する。なお、本明細書における「原料を把持」は、その名の通り原料Mをしっかりと掴むことを意味し、るつぼに原料Mを単に収納することとは全く異なる。そのため、「原料把持部」という表現により、るつぼを用いないことは一義的に導き出される。
なお、このとき、原料Mとホルダー212との間に、耐火材製の座金215を挟み込む事で原料Mとホルダー212を容易に同軸上に固定するようにしても良い。
ちなみに、ホルダー212は固着具216を介して下部シャフト22に固定される。
また、本発明における単結晶製造装置1の原料ホルダー21は、ペレット状の原料Mと係合自在な形状に限定されるものではなく、従来のように棒状の原料Mを把持自在な形状を有していてももちろん構わない。ただ、先に述べたように、本発明の原料ホルダー21は、るつぼとは全く異なる。
本実施形態における種結晶把持部3は、種結晶Sを把持自在な構成を有し、例えば種結晶ホルダー31と上部シャフト32とを有する。なお、種結晶把持部3は、公知の構成を採用しても構わない。ただ、本実施形態における大きな特徴の一つは、天地方向の地の位置に原料把持部2が配置されていることに対応して、天地方向の天の位置に種結晶把持部3が配置されていることにある。こうすることにより、溶融帯域Mlからの垂れが種結晶Sに延びるおそれを完全に無くすることができる。
その他の構成については、原料把持部2と同様の構成を適宜採用しても構わない。
本実施形態における加熱部4は、赤外線発生手段41a〜dを有し、原料把持部2に把持された原料Mを加熱して原料Mを溶融させる機能を有する。また、本実施形態における加熱部4は、赤外線発生手段41の他に、赤外線を原料Mへと反射して照射効率を向上させるための反射手段42a〜dも有している。
しかしながら本実施形態のように、赤外線発生手段41を溶融帯域Mlよりも上方に配置すると、成長部分Mcが上方に移動したとしても、赤外線発生手段41が同じく上方にあるため、成長部分Mcはある程度加熱され続ける。そのため、単結晶の成長において温度勾配が緩くなる。
以下、温度勾配を緩めることの有効性について説明する。
15度以上ならば、溶融帯域Mlが上方に移動しつつ単結晶が成長する際に、溶融帯域Mlをある程度加熱し続けることが可能となり、温度勾配が緩くなる。その結果、結晶界面および小傾角粒界の発生が抑制され、結晶性が向上する。
45度以下ならば、溶融帯域Mlに対して適度に赤外線を集中することが可能となり、溶融帯域Mlを適切に形成および維持することが可能となる。
なお、30度〜45度上方の位置に赤外線発生手段41を配置するのが更に好ましい。30度以上ならば、結晶界面および小傾角粒界の発生をほぼ完全に押さえられるためである。
本実施形態においては、更に好適な構成として、赤外線遮蔽部5を設けている。本実施形態における赤外線遮蔽部5は、原料把持部2にて把持される原料Mの少なくとも一部を水平方向に包囲自在な構成を有しており、赤外線発生手段41から発生して原料Mに照射される赤外線を遮蔽する円筒状の赤外線制御板51の上端に切り欠き53を設けたものである。こうすることにより、原料Mの溶融部分から天地方向の地の方向に向かって、原料Mの露出面積を段階的に減少させている。別の言い方をすると、原料Mに照射される赤外線を、段階的に遮蔽していく。これにより、原料Mの溶融部分から天地方向の地の方向に向かって、原料Mの温度勾配を緩和している。
以下、図5および図6を用いて、赤外線遮蔽部5について説明する。図5は、本実施形態における赤外線遮蔽部5の概略図であり、(a)は平面図、(b)は側面図である。図6は、図5のX−Y線における、赤外線遮蔽部5の概略断面図である。
その一方、1−E)赤外線遮蔽部5でもたらされる効果は、単結晶の品質というよりも、原料Mの溶融部分から下方に向かって原料Mの温度勾配を緩和することにより、単結晶の製造の際の欠陥を無くすことが主な効果である。
この間隔が大きすぎると、遮蔽されるべき赤外線が当該間隔から入り込んでしまい、本来溶融されるはずのない固体部分Msの側面が加熱溶融されてしまう。そうなると、溶融帯域Mlの維持が困難となる。
一方、この間隔が小さすぎると、そもそも原料Mおよび赤外線制御板51の設置作業が困難になる。また、結晶成長時の溶融帯域Mlが赤外線制御板51と干渉することも考えられる。
以上を鑑みると、好ましい間隔[(D2−D1)/2]は、1mm〜20mm、好ましくは2mm〜16mm、より好ましくは2mm〜10mmである。但し、本発明がこれに限定されることはない。
なお、このことは、赤外線発生手段41を、溶融帯域Mlよりも天地方向の天の位置に配置することにも言える。
次に、本実施形態における単結晶製造装置1の操作手順について、図7を用いて説明する。図7は、本実施形態における単結晶製造方法の手順を示したフローチャートである。なお、以下の工程の内容は、<1.単結晶製造装置1>にて説明した内容と重複する部分もある。そのため、以下に記載が無い内容については、<1.単結晶製造装置1>にて説明した通りである。また、以下に記載が無い内容については、特許文献1〜3に記載の技術や公知の技術を適宜採用しても構わない。
まず、単結晶製造装置1に必要な各構成を、<1.単結晶製造装置1>にて説明したように配置する。また、下方に設けられた原料把持部2にペレット状の原料Mを係合させ、上方に設けられた種結晶把持部3に棒状の種結晶Sを把持させる。つまり、原料Mと種結晶Sは互いに対向した配置となっている。そして、原料把持部2と種結晶把持部3とを近接させることにより、原料把持部2に把持された原料Mと種結晶把持部3に把持された種結晶Sとを近接させる。
次に、本工程においては、赤外線発生手段41から発生させた赤外線を、原料Mに対して直接、および、回転楕円鏡42により反射した上で原料Mに照射する。そうして、直接光および回転楕円鏡42により集光された加熱光により、種結晶Sと対向する部分であってペレット状の原料Mの上端を溶融する。その溶融部分に、多少溶融した種結晶Sを接触させることで溶融帯域Mlが形成される。
本工程では、溶融帯域Mlから単結晶を成長させる。具体的に言うと、種結晶把持部3における上部シャフト32を上昇させる。こうすることにより、溶融帯域Mlが上方へとひっぱりあげられる。しかし、溶融帯域Mlの上方(成長部分Mc)は赤外線照射の焦点から徐々に外れて行き、成長部分Mcの温度は緩やかに下降する。
本実施形態によれば、以下の効果を奏する。
いわば、本実施形態は、上記に挙げた様々な好適例を採用するための橋頭保である。
(効果1)レーザー光源が不要となるため、単結晶製造装置1が廉価となる。更に、原料Mを製造困難な棒状ではなく、ペレット状とすることにより、単結晶の製造コストがより低廉になる。
(効果2)種結晶Sが上方に配置されるため、溶融帯域Mlを維持しつつ単結晶を成長させる際に、種結晶Sが台無しになることが無くなる。更に、好適例として赤外線遮蔽部5を設けることにより、原料Mの割れや装置の損傷を抑制でき、単結晶の製造の際に熟練度に依存する度合いを減らすことができる。また、赤外線発生手段41を溶融帯域Mlの上方に配置することにより、良品質な単結晶を比較的容易に製造することができる。
(効果3)赤外線による溶融帯域法だと、単結晶の成長において、結晶成長部分の温度勾配を緩やかにすることができ、良質の結晶育成が可能となる。
(効果4)赤外線による溶融帯域法だと、集光領域が大きくなり、原料ひいては成長後の単結晶の直径を大きくすることが可能となる。
つまり、近年の要望である、単結晶に求められる品質のレベルを向上させるという要望、および、精密機器に求められる単結晶のサイズを大きくするという要望を、本実施形態により満たすことが可能となる。
本発明の技術的範囲は上述した実施の形態に限定されるものではなく、発明の構成要件やその組み合わせによって得られる特定の効果を導き出せる範囲において、種々の変更や改良を加えた形態も含む。
上記の実施形態では、赤外線制御板51における上端に切り欠き53を複数形成する場合について述べた。この切り欠き53は、赤外線制御板51によって包囲している原料Mの固体部分Msの露出面積をある程度確保するためのものである。その一方、固体部分Msの露出面積をある程度確保するのならば、切り欠き53以外の加工を赤外線制御板51に行っていても構わない。
原料Mの溶融部分から天地方向の地の方向に向かって段階的に遮蔽していくことにより原料Mの温度勾配を緩和自在な赤外線制御板51の例を、以下に列挙する。
図9(a)に示すように、赤外線制御板51の上端に比較的大きな切り欠き53を設けつつ、その切り欠き53の下方に比較的小さな切り欠き53を設けても構わない。
また、図9(b)に示すように、切り欠き53でなくとも空孔を設けても構わない。例を挙げると、赤外線制御板51の上方(1段目)においては水平方向のスリットを設けておき、その下方(2段目)においては当該スリットの数を減らすという加工を行っても構わない。また、図9(c)に示すように、スリットではなく穴を設けても構わない。
また、空孔の大きさや数や形状については、温度勾配の緩和を行うことができるのならば、適宜変更しても構わない。
本発明においては、赤外線発生手段41を用いることを前提としている。その一方、上記の実施形態で述べた赤外線遮蔽部5の機能、すなわち、「原料Mの溶融部分から天地方向の地の方向に向かって原料Mの温度勾配を緩和」という機能自体が、従来とは真逆の技術的思想である。そのため、この機能に着目するのならば、特許文献2および3に記載のようにレーザー光を用いた場合の単結晶成長装置とは全く異なるし、特許文献2および3の記載からでは想到困難な機能である。
そのため、この機能に着目することにより本発明者により想到された構成は、以下の通りである。
「原料把持部2と種結晶把持部3とを互いに天地方向に配置させた上で両者を近接させることにより、前記原料把持部2に把持された原料Mと前記種結晶把持部3に把持された種結晶Sとを近接させ、加熱部4により原料Mを加熱して溶融させた部分と種結晶Sとを接触させて溶融帯域Mlを形成し、当該溶融帯域Mlを冷却することにより単結晶を製造する単結晶製造装置1において、
前記加熱部4は、レーザー光発生手段を有し、
天地方向の天の位置に種結晶把持部3が配置されており、かつ、天地方向の地の位置に原料把持部2が配置されており、
前記原料把持部2にて把持される原料Mにおける少なくとも一部を水平方向に包囲自在であり、かつ、前記レーザー光発生手段から発生して原料Mに照射されるレーザー光を、原料Mの溶融部分から天地方向の地の方向に向かって段階的に遮蔽していくことにより原料Mの温度勾配を緩和自在な温度勾配緩和部を有する、単結晶製造装置1。」
11……石英炉心管
12……下部シャフトフランジ
13……上部シャフトフランジ
14……雰囲気導入口
15……雰囲気排出口
2………原料把持部
21……原料ホルダー
211…原料台
212…ホルダー
213…クランプ
214…ネジ
215…座金
216…固着具
22……下部シャフト
3………種結晶把持部
31……種結晶ホルダー
32……上部シャフト
4………加熱部
41……赤外線発生手段
42……反射手段(回転楕円鏡)
5………赤外線遮蔽部
51……赤外線制御板
52……フロア
53……切り欠き
54……テーパー
M………原料
Ms……固体部分
Ml……溶融帯域
Mc……成長部分(単結晶)
S………種結晶
Claims (6)
- 原料把持部と種結晶把持部とを互いに天地方向に配置させた上で両者を近接させることにより、前記原料把持部に把持された原料と前記種結晶把持部に把持された種結晶とを近接させ、加熱部により溶融帯域を形成し、当該溶融帯域を冷却することにより単結晶を製造する単結晶製造装置において、
前記加熱部は、赤外線発生手段を有し、
天地方向の天の位置に前記種結晶把持部が配置されており、かつ、天地方向の地の位置に前記原料把持部が配置されており、
前記原料把持部にて把持される原料における少なくとも一部を水平方向に包囲自在であり、かつ、前記赤外線発生手段から発生して原料に照射される赤外線を、原料の溶融部分から天地方向の地の方向に向かって段階的に遮蔽していくことにより原料の温度勾配を緩和自在な赤外線遮蔽部を有する、単結晶製造装置。 - 前記赤外線遮蔽部における天地方向の天の側の端部には切り欠きが複数形成されており、当該切り欠きは、天地方向の天の方向から前記赤外線遮蔽部を見たときに前記原料把持部を中心として対称となる位置に形成されている、請求項1に記載の単結晶製造装置。
- 前記加熱部は、前記赤外線発生手段を複数有し、かつ、反射手段として複数の回転楕円鏡を有し、当該回転楕円鏡は共通の焦点を有しつつ、もう一方の焦点は当該共通の焦点から見て天地方向の天の方向に存在しており、前記赤外線発生手段は、当該もう一方の焦点に配置されている、請求項1または2に記載の単結晶製造装置。
- 前記原料把持部は、ペレット状の原料と係合自在な形状を有しており、かつ、前記種結晶把持部は、棒状の種結晶を把持自在な形状を有している、請求項1ないし3のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記原料把持部は、円柱状かつ直径10mm以上の大きさの原料を把持自在であり、
製造される単結晶の直径は1mm以上である、請求項1ないし4のいずれかに記載の単結晶製造装置。 - 原料と種結晶とを互いに天地方向に配置した上で溶融帯域を形成し、当該溶融帯域を冷却することにより単結晶を製造する単結晶製造方法において、
天地方向の天の位置に種結晶を配置し、かつ、天地方向の地の位置に原料を配置し、赤外線の照射により原料を溶融させる際に、赤外線遮蔽部により、原料における少なくとも一部を水平方向に包囲し、かつ、原料に照射される赤外線を、原料の溶融部分から天地方向の地の方向に向かって段階的に遮蔽していくことにより原料の温度勾配を緩和する、単結晶製造方法。
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