JP5760463B2 - 熱硬化性樹脂組成物及び繊維強化プリプレグ - Google Patents
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Description
[A] エポキシ樹脂
[B] 熱可塑性樹脂
[C] エラストマー微粒子
[D] シリカ微粒子
[A] エポキシ樹脂
[B] 熱可塑性樹脂
[C] エラストマー微粒子
[D] シリカ微粒子
8)成分[C]のエラストマー微粒子が架橋エラストマー微粒子及び/又はコアシェル型エラストマー微粒子である上記4)〜6)のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物。
9)成分[D]シリカ微粒子が成分[A]エポキシ樹脂100質量部に対し、0.8質量部以上含まれる上記4)〜8)のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物。
10)ベースの繊維強化プリプレグの片面及び/又は両面に貼り合わせるシート状物を構成する熱硬化性樹脂の組成物であって、その硬化物が示す破壊靭性値がベースの繊維強化プリプレグに用いられるマトリックス樹脂を硬化して得られる硬化物の破壊靭性値よりも高い上記4)〜9)のいずれかに記載の熱硬化性樹脂組成物。
骨格中にオキサゾリドン環、ナフタレン、ジシクロペンタジエン、アントラセン、キサンテン、ビフェニルなどの剛直な構造を持つエポキシ樹脂を用いると、耐熱性や靭性、剛直性を高めることが出来るため好ましい。
骨格中にオキサゾリドン環を持つエポキシ樹脂としては、AER4152、AER4151、LSA4311、LSA4313、LSA7001(以上、旭化成イーマテリアルズ株式会社製)などが挙げられる。
骨格中にナフタレン骨格を持つエポキシ樹脂としては、HP−4032、HP−4700(以上、DIC(株)製)、NC−7300(日本化薬株式会社製)などが挙げられる。
骨格中にジシクロペンタジエン骨格を持つエポキシ樹脂としては、XD−100(日本化薬社製)、HP7200(DIC(株)製)などが挙げられる。
骨格中にアントラセン骨格を持つエポキシ樹脂としては、YL7172YX−8800(以上、三菱化学(株)製)などが挙げられる。
骨格中にキサンテン骨格を持つエポキシ樹脂としては、EXA−7335(DIC(株)製)などが挙げられる。
エラストマー微粒子としてコアシェル型のエラストマー微粒子を用いるともできる。コアシェル型のエラストマー微粒子は、シェル部のTgや組成を変えることで、エラストマー微粒子同士の融着を防いだり、マトリックス樹脂との相溶性を向上することができるため、エポキシ樹脂中での2次凝集を防止し、結果として配合量を増やすことができる。このため、硬化物の靭性向上や、チキソ性のコントロールが容易になるため好ましい。
コアシェル型微粒子の中でも、ゼフィアックF351のような、加熱によりエポキシ樹脂中で膨潤するタイプを用いた場合、エポキシ樹脂組成物の硬化中の粘度低下を抑える効果が高くなるため、好ましい。
エラストマー微粒子の平均粒子径は、10μm以下のものであることが好ましく、さらに好ましくは5μm以下、より好ましくは0.5μm以下である。粒子径が大きすぎると、プリプレグのタック保持能力が弱くなることがある。
レオメトリクス社製レオメーターDSR200を用いた。直径25mmのパラレルプレートを用い、パラレルプレート間のエポキシ樹脂組成物の厚みを0.5mmとし、角速度10ラジアン/秒、昇温速度2℃/分の条件で30℃から測定を開始し、粘度上昇が見られるまで粘度測定を行った。温度に対して得られた複素粘度をプロットした際の最も低い複素粘度を最低粘度として記録した。
レオメトリクス社製レオメーターDSR200を用いた。直径25mmのパラレルプレートを用い、パラレルプレート間のエポキシ樹脂組成物の厚みを0.5mmとし、角速度100ラジアン/秒及び0.1ラジアン/秒の条件にて60℃における粘度測定を行った。角速度0.1ラジアン/秒での測定粘度をη0.1、角速度100ラジアン/秒での測定粘度をη100とした際のη100/η0.1をチキソトロピー指数と定義した。
ガラス転移温度、硬化樹脂の曲げ物性、硬化樹脂の破壊靭性値の測定に用いる硬化樹脂板を以下の手順で作製した。後記の各実施例、比較例の説明で述べる手順で調製した樹脂組成物を、所定厚のポリテトラフルオロエチレンのスペーサーを挟んだ2枚のガラス板の間に注入し、昇温速度1.7℃/分、180℃にて2時間の硬化条件で加熱硬化させ、硬化樹脂板を得た。
ガラス転移温度、衝撃後圧縮強度(CAI)の測定に用いる繊維強化複合材料を以下の手順で作成した。所定の積層構成でプリプレグを積層した積層物をバッグ内に入れ、これをオートクレーブ内で180℃にて2時間加熱し、硬化させて成形板(繊維強化複合材料)を作製した。この間オートクレーブ内を0.7MPaに加圧し、バッグ内を真空に保った。
SACMA 18R−94法に准じて、熱硬化性樹脂組成物を硬化させた硬化樹脂及び繊維強化複合材料のガラス転移温度を測定した。厚さ2mmに作製した硬化樹脂板を長さ55mm×幅12mmの試験片に加工し、[0°]の方向に12枚積層して作製した繊維強化複合材料を長さ(繊維方向)55mm×幅12mmの試験片に加工し、レオメトリクス社製レオメーターARES−RDAを用い、測定周波数1Hz、昇温速度5℃/分、ひずみ0.01%の条件で、チャック間の距離を45mmとし、30℃からゴム弾性領域まで貯蔵弾性率G´の温度依存性を測定した。logG´を温度に対してプロットし、logG´の平坦領域の近似直線と、G´が転移する領域の近似直線との交点から求められる温度をガラス転移温度G´−Tgとして記録した(図1参照)。
試験片の作製及び試験を、温度20℃、湿度50%RHの環境下で、ASTM D5045に準拠したSENB(Single Edge Noched Bend)試験法に準拠して実施した。熱硬化性樹脂組成物を硬化させた樹脂板で長さ27mm×幅3mm×厚み6mmの試験片を作製した後、湿式ダイヤモンドカッターにてノッチを入れ、MEKにて脱脂した剃刀をノッチの先端に押しつけながらスライドさせて、プリクラックを作成した。作製した試験片についてインストロン社製万能試験機にて破壊靱性試験を行った。
プリプレグのタック評価を室温22℃、湿度50RH%の環境下で実施した。プリプレグを室温22℃、湿度50RH%の環境下に1時間放置した後、プリプレグ表面の保護フィルムを剥がし、触感テストによりタック評価を行った。また、同様に保護フィルムを剥がしたプリプレグを室温22℃、湿度50RH%の環境下に24時間放置し、同様に触感テストによりタック評価を行った。
評価結果 ○ :張り付きに十分なタックを示すが、タックが強く、取り扱い性がや や悪い。
評価結果 ◎ :タックが適度であり、取り扱い性に優れる。
評価結果 △ :タックがやや弱く、取り扱い性が悪い。
評価結果 × :タックが弱すぎるため、取り扱い性が悪い。
プリプレグを[+45°/0°/−45°/90°]の方向に4枚積層したものを3セット重ね合わせた12枚の積層体と、[90°/−45°/0°/+45°]の方向に4枚積層したものを3セット重ね合わせた12枚の積層体を、それぞれ90°方向が合わさるように重ね、合計24枚の積層体としてバッグ内に入れ、これをオートクレーブ内で180℃にて2時間加熱し、硬化させて成形板(繊維強化複合材料)を作製した。この間オートクレーブ内を0.7MPaに加圧し、バッグ内を真空に保った。
尚、本試験では試験片のVf(繊維体積含有率)の影響が小さいため、測定値はVf換算しない実測値である。
得られた結果を表3、4に記載した。
EPPN502H:トリスフェノールノボラック型エポキシ樹脂、日本化薬(株)製
jER630:p−アミノフェノール型エポキシ樹脂、三菱化学(株)製
LSA7001:オキサジゾリドン環骨格を持つエポキシ樹脂。旭化成イーマテリアルズ(株)製
jER807:ビスフェノールF型エポキシ樹脂、三菱化学(株)製
jER828:ビスフェノールA型エポキシ樹脂、三菱化学(株)製
GAN:ジグリジシルアニリン型エポキシ樹脂、日本化薬(株)社製
RY300:表面に疎水性の官能基を反応させたフュームドシリカ、エボニック社製
BPF307:架橋アクリルエラストマー微粒子とビスフェノールF型エポキシ樹脂の混合品、(株)日本触媒製
MX960:架橋シリコンエラストマー微粒子とビスフェノールA型エポキシ樹脂の混合品、(株)カネカ製
ゼフィアックF351;コアシェル型アクリルゴム微粒子、ガンツ化成(株)製
E2020P micro:末端に水酸基を持ったポリエーテルスルホン、平均粒径20μm、BASF社製
ULTEM1040:ポリエーテルイミド、SABICイノベーティブプラスチック社製
YP50S:フェノキシ樹脂、東都化成(株)製
ビニレックE:ポリビニルホルマール、チッソ(株)製
3,3’−DDS:3,3’−ジアミノジフェニルスルホン、アミン型硬化剤、日本合成化工(株)製。ジェットミルにより98質量%以上が10μm以下の粒径になるまで粉砕したものを使用した。
表1に示した成分の内、成分[A]、成分[C](ゼフィアックF351は除く)、及び成分[B]でエポキシ樹脂に溶解する分量をそれぞれ計量し、セパラブルフラスコに投入し、180℃に加熱しながら攪拌棒をスリーワンモーターにて回転させることにより、成分[B]でエポキシ樹脂に溶解する分量をエポキシ樹脂中に溶解させた。その後、約70℃に放冷し、成分[B]でエポキシ樹脂に溶解させない分量、成分[D]、成分[C]であるゼフィアックF351、硬化剤を計量して投入し、70℃に加熱しながら、真空ポンプを用いてフラスコ内を減圧しエポキシ樹脂組成物の脱泡を行ってエポキシ樹脂組成物を得た。評価結果を表1、2に示す。
<プリプレグの調製>
下記の組成比にて原料をセパラブルフラスコに投入し、120℃の温度にて攪拌棒をスリーワンモーターにて回転させることにより、E2020P microがエポキシ樹脂中に溶解するまで攪拌し、ベース樹脂を得た。
jER630 30質量部
GAN 30質量部
E2020P micro 35質量部
触媒樹脂組成比
jER630 40質量部
3,3‘−DDS 58質量部
ベース樹脂 95質量部
触媒樹脂 98質量部
この樹脂フィルム2枚と、ストランド強度6200MPa、ストランド弾性率310GPaの炭素繊維とをダブルフィルム法によりプリプレグマシンにてプリプレグを作製した。得られた炭素繊維目付190g/m2、樹脂の質量分率26質量%のプリプレグをベースの繊維強化プリプレグとした。
このプリプレグの評価結果を表3に記載する。このプリプレグは十分なタックを持ち、タックの保持性能にも優れていた。ただし、タックが強く、プリプレグの取り扱い性はやや悪かった。CAIは高い値であった。
ベースの繊維強化プリプレグの表面に貼り合わせる樹脂組成物を、ベースの繊維強化プリプレグに使用したエポキシ樹脂組成物と同じとした以外は実施例19と同じ条件で繊維強化プリプレグを製造した。このプリプレグの評価結果を表3に記載する。このプリプレグは十分なタックをしめした。ただし、タックが強く、プリプレグの取り扱い性はやや悪かった。また、24時間経過後のタックがやや弱く、CAIは低い値であった。
下記の組成比にて原料をセパラブルフラスコに投入し、120℃の温度にて攪拌棒をスリーワンモーターにて回転させることにより、E2020P microがエポキシ樹脂中に溶解するまで攪拌し、ベース樹脂を得た。
ベース樹脂組成比
jER630 30質量部
GAN 30質量部
E2020P micro 35質量部
触媒樹脂組成比
jER630 40質量部
3,3‘−DDS 58質量部
ベース樹脂 95質量部
触媒樹脂 98質量部
この樹脂フィルム2枚と、ストランド強度6200MPa、ストランド弾性率310GPaの炭素繊維とをダブルフィルム法により、プリプレグマシンにて繊維強化プリプレグを作製した。得られたプリプレグは炭素繊維目付190g/m2、樹脂の質量分率34質量%であった。
このプリプレグの評価結果を表3に記載する。
このプリプレグは十分なタックを持っていたが、タックが強く、プリプレグの取り扱い性はやや悪かった。また、24時間経過後のタックが弱く、CAIも低い値であった。
下記の組成比にて原料をセパラブルフラスコに投入し、120℃の温度にて攪拌棒をスリーワンモーターにて回転させることにより、E2020P microがエポキシ樹脂中に溶解するまで攪拌し、ベース樹脂を得た。
ベース樹脂組成比
jER630 30質量部
GAN 30質量部
E2020P micro 35質量部
触媒樹脂組成比
jER630 40質量部
3,3‘−DDS 58質量部
ベース樹脂 95質量部
触媒樹脂 98質量部
この樹脂フィルム2枚と、ストランド強度6200MPa、ストランド弾性率310GPaの炭素繊維とをダブルフィルム法により、プリプレグマシンにてプリプレグを作製した。得られた繊維強化プリプレグは炭素繊維目付190g/m2、樹脂の質量分率32質量%であり、このプリプレグをベースプリプレグとした。ベースプリプレグにメルトブロー法によって得られたナイロン12の不織布(7.5g/m2)を載せ、フュージングプレスにて110℃、0.2MPa、滞在時間60秒の条件にて貼り付けることでプリプレグを得た。
このプリプレグの評価結果を表3に記載する。
このプリプレグは高いCAI値を示したものの、タックが弱く取り扱い性が悪かった。また、24時間経過後のタックも弱く、取り扱い性が悪かった。
実施例19と同様にプリプレグを作成した。ただし、ベース樹脂及び触媒樹脂の組成比は以下の通りとした。
ベース樹脂組成比
jER630 30質量部
GAN 23質量部
E2020P micro 30質量部
触媒樹脂組成比
jER630 30質量部
jER828 17質量部
3,3‘−DDS 54.5質量部
ベース樹脂と触媒樹脂との比率を以下の通りとした。
ベース樹脂 83質量部
触媒樹脂 101.5質量部
このプリプレグの評価結果を表4に記載する。
このプリプレグは適度なタックを持ち作業性に優れていた。加えて、24時間経過後も適度なタックを保持しており、タックの保持性能にも優れていた。また、CAIは同じ炭素繊維とベース樹脂を用いた比較例13よりも高く良好な値を示した。
実施例19と同様にプリプレグを作成した。ただし、ベースの繊維強化プリプレグの表面に貼り合わせる樹脂組成物としては実施例18と同じものを用いた。
このプリプレグの評価結果を表4に記載する。
このプリプレグは適度なタックを持ち作業性に優れていた。加えて、24時間経過後も適度なタックを保持しており、タックの保持性能にも優れていた。また、CAIは同じ炭素繊維とベース樹脂を用いた比較例13よりも高く良好な値を示した。
実施例19と同様にプリプレグを作製した。ただし、ベース樹脂から作製する樹脂フィルムの目付けは48g/m2とし、ベースの繊維強化プリプレグの表面に追加の樹脂組成物は貼り付けなかった。
このプリプレグの評価結果を表4に記載する。
このプリプレグは十分なタックを持っていたが、タックが強く、プリプレグの取り扱い性はやや悪かった。また、24時間経過後のタックが弱く、CAIも低い値であった。
Claims (8)
- 必須成分[A]、[B]、[C]及び[D]を含み、成分[A]100質量部に対して、成分[B]が5質量部以上40質量部以下、成分[C]が12質量部以上40質量部以下である熱硬化性樹脂組成物のシート状物を、ベースの繊維強化プリプレグの片面又は両面に貼り合わせてなる繊維強化プリプレグであって、
該熱硬化性樹脂組成物の硬化物が示す破壊靭性値が、ベースの繊維強化プリプレグに用いられるマトリックス樹脂を硬化して得られる硬化物の破壊靭性値よりも高い、繊維強化プリプレグ。
[A] エポキシ樹脂
[B] 熱可塑性樹脂
[C] エラストマー微粒子
[D] シリカ微粒子 - 2℃/分の速度にて温度を上げた際の、前記熱硬化性樹脂組成物の最低粘度が1000P以上であり、且つ、該熱硬化性樹脂組成物の60℃におけるチキソトロピー指数(η100/η0.1)が10以上である、請求項1記載の繊維強化プリプレグ。
- 前記ベースの繊維強化プリプレグの片面又は両面に貼り合わせた熱硬化性樹脂組成物のシート状物の目付が10g/m2以上45g/m2以下である、請求項1又は2記載の繊維強化プリプレグ。
- 前記成分[B]の少なくとも一部が、前記成分[A]に溶解している、請求項1〜3のいずれか一項に記載の繊維強化プリプレグ。
- 前記成分[B]が、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリビニルホルマール及びフェノキシ樹脂からなる群より選ばれる1種又は2種以上である、請求項4に記載の繊維強化プリプレグ。
- 前記成分[C]が架橋エラストマー微粒子及び/又はコアシェル型エラストマー微粒子である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の繊維強化プリプレグ。
- 前記成分[C]が架橋エラストマー微粒子である、請求項6に記載の繊維強化プリプレグ。
- 前記成分[D]の含有量が、前記成分[A]100質量部に対し、0.8質量部以上である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の繊維強化プリプレグ。
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