JP5741827B2 - 銀合金焼結体形成用の粘土状組成物、銀合金焼結体形成用の粘土状組成物用粉末、及び、銀合金焼結体の製造方法 - Google Patents
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しかしながら、このようなAg−Cu−Ge合金の銀粘土においても、銀粘土中にCuが含有されることから、銀粘土の色調が劣化してしまうおそれがあった。
本発明は、上記知見に基づいてなされたものであり、以下に示す構成を有するものである。
ここで、酸化銅は、金属Cuに比べて化学的に安定していることから、大気雰囲気下において容易に変質(銅イオンの価数が変化)するおそれが少ない。このため、この銀合金焼結体形成用の粘土状組成物の変色を抑制することができるのである。
また、酸化銅は還元雰囲気での焼成中に、熱分解し、また還元されることにより銀との合金化と焼結とを進行させる。
図3の酸化物エリンガム図によると、本発明の銀粘土用銀粉末に配合されるGeO2の生成自由エネルギーは、COとOよりCO2が生成される生成自由エネルギーを近いため、CO雰囲気中で単体のGeO2を十分に還元するのは難しいと考えられる。
ところが、本発明の場合は、上述のように複合酸化物CuGeO3が生成し、この複合酸化物は、図3の酸化物エリンガム図からもわかるように、CO雰囲気中で還元され得る。このため、複合酸化物CuGeO3は、本焼成時の還元雰囲気によって還元され、Cu−Ge合金が形成される。このCu−Ge合金は、共晶点温度が低いことから、本焼成時に溶融状態となって成形体内部の空隙に入り込み、焼結体の密度向上に寄与するものと考えられる。
また、還元されなかったGeO2は、上述の空隙に残存し、Cu−Ge合金に隣接して外部からの衝撃に対する衝撃緩衝相となることが考えられる。
混合粉末とバインダー剤との混合比を、上述のように規定することにより、粘土状組成物の成形性を確保できる。
前記界面活性剤の種類は特に限定されるものではなく、通常の界面活性剤を使用することができる。
前記油脂としては、例えば、有機酸(オレイン酸、ステアリン酸、フタル酸、パルミチン酸、セパシン酸、アセチルクエン酸、ヒドロキシ安息香酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、カプロン酸、エナント酸、酪酸、カプリン酸)、有機酸エステル(メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基、ヘキシル基、ジメチル基、ジエチル基、イソプロピル基、イソブチル基を有する有機酸エステル)、高級アルコール(オクタノール、ノナノール、デカノール)、多価アルコール(グリセリン、アラビット、ソルビタン)、エーテル(ジオクチルエーテル、ジデシルエーテル)等を挙げることができる。
なお、バインダー剤は、上述のバインダーを11質量%以上17質量%以下、油脂を5質量%以下、界面活性剤を2質量%以下、残部を水とした配合で混合したものとすることが好ましい。
上記構成の銀合金焼結体形成用の粘土状組成物用粉末によれば、上述の銀合金焼結体形成用の粘土状組成物を構成することが可能となり、銀合金焼結体形成用の粘土状組成物の変色を確実に防止することが可能となる。
なお、Cu成分として酸化銅を用いた場合であっても、酸化銅が熱分解及び還元反応によって金属Cuとなり、AgとCuとが相互拡散することによって、上述のAg合金相が形成されることになる。
本発明の銀合金焼結体形成用の粘土状組成物用粉末によれば、上記構成及び作用により、この銀合金焼結体形成用の粘土状組成物用粉末を用いた銀合金焼結体形成用の粘土状組成物を構成することで、銀合金焼結体形成用の粘土状組成物の変色を抑制することができる。
本発明の銀合金焼結体形成用の粘土状組成物から得られる銀合金焼結体によれば、純Ag粉末からなる銀粘土を焼成したものに比べて、機械的強度を向上させることができる。
また、本発明の銀合金焼結体の製造方法によれば、上記構成の銀合金焼結体形成用の粘土状組成物を用いて成形した後、規定条件で乾燥処理や焼成を行うことにより、機械的強度や伸び等に優れた銀合金焼結体を製造することができる。
なお、本実施形態では、銀合金焼結体形成用の粘土状組成物を銀粘土と、銀合金焼結体形成用の粘土状組成物用粉末を銀粘土用粉末と称して説明する。
本発明に係る銀粘土用粉末は、銀(Ag)、酸化銅(CuO、Cu2O)及び酸化ゲルマニウム(GeO2)の粉末を各々含有し、これら各粉末が混合された混合粉末とされたものである。
このような銀粘土用粉末を用いて、後述する添加物を加えて混練して銀粘土を構成することにより、加熱焼成して得られた銀合金焼結体において、機械的強度や伸び等が向上するとともに、銀粘土の変色を抑制できるといった効果が得られるものである。
また、質量%で、CuO粉:1.2〜11%、GeO2粉:1〜9%を各々含有し、残部がAg粉及び不可避不純物からなることが好ましい。あるいは、質量%で、Cu2O粉:1.1〜10%、GeO2粉:1〜9%を各々含有し、残部がAg粉及び不可避不純物からなることが好ましい。
Cuは、Agの中に広く拡散することによる強度向上効果を有する元素である。酸化銅の含有量がCu分換算で上記範囲内であれば、上述したような、銀粘土を焼成して得られる銀合金焼結体の機械的強度及び伸び性を向上させる効果が顕著に得られる。
酸化銅の含有量がCu分換算で1%未満だと、銀粘土を焼成して得られる銀合金焼結体の機械的強度を向上させる効果が得られ難くなる虞がある。また、酸化銅の含有量がCu分換算での含有量が9%を超えると、過剰な酸化物の影響で伸び性が低下する虞がある。
GeO2粉の含有量が1%未満だと、Ag粒子間に生じた空隙に対するCu−Ge合金の結合性が低下するとともに、Cu−Ge合金相に対する衝撃緩衝相としての機能が低下するため、機械的強度及び伸び性がともに低下する可能性がある。また、GeO2粉の含有量が9%を超えて過剰な場合には、焼結性を低下させる虞がある。
本発明においては、Ag、酸化銅及びGeO2の各粉末の粒径については、特に限定されるものではないが、添加物を加えて混練することで銀粘土とした場合の、成形性等の諸特性を考慮し、以下に示す範囲の粒径とすることが好適である。
Ag粉の平均粒径が25μmを超えると、銀合金焼結体の色調が劣化したり、機械的強度を向上させる効果が小さくなる虞がある。また、Ag粉の平均粒径が25μm超だと、粉末の焼結性が低下することから、粘土焼成時に時間を要してしまうとともに、銀合金焼結体の加工性に悪影響を及ぼす可能性があり、好ましくない。
なお、平均粒径の下限については特に定めないが、Ag粉の平均粒径を1μm以下とすることは工業生産的にコスト高となる虞があり、また、装置の限界等も考慮し、これを下限とすることが好ましい。
また、Ag粉の平均粒径は、1〜20μmの範囲であることがより好ましく、3〜10μmの範囲であることがさらに好ましい。
酸化銅粉の平均粒径が25μmを超えると、銀合金焼結体の機械的強度を向上させる効果が得られ難くなるおそれがある。また、酸化銅粉の平均粒径が25μmを超えると、上記Ag粉の場合と同様、粉末の焼結性が低下することから、長時間にわたる焼成時間を要してしまうとともに、銀合金焼結体の加工性に悪影響を及ぼす可能性があり、好ましくない。
なお、上記Ag粉と同様、平均粒径の下限は特に定めないが、装置の限界や工業生産的なコストの観点から、酸化銅粉の平均粒径は1μmを下限とすることが好ましい。
また、酸化銅粉の平均粒径は、1μm以上20μm以下の範囲であることがより好ましく、3μm以上10μm以下の範囲であることがさらに好ましい。
GeO2粉の平均粒径が10μmを超えると、焼結性が著しく低下する虞があるため、好ましくない。
なお、GeO2粉の平均粒径の下限は特に限定されず、生産性や装置の限界等を考慮しながら適宜決定すれば良い。
次に、本発明の銀粘土について説明する。
本発明に係る銀粘土は、上記構成の銀粘土用粉末と、バインダー(本実施形態では有機バインダー)と、水とを含む。
本発明に係る銀粘土は、上記構成の銀粘土用粉末を70〜95%の範囲で含有するものであり、さらに、さらに、バインダーと水とを含むバインダー剤を、質量%で5〜30%の範囲で含有するものである。また、本発明に係る銀粘土は、必要に応じて界面添加剤や油脂が添加されていても良い。
油脂としては、例えば、有機酸(オレイン酸、ステアリン酸、フタル酸、パルミチン酸、セパシン酸、アセチルクエン酸、ヒドロキシ安息香酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、カプロン酸、エナント酸、酪酸、カプリン酸)、有機酸エステル(メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基、ヘキシル基、ジメチル基、ジエチル基、イソプロピル基、イソブチル基を有する有機酸エステル)、高級アルコール(オクタノール、ノナノール、デカノール)、多価アルコール(グリセリン、アラビット、ソルビタン)、エーテル(ジオクチルエーテル、ジデシルエーテル)等を挙げることができる。
なお、本実施形態において、バインダー剤2は、上述のバインダーを11質量%以上17質量%以下、油脂を5質量%以下、界面活性剤を2質量%以下、残部を水とした配合で混合したものとすることが好ましい。
本発明に係る銀粘土5の製造方法は、上記の銀粘土用粉末1を70〜95%、上記成分を有するバインダー剤2を5〜30%の範囲で混練する方法である。
そして、混合装置50内で、上記各材料粉末を混練することにより、銀粘土用粉末1が得られる。
本発明に係る銀合金焼結体は、上記構成の銀粘土5を任意の形状に造形、成形した後、後述の条件で焼成することによって得られ、Ag−Cu固溶体中にCu−Ag固溶体が析出したAg合金相と、Ag合金相の粒界の一部に介在する介在相と、を備え、介在相は、Cu−Ge金属間化合物を含むCu−Ge合金相と、酸化ゲルマニウム相と、を有する組織であることを特徴とする。
また、本発明の銀合金焼結体は、優れた機械的強度とともに高い伸び性を有しているので、例えば、焼成後の銀合金焼結体に対して曲げを伴う追加加工を施した場合でも、亀裂や破断等が生じるのを抑制することが可能となる。
本発明に係る銀合金焼結体10の製造方法は、上記構成の銀粘土5を所定の形状に成形することで成形体51とし、次いで、この成形体51を、例えば、室温〜100℃の温度で、30〜720分の時間で乾燥処理した後、大気中において、400〜600℃の温度で、15分以上の時間で仮焼成を行い、次いで、成形体51を、還元雰囲気又は非酸化雰囲気において、750〜780℃の温度で、30〜120分の時間で焼成を行うことによって銀合金焼結体10とする方法である。ここで、上記焼成を行う方法としては、例えば、成形体51を活性炭中に埋め込んだ状態とした後、750〜780℃の温度で、30〜120分の時間で活性炭還元焼成を行う方法を採用することができる。
次いで、図2(b)に示すように、電気炉80に成形体51を導入して乾燥処理を行うことにより、水分等を除去する。
この際の乾燥温度としては、効果的に乾燥処理を行う観点から、例えば、室温あるいは80℃程度の温度から、100℃までの範囲の温度とすることが好ましい。また、同様の観点から、乾燥処理を行う時間は、例えば、30〜720分、より好ましくは30〜90分の範囲の時間とし、一例として、乾燥温度:100℃程度で、乾燥時間:60分程度とした条件で乾燥処理を行うことができる(図2(b)に示す例)。
この際の仮焼き温度としては、効果的に脱バインダー処理を行う観点から、上述したように、大気中において400〜600℃の範囲の温度とすることが好ましい。また、同様の観点から、仮焼き時間は15分以上の時間とすることが好ましく、例えば、仮焼き温度:500℃程度で、仮焼き時間:30分程度として仮焼きを行うことができる。
そして、内部において成形体51が活性炭61中に埋め込まれた状態の焼成容器60を大気雰囲気中において電気炉80に導入し、上述したように、750〜780℃の範囲の温度で、30〜120分の時間で加熱することで、焼成を行う。
また、本実施形態においては、乾燥処理や焼成の各工程において、電気炉を用いる例を説明しているが、これに限定されるものではなく、例えば、ガス加熱装置等、安定した加熱条件管理が可能なものであれば、何ら制限無く採用することができる。
また、本発明の銀粘土5の製造方法によれば、上記構成の銀粘土用粉末1を用いて混練する方法なので、上記同様、成形後に加熱焼成して得られる銀合金焼結体10の機械的強度や伸び性を向上させることが可能な銀粘土5を製造することができる。
また、本発明の銀合金焼結体10の製造方法によれば、上記構成の銀粘土5を用いて成形した後、規定条件で乾燥処理や焼成を行うことにより、機械的強度や伸び性に優れた銀合金焼結体10を製造することが可能となる。
本実施例では、まず、以下の手順で銀粘土用粉末を作製した。
銀粘土用粉末の作製にあたっては、Ag材料粉末(平均粒径5μm:マイクロトラック法にて測定;アトマイズ粉)、CuO粉末(平均粒径5μm:マイクロトラック法にて測定;キシダ化学株式会社製試薬・純度97%以上)、GeO2材料粉末1C(平均粒径1μm以下:SEM観察にて測定;高純度化学研究所製試薬・純度4N)を、図1に示すような混合装置50に導入し、混合装置内において混練することによって、Ag−6%CuO−6%GeO2、Ag−9.8%CuO−2.4%GeO2とした混合粉末(銀粘土用粉末)を作製した。
ここで、前記各銀粘土用粉末に対して、バインダーとしてメチルセルロース、油脂としてはオリーブ油を用い、銀粘土用粉末を85質量%、メチルセルロースを4.5質量%、界面活性剤(ポリエチレングリコール)を1.0質量%、オリーブ油を0.3質量%および水が残部となる配合として、銀粘土を作成した。
次いで、図2(b)に示すように、成形体51を電気炉(Orton:evenheat kiln inc.)80に導入し、乾燥温度を100℃とし、乾燥時間を60分とした条件で乾燥処理を行うことにより、成形体51に含まれる水分等を除去した。
具体的には、図2(d)に示すように、内部に活性炭61が充填された陶器製の焼成容器60を用意し、成形体51を活性炭61中に埋め込んだ。この際、活性炭61の表面から成形体51までの距離を10mm程度とした。
そして、成形体51が活性炭61中に埋め込まれた状態の焼成容器60を電気炉80に導入し、下記の条件で焼成を行うことにより、実施例1〜5の銀合金焼結体10を作製した。実施例1では、加熱温度780℃、加熱時間60分とした。実施例2,5では、加熱温度760℃、加熱時間60分とした。実施例3,4では、加熱温度770℃、加熱時間60分とした。
また、引張り強度については、上記同様、島津製作所製オートグラフAG−Xを用い、引張り速度5mm/minで応力測定を行い、試験片が破断した瞬間の応力を測定することで求めた。
また、表面硬度は、試験片の表面を研磨した後、アカシ微小硬度計を用い、荷重100g、荷重保持時間10秒という条件にてビッカース硬度を測定することによって求めた。
また、破断時伸びは、島津製作所製オートグラフAG−Xを用い、引張り速度5mm/minで応力測定を行い、試験片が破断した瞬間の試験片の伸びを測定することで求めた。
そして、表1に評価結果の一覧を示した。
比較例1−3においては、Ag材料粉末(平均粒径5μm:マイクロトラック法にて測定;アトマイズ粉)、Cu材料粉末(平均粒径20μm:マイクロトラック法にて測定;福田金属箔粉工業社製還元粉)、GeO2材料粉末1C(平均粒径1μm以下:SEM観察にて測定;高純度化学研究所製試薬・純度4N)を用いて、上述の実施例と同様の手順で、Ag−4.5%Cu−3%GeO2、Ag−4.5%Cu−4%GeO2、Ag−6%Cu−4%GeO2とした混合粉末を作製した。
この混合粉末を用いて、実施例と同様の手順で銀粘土を製出した。なお、バインダー剤2の組成も実施例と同一とした。
従来例においては、銀粘土用粉末として、粒径1〜15μmであって純度99.9%の銀粉末を用いることで純銀粘土を作製し、仮焼きは行わず、大気中にて700℃10分焼成を行った点を除き、上記実施例と同様の手順及び条件によって銀合金焼結体を製造し、この銀合金焼結体について上記実施例と同様の方法で評価した。
表1に評価結果の一覧を示した。
表1に示すように、本発明の規定範囲内で作製した銀粘土用粉末からなる銀粘土においては、2週間経過後においても変色が認められなかった。
一方、酸化銅の代替として金属Cuを含有する比較例1−3の銀粘土においては、3日経過後には変色が確認された。
このことから、銅成分として酸化銅を用いることにより、銀粘土の変色が抑制されることが確認された。
2 バインダー剤
5 銀粘土(銀合金焼結体形成用の粘土状組成物)
10 銀合金焼結体
Claims (5)
- 少なくとも、銀(Ag)、酸化銅及び酸化ゲルマニウム(GeO2)の粉末を各々含有し、これら各粉末が混合された混合粉末と、バインダーと水とを含むバインダー剤と、を含有し、
前記混合粉末は、前記混合粉末全体に対して質量%で、CuO粉:1.2〜11%、GeO 2 粉:1〜9%を各々含有し、残部がAg粉及び不可避不純物からなることを特徴とする銀合金焼結体形成用の粘土状組成物。 - 前記混合粉末を、質量%で70〜95%の範囲で含有し、前記バインダー剤を、質量%で5〜30%の範囲で含有することを特徴とする請求項1に記載の銀合金焼結体形成用の粘土状組成物。
- 前記バインダーが、セルロース系バインダー、ポリビニール系バインダー、アクリル系バインダー、ワックス系バインダー、樹脂系バインダー、澱粉、ゼラチン、小麦粉の内の、少なくとも1種又は2種以上の組み合わせで構成されていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の銀合金焼結体形成用の粘土状組成物。
- 少なくとも、銀(Ag)、酸化銅及び酸化ゲルマニウム(GeO2)の粉末を各々含有し、これら各粉末が混合された混合粉末とされており、
質量%で、CuO粉:1.2〜11%、GeO 2 粉:1〜9%を各々含有し、残部がAg粉及び不可避不純物からなることを特徴とする銀合金焼結体形成用の粘土状組成物用粉末。 - 請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の銀合金焼結体形成用の粘土状組成物を所定の形状に成形することで成形体とし、
次いで、前記成形体を乾燥処理した後、大気中において、400〜600℃の温度で、15分以上の時間で仮焼成を行い、
次いで、前記成形体を、750〜780℃の温度で、30〜120分の時間で活性炭還元焼成を行うことにより、銀合金焼結体とすることを特徴とする銀合金焼結体の製造方法。
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