JP5737742B2 - 金属化合物の還元方法 - Google Patents
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Description
これに対して、湿式法では、ヒドラジンを用いた還元法(例えば、特許文献1参照)や、ポリオールによる還元法(例えば、特許文献2参照)が提案されている。
従って、発生する水素ラジカルが外方に放出されること無く安全で、しかも、焙焼や溶融法に比べて少ないエネルギーにより効率よく酸化銅(CuO)を還元できるようになった。
次に、金属化合物として酸化銅(CuO),水酸化銅(Cu(OH)2)、水酸化銅(Cu(OH)2)と水酸化ニッケル(Ni(OH)2)との混合物を原料例として、夫々について還元させる処理を各別に示す。
表1に示すように、酸化銅とグリセリンの組み合わせで、密閉空間における処理温度、処理圧力、処理時間を夫々変えて反応させた結果を示す(表1の実験例1〜9)。
また、酸化銅に接触させる物として、グリセリンに触媒としてアルカリ(水酸化カリウム(KOH))を添加した例を表1の実験例10〜14に示す。
更に、生成物の結晶構造についてX線回折分析を行った結果を図2に示す。つまり、図2より、生成物が金属銅であることがわかる。
結果として、グリセリンを使用した場合の反応では、酸化銅(CuO):グリセリン(C3H5(OH)3)=1:5で、30分〜60分、150℃〜180℃、1.3MPa〜1.9MPaの反応条件で還元反応が行われ金属銅が生成した。
また、グリセリンに触媒としてアルカリ(KOH)を添加した場合は、還元反応が更に促進されて、酸化銅(CuO):グリセリン(C3H5(OH)3):アルカリ(KOH)=1:5:1.4で、60分、80℃〜150℃、1.1MPa〜4.2MPaの反応条件で還元反応が行われ金属銅が生成した。
表2に示すように、酸化銅とエチレングリコールの組み合わせ(1:5)で、密閉空間における処理温度(120℃〜180℃)、処理圧力を夫々変えて60分間反応させた結果を示す(表2の実験例1〜3)。
表3に示すように、酸化銅(CuO):廃グリセリン=5:25で60分、180℃、1.4MPaの反応条件で金属銅が生成した。尚、廃グリセリンにアルカリ(KOH)を添加することで、反応は促進し、80℃〜180℃、1.1〜1.9MPaの条件で金属銅が生成する。
表4に示すように、酸化銅(CuO)に対して一価のアルコールは反応しにくいが、アルカリ(KOH)を添加してより高温(180℃)で高圧(10MPa)の反応条件にすることで還元反応が起こり金属銅を生成する。生成物の結晶構造についてX線回折分析を行った結果を図3に示す。つまり図3より、生成物が金属銅であることが分かる。この時の酸化銅(CuO):メタノール(CH3OH):アルカリ(KOH)=10:18:14である。
更に、生成物の結晶構造についてX線回折分析を行った結果を図4に示す。つまり、図
4より、生成物が金属銅であることが分かる。
また、廃グリセリンの利用においては、180℃、2.2MPaで還元され、アルカリ(KOH)の添加により120℃〜180℃、1.2〜3MPaの反応条件で還元反応が起こる。
尚、実験例11,12のように、水分を含んでいるといずれも還元反応が起こりにくい。
表7に示すように、120℃〜180℃、1.2〜2.5MPaで反応させて、120℃、1.2MPaの条件で金属銅は生成するがニッケルは生成せず,180℃、2.5MPaで反応させた場合は、金属銅とニッケルが生成する。
尚、表中の○は、還元反応が起こったことを示し、×は還元反応が起こらなかったことを示す。
本発明と従来技術との違いを示すために、表10の実験結果を示す。
以下に他の実施の形態を説明する。
〈2〉 金属化合物と接触させるアルコールは、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、プロピレングリコール、テトラエチレングリコール、グリセリン等のポリオール(多価アルコール)の他に、メチルアルコール、エチルアルコール等の一価のアルコールが使用できる。
〈3〉 本発明の反応をさせる金属化合物とアルコールは、反応前に脱水処理して含水率を低下させたほうが反応効率が良い。
〈4〉 本発明の反応においては、触媒として水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属化合物を添加することにより、還元反応性の低い一価のアルコールであっても還元反応が促進される。
Claims (4)
- 酸化銅(CuO)をグリセリン(C 3 H 5 (OH) 3 )と接触させながら、密閉系空間において150℃〜180℃、1.3MPa〜1.9MPaの反応条件で還元反応させて金属銅を得る金属化合物の還元方法。
- 酸化銅(CuO)をグリセリン(C 3 H 5 (OH) 3 )及び水酸化カリウム(KOH)と接触させながら、密閉系空間において80℃〜150℃、1.1MPa〜4.2MPaの反応条件で還元反応させて金属銅を得る金属化合物の還元方法。
- 酸化銅(CuO)を廃グリセリン及び水酸化カリウム(KOH)と接触させながら、密閉系空間において80℃〜180℃、1.5MPa〜1.9MPaの反応条件で還元反応させて金属銅を得る金属化合物の還元方法。
- 水酸化銅(Cu(OH) 2 )を廃グリセリン及び水酸化カリウム(KOH)と接触させながら、密閉系空間において120℃〜180℃、1.2MPa〜3MPaの反応条件で還元反応させて金属銅を得る金属化合物の還元方法。
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