JP5721381B2 - 難燃ポリマー部材、難燃性物品及び難燃化方法 - Google Patents
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Description
ポリマー層(B)と、該ポリマー層(B)の少なくとも一方の面に難燃層(A)を有する、難燃ポリマー部材であって、
該難燃層(A)は、ポリマー中に層状無機系化合物(f)を含有する層である。
上記難燃ポリマー部材を、上記難燃層(A)側を下面にして、かつ該下面は空気に接触するように水平に設置し、
該難燃層(A)側の下面から45mm離れた下部にブンゼンバーナーの火炎口が位置するようにブンゼンバーナーを設置し、
該火炎口から55mmの高さのブンゼンバーナーの炎を該難燃層(A)の下面に30秒間接炎させる(但し、該難燃ポリマー部材の端部には接炎しないようにする)水平燃焼試験において、該炎を遮炎できる難燃性を有する。
重合性モノマー(m)と層状無機系化合物(f)を含む重合性組成物(α)から形成されるシロップ状の重合性組成物層(a)と、ポリマー(p)を含み且つ重合性モノマー(m)を吸収できる固体状のモノマー吸収層(b)とを積層し、重合を行うことにより得られる。
重合性モノマー(m)と層状無機系化合物(f)を含む重合性組成物(α)から形成される重合性組成物層(a)を重合して得られる固体状の層状無機系化合物含有ポリマー層(a´)と、ポリマー(p)を含み且つ重合性モノマー(m)を吸収できる固体状のモノマー吸収層(b)とを積層することにより得られる。
重合性モノマー(m1)と層状無機系化合物(f)を含む重合性組成物(α)から形成されるシロップ状の重合性組成物層(a´)と、重合性モノマー(m2)とポリマー(p2)を含むシロップ状の重合性組成物層(b´)とを積層し、重合を行うことにより得られる。
本発明の難燃ポリマー部材は、ポリマー層(B)と、該ポリマー層(B)の少なくとも一方の面に難燃層(A)を有する。難燃層(A)は、ポリマー中に層状無機系化合物(f)を含有する層である。本発明の難燃ポリマー部材の概略図を図1に示す。なお、図1では、ポリマー層(B)の一方の面に難燃層(A)を有するが、難燃層(A)はポリマー層(B)の両面に設けることができる。
ポリマー層(B)は、各種ポリマーを、好ましくは80重量%以上、より好ましくは90重量%以上、さらに好ましくは95重量%以上、特に好ましくは98重量%以上、最も好ましくは実質的に100重量%含む。上記ポリマーとしては、例えば、プラスチックのフィルムやシートなどのプラスチック系基材を好適に用いることができる。このようなプラスチックのフィルムやシートなどのプラスチック系基材の素材としては、例えば、アクリル系樹脂;ウレタン系樹脂;ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)等の、α−オレフィンをモノマー成分とするオレフィン系樹脂;ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)等のポリエステル系樹脂;酢酸ビニル系樹脂;ポリフェニレンスルフィド(PPS);ポリアミド(ナイロン)、全芳香族ポリアミド(アラミド)等のアミド系樹脂;ポリイミド系樹脂;ポリエーテルエーテルケトン(PEEK);エポキシ樹脂;オキセタン系樹脂;ビニルエーテル系樹脂;などが挙げられる。これらの素材は、単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
難燃層(A)に含まれるポリマーとしては、上記ポリマー層(B)に含まれ得るポリマーとして例示した各種ポリマーと同様のものを例示することができる。
難燃層(A)中に含有される層状無機系化合物(f)としては、例えば、層状無機物およびその有機処理物が挙げられる。層状無機系化合物は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
難燃ポリマー部材の全体の厚さは、薄すぎると、十分な難燃性を示さない場合があり、厚すぎると、シート形状として巻取りにくく、取り扱い性が悪い場合がある点から、好ましくは10〜5000μmであり、より好ましくは20〜4000μmであり、さらに好ましくは30〜3000μmである。なお、難燃ポリマー部材の全体の厚さは、難燃層(A)の厚みと、ポリマー層(B)の厚みとの合計を意味する。
本発明の難燃ポリマー部材は、好ましくは、下記の難燃性を満足するものである。すなわち、本発明の難燃ポリマー部材は、難燃層(A)側を下面にして、かつ該下面は空気に接触するように水平に設置し、該難燃層(A)側の下面から45mm離れた下部にブンゼンバーナーの火炎口が位置するようにブンゼンバーナーを設置し、前記火炎口から55mmの高さのブンゼンバーナーの炎を該難燃層(A)の下面に30秒間接炎させる水平燃焼試験において、該炎を遮炎できる難燃性を有するものである。上記水平燃焼試験は、難燃ポリマー部材の難燃層(A)側からの炎の遮断性を示す。従って、上記水平燃焼試験では、難燃ポリマー部材の端部には接炎しないようにして、ブンゼンバーナーの炎を難燃層(A)側から接炎させる。通常は、難燃ポリマー部材の全ての端部から少なくとも50mm以上は離れた箇所に、ブンゼンバーナーの炎が接炎するように、ブンゼンバーナーが設置して行なわれる。水平燃焼試験に供される、難燃ポリマー部材の大きさとしては、任意の適切な大きさを採用し得る。難燃ポリマー部材の大きさとしては、例えば、縦:5〜20cm、横:10〜20cm、の矩形を用いることができる。図2、実施例では、5cm×12cmの矩形のものが用いられている。
本発明の難燃ポリマー部材は、実質的に透明であり、全光線透過率が、好ましくは60%以上であり、より好ましくは70%以上であり、さらに好ましくは80%以上である。また、ヘイズは、好ましくは20%以下であり、より好ましくは10%以下であり、さらに好ましくは5%以下である。
本発明の難燃ポリマー部材は、プラスチック特有のフレキシブル性を有している。例えば、5cm×10cmの難燃ポリマー部材の5cm辺の両端を曲げて、山折、谷折で繰り返し50回くっ付けても傷やクラックを生じない場合には、良好なフレキシブル性を有すると判断できる。また、5cm×10cmの難燃ポリマー部材を直径1cmの棒に巻きつけ、その後、難燃ポリマー部材を剥がしても、5cm×10cmの難燃ポリマー部材に傷やクラックが生じない場合には、良好なフレキシブル性を有すると判断できる。
本発明の難燃ポリマー部材の作成方法としては、例えば、ポリマー層(B)の少なくとも一方の面に、難燃層(A)を有する構成が得られるものであれば、任意の適切な作成方法を採用し得る。
本発明の難燃ポリマー部材は、難燃性が良好であることから、製造方法(1)が好ましく採用される。製造方法(1)においては、重合性モノマー(m)と層状無機系化合物(f)を含む重合性組成物(α)から形成されるシロップ状の重合性組成物層(a)と、ポリマー(p)を含み且つ重合性モノマー(m)を吸収できる固体状のモノマー吸収層(b)とを積層し、重合を行うことにより、本発明の難燃ポリマー部材を製造する。
積層工程(1)では、重合性組成物層(a)を、モノマー吸収層(b)の少なくとも一方の面に積層して、モノマー吸収層(b)/重合性組成物層(a)、の構造を有する積層体(X)を作製する。重合性組成物層(a)は、重合性組成物(α)により形成される層である。
重合性組成物(α)は、重合可能な重合性モノマー(m)、及び層状無機系化合物(f)を少なくとも含んでいる。重合性組成物(α)には適宜に重合開始剤を含有することができる。また、重合性モノマー(m)を光硬化させる場合には、重合性組成物(α)は、重合開始剤として光重合開始剤を含む光重合性組成物として用いることができる。なお、光重合性組成物は、取り扱い性、塗工性等の点から、重合性モノマー(m)の一部分が重合した部分重合組成物であってもよい。重合性モノマー(m)としては、単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
層状無機系化合物(f)としては、上記の難燃層(A)に含まれる層状無機系化合物(f)の例示が挙げられる。また、層状無機系化合物(f)は、固体であってもよいし、流動性を有していてもよい。なお、層状無機系化合物(f)の粒子の形状としては、偏在ポリマー層(a2)において密な構造を有する偏在部(a21)を得る観点からは球状以外の形状が好ましく、中でも、平板状が好ましい。
重合性組成物層(a)は、重合性組成物(α)により形成される層である。
モノマー吸収層(b)は、重合性組成物層(a)を積層する層であって、重合性組成物層(a)から重合性モノマー(m)の少なくとも1つを吸収する層である。このようなモノマー吸収層(b)は、重合性組成物(α)中の少なくとも一つの重合性モノマー(m)を吸収することできるモノマー吸収面を有する。
積層体(X)は、例えば、モノマー吸収層(b)のモノマー吸収面に重合性組成物(α)を塗布してシロップ状の重合性組成物層(a)を積層させることや、任意の適切な支持体上に重合性組成物(α)を塗布してシロップ状の重合性組成物層(a)を得てから、モノマー吸収層(b)上に該重合性組成物層(a)を転写することで作製することができる。なお、モノマー吸収層(b)により提供される面をモノマー吸収面という。
積層体(X)の作製にあたり、重合性組成物層(a)の支持体として、カバーフィルムを用いることができる。カバーフィルムは、剥離性を有していてもよいし、剥離性を有していなくてもよい。なお、重合工程(2)において光重合法を用いる場合、空気中の酸素により反応が阻害されるため、重合工程(2)ではカバーフィルムを用いて空気中の酸素を遮断することが好ましい。
製造方法(1)では、モノマー吸収層(b)に重合性組成物層(a)を積層して得られる積層体(X)に、重合工程(2)を施す前に、加熱工程を施すことができる。加熱工程により、偏在重合性組成物層(a1)内での層状無機系化合物(f)の偏在化をより高度に行なうことができ、偏在ポリマー層(a2)における層状無機系化合物(f)の分布をより高密度にした難燃ポリマー部材を得ることができる。
偏在重合性組成物層(a1)およびモノマー吸収層(b1)中の重合性モノマー(m)を重合する重合工程(2)を施して、偏在ポリマー層(a2)と硬化したモノマー吸収層(b2)との積層体(Y)、すなわち、難燃ポリマー部材を得る。
本発明の難燃ポリマー部材は、製造方法(1)の他に、製造方法(2)も好ましく採用される。製造方法(2)においては、重合性モノマー(m)と層状無機系化合物(f)を含む重合性組成物(α)から形成される重合性組成物層(a)を重合して得られる固体状の層状無機系化合物含有ポリマー層(a´)と、ポリマー(p)を含み且つ重合性モノマー(m)を吸収できる固体状のモノマー吸収層(b)とを積層することにより、本発明の難燃ポリマー部材を製造する。
本発明の難燃ポリマー部材は、製造方法(1)、(2)の他に、製造方法(3)も好ましく採用される。製造方法(3)においては、重合性モノマー(m1)と層状無機系化合物(f)を含む重合性組成物(α)から形成されるシロップ状の重合性組成物層(a´)と、重合性モノマー(m2)とポリマー(p2)を含むシロップ状の重合性組成物層(b´)とを積層し、重合を行うことにより、本発明の難燃ポリマー部材を製造する。
難燃ポリマー部材の形態としては、任意の適切な形態を採用し得る。難燃ポリマー部材の形態としては、例えば、シート状やテープ状が挙げられる。難燃ポリマー部材の形態がシート状の場合は、難燃シートとして用い得る。難燃ポリマー部材は、シート状やテープ状のものがロール状に巻回された形態を有していてもよい。また、難燃ポリマー部材は、シート状やテープ状のものが積層された形態を有していてもよい。
難燃性物品は、本発明の難燃ポリマー部材を、被着体に貼り合せたものである。被着体としては、例えば、紙、木材、プラスチック材、金属、石膏ボード、ガラス、またはこれらを含んでなる複合材などを用いることができる。難燃ポリマー部材は被着体の少なくとも一部に貼り合せられる。なお、被着体はシートの少なくとも一方の面に図柄層が設けられた印刷物であってもよいし、意匠性を有するものであってもよい。
シクロヘキシルアクリレート:100重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部、及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部を、攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、冷却管を備えた4つ口のセパラブルフラスコ中で均一になるまで攪拌した後、窒素ガスによりバブリングを1時間行って溶存酸素を除去した。その後、ブラックライトランプにより紫外線をフラスコ外側より照射して重合し、適度な粘度になった時点でランプを消灯、窒素吹き込みを停止して、重合率7%の一部が重合した、シロップ状の組成物(以下、これを「シロップ(b−1)」という)を調製した。
イソボルニルアクリレート:100重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部、及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部を、攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、冷却管を備えた4つ口のセパラブルフラスコ中で均一になるまで攪拌した後、窒素ガスによりバブリングを1時間行って溶存酸素を除去した。その後、ブラックライトランプにより紫外線をフラスコ外側より照射して重合し、適度な粘度になった時点でランプを消灯、窒素吹き込みを停止して、重合率7%の一部が重合した、シロップ状の組成物(以下、これを「シロップ(b−2)」という)を調製した。
シクロヘキシルアクリレート:100重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.2重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部、及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部からなるモノマー混合物に、層状粘土鉱物(商品名「ルーセンタイトSPN」、コープケミカル社製、形状:平板状):30重量部を加え、室温(25℃)で24時間静置することによって、層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物(白濁)を得た。その後、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物に、超音波分散機(日本精機社製)により、500mWの照射強度で超音波を3分間照射して、層状無機系化合物を含むシロップ(a−1)を調製した。なお、該超音波処理により、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物は透明になった。
シクロヘキシルアクリレート:100重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.2重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部、及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部からなるモノマー混合物に、層状粘土鉱物(商品名「ソマシフMPE」、コープケミカル社製、形状:平板状):40重量部を加え、室温(25℃)で24時間静置することによって、層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物(白濁)を得た。その後、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物に、超音波分散機(日本精機社製)により、500mWの照射強度で超音波を3分間照射して、層状無機系化合物を含むシロップ(a−2)を調製した。なお、該超音波処理により、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物は透明になった。
シクロヘキシルアクリレート:100重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.2重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部、及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部からなるモノマー混合物に、層状粘土鉱物(商品名「ルーセンタイトSPN」、コープケミカル社製、形状:平板状):11重量部を加え、室温(25℃)で24時間静置することによって、層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物(白濁)を得た。その後、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物に、超音波分散機(日本精機社製)により、500mWの照射強度で超音波を3分間照射して、層状無機系化合物を含むシロップ(a−3)を調製した。なお、該超音波処理により、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物は半透明になった。
シクロヘキシルアクリレート:90重量部、アクリル酸:10重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.2重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部、及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部からなるモノマー混合物に、層状粘土鉱物(商品名「ルーセンタイトSPN」、コープケミカル社製、形状:平板状):40重量部を加え、室温(25℃)で24時間静置することによって、層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物(白濁)を得た。その後、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物に、超音波分散機(日本精機社製)により、500mWの照射強度で超音波を3分間照射して、層状無機系化合物を含むシロップ(a−4)を調製した。なお、該超音波処理により、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物は半透明になった。
ブチルアクリレート:100重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.2重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部、及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部からなるモノマー混合物に、層状粘土鉱物(商品名「ルーセンタイトSPN」、コープケミカル社製、形状:平板状):30重量部を加え、室温(25℃)で24時間静置することによって、層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物(白濁)を得た。その後、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物に、超音波分散機(日本精機社製)により、500mWの照射強度で超音波を3分間照射して、層状無機系化合物を含むシロップ(a−5)を調製した。なお、該超音波処理により、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物は透明になった。
シクロヘキシルアクリレート:100重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部、及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部からなるモノマー混合物に、層状粘土鉱物(商品名「ルーセンタイトSPN」、コープケミカル社製、形状:平板状):50重量部を加え、室温(25℃)で24時間静置することによって、層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物(白濁)を得た。その後、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物に、超音波分散機(日本精機社製)により、500mWの照射強度で超音波を3分間照射して、層状無機系化合物を含むシロップ(a−6)を調製した。なお、該超音波処理により、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物は半透明になった。
光重合性シロップ(A):100重量部に、光重合開始剤(商品名「イルガキュア819」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.5重量部、水酸化マグネシウム(商品名「キスマ5A」、協和化学工業株式会社製):50重量部を加え、ディスパー(プライミクス社製)により、2000rpmで4分間攪拌して、シロップ(a−7)を得た。
光重合性シロップ(A):100重量部に、光重合開始剤(商品名「イルガキュア819」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.5重量部、水酸化アルミニウム(商品名「ハイジライトH32」、昭和電工株式会社製、):50重量部を加え、ディスパー(プライミクス社製)により、2000rpmで4分間攪拌して、シロップ(a−8)を得た。
合成例1で調製したシロップ(b−1):100重量部に1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部を均一に混合したシロップ組成物を、上記基材フィルムの剥離処理された面に、硬化後の厚さが100μmとなるように塗布し、シロップ組成物層を形成させた。そして、該層上に、離型処理された面が接する形態で上記カバーフィルムを貼り合わせ、ブラックライトを用いて紫外線(照度:5mW/cm2)を両面から同時に5分間照射し、該層を硬化させてモノマー吸収層を形成させることにより、モノマー吸収層表面が上記カバーフィルムで保護されている基材付きモノマー吸収性シート(B−1)を作製した。
合成例2で調製したシロップ(b−2):70重量部にラウリルアクリレート:30重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部を均一に混合したシロップ組成物を、上記基材フィルムの剥離処理された面に、硬化後の厚さが100μmとなるように塗布し、シロップ組成物層を形成させた。そして、該層上に、離型処理された面が接する形態で上記カバーフィルムを貼り合わせ、ブラックライトを用いて紫外線(照度:5mW/cm2)を両面から同時に5分間照射し、該層を硬化させてモノマー吸収層を形成させることにより、モノマー吸収層表面が上記カバーフィルムで保護されている基材付きモノマー吸収性シート(B−2)を作製した。
シクロヘキシルアクリレート:100重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア819」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.5重量部、からなるモノマー混合物に、層状粘土鉱物(商品名「ルーセンタイトSPN」、コープケミカル社製、形状:平板状):30重量部を加え、室温(25℃)で24時間静置することによって、層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物(白濁)を得た。その後、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物に、超音波分散機(日本精機社製)により、500mWの照射強度で超音波を3分間照射して、層状無機系化合物を含むシロップ(a−9)を調製した。
ブチルアクリレート:100重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア819」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.5重量部、からなるモノマー混合物に、層状粘土鉱物(商品名「ルーセンタイトSPN」、コープケミカル社製、形状:平板状):20重量部を加え、室温(25℃)で24時間静置することによって、層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物(白濁)を得た。その後、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物に、超音波分散機(日本精機社製)により、500mWの照射強度で超音波を3分間照射して、層状無機系化合物を含むシロップ(a−10)を調製した。
ブチルアクリレート:50重量部、イソボルニルアクリレート:50重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア819」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.5重量部、からなるモノマー混合物に、層状粘土鉱物(商品名「ルーセンタイトSPN」、コープケミカル社製、形状:平板状):20重量部を加え、室温(25℃)で24時間静置することによって、層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物(白濁)を得た。その後、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物に、超音波分散機(日本精機社製)により、500mWの照射強度で超音波を3分間照射して、層状無機系化合物を含むシロップ(a−11)を調製した。
1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:100重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア819」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.5重量部、からなるモノマー混合物に、層状粘土鉱物(商品名「ルーセンタイトSPN」、コープケミカル社製、形状:平板状):30重量部を加え、室温(25℃)で24時間静置することによって、層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物(白濁)を得た。その後、該層状粘土鉱物を加えたモノマー混合物に、超音波分散機(日本精機社製)により、500mWの照射強度で超音波を3分間照射して、層状無機系化合物を含むシロップ(a−12)を調製した。
イソボルニルアクリレート:70重量部、ラウリルアクリレート:30重量部、チオグリコール酸:3.8重量部を、攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、冷却管を備えた4つ口のセパラブルフラスコ中で均一になるまで攪拌した後、窒素ガスによりバブリングを1時間行って溶存酸素を除去した。その後、70℃まで昇温し、70℃で30分攪拌した後、熱重合開始剤(商品名「パーヘキシルO」、日本油脂社製):0.05重量部、熱重合開始剤(商品名「パーヘキシルD」、日本油脂社製):0.02重量部を添加した。さらに、100℃まで昇温し、100℃で60分攪拌した後、140℃まで昇温した。その後、140℃で60分攪拌した後、180℃まで昇温し、180℃で60分攪拌し、アクリルオリゴマー(A)を調製した。なお、得られたアクリルオリゴマー(A)の重量平均分子量は5000であった。
シクロヘキシルアクリレート:20重量部、合成例17で調製したアクリルオリゴマー(A):80重量部、光開始剤(商品名「イルガキュア819」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.5重量部を、攪拌機を備えたフラスコ中で均一になるまで攪拌して、シロップ状の組成物(以下、これを「シロップ(b−3)」という)を調製した。
1、6−ヘキサンジオールジアクリレート:20重量部、合成例17で調製したアクリルオリゴマー(A):80重量部、光開始剤(商品名「イルガキュア819」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.5重量部を、攪拌機を備えたフラスコ中で均一になるまで攪拌して、シロップ状の組成物(以下、これを「シロップ(b−4)」という)を調製した。
冷却管、温度計及び攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル系モノマーとして、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:100重量部、ポリオールとして、数平均分子量650のポリ(オキシテトラメチレン)グリコール(PTMG650、三菱化学社製)を68.4重量部、触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ0.01重量部を投入し、攪拌しながら、水添キシリレンジイソシアネート(三井化学ポリウレタン社製)を25.5重量部滴下し、65℃で5時間反応させ、ウレタンポリマー−アクリル系モノマー混合物(「ウレタンポリマー−アクリル系混合物(A)」という)を調製した。なお、上記ポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.25であり、ウレタンポリマー−アクリル系混合物(A)に対するウレタンポリマー濃度は50重量%であり、(メタ)アクリル系モノマーの濃度は50重量%であった。
1、6−ヘキサンジオールジアクリレート:10重量部、合成例20で調製したウレタンポリマー−アクリル系混合物(A):20重量部、合成例17で調製したアクリルオリゴマー(A):70重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア819」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.5重量部を、攪拌機を備えたフラスコ中で均一になるまで攪拌して、シロップ状の組成物(以下、これを「シロップ(b−5)」という)を調製した。
1、6−ヘキサンジオールジアクリレート:50重量部、フッ素系樹脂(商品名「LF710F」、旭硝子社製):50重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア819」、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.5重量部を、攪拌機を備えたフラスコ中で均一になるまで攪拌して、シロップ状の組成物(以下、これを「シロップ(b−6)」という)を調製した。
カバーフィルムの離型処理された面にシロップ(a−1)を塗布して重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B−1)に、モノマー吸収層と重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体を、室温で15分間放置して偏在重合性組成物層にしたのち、両面から、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を5分間照射し、偏在重合性組成物層を光硬化させて、偏在ポリマー層を形成させることにより、難燃ポリマーシート(1)を製造した。
カバーフィルムの離型処理された面にシロップ(a−2)を塗布して重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B−1)に、モノマー吸収層と重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体を、70℃条件下で10分間加熱して偏在重合性組成物層にしたのち、両面から、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を5分間照射し、偏在重合性組成物層を光硬化させて、偏在ポリマー層を形成させることにより、難燃ポリマーシート(2)を製造した。
カバーフィルムの離型処理された面にシロップ(a−3)を塗布して重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B−1)に、モノマー吸収層と重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体を、70℃条件下で10分間加熱して偏在重合性組成物層にしたのち、両面から、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を5分間照射し、偏在重合性組成物層を光硬化させて、偏在ポリマー層を形成させることにより、難燃ポリマーシート(3)を製造した。
カバーフィルムの離型処理された面にシロップ(a−4)を塗布して重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B−1)に、モノマー吸収層と重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体を、70℃条件下で10分間加熱して偏在重合性組成物層にしたのち、両面から、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を5分間照射し、偏在重合性組成物層を光硬化させて、偏在ポリマー層を形成させることにより、難燃ポリマーシート(4)を製造した。
カバーフィルムの離型処理された面にシロップ(a−5)を塗布して重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B−1)に、モノマー吸収層と重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体を、70℃条件下で10分間加熱して偏在重合性組成物層にしたのち、両面から、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を5分間照射し、偏在重合性組成物層を光硬化させて、偏在ポリマー層を形成させることにより、難燃ポリマーシート(5)を製造した。
カバーフィルムの離型処理された面にシロップ(a−1)を塗布して重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B−2)に、モノマー吸収層と重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体を、70℃条件下で10分間加熱して偏在重合性組成物層にしたのち、両面から、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を5分間照射し、偏在重合性組成物層を光硬化させて、偏在ポリマー層を形成させることにより、難燃ポリマーシート(6)を製造した。
カバーフィルムの離型処理された面にシロップ(a−1)を塗布して重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものに、カバーフィルムを貼り合わせ、両面から、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を5分間照射し、光硬化させて、層状無機系化合物含有ポリマー層を形成させた。
その後、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B−2)に、カバーフィルムを剥がした層状無機系化合物含有ポリマー層を、モノマー吸収層と層状無機系化合物含有ポリマー層とが接する形態で貼り合わせることにより、難燃ポリマーシート(7)を製造した。
カバーフィルムの離型処理された面にシロップ(a−6)を塗布して重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものに、カバーフィルムを貼り合わせ、両面から、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を5分間照射し、光硬化させて、層状無機系化合物含有ポリマー層を形成させた。
その後、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B−2)に、カバーフィルムを剥がした層状無機系化合物含有ポリマー層を、モノマー吸収層と層状無機系化合物含有ポリマー層とが接する形態で貼り合わせることにより、難燃ポリマーシート(8)を製造した。
カバーフィルムの離型処理された面にシロップ(a−2)を塗布して重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものに、カバーフィルムを貼り合わせ、両面から、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を5分間照射し、光硬化させて、層状無機系化合物含有ポリマー層を形成させた。
その後、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B−2)に、カバーフィルムを剥がした層状無機系化合物含有ポリマー層を、モノマー吸収層と層状無機系化合物含有ポリマー層とが接する形態で貼り合わせることにより、難燃ポリマーシート(9)を製造した。
カバーフィルムの離型処理された面にシロップ(a−3)を塗布して重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものに、カバーフィルムを貼り合わせ、両面から、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を5分間照射し、光硬化させて、層状無機系化合物含有ポリマー層を形成させた。
その後、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B−2)に、カバーフィルムを剥がした層状無機系化合物含有ポリマー層を、モノマー吸収層と層状無機系化合物含有ポリマー層とが接する形態で貼り合わせることにより、難燃ポリマーシート(10)を製造した。
カバーフィルムの離型処理された面にシロップ(a−4)を塗布して重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものに、カバーフィルムを貼り合わせ、両面から、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を5分間照射し、光硬化させて、層状無機系化合物含有ポリマー層を形成させた。
その後、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B−2)に、カバーフィルムを剥がした層状無機系化合物含有ポリマー層を、モノマー吸収層と層状無機系化合物含有ポリマー層とが接する形態で貼り合わせることにより、難燃ポリマーシート(11)を製造した。
カバーフィルムの離型処理された面にシロップ(a−7)を塗布して重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B−2)に、モノマー吸収層と重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体を、70℃条件下で10分間加熱して偏在重合性組成物層にしたのち、両面から、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を5分間照射し、偏在重合性組成物層を光硬化させて、偏在ポリマー層を形成させることにより、無機物含有のポリマーシート(C1)を製造した。
カバーフィルムの離型処理された面にシロップ(a−8)を塗布して重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B−2)に、モノマー吸収層と重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体を、70℃条件下で10分間加熱して偏在重合性組成物層にしたのち、両面から、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を5分間照射し、偏在重合性組成物層を光硬化させて、偏在ポリマー層を形成させることにより、無機物含有のポリマーシート(C2)を製造した。
合成例1で調製したシロップ(b−1):100重量部に1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部を均一に混合した重合性シロップ組成物を、上記基材フィルムの剥離処理された面に、硬化後の厚さが200μmとなるように塗布し、重合性シロップ組成物層を形成させた。そして、該層上に、離型処理された面が接する形態で上記カバーフィルムを貼り合わせ、両面から、光源としてブラックライトを用いて、紫外線(照度:5mW/cm2)を同時に5分間照射し、重合性シロップ組成物層を光硬化させてポリマー層を形成させることにより、ポリマーシート(C3)を製造した。
塩化ビニールシート(商品名「N−35C」、日東電工社製)をそのままポリマーシート(C4)とした。
厚みが188μmのポリエチレンテレフタレートシート(商品名「ルミラーS10」、東レ社製)をそのままポリマーシート(C5)とした。
支持基材上に、シロップ(a−9)を硬化後の厚みが50μmになるように塗布して重合性組成物層(a´)を形成した。別の支持基材上に、シロップ(b−3)を硬化後の厚みが50μmになるように塗布して重合性組成物層(b´)を形成した。重合性組成物層(a´)と重合性組成物層(b´)が接する形態で、気泡が入らないように貼り合わせた後、5分後にブラックライト及びメタルハライドランプを用いて紫外線(照度9mW/cm2、光量1200mJ/cm2)を照射して、重合性組成物層(a´)と重合性組成物層(b´)を硬化させて、両側に支持基材を有する難燃ポリマーシート(12)を製造した。
支持基材上に、シロップ(a−10)を硬化後の厚みが50μmになるように塗布して重合性組成物層(a´)を形成した。別の支持基材上に、シロップ(b−4)を硬化後の厚みが50μmになるように塗布して重合性組成物層(b´)を形成した。重合性組成物層(a´)と重合性組成物層(b´)が接する形態で、気泡が入らないように貼り合わせた後、1分後にブラックライト及びメタルハライドランプを用いて紫外線(照度9mW/cm2、光量1200mJ/cm2)を照射して、重合性組成物層(a´)と重合性組成物層(b´)を硬化させて、両側に支持基材を有する難燃ポリマーシート(13)を製造した。
支持基材上に、シロップ(a−10)を硬化後の厚みが50μmになるように塗布して重合性組成物層(a´)を形成した。別の支持基材上に、シロップ(b−6)を硬化後の厚みが50μmになるように塗布して重合性組成物層(b´)を形成した。重合性組成物層(a´)と重合性組成物層(b´)が接する形態で、気泡が入らないように貼り合わせた後、1分後にブラックライト及びメタルハライドランプを用いて紫外線(照度9mW/cm2、光量1200mJ/cm2)を照射して、重合性組成物層(a´)と重合性組成物層(b´)を硬化させて、両側に支持基材を有する難燃ポリマーシート(14)を製造した。
支持基材上に、シロップ(a−11)を硬化後の厚みが50μmになるように塗布して重合性組成物層(a´)を形成した。別の支持基材上に、シロップ(b−4)を硬化後の厚みが50μmになるように塗布して重合性組成物層(b´)を形成した。重合性組成物層(a´)と重合性組成物層(b´)が接する形態で、気泡が入らないように貼り合わせた後、1分後にブラックライト及びメタルハライドランプを用いて紫外線(照度9mW/cm2、光量1200mJ/cm2)を照射して、重合性組成物層(a´)と重合性組成物層(b´)を硬化させて、両側に支持基材を有する難燃ポリマーシート(15)を製造した。
支持基材上に、シロップ(a−12)を硬化後の厚みが50μmになるように塗布して重合性組成物層(a´)を形成した。別の支持基材上に、シロップ(b−4)を硬化後の厚みが50μmになるように塗布して重合性組成物層(b´)を形成した。重合性組成物層(a´)と重合性組成物層(b´)が接する形態で、気泡が入らないように貼り合わせた後、1分後にブラックライト及びメタルハライドランプを用いて紫外線(照度9mW/cm2、光量1200mJ/cm2)を照射して、重合性組成物層(a´)と重合性組成物層(b´)を硬化させて、両側に支持基材を有する難燃ポリマーシート(16)を製造した。
支持基材上に、シロップ(a−12)を硬化後の厚みが50μmになるように塗布して重合性組成物層(a´)を形成した。別の支持基材上に、シロップ(b−5)を硬化後の厚みが50μmになるように塗布して重合性組成物層(b´)を形成した。重合性組成物層(a´)と重合性組成物層(b´)が接する形態で、気泡が入らないように貼り合わせた後、1分後にブラックライト及びメタルハライドランプを用いて紫外線(照度9mW/cm2、光量1200mJ/cm2)を照射して、重合性組成物層(a´)と重合性組成物層(b´)を硬化させて、両側に支持基材を有する難燃ポリマーシート(17)を製造した。
実施例1で得られたポリマーシートの断面観察を行った。装置は走査型電子顕微鏡(SEM)(商品名「S−4800」株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を使用した。観察用試料(実施例1で得られたポリマーシート)を5mm×5mmにカミソリで切り出した後、モノマー吸収層の基材フィルム側からカミソリにて切断した。その後、偏在ポリマー層側のカバーフィルムを剥がして、DCマグネトロンスパッタ(E−1030、日立ハイテクノロジーズ社製)にてPt−Pdスパッタリングを60秒間施したものを、1Pa以下(高真空モード)、加速電圧10kvで観察した。
実施例1〜6で得られた難燃ポリマーシートは偏在ポリマー層(a2)の偏在部(a21)(難燃層(A)に該当)について、実施例7〜11で得られた難燃ポリマーシートは層状無機系化合物含有ポリマー層(難燃層(A)に該当)について、実施例12〜17で得られた難燃ポリマーシートは偏在ポリマー層(a2)の偏在部(a21)(難燃層(A)に該当)について、これらの層中の層状無機系化合物の割合を測定するために、これら層の表層を切削して粉末を作製し、その粉末を焼却したときの灰分により、層状無機系化合物の割合を算出した。測定方法はJIS−K2272に従った。なお、実施例で用いた層状無機系化合物は、有機化処理されている。「ルーセンタイトSPN」は62重量%が有機化合物であり、該層状無機系化合物を用いた場合の灰分の理論値としては38重量%が基準に算出される。また、「ソマシフMPE」は66重量%が有機化合物であり、該層状無機系化合物を用いた場合の灰分の理論値としては34重量%が基準に算出される。
実施例および比較例で製造されたポリマーシートの透明性、表面抵抗率、難燃性を下記により評価した。
ポリマーシートの両面のカバーフィルム及び基材フィルムを剥がして、ヘイズメーター(株式会社村上色彩技術研究所社製「HM‐150」)を用いて、JIS7361に準じて、全光線透過率、ヘイズ値(HAZE値)を測定した。
ポリマーシートのカバーフィルムを剥がし、実施例1〜6で得られた難燃ポリマーシートは偏在ポリマー層(a2)の偏在部(a21)(難燃層(A)に該当)について、実施例7〜11で得られた難燃ポリマーシートは層状無機系化合物含有ポリマー層(難燃層(A)に該当)について、実施例12〜17で得られた難燃ポリマーシートは偏在ポリマー層(a2)の偏在部(a21)(難燃層(A)に該当)について、それらの面を露出させた。次に、この露出面について、ハイレスター抵抗測定機(三菱化学社製)を用いて表面抵抗率を測定した。
ポリマーシートについて下記の難燃性を評価した。
実施例1〜6で得られた難燃ポリマーシートについては偏在ポリマー層(a2)の偏在部(a21)(難燃層(A)に該当)の側、実施例7〜11で得られた難燃ポリマーシートについては層状無機系化合物含有ポリマー層(難燃層(A)に該当)の側、実施例12〜17で得られた難燃ポリマーシートについては偏在ポリマー層(a2)の偏在部(a21)(難燃層(A)に該当)の側、比較例1〜2については偏在ポリマー層に相当する層の側を下面にした。なお、比較例3〜5については、表裏同じである。
ポリマーシートの下面の中心部分から45mm離れた下部にブンゼンバーナーの火炎口が位置するようにブンゼンバーナーを設置し、前記火炎口から55mmの高さのブンゼンバーナーの炎を30秒間接炎した。ブンゼンバーナーのガスはプロパンガスを用い、大気中でおこなった。
ポリマーシートについて水平燃焼試験を行い、ポリマーシートの燃焼の有無を観察することにより、ポリマーシートの難燃性を下記の基準で評価した。
○:ポリマーシートが接炎30秒で着火せず、形状を維持している。
△:ポリマーシートが接炎30秒以内に着火するが、形状を維持している。
×:ポリマーシートが接炎30秒以内に着火し、形状も維持していない。
ポリマーシートの上方3mmの位置にコピー用紙であるホワイトエコノミー314−048(Biznet社製)を設置した、上記同様の水平燃焼試験により、コピー用紙の燃焼の有無を観察することにより、ポリマーシートの遮炎性を評価した。
○:接炎30秒でポリマーシートの3mm上方のコピー用紙が着火しない。
△:接炎30秒でポリマーシートの3mm上方のコピー用紙が着火するが、10秒以内に着火しない。
×:接炎10秒でポリマーシートの3mm上方のコピー用紙が着火する。
ポリマーシートの上面にコピー用紙であるホワイトエコノミー314−048(Biznet社製)を貼着したサンプルについて、上記同様の水平燃焼試験により、難燃化処理した物品としての燃焼の有無を観察することにより、難燃化処理物の難燃性を評価した。
○:難燃化処理物が接炎30秒で着火しない。
△:難燃化処理物が接炎30秒で着火するが、接炎10秒以内に着火しない。
×:難燃化処理物が接炎10秒以内に着火する。
B ポリマー層
a 重合性組成物層
a´ 重合性組成物層
a1 偏在重合性組成物層
a2 偏在ポリマー層
a11、a21 層状無機系化合物の偏在部
a12、a22 層状無機系化合物の非偏在部
b モノマー吸収層
b´ 重合性組成物層
b1 モノマー吸収層
b2 硬化したモノマー吸収層
C カバーフィルム
D 基材フィルム
E 基材付きモノマー吸収性シート
X 積層体
f 非相溶性の層状無機系化合物
m1 重合性モノマー
m2 重合性モノマー
p2 ポリマー
Claims (11)
- ポリマー層(B)と、該ポリマー層(B)の少なくとも一方の面に難燃層(A)を有する、難燃ポリマー部材であって、
該難燃層(A)は、ポリマー中に層状無機系化合物(f)を含有する層であり、
重合性モノマー(m)としてのアクリル系モノマーと層状無機系化合物(f)を含む重合性組成物(α)から形成されるシロップ状の重合性組成物層(a)と、アクリル系ポリマーを含み且つ重合性モノマー(m)を吸収できる固体状のモノマー吸収層(b)とを積層して積層体(X)を形成し、該積層体(X)を加熱し、その後、重合を行うことにより得られ、
該難燃ポリマー部材を、該難燃層(A)側を下面にして、かつ該下面は空気に接触するように水平に設置し、
該難燃層(A)側の下面から45mm離れた下部にブンゼンバーナーの火炎口が位置するようにブンゼンバーナーを設置し、
該火炎口から55mmの高さのブンゼンバーナーの炎を該難燃層(A)の下面に30秒間接炎させる(但し、該難燃ポリマー部材の端部には接炎しないようにする)水平燃焼試験において、該炎を遮炎できる難燃性を有する、
難燃ポリマー部材。 - 前記重合が、光照射により行われる、請求項1に記載の難燃ポリマー部材。
- 前記難燃層(A)および前記ポリマー層(B)の合計厚みに対する該難燃層(A)の厚みが50%以下である、請求項1または2に記載の難燃ポリマー部材。
- 前記難燃層(A)の厚みが3〜1000μmである、請求項1から3までのいずれかに記載の難燃ポリマー部材。
- 前記難燃層(A)における灰分の含有割合が、3重量%以上70重量%未満である、請求項1から4までのいずれかに記載の難燃ポリマー部材。
- 前記難燃層(A)中の層状無機系化合物(f)が、層状粘土鉱物である、請求項1から5までのいずれかに記載の難燃ポリマー部材。
- 前記難燃層(A)および/または前記ポリマー層(B)が粘着性を有する、請求項1から6までのいずれかに記載の難燃ポリマー部材。
- 請求項1から7までのいずれかに記載の難燃ポリマー部材が、被着体に貼り合わされている、難燃性物品。
- 前記被着体が、紙、木材、プラスチック材、金属、石膏ボード、ガラス、またはこれらを含んでなる複合材である、請求項8に記載の難燃性物品。
- 請求項1から9までのいずれかに記載の難燃ポリマー部材を被着体に貼り合わせることで該被着体を難燃化させる、被着体の難燃化方法。
- 前記被着体が、紙、木材、プラスチック材、金属、石膏ボード、ガラス、またはこれらを含んでなる複合材である、請求項10に記載の被着体の難燃化方法。
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