JP5718074B2 - ポリマーセメント組成物およびそれを用いてなる塗膜防水材、ポリマーセメント用エマルジョン組成物 - Google Patents
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例えば、特許文献1には、アルミナセメントを10質量%以上含有する水硬性成分、上記水硬性成分100質量部に対して、固形分換算量で1〜80質量部の合成樹脂エマルジョン(アクリル系樹脂エマルジョン)、および0.1〜15質量部の収縮低減剤を含む水硬性組成物が提案されている。
また、本発明は、ポリマーセメント組成物を含有してなることを特徴とする塗膜防水材を第2の要旨とする。
更に、本発明は、ポリビニルアルコール系樹脂によりアクリル系樹脂が分散安定化されたアクリル系樹脂エマルジョンと、ポリオキシアルキレン化合物とを含有し、ポリオキシアルキレン化合物の含有量が、アクリル系樹脂エマルジョンの固形分100重量部に対して0.5〜15重量部であるポリマーセメント用エマルジョン組成物を第3の要旨とする。
[ポリビニルアルコール系樹脂(PVA系樹脂)によりアクリル系樹脂が分散安定化されたアクリル系樹脂エマルジョン]
上記PVA系樹脂としては、つぎに示す特定の平均重合度を有するものが好ましい。
PVA系樹脂の平均重合度は、150〜1700であることが好ましく、より好ましくは200〜1200であり、更に好ましくは250〜700である。PVA系樹脂の平均重合度が小さすぎると、割れの抑制効果が低くなる傾向がみられ、平均重合度が大きすぎると、粘度が高くなりすぎレベリング性が低下する傾向がみられる。
本発明で使用するアクリル系樹脂エマルジョンは、アクリル系樹脂が、PVA系樹脂により分散安定化されたものである。
本発明において、上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルを主成分とするとは、エチレン性不飽和単量体全体の50重量%を超える量を含有することを意味し、好ましくは、エチレン性不飽和単量体全体の60重量%以上を含有することをいう。
エチレン性不飽和単量体としては、例えば、下記の(a)〜(k)等があげられる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いられる。中でも、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a)が好ましい。
(a)(メタ)アクリル酸アルキルエステル。
(b)ヒドロキシル基含有エチレン性不飽和単量体。
(c)カルボキシル基含有エチレン性不飽和単量体。
(d)エポキシ基含有エチレン性不飽和単量体。
(e)メチロール基含有エチレン性不飽和単量体。
(f)アルコキシアルキル基含有エチレン性不飽和単量体。
(g)シアノ基含有エチレン性不飽和単量体。
(h)ラジカル重合性の二重結合を2個以上有しているエチレン性不飽和単量体。
(i)アミノ基を有するエチレン性不飽和単量体。
(j)スルホン酸基を有するエチレン性不飽和単量体。
(k)リン酸基を有するエチレン性不飽和単量体。
なお、本発明においては、スチレンや酢酸ビニル等の単量体は、耐候性に劣るため、併用しないことが好ましい。
上記(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a)としては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート等の脂肪族(メタ)アクリレート、好ましくはアルキル基の炭素数が1〜20の脂肪族(メタ)アクリレートや、ベンジル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート等の芳香族(メタ)アクリレート等があげられ、これらは単独でもしくは2種以上併せて用いられる。これらの中でも好ましくは、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、メチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート等のアルキル基の炭素数が1〜10の脂肪族(メタ)アクリレートである。
上記連鎖移動剤としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール;アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド、フルフラール、ベンズアルデヒド等のアルデヒド類;n−ドデシルメルカプタン、チオグリコール酸、チオグリコール酸オクチル、チオグリセロール等のメルカプタン類等があげられる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いられる。
なお、分子内に二重結合を有した反応性界面活性剤を使用しても良い。
本発明に使用するアクリル系樹脂エマルジョンは、例えば、PVA系樹脂を保護コロイド剤として用い、上記(a)〜(k)等のエチレン性不飽和単量体を乳化重合することによって製造することができる。この重合過程において、保護コロイド剤であるPVA系樹脂により分散安定化されてなるアクリル系樹脂を分散質とするアクリル系樹脂エマルジョンが製造される。
なお、上記PVA系樹脂は、エチレン性不飽和単量体の初期重合中、滴下重合中、後期熟成中、残存モノマー処理の追加重合中の、いずれの工程に使用しても差し支えない。
また、上記[2]の重合方法における重合条件としては、エチレン性不飽和単量体の1〜50重量%を通常40〜90℃で0.1〜4時間重合した後、残りのエチレン性不飽和単量体を1〜7時間程度かけて滴下または分割添加して、その後、上記温度で1〜3時間程度熟成すること等があげられる。
そして、上記[3]の重合方法における重合条件としては、重合缶に水を仕込み、40〜90℃に昇温し、単量体混合物を2〜7時間程度かけて滴下または分割添加し、その後、上記温度で1〜3時間程度熟成すること等があげられる。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+ ・・・ + Wn/Tgn ・・・(1)
上記式(1)において、W1からWnは、使用している各単量体の重量分率を示し、Tg1からTgnは、各単量体の単独重合体のガラス転移温度(単位は絶対温度「K」)を示す。また絶対温度は、絶対温度「K」=セルシウス温度「℃」+273.15として計算する。
なお、本発明における不揮発分濃度とは、105℃で1時間乾燥した後の不揮発分濃度(固形分濃度)をいう。
上記油脂としては、例えば、大豆油、アマニー油、ヒマシ油、コーン油、綿実油、オリーブ油、パーム油、菜種油、サフラワー油、ごま油等があげられる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いられる。中でも大豆油、オリーブ油、ごま油、とりわけ大豆油を用いることが、チェッキング改善を妨げず、かつ防水性付与には効果的である。
ポリオキシアルキレン化合物としては、具体的にはポリアルキレングリコールおよびポリアルキレングリコールのモノエーテル化物、モノエーテルモノエステル化物、ジエーテル化物、モノエステル化物、ジエステル化物等があげられる。
ポリアルキレングリコールは、エチレンオキシド(EO),プロピレンオキシド(PO)等のアルキレンオキシドの重合あるいは共重合によって得られるが、ハンドリング性の点で、疎水性のPOよりも親水性のEOが多いほうが好ましい。
モノエーテルモノエステル化物としては、例えば、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、プロポキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート等が例示される。
ジエテール化物としては、例えば、ポリオキシエチレンジオレイルエーテル、ポリオキシエチレンジセチルエーテル、ポリオキシエチレンジステアリルエーテル、ポリオキシエチレンジラウリルエーテル、ポリオキシエチレンジドデシルエーテル、ポリオキシエチレンジノニルフェノールエーテル、ポリオキシエチレンジオクチルフェニルエーテル等が例示される。
ジエステル化物としては、例えば、ポリオキシエチレンジ(メタ)アクリレート、ポリオキシエチレンジオレエート、ポリオキシエチレンジラウレート、ポリオキシエチレンジステアレート、ポリオキシエチレンジ牛脂肪酸エステル、ポリグルセリンジステアレート等が例示される。
セメントとしては、例えば、普通ポルトランドセメント、アルミナセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、低熱ポルトランドセメント、耐硫酸塩ポルトランドセメント、高炉セメント、フライアッシュセメント、シリカセメント等があげられ、中でもポルトランドセメントが作業性の点から好適である。
なお、以下の実施例等において示す「部」および「%」は、それぞれ「重量部」および「重量%」の意味である。
<アクリル系樹脂エマルジョン1の調製>
予め容器に、水31部、界面活性剤(ADEKA社製、商品名「アデカリアソープSR−10」)3部、ブチルアクリレート67.4部、メチルメタクリレート31.6部、アクリル酸1部を秤量し、単量体乳化混合液(エチレン性不飽和単量体100部)を調製した。
つぎに、温度計、撹拌機、還流冷却管、窒素導入管および滴下ロートを備えたステンレス製反応容器に、水40部を秤量し、平均重合度150、平均ケン化度99モル%のPVA0.3部を加え、85℃で1時間溶解後、80℃に保温した。
つぎに、先に調製した単量体乳化混合液の10%を、上記ステンレス製反応容器に加えた後、8.6%過硫酸カリウム(重合開始剤)0.7部を、上記反応容器に添加し30分間反応させた。その後、残りの単量体乳化混合液と8.6%過硫酸カリウム6.3部とを、3時間にわたってガラス製反応容器に滴下し、80℃で重合を行った。
滴下終了後、80℃で60分間熟成を行い、さらにt−ブチルハイドロパーオキサイドの3.8%水溶液7.2部と酸性亜硫酸ナトリウム4.2%水溶液を7.1部添加して1時間の追加重合を行い、反応を完結させ、不揮発分:52.4%のアクリル系樹脂エマルジョン1を得た(平均粒子径:0.3μm)。
なお、アクリル系樹脂のガラス転移温度(Tg)は、−20℃であった。
平均重合度150、平均ケン化度99モル%のPVAに代えて、平均重合度300、平均ケン化度99モル%のPVAを使用する以外は、上記アクリル系樹脂エマルジョン1と同様にして、アクリル系樹脂エマルジョン2(不揮発分:52.3%)を得た(平均粒子径:0.3μm)。
平均重合度150、平均ケン化度99モル%のPVAに代えて、平均重合度800、平均ケン化度99モル%のPVAを使用する以外は、上記アクリル系樹脂エマルジョン1と同様にして、アクリル系樹脂エマルジョン3(不揮発分:52.3%)を得た(平均粒子径:0.3μm)。
平均重合度150、平均ケン化度99モル%のPVAに代えて、平均重合度600、平均ケン化度92モル%のPVAを使用する以外は、上記アクリル系樹脂エマルジョン1と同様にして、アクリル系樹脂エマルジョン4(不揮発分:52.3%)を得た(平均粒子径:0.2μm)。
平均重合度150、平均ケン化度99モル%のPVAに代えて、平均重合度1400、平均ケン化度99モル%のPVAを使用する以外は、上記アクリル系樹脂エマルジョン1と同様にして、アクリル系樹脂エマルジョン5(不揮発分:52.4%)を得た(平均粒子径:0.3μm)。
平均重合度150、平均ケン化度99モル%のPVAに代えて、平均重合度1400、平均ケン化度88モル%のPVAを使用する以外は、上記アクリル系樹脂エマルジョン1と同様にして、アクリル系樹脂エマルジョン6(不揮発分:52.3%)を得た(平均粒子径:0.2μm)。
平均重合度150、平均ケン化度99モル%のPVAに代えて、平均重合度300、平均ケン化度99モル%のスルホン酸変性(変性度:3モル%)PVAを使用する以外は、上記アクリル系樹脂エマルジョン1と同様にして、アクリル系樹脂エマルジョン7(不揮発分:52.3%)を得た(平均粒子径:0.2μm)。
平均重合度150、平均ケン化度99モル%のPVAに代えて、平均重合度1100、平均ケン化度99モル%のカルボン酸変性(変性度:3モル%)PVAを使用する以外は、上記アクリル系樹脂エマルジョン1と同様にして、アクリル系樹脂エマルジョン8(不揮発分:52.4%)を得た(平均粒子径:0.4μm)。
平均重合度150、平均ケン化度99モル%のPVAに代えて、平均重合度300、平均ケン化度99モル%、側鎖に1,2−ジオール結合を有するPVA(側鎖の1,2−ジオール結合の含有量:3モル%)を使用する以外は、上記アクリル系樹脂エマルジョン1と同様にして、アクリル系樹脂エマルジョン9(不揮発分:52.4%)を得た(平均粒子径:0.3μm)。
アクリル系樹脂の重合中にPVAを使用しない以外は、上記アクリル系樹脂エマルジョン1と同様にして、アクリル系樹脂エマルジョン10(不揮発分:52.2%)を得た(平均粒子径:0.3μm)。
ポリオキシアルキレン化合物1として、以下のものを準備した。
・日本油脂社製、シュドックスDSP−7550(Mw=700)
ポリオキシアルキレン化合物2として、以下のものを準備した。
・日本油脂社製、シュドックスDSP E−20(Mw=2000)
ポリオキシアルキレン化合物3として、以下のものを準備した。
・日本油脂社製、シュドックスDSP E−40(Mw=4000)
ポリオキシアルキレン化合物4として、以下のものを準備した。
・日本油脂社製、シュドックスDSP E−60(Mw=6000)
上記で得たアクリル系樹脂エマルジョン1を室温(25℃)まで冷却し、アクリル系樹脂エマルジョン1の固形分100部に対して、中和剤である10%苛性ソ−ダ水溶液2.2部を添加した後、ポリオキシアルキレン化合物4〔日本油脂社製、シュドックスDSP E−60(Mw=6000)〕の50%水溶液を6部(固形分換算3部)添加し、水で希釈することにより、不揮発分(固形分)52%、pH=7〜10のエマルジョン組成物とした後、ポルトランドセメント135部を投入し、ディスパーを用いて1000rpmで1分間撹拌してポリマーセメント組成物を得た。
上記ポリマーセメント組成物の粘度を、BH型粘度計(東京計器社製)を用いて、23℃、回転数10rpmで測定した。
なお、粘度は5000mPa・s以下であることが好ましい。
得られたポリマーセメント組成物を、40cm×40cmの型枠に流しこみ、60℃の乾燥機に30分間静置することにより乾燥させた。
ついで、乾燥後の40cm×40cmの塗工面を、4cm×4cm角を1マスとして100マスに分割し、割れ目があるマス目の数を測定した。
なお、割れの発生は5点以下であることが好ましい。
上記ポリマーセメント組成物を、幅25cm×奥行き25cm×厚み2mmの型枠に流し込み、温度20℃±2℃、湿度65%±10%で養生を行った。材齢7日の塗膜を2号ダンベルの形に打ち抜いた。引張試験機で、チャック間距離60mmでダンベルを挟み、200mm/minのスピードで引張試験を行い、最大引張荷重と破断時の標線間距離から塗膜強度および塗膜伸度を算出した。
算出方法は以下の(1)および(2)式による。
TB=PB/A・・・・(1)
TB:塗膜強度(N/mm2) PB:最大引張荷重(N)
A:断面積(mm2)
E=〔(L−20)/20〕×100・・・・(2)
E:塗膜伸度(%) L:破断時の標線間距離
なお、塗膜強度は0.7N/mm2以上が好ましく、塗膜伸度は200%以上であることが好ましい。
アクリル系樹脂エマルジョンの種類およびポリオキシアルキレン化合物の種類を、下記の表1に示す組み合わせや配合量に変更する以外は、実施例1に準じて、ポリマーセメント組成物を作製した。
そして、各ポリマーセメント組成物を用いて、実施例1と同様して、各特性の評価を行った。その結果を、下記の表1に併せて示した。
比較例2は、ポリオキシアルキレン化合物を配合していないため、粘度が高く、塗工性が劣っていた。
比較例3は、PVAを配合していないアクリル系樹脂エマルジョンを用い、更にポリオキシアルキレン化合物も配合していないため、塗膜の割れが著しく発生した。
Claims (8)
- ポリビニルアルコール系樹脂によりアクリル系樹脂が分散安定化されたアクリル系樹脂エマルジョンと、ポリオキシアルキレン化合物とを含有し、ポリオキシアルキレン化合物の含有量が、アクリル系樹脂エマルジョンの固形分100重量部に対して0.5〜15重量部であることを特徴とするポリマーセメント組成物。
- ポリビニルアルコール系樹脂の平均重合度が150〜1700であることを特徴とする請求項1記載のポリマーセメント組成物。
- ポリビニルアルコール系樹脂が、アニオン変性ポリビニルアルコール系樹脂であることを特徴とする請求項1または2記載のポリマーセメント組成物。
- ポリビニルアルコール系樹脂が、側鎖に1,2−ジオール結合を有するポリビニルアルコール系樹脂であることを特徴とする請求項1または2記載のポリマーセメント組成物。
- ポリオキシアルキレン化合物の重量平均分子量が1000以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリマーセメント組成物。
- 23℃、回転数10rpmの条件で、B型粘度計で測定したポリマーセメント組成物の粘度が、5000mPa・s以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリマーセメント組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリマーセメント組成物を含有してなることを特徴とする塗膜防水材。
- ポリビニルアルコール系樹脂によりアクリル系樹脂が分散安定化されたアクリル系樹脂エマルジョンと、ポリオキシアルキレン化合物とを含有し、ポリオキシアルキレン化合物の含有量が、アクリル系樹脂エマルジョンの固形分100重量部に対して0.5〜15重量部であることを特徴とするポリマーセメント用エマルジョン組成物。
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