JP5370801B2 - セメントモルタル混和剤用水性合成樹脂エマルジョン、セメントモルタル混和剤用再乳化性水性合成樹脂エマルジョン粉末、及びそれを用いたセメントモルタル混和剤 - Google Patents
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Description
(ア)グリシジル基含有モノマー。
(イ)アリル基含有モノマー。
(ウ)加水分解性シリル基含有モノマー。
(エ)アセトアセチル基含有モノマー。
(オ)分子構造中にビニル基を2個以上有するモノマー。
(カ)ヒドロキシル基含有モノマー。
本発明においては、平均ケン化度85モル%以上、平均重合度50〜3000で、側鎖に1,2−ジオール結合を1〜15モル%有するPVA系樹脂[I]を使用すると、共重合性モノマーとの反応性がより良好となり重合安定性に優れ、かつ不揮発分のより高い水性合成樹脂エマルジョンが得られ易くなり、不揮発分の高い水性合成樹脂エマルジョンが得られると、輸送コストの低減、水性合成樹脂エマルジョンの乾燥性の向上、特に、噴霧乾燥時における熱源エネルギーの省力化ができることとなる。
この水溶液におけるPVA系樹脂[I]の量(不揮発分)については特に限定されないが、取り扱いの容易性の観点からは、5〜30重量%、特には5〜20重量%であることが望ましい。
(ア)グリシジル基含有モノマー。
(イ)アリル基含有モノマー。
(ウ)加水分解性シリル基含有モノマー。
(エ)アセトアセチル基含有モノマー。
(オ)分子構造中にビニル基を2個以上有するモノマー。
(カ)ヒドロキシル基含有モノマー。
ただし、これら界面活性剤を乳化剤として多く使用すると、グラフト率が低下する傾向がある。このため、界面活性剤を使用する場合には、その使用量はPVA系樹脂に対して補助的な量であること、すなわち、できる限り少なくすることが望ましい。
これら他の成分の使用量は、本発明の目的を阻害しない限りにおいて特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記したように、本発明による水性合成樹脂エマルジョンは、特定のPVA系樹脂[I]を保護コロイド剤として用いて、アクリル系モノマー及びスチレン系モノマーの少なくとも1種のモノマー(A)と特定の官能基含有モノマー(B)とを含む共重合性モノマーを乳化重合することによって製造することができる。
先ず、反応缶に水、PVA系樹脂[I]、必要に応じて補助乳化剤を仕込み、これを昇温(通常65〜90℃)した後、共重合性モノマー成分の一部と重合開始剤をこの反応缶に添加して、初期重合を実施する。次いで、残りの共重合性モノマー成分を、一括または滴下しながら反応缶に添加し、必要に応じて更に重合開始剤を添加しながら重合を進行させる。重合反応が完了したと判断されたところで、反応缶を冷却し、目的とする水性合成樹脂エマルジョンを取り出すことができる。
なお、ここで、平均粒子径は、慣用の方法、例えばレーザー解析/散乱式粒度分布測定装置「LA−910」(株式会社堀場製作所製)により測定することができる。
即ち、対象となるエマルジョン等を、40℃×16時間乾燥して、厚さが約0.5mmの皮膜を作製し、それを23℃×65%RH下に2日間放置する。その皮膜を、沸騰水中で8時間抽出を行った後、アセトン中で8時間抽出を行い、グラフト化していない樹脂等を除去する。この場合の、抽出前の皮膜絶乾重量をw1(g)、抽出後の皮膜絶乾重量をw2(g)とし、下記の式より求める。
w1:抽出前の皮膜絶乾重量(g)
w2:抽出後の皮膜絶乾重量(g)
なお、抽出前の皮膜絶乾重量(w1)は、予め、抽出試験サンプルとは別のサンプルを105℃×1時間乾燥させ、抽出前サンプルの皮膜絶乾重量を算出したものであり、抽出後の皮膜絶乾重量(w2)は、抽出後のサンプルを105℃×1時間乾燥させた時の重量である。これらw1とw2の重量の算出は、それぞれ別のサンプルを用いたものであるため、同一条件下での取り扱いとすべく、両サンプルの乾燥にともなう揮発分割合により補正して、両サンプルの皮膜絶乾重量を算出した。
水への溶解性が容易でないものは、再乳化性に悪影響を与える場合があるので、事前に水への溶解性を確認した上で使用することが望ましい。
尚、例中「部」、「%」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
〔実施例1/エマルジョン1〕
攪拌機と還流冷却器とを備えた2Lサイズのステンレス製反応缶に、670部の水、保護コロイドとして、側鎖に1,2−ジオール結合を有するPVA(重合度300、ケン化度99.1モル%、側鎖の1,2−ジオール結合の含有量8モル%/日本合成化学工業株式会社製)の46部、酢酸ナトリウムの2g、酸性亜硫酸ナトリウムの1gを仕込み、反応缶を85℃に加熱して、このPVAを溶解させた。次に、この反応缶の温度を80℃に保ち、ここに、予め混合しておいた混合モノマー〔ブチルアクリレート358部/メチルメタクリレート293部/アセトアセトキシエチルメタクリレート6.5部=54.4/44.6/1(重量比)〕の66部を添加し、重合開始剤として過硫酸アンモニウム1.6gを水30gに溶解した過硫酸アンモニウム水溶液の30%を加えて、初期重合反応を1時間行った。次いで、残りの混合モノマーと重合開始剤として前記過硫酸アンモニウム水溶液の60%を、反応缶に4時間に渡って滴下して重合を進行させた。滴下終了後に前記過硫酸アンモニウム水溶液の10%を加え、同温度で1時間熟成させ、不揮発分50.1%の水性合成樹脂エマルジョン(エマルジョン1)を得た(平均粒子径:0.43μm)。
得られた水性合成樹脂エマルジョンの上記式(2)で算出される値(W)は、80重量%であった。
また、この主要モノマー組成〔ブチルアクリレート/メチルメタクリレート=358/293=55/45(重量比)〕からなる合成樹脂の計算上のガラス転移温度(Tg)は、それぞれのホモポリマーのTgを−52℃、+105℃とした場合、約−1℃であった。
混合モノマーの種類と組成比を、ブチルアクリレート/スチレン/アセトアセトキシエチルメタクリレート=54.4/44.6/1(重量比)に変更した以外は、前記エマルジョン1と同様にして、エマルジョン2(不揮発分49.8%)を得た(平均粒子径:0.40μm)。
得られた水性合成樹脂エマルジョンの上記式(2)で算出される値(W)は、75重量%であった。
また、この主要モノマー組成〔ブチルアクリレート/スチレン=55/45(重量比)〕からなる合成樹脂の計算上のガラス転移温度(Tg)は、それぞれのホモポリマーのTgを−52℃、+100℃とした場合、約−2℃であった。
混合モノマーの種類と組成比を、ブチルアクリレート/スチレン/グリシジルメタクリレート=44.6/54.4/1(重量比)に変更した以外は、前記エマルジョン1と同様にして、エマルジョン3(不揮発分50.2%)を得た(平均粒子径:0.42μm)。
得られた水性合成樹脂エマルジョンの上記式(2)で算出される値(W)は、77重量%であった。
また、この主要モノマー組成〔ブチルアクリレート/スチレン=45/55(重量比)〕からなる合成樹脂の計算上のガラス転移温度(Tg)は、それぞれのホモポリマーのTgを−52℃、+100℃とした場合、約+12℃であった。
但し、最低造膜温度を調整する目的で可塑剤としてジブチルフタレートを樹脂分に対して3%添加した。
混合モノマーの種類と組成比を、ブチルアクリレート/メチルメタクリレート/スチレン/アセトアセトキシエチルメタクリレート=55.5/22/22/0.5(重量比)に変更した以外は、前記エマルジョン1と同様にして、エマルジョン4(不揮発分50.2%)を得た(平均粒子径:0.45μm)。
得られた水性合成樹脂エマルジョンの上記式(2)で算出される値(W)は、75重量%であった。
また、この主要モノマー組成〔ブチルアクリレート/メチルメタクリレート/スチレン=55.8/22.1/22.1(重量比)〕からなる合成樹脂の計算上のガラス転移温度(Tg)は、それぞれのホモポリマーのTgを−52℃、+105℃、+100℃とした場合、約−3℃であった。
混合モノマーの種類と組成比を、メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/グリシジルメタクリレート=48/51/1(重量比)に変更した以外は、前記エマルジョン1と同様にして、エマルジョン5(不揮発分49.9%)を得た(平均粒子径:0.44μm)。
得られた水性合成樹脂エマルジョンの上記式(2)で算出される値(W)は、73重量%であった。
また、この主要モノマー組成〔メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート=48.5/51.5(重量比)〕からなる合成樹脂の計算上のガラス転移温度(Tg)は、それぞれのホモポリマーのTgを+105℃、−70℃とした場合、約−10℃であった。
混合モノマーの種類と組成比を、ブチルアクリレート/メチルメタクリレート/ビニルトリメトキシシラン=54.4/44.6/1(重量比)に変更した以外は、前記エマルジョン1と同様にしてエマルジョン6(不揮発分50.1%)を得た(平均粒子径:0.42μm)。
得られた水性合成樹脂エマルジョンの上記式(2)で算出される値(W)は、74重量%であった。
また、この主要モノマー組成〔ブチルアクリレート/メチルメタクリレート=55/45(重量比)〕からなる合成樹脂の計算上のガラス転移温度(Tg)は、エマルジョン1と同様に、約−1℃であった。
混合モノマーの種類と組成比を、ブチルアクリレート/メチルメタクリレート/エチレングリコールジメタクリレート=54.4/44.6/1(重量比)に変更した以外は、前記エマルジョン1と同様にしてエマルジョン7(不揮発分50.0%)を得た(平均粒子径:0.43μm)。
得られた水性合成樹脂エマルジョンの上記式(2)で算出される値(W)は、71重量%であった。
また、この主要モノマー組成〔ブチルアクリレート/メチルメタクリレート=55/45(重量比)〕からなる合成樹脂の計算上のガラス転移温度(Tg)は、エマルジョン1と同様に、約−1℃であった。
混合モノマーの種類と組成比を、ブチルアクリレート/メチルメタクリレート/アリルグリシジルエーテル=54.4/44.6/1(重量比)に変更した以外は、前記エマルジョン1と同様にしてエマルジョン8(不揮発分49.8%)を得た(平均粒子径:0.43μm)。
得られた水性合成樹脂エマルジョンの上記式(2)で算出される値(W)は、72重量%であった。
また、この主要モノマー組成〔ブチルアクリレート/メチルメタクリレート=55/45(重量比)〕からなる合成樹脂の計算上のガラス転移温度(Tg)は、エマルジョン1と同様に、約−1℃であった。
保護コロイドとして、側鎖に1,2−ジオール結合を有するPVA(重合度300、ケン化度99.1モル%、側鎖の1,2−ジオール結合の含有量3モル%/日本合成化学工業株式会社製)に変更した以外は、前記エマルジョン1と同様にして、エマルジョン9(不揮発分50.3%)を得た(平均粒子径:0.40μm)。
得られた水性合成樹脂エマルジョンの上記式(2)で算出される値(W)は76重量%であった。
また、この主要モノマー組成〔ブチルアクリレート/メチルメタクリレート=55/45(重量比)〕からなる合成樹脂の計算上のガラス転移温度(Tg)は、エマルジョン1と同様に、約−1℃であった。
混合モノマーの種類と組成比を、ブチルアクリレート/メチルメタクリレート=55/45(重量比)に変更し、更に665部の水に変更した以外は、前記エマルジョン1と同様にして、エマルジョン10(不揮発分50.3%)を得た(平均粒子径:0.43μm)。
得られた水性合成樹脂エマルジョンの上記式(2)で算出される値(W)は、78重量%であった。
また、この主要モノマー組成〔ブチルアクリレート/メチルメタクリレート=55/45(重量比)〕からなる合成樹脂の計算上のガラス転移温度(Tg)は、それぞれのホモポリマーのTgを−52℃、+105℃とした場合、約−1℃であった。
保護コロイドとして、アセトアセチル基変性PVA(重合度300、ケン化度97.0モル%、アセトアセチル化度0.5モル%/日本合成化学工業株式会社製)に変更した以外は前記エマルジョン1と同様にしてエマルジョン11(不揮発分50.0%)を得た(平均粒子径:0.44μm)。
得られた水性合成樹脂エマルジョンの上記式(2)で算出される値(W)は、78重量%であった。
また、この主要モノマー組成〔ブチルアクリレート/メチルメタアクリレート=55/45(重量比)〕からなる合成樹脂の計算上のガラス転移温度(Tg)は、それぞれのホモポリマーのTgを−52℃、+105℃とした場合、約−1℃であった。
保護コロイドとして、平均重合度500、平均ケン化度88モル%のPVA(ゴーセノールGL05/日本合成化学工業株式会社製)の37部と平均重合度1400、平均ケン化度88モル%のPVA(ゴーセノールGM14/日本合化学工業株式会社製)の9部に変更した以外は、前記エマルジョン1と同様にして重合したが、重合途中にゲル化して水性合成樹脂エマルジョンは得られなかった。
前記エマルジョン1において、保護コロイドの代わりに乳化剤として、ノニオン性活性剤(エマルゲン1135S−70/花王株式会社製)の28部とアニオン性活性剤(ホスタパールBVconc/クラリアントジャパン株式会社製)の26部を使用した。具体的には、これらの活性剤の20%と使用する水の200部を反応缶に仕込み、残りの活性剤と水の約435部及び混合モノマーとで乳化モノマーを作成し重合に供した。不揮発分50.2%のエマルジョン12を得た(平均粒子径:0.07μm)。
得られた水性合成樹脂エマルジョンの上記式(2)で算出される値(W)は、43重量%であった。
また、この主要モノマー組成〔ブチルアクリレート/メチルメタアクリレート=55/45(重量比)〕からなる合成樹脂の計算上のガラス転移温度(Tg)は、それぞれのホモポリマーのTgを−52℃、+105℃とした場合、約−1℃であった。
〔実施例10/樹脂粉末1〕
実施例1で得られたエマルジョン1の不揮発分100部に対して、平均重合度500、平均ケン化度88モル%のPVA(ゴーセノールGL05/日本合成化学工業株式会社製)7部添加し、加水して不揮発分を40%に調整した。抗粘結剤として炭酸カルシウムの存在下において、ノズル式の噴霧乾燥機により熱源を熱風として140℃の温風下にて噴霧乾燥させて再乳化性水性合成樹脂エマルジョン粉末1を得た。
実施例2〜9で得られた各エマルジョン2〜9について、樹脂粉末1と同様にして再乳化性水性合成樹脂エマルジョン粉末2〜9を得た。
比較例1、2、4で得られた各エマルジョン10〜12について、樹脂粉末1と同様にして再乳化性水性合成樹脂エマルジョン粉末10〜12を得た。
上記重合において、重合缶へのスケーリング及び粗粒子の有無を観察し、下記の基準で評価した。
(評価基準)
○・・・スケーリングが少なく、粗粒子がほとんどない状態
△・・・一部にスケーリングあり、粗粒子が少しある状態
×・・・スケーリングが多く、粗粒子が多い状態
攪拌しながら脱イオン水50gに、再乳化性水性合成樹脂エマルジョン粉末50gを添加し、その後1000回転で10分間撹拌して再乳化した。この再乳化液を容積250ccのガラス容器に入れ室温で1週間放置した。この時の再乳化性を下記の基準で評価した。
(評価基準)
◎・・・均一な再乳化液が得られ、樹脂粉末の沈降が僅かしか観られない状態
○・・・均一な再乳化液が得られ、樹脂粉末の沈降が少し観られる状態
△・・・再乳化液に相分離がやや認められ、樹脂粉末の沈降がある状態
×・・・再乳化液に相分離が認められ、樹脂粉末の沈降がかなり多い状態
JIS A 6203に準じてモルタル混和試験を行う。
普通ポルトランドセメント500g、豊浦硅砂1500g、不揮発分45%のエマルジョン111g(不揮発分50g)および、練り混ぜ水289gを、ホバートミキサーを使用して3分間攪拌し、セメントモルタルを調整した。このセメントモルタルの流動性は、フローテーブルの上に設置した底辺直径100mmのフローコーンに、上記セメントモルタルを詰め込み、フローコーンを抜き取った後、12mmの落下衝撃を15回与えてセメントモルタルの広がり直径を測定した。これを初期フローとして評価した。更に1時間放置後、ホバートミキサーで30秒攪拌し同様の測定を行った。これを経時1時間後のフローとした。
なお、再乳化性水性合成樹脂エマルジョン粉末の場合には、この樹脂粉末50gを予めセメント、豊浦硅砂と既調合してから使用した。この場合の練り混ぜ水は350gとした。
水性合成樹脂エマルジョン及び再乳化性水性合成樹脂エマルジョン粉末のセメントモルタル(C)に対する水(W)量、すなわちW/Cは、いずれも70%一定である。
JIS A 6203に準じてセメントモルタルの常態接着強さ試験を行い、下記の基準で評価した。
供試体の作製:セメントモルタル基板(70×70×20mm/JIS R 5201準拠)をJIS R 6252に規定の150番研磨紙を用いて研磨した。この基板上に型枠を用いて各テストセメントモルタルを40×40×10mmとなるように充填し、成型・養生して供試体を作製した。
養生条件:成型後、温度20±2℃、相対湿度90%以上で48時間経過した後、脱型してから温度20±2℃の水中で5日間養生し、更に温度20±2℃、相対湿度60±10%で21日間養生した。
なお、湿潤時接着強さの測定は、前記記載の養生を経た供試体を室温水に24時間浸漬後、ただちに取り出し、湿潤状態のままに接着強さを測定した。
測定は万能測定機(島津製作所株式会社製)にて行った。
(評価基準)
◎・・・ 接着強さ1.5 N/mm2以上
○・・・ 接着強さ1.0 N/mm2以上、1.5 N/mm2未満
△・・・ 接着強さ0.8 N/mm2以上、1.0 N/mm2未満
×・・・ 接着強さ0.8 N/mm2未満
Claims (6)
- 平均ケン化度85モル%以上、平均重合度50〜3000で、側鎖に1,2−ジオール結合を1〜15モル%有するポリビニルアルコール系樹脂[I]により、アクリル系モノマー及びスチレン系モノマーの少なくとも1種のモノマー(A)と下記(ア)〜(カ)からなる群から選ばれた少なくとも1種の官能基含有モノマー(B)とを共重合成分とする合成樹脂が、分散安定化されてなることを特徴とするセメントモルタル混和剤用水性合成樹脂エマルジョン。
(ア)グリシジル基含有モノマー。
(イ)アリル基含有モノマー。
(ウ)加水分解性シリル基含有モノマー。
(エ)アセトアセチル基含有モノマー。
(オ)分子構造中にビニル基を2個以上有するモノマー。
(カ)ヒドロキシル基含有モノマー。 - 平均ケン化度85モル%以上、平均重合度50〜3000で、側鎖に1,2−ジオール結合を1〜15モル%有するポリビニルアルコール系樹脂[I]を保護コロイド剤として用い、アクリル系モノマー及びスチレン系モノマーの少なくとも1種のモノマー(A)と下記(ア)〜(カ)からなる群から選ばれた少なくとも1種の官能基含有モノマー(B)とを共重合成分として乳化重合してなることを特徴とする請求項1記載のセメントモルタル混和剤用水性合成樹脂エマルジョン。
(ア)グリシジル基含有モノマー。
(イ)アリル基含有モノマー。
(ウ)加水分解性シリル基含有モノマー。
(エ)アセトアセチル基含有モノマー。
(オ)分子構造中にビニル基を2個以上有するモノマー。
(カ)ヒドロキシル基含有モノマー。 - 官能基含有モノマー(B)の使用量が、全モノマー成分の0.01〜10重量%であることを特徴とする請求項1または2記載のセメントモルタル混和剤用水性合成樹脂エマルジョン。
- ポリビニルアルコール系樹脂[I]の使用量が、全モノマー成分100重量部に対して、3〜20重量部であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のセメントモルタル混和剤用水性合成樹脂エマルジョン。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のセメントモルタル混和剤用水性合成樹脂エマルジョンを乾燥してなることを特徴とするセメントモルタル混和剤用再乳化性水性合成樹脂エマルジョン粉末。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のセメントモルタル混和剤用水性合成樹脂エマルジョン、または請求項5記載のセメントモルタル混和剤用再乳化性水性合成樹脂エマルジョン粉末を含有してなることを特徴とするセメントモルタル混和剤。
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