JP5713530B2 - 高融点金属、タンタル金属およびニオブ金属の各製造法 - Google Patents
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Description
本発明は、高融点金属酸化物(例えば、五酸化タンタル)を、水素を含む反応性ガスを含有する加熱されたガス(例えば、プラズマ)中で還元することによって高融点金属を製造する方法に関する。加熱されたガスの温度範囲および水素ガスと高融点金属酸化物との質量比は、加熱されたガスが原子状水素を含有し、高融点金属酸化物供給原料が実質的に熱力学的に安定化され、かつ高融点金属酸化物が加熱されたガスとの接触によって還元され、それによって高融点金属(例えば、タンタル金属)を形成するようにそれぞれ選択される。
多少の高融点金属、例えばタンタルおよびニオブは、一部がそれらの前駆体、例えば酸化物の熱力学的安定性のために、純粋な(または一次)形で単離することが困難である。一次高融点金属の製造は、望まれている。それというのも、この一次高融点金属は、コンデンサ陽極が製造されうる原料としてかかる用途に使用されるからである。一次高融点金属を形成する現存する方法は、高融点金属酸化物(例えば、五酸化タンタルまたは五酸化ニオブ)または他の前駆体(例えば、タンタルハロゲン化物)が1つ以上の工程によって還元され、引続き製錬工程および清浄化工程が行なわれるような多工程法を含む。このような多工程法は、典型的に副産物の廃棄物流の形成を生じる。
本発明によれば、実質的に単独工程で達成することができかつ実質的に水を含有する副産物を形成する、高融点金属の製造法が提供され、この方法は、次の工程:
(a)反応性ガスを含有するガスを加熱し、この反応性ガスは、水素ガスを含有し、それによって1つの温度範囲を有する加熱されたガスを形成する工程;および
(b)粒状高融点金属酸化物を前記加熱されたガスと接触させる工程を含む高融点金属の製造法において、
(i)前記加熱されたガスの前記温度範囲および
(ii)前記加熱されたガスの水素ガスと前記粒状高融点金属酸化物との質量比がそれぞれ
前記加熱されたガスが原子状水素を含有し、
前記高融点金属酸化物が実質的に熱力学的に安定化され、および
前記高融点金属酸化物が、工程(b)の単独の還元工程のみにて、前記原子状水素によって前記高融点金属に還元されるように選択され、
該高融点金属酸化物の金属は、Ta、Nbおよびそれらの組合せからなる群から選択されることによって特徴付けられる。
(a)反応性ガスを含有するガスを加熱し、この反応性ガスは、水素ガスを含有し、それによって加熱されたガスを形成する工程;および
(b)粒状五酸化タンタルを前記加熱されたガスと1900K(ケルビン度)〜2900Kの温度で接触させ、それによって前記粒状五酸化タンタルを還元し、タンタル金属を形成させる工程を含むタンタル金属の製造法において、
前記加熱されたガスの前記水素ガスおよび前記加熱されたガスと接触させた粒状五酸化タンタルが、(1.5超え15以下):1の水素ガスと粒状五酸化タンタルとの質量比を有することを特徴とする、タンタル金属の製造法が提供される。
(a)反応性ガスを含有するガスを加熱し、この反応性ガスは、水素ガスを含有し、それによって加熱されたガスを形成する工程;および
(b)二酸化ニオブ、五酸化ニオブおよびそれらの組合せからなる群から選択されたニオブの粒状酸化物を、前記加熱されたガスと2100K〜2700Kの温度で接触させ、それによってニオブの粒状酸化物を還元し、ニオブ金属を形成させる工程を含むニオブ金属の製造法において、
前記加熱されたガスの前記水素ガスおよび前記加熱されたガスと接触させた前記ニオブの粒状酸化物が、(9〜15):1の水素ガスとニオブの粒状酸化物との質量比を有することを特徴とする、ニオブ金属の製造法が提供される。
本明細書中および特許請求の範囲内で使用されるように、”原子状水素”の用語は、ガス状の1原子水素(即ち、H(g)またはH)を意味し、即ちイオン形(例えば、ガス状水素カチオン、H+ (g)またはH+)ではない。本明細書中で使用されるように、”水素ガス”の用語は、ガス状の分子状(2原子)水素(即ち、H2(g)またはH2)を意味する。
ΔG=−(R)×(T)×Ln(K)
上記の等式中:符号”R”は、ガスの定数を表わし;”T”は、ケルビン度での温度を表わし;および”K”は、平衡定数である。
符号”PH(g)”は、原子状水素の部分圧力に言及され、符号”PH(g)”は、分子状水素の部分圧力に言及される。100体積%の水素ガスの体積%および1atmの水素ガスの部分圧力を推定することにより、原子状水素の体積%の評価は、特殊な温度で平衡定数の平方根から定めることができる。例えば、2000℃の温度で、原子状水素の百分率での体積は、約1%であり、したがって分子状水素の体積%は、約99%である。2200℃の温度で、原子状水素の百分率での体積は、約2%であり、したがって分子状水素の体積%は、約98%である。
Claims (34)
- 次の工程:
(a)反応性ガスを含有するガスを加熱し、この反応性ガスは、水素ガスを含有し、それによって1つの温度範囲を有する加熱されたガスを形成する工程;および
(b)粒状高融点金属酸化物を前記加熱されたガスと接触させる工程を含む高融点金属の製造法において、
(i)前記加熱されたガスの前記温度範囲および
(ii)前記加熱されたガスの水素ガスと前記粒状高融点金属酸化物との質量比がそれぞれ
前記加熱されたガスが原子状水素を含有し、
前記高融点金属酸化物が実質的に熱力学的に安定化され、および
前記高融点金属酸化物が、工程(b)の単独の還元工程のみにて、前記原子状水素によって前記高融点金属に還元されるように選択され、
該高融点金属酸化物の金属は、Ta、Nbおよびそれらの組合せからなる群から選択されることを特徴とする、高融点金属の製造法。 - 前記粒状高融点金属酸化物の少なくとも90質量%が工程(b)で還元され、高融点金属が形成される、請求項1記載の方法。
- 前記加熱されたガスが、1×10-10未満のイオン性水素(H+ (g))の質量画分を含有するのみで、実質的に前記イオン性水素を含有しない請求項1記載の方法。
- 前記加熱されたガスが不活性ガスのプラズマを含み、このプラズマは、不活性ガスおよび反応性ガスを含有する供給ガスから形成されており、および前記粒状高融点金属酸化物は、工程(b)で前記プラズマと接触される、請求項1記載の方法。
- 前記不活性ガスは、元素の周期律表の第VIII族の希ガスおよびその組合せからなる群から選択される、請求項4記載の方法。
- 前記粒状高融点金属酸化物は、前記プラズマ中への前記粒状高融点金属酸化物の導入によって前記プラズマと接触される、請求項4記載の方法。
- 前記高融点金属酸化物は、五酸化タンタル、五酸化ニオブ、二酸化ニオブおよびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応性ガスは100質量%の水素ガスを含有する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記粒状高融点金属酸化物は、触媒存在下で前記加熱されたガスと接触させる、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記触媒は、パラジウム、白金、イリジウム、ルテニウム、ロジウム、それらの組合せおよびそれらの合金からなる群から選択される1つの金属を含有する粒状触媒である、請求項9に記載の方法。
- 次の工程:
(a)反応性ガスを含有するガスを加熱し、この反応性ガスは、水素ガスを含有し、それによって加熱されたガスを形成する工程;および
(b)粒状五酸化タンタルを前記加熱されたガスと1900K(ケルビン度)〜2900Kの温度で接触させ、それによって前記粒状五酸化タンタルを還元し、タンタル金属を形成させる工程を含むタンタル金属の製造法において、
前記加熱されたガスの前記水素ガスおよび前記加熱されたガスと接触させた粒状五酸化タンタルが、(1.5超え15以下):1の水素ガスと粒状五酸化タンタルとの質量比を有することを特徴とする、タンタル金属の製造法。 - 水素ガスと粒状五酸化タンタルとの質量比は、(少なくとも2.3):1である、請求項11に記載の方法。
- 水素ガスと粒状五酸化タンタルとの質量比は、(少なくとも4):1である、請求項11に記載の方法。
- 水素ガスと粒状五酸化タンタルとの質量比は、(少なくとも9):1であり、前記粒状五酸化タンタルは、1900K〜2700Kの温度で前記加熱されたガスと接触させる、請求項11に記載の方法。
- 粒状五酸化タンタルの少なくとも98質量%は工程(b)で還元され、タンタル金属が形成される、請求項11に記載の方法。
- 形成された前記タンタル金属は、粒状タンタル金属である、請求項11から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記加熱されたガスが不活性ガスのプラズマを含み、このプラズマは、不活性ガスおよび前記反応性ガスを含有する供給ガスから形成されており、および前記粒状五酸化タンタルは、工程(b)で前記プラズマと接触させる、請求項11から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記不活性ガスは、元素の周期律表の第VIII族の希ガスおよびその組合せからなる群から選択される、請求項17に記載の方法。
- 前記粒状五酸化タンタルは、前記プラズマ中への前記粒状五酸化タンタルの導入によってプラズマと接触させる、請求項17に記載の方法。
- 前記反応性ガスは100質量%の水素ガスを含有する、請求項11から19までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記五酸化タンタルは、炭素、ニオブ、珪素、タングステン、アルミニウムおよび鉄を50ppm未満の全体量で含有するのみで、実質的に純粋な五酸化タンタルである、請求項11に記載の方法。
- 前記五酸化タンタルは、10ppm未満の炭素含量を有する、請求項21に記載の方法。
- 前記方法は大気圧で行なわれる、請求項11から22までのいずれか1項に記載の方法。
- 次の工程:
(a)反応性ガスを含有するガスを加熱し、この反応性ガスは、水素ガスを含有し、それによって加熱されたガスを形成する工程;および
(b)二酸化ニオブ、五酸化ニオブおよびそれらの組合せからなる群から選択されたニオブの粒状酸化物を、前記加熱されたガスと2100K〜2700Kの温度で接触させ、それによってニオブの粒状酸化物を還元し、ニオブ金属を形成させる工程を含むニオブ金属の製造法において、
前記加熱されたガスの前記水素ガスおよび前記加熱されたガスと接触させた前記ニオブの粒状酸化物が、(9〜15):1の水素ガスとニオブの粒状酸化物との質量比を有することを特徴とする、ニオブ金属の製造法。 - 前記ニオブの粒状酸化物の少なくとも90質量%が工程(b)で還元され、ニオブ金属が形成される、請求項24に記載の方法。
- 形成された前記ニオブ金属は、粒状ニオブ金属である、請求項24または25に記載の方法。
- 前記加熱されたガスが不活性ガスのプラズマを含み、このプラズマは、不活性ガスおよび前記反応性ガスを含有する供給ガスから形成されており、および前記ニオブの粒状酸化物は、工程(b)で前記プラズマと接触させる、請求項24に記載の方法。
- 前記不活性ガスは、元素の周期律表の第VIII族の希ガスおよびその組合せからなる群から選択される、請求項27に記載の方法。
- 前記ニオブの粒状酸化物は、前記プラズマ中への前記ニオブの粒状酸化物の導入によってプラズマと接触させる、請求項27に記載の方法。
- 前記反応性ガスは100質量%の水素ガスを含有する、請求項24から29までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記方法は大気圧で行なわれる、請求項24から30までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記ニオブの粒状酸化物は、炭素、タンタル、鉄、珪素、タングステンおよびアルミニウムを50ppm未満の全体量で含有するのみで、実質的に純粋な五酸化ニオブである、請求項24から31までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記五酸化ニオブは、10ppm未満の炭素含量を有する、請求項32に記載の方法。
- 前記ニオブの粒状酸化物は、粒状二酸化ニオブであり、この粒状二酸化ニオブは、前記加熱されたガスと2100K〜2500Kの温度で接触させ、前記加熱されたガスの前記水素ガスおよび前記加熱されたガスと接触させた前記粒状二酸化ニオブは、少なくとも9:1の水素ガスと粒状二酸化ニオブとの質量比を有する、請求項24から33までのいずれか1項に記載の方法。
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