RU2549791C1 - Способ получения тантала алюминотермическим восстановлением его оксида - Google Patents
Способ получения тантала алюминотермическим восстановлением его оксида Download PDFInfo
- Publication number
- RU2549791C1 RU2549791C1 RU2013158374/02A RU2013158374A RU2549791C1 RU 2549791 C1 RU2549791 C1 RU 2549791C1 RU 2013158374/02 A RU2013158374/02 A RU 2013158374/02A RU 2013158374 A RU2013158374 A RU 2013158374A RU 2549791 C1 RU2549791 C1 RU 2549791C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oxide
- tantalum
- reduction
- caso
- gypsum
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к внепечному алюминотермическому восстановлению тантала. Готовят шихту, содержащую оксид тантала Ta2O5, алюминий и гипс в качестве термитной добавки при соотношении Ta2O5:CaSO4=(1,6-1,7):1. Процесс восстановления проводят в вакуумной камере в атмосфере аргона при давлении 0,15-0,2 атм, разделяют продукты реакции шлак-металл. Исходные материалы используют с влажностью, характеризующейся потерей при прокаливании (п.п.п.), которая составляет для оксида тантала 0,1-0,2%, а для гипса 0,2-0,3%. Обеспечивается увеличение выхода тантала при восстановлении. 1 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к металлургии редких тугоплавких металлов, в частности к производству первичного тантала, и может быть использовано в металлургической промышленности при получении тантала прямым внепечным восстановлением его оксида алюминием.
Известен способ получения тантала алюминотермическим восстановлением оксида тантала с использованием в качестве термитной добавки бертолетовой соли и введением в состав шихтовых материалов оксида железа из расчета получения содержания железа в сплаве 7-7,5%. [А.И. Зеликман. Металлургия редких металлов. Москва, «Металлургия», 1991 г., стр.113].
Использование бертолетовой соли и оксида железа повышают удельную термичность процесса алюминотермического восстановления, а наличие железа в сплаве снижает его температуру плавления. При этом известно, что бертолетовая соль является крайне пожаро- и взрывоопасным веществом, а наличие железа в сплаве тантал-алюминий снижает его качество. Для удаления железа из сплава необходимо проведение дополнительных длительных рафинирующих процессов. Использование бертолетовой соли и оксида железа не обеспечивает необходимой термичности для полного проведения процесса алюминотермического восстановления оксида тантала, что приводит к необходимости применения дополнительного внешнего источника нагрева. Выход годного тантала из его оксида не превышает 80-85%.
Известен способ получения первичного тантала внепечным восстановлением его оксида алюминием, в котором в качестве термитных добавок используется калийная селитра и оксид меди.
Процесс алюминотермического восстановления в этом случае проводят без использования внешних источников тепла (патент Канады №620031, опубл. 09.05.1961 г.). Способ принят за прототип.
Способ имеет ряд недостатков.
В известном способе в качестве термитной добавки используется калийная селитра, являющаяся пожаро- и взрывоопасным веществом. Кроме того, для гарантированного удаления меди из сплава тантал-алюминий, являющейся крайне вредной примесью, помимо сложных и длительных рафинировочных процессов, сплав предварительно подвергают выщелачиванию с использованием азотной кислоты. Выход годного тантала из его оксида в этом случае не превышает 80%.
Техническим результатом изобретения является повышение термичности процесса восстановления оксида тантала алюминием и как следствие этого увеличение выхода годного тантала из его оксида и повышение качества конечной продукции.
Технический результат достигается тем, что в способе получения тантала алюминотермическим восстановлением его оксида, включающем подготовку исходных шихтовых материалов, содержащих оксид тантала (Ta2O5), алюминий и термитную добавку, согласно изобретению в качестве термитной добавки используют гипс (CaSO4) при соотношении Ta2O5:CaSO4=(1,6-1,7):1, процесс проводят в вакуумной камере в атмосфере аргона при давлении 0,15-0,2 атм, а влажность исходных компонентов составляет для Ta2O5 0,1-0,2% и CaSO4 0,2-0,3%.
Сущность способа заключается в следующем.
Для повышения термичности процесса прямого внепечного восстановления оксида тантала алюминием до оптимальной для данного процесса величины, составляющей 630-650 ккал/кг шихты, в качестве термитной добавки в состав шихты вводят в заданном соотношении к оксиду тантала гипс (CaSO4). Гипс является абсолютно взрыво- и пожаробезопасным веществом, при этом отличаясь дешевизной и высокой технологичностью при предварительной подготовке к процессу.
При соотношении Ta2O5:CaSO4 более 1,7 термичность процесса резко снижается, что приводит к ухудшению условий фазового разделения шлака и металла и как следствие этого снижению выхода тантала из оксида.
Увеличение количества гипса в шихте (соотношение Ta2O5:CaSO4 менее 1,6) приводит к значительному перегреву процесса, повышенному газовыделению и износу медных изложниц и загрязнению тантала медью, что снижает качество последнего.
Проведение процесса прямого внепечного восстановления оксида тантала алюминием в вакуумной камере, заполненной инертным газом аргоном, обусловлено необходимостью минимизации содержания газовых примесей в сплаве. В предлагаемом способе процесс восстановления осуществляют при давлении аргона в вакуумной камере 0,15-0,2 атм. При давлении аргона менее 0,15 атм и температуре проведения процесса 2000-2100°C в начальный момент происходит повышенное испарение гипса, что нарушает стабильность прохождения реакции восстановления в оптимальном режиме до конца и как следствие снижает выход тантала из его оксида. Превышение давления аргона в камере более 0,2 атм с учетом значительного газовыделения во время процесса приводит в ряде случаев к превышению давления в камере более 2,5 атм, что вызывает срабатывание предохранительного взрывного клапана и разгерметизацию вакуумной камеры. В этом случае качество полученного металла за счет повышения содержания газовых примесей (O, N) значительно снижается.
Влажность исходных шихтовых материалов, характеризующаяся величиной потерь при прокаливании (п.п.п.), определяет их поведение как в процессе подготовки внепечного восстановления, так и в ходе его проведения.
Разность значений п.п.п. для Ta2O5 и CaSO4 определяется как крупностью, так и гигроскопичностью этих материалов.
При п.п.п. Ta2O5 ниже 0,1% и CaSO4 ниже 0,2% установлены значительные трудности при уплотнении компонентов в собранной изложнице, что в конечном результате приводит к повышенному пылеуносу шихтовых материалов и нарушению стабильности процесса восстановления и, соответственно, к снижению выхода тантала из его оксида. Повышенная влажность компонентов, т.е. более 0,2 для Ta2O5 и 0,3 для CaSO4, приводит к замедлению и неполному протеканию процесса восстановления, что ухудшает условия фазового разделения металла и шлака и, соответственно, снижает выход тантала из его оксида.
Пример
Предлагаемым способом при заявленных параметрах проведены процессы прямого внепечного восстановления оксида тантала алюминием. Процессы проводили в вакуумной камере с использованием составной медной изложницы. Предварительно подготовленные шихтовые материалы тщательно перемешивали и засыпали в изложницу. После уплотнения компонентов собранную изложницу помещали в вакуумную камеру и вакуумировали до достижения разрежения 0,001 атм, после чего камеру заполняли аргоном до требуемого давления. Поджиг шихтовых материалов осуществляли с помощью запальной смеси, состоящей из алюминиевой пудры и перманганата калия (KMnO4) в соотношении 3:7 и дистанционного электрозапала. Расчетная масса слитков составляла 250 г, при содержании тантала в сплаве 88-92%.
Один из экспериментальных процессов был проведен следующим образом.
Оксид тантала и гипс прокаливали до получения показателей влажности: п.п.п. Ta2O5 - 0,17%; п.п.п. CaSO4 - 0,25%. Затем брали 327 г Ta2O5; 192 г CaSO4 и 185 г Al (ПА-4). Смешивали компоненты в смесителе в течение 15 минут. Подготовленную шихту засыпали в составную медную изложницу и уплотняли, в верхней части помещали запальную смесь. Изложницу помещали в вакуумную камеру и в запальную смесь устанавливали электрозапал. Камеру вакуумировали до разрежения 0,001 атм, заполняли аргоном до давления 0,17 атм и включали дистанционный электрозапал. Общее время протекания процесса восстановления, включая разделение продуктов реакции, составило около 3 минут. Продолжительность реакции восстановления составила 35-38 секунд. Давление в камере по окончанию процесса составило 0,9 атм. После остывания в течение 2-2,5 часов камеру разгерметизировали, извлекли изложницу, разобрали и разделили продукты реакции на металлический слиток и шлак. Определили массу продуктов процесса и отобрали пробы металла на проведение химического анализа.
Результаты экспериментальных плавок сопоставлены с результатами процесса алюминотермического восстановления оксида тантала, выполненного по прототипу. Результаты экспериментов представлены в таблице.
Примеры: №№1-3 - предлагаемые интервалы заявленных технологических параметров;
№№4-5 - соотношение Ta2O5/CaSO4 ниже и выше предложенных;
№№6-7 - п.п.п. Ta2O5 и CaSO4 ниже и выше предложенных;
№№8-9 - давление аргона в камере ниже и выше предложенного;
№10 - прототип.
Соблюдение заявленных параметров процесса прямого внепечного восстановления оксида тантала алюминием позволяет повысить термичность процесса и как следствие этого увеличить выход годного тантала из его оксида и повысить качество конечной продукции, т.е. достигается технический результат. Применение гипса в качестве термитной добавки значительно повышает пожаро- и взрывобезопасность процесса.
Claims (1)
- Способ получения тантала алюминотермическим восстановлением его оксида, включающий подготовку шихтовых материалов, содержащих оксид тантала Ta2O5, алюминий и термитную добавку, восстановление и разделение продуктов реакции шлак-металл, отличающийся тем, что в качестве термитной добавки используют гипс CaSO4, который вводят в шихту при соотношении Ta2O5:CaSO4=(1,6-1,7):1, процесс восстановления проводят в вакуумной камере в атмосфере аргона при давлении 0,15-0,2 атм, при этом используют исходные материалы с влажностью, характеризующейся потерей при прокаливании (п.п.п.), составляющей для оксида тантала 0,1-0,2%, а для гипса 0,2-0,3%.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013158374/02A RU2549791C1 (ru) | 2013-12-27 | 2013-12-27 | Способ получения тантала алюминотермическим восстановлением его оксида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2013158374/02A RU2549791C1 (ru) | 2013-12-27 | 2013-12-27 | Способ получения тантала алюминотермическим восстановлением его оксида |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2549791C1 true RU2549791C1 (ru) | 2015-04-27 |
Family
ID=53289892
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2013158374/02A RU2549791C1 (ru) | 2013-12-27 | 2013-12-27 | Способ получения тантала алюминотермическим восстановлением его оксида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2549791C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2697122C1 (ru) * | 2016-02-15 | 2019-08-12 | ЭйТиАй ПРОПЕРТИЗ ЭлЭлСи | Способы получения танталовых сплавов и ниобиевых сплавов |
RU2797102C1 (ru) * | 2022-11-28 | 2023-05-31 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) | Способ переработки бедных тантал-ниобиевых концентратов |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA620031A (en) * | 1961-05-09 | Mayer Alfred | Preparation of columbium and tantalum metals | |
GB870930A (en) * | 1958-08-07 | 1961-06-21 | Union Carbide Corp | Improvements in and relating to the production of columbium and tantalum |
GB1531152A (en) * | 1975-05-28 | 1978-11-01 | Atomic Energy Board | Aluminothermic process |
RU2415957C2 (ru) * | 2005-03-22 | 2011-04-10 | Х.К. Штарк Инк. | Способ получения первичного тугоплавкого металла (варианты) |
-
2013
- 2013-12-27 RU RU2013158374/02A patent/RU2549791C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA620031A (en) * | 1961-05-09 | Mayer Alfred | Preparation of columbium and tantalum metals | |
GB870930A (en) * | 1958-08-07 | 1961-06-21 | Union Carbide Corp | Improvements in and relating to the production of columbium and tantalum |
GB1531152A (en) * | 1975-05-28 | 1978-11-01 | Atomic Energy Board | Aluminothermic process |
RU2415957C2 (ru) * | 2005-03-22 | 2011-04-10 | Х.К. Штарк Инк. | Способ получения первичного тугоплавкого металла (варианты) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2697122C1 (ru) * | 2016-02-15 | 2019-08-12 | ЭйТиАй ПРОПЕРТИЗ ЭлЭлСи | Способы получения танталовых сплавов и ниобиевых сплавов |
RU2797102C1 (ru) * | 2022-11-28 | 2023-05-31 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) | Способ переработки бедных тантал-ниобиевых концентратов |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9283622B2 (en) | Method for manufacturing alloy powders based on titanium, zirconium and hafnium, alloyed with the elements Ni, Cu, Ta, W, Re, Os and Ir | |
RU2733772C1 (ru) | Способ изготовления сплавов феррованадия на основе алюминотермического самораспространяющегося градиентного восстановления и рафинирования шлаком | |
KR102616983B1 (ko) | 저질소, 본질적으로 질화물을 함유하지 않는 크롬 및 크롬과 니오븀-함유 니켈계 합금의 제조 방법 및 수득된 크롬 및 니켈계 합금 | |
KR100969116B1 (ko) | Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta 및 Cr 원소들의 금속분말 또는 금속 수소화물 분말의 제조 방법 | |
CN107002170B (zh) | 用于生产低氮金属铬和含铬合金的方法以及所得产品 | |
RU2549791C1 (ru) | Способ получения тантала алюминотермическим восстановлением его оксида | |
CN103898324B (zh) | 一种铝钽合金的制备方法 | |
RU2448178C2 (ru) | Способ получения литейного композиционного сплава алюминий-карбид титана | |
RU2338805C2 (ru) | Способ алюминотермического получения ферротитана | |
RU2426807C2 (ru) | Способ получения алюминиево-скандиевой лигатуры для сплавов на основе алюминия | |
RU2523049C1 (ru) | Способ получения отливок сплавов на основе гамма алюминида титана | |
RU2555321C2 (ru) | Способ получения литого алюмоматричного композиционного сплава | |
CN113957274A (zh) | 一种钒铝合金及其制备方法 | |
CN102605182A (zh) | 一种炉外法70#高钛铁的生产方法 | |
KR101147648B1 (ko) | 마그네슘계 합금 | |
RU2181784C1 (ru) | Металлотермический способ извлечения редкоземельных металлов из их фторидов для получения сплавов и шихта для этого | |
CN104131244A (zh) | 低燃点合金薄带及其制作方法 | |
RU2761839C1 (ru) | Шихта и электропечной алюминотермический способ получения феррохрома низкоуглеродистого с ее использованием | |
CN110923476A (zh) | 三步法生产高纯金属钒锭的方法 | |
CN104117669A (zh) | 低燃点合金粉末及其制作方法 | |
RU2250270C1 (ru) | Шихта для получения ниобийсодержащего материала и способ ее подготовки | |
CN103469040A (zh) | 复合添加稀土Nd和Y的阻燃镁合金及其燃点测试方法 | |
RU2269585C1 (ru) | Способ металлотермической плавки | |
RU2206628C2 (ru) | Шихта для получения азотсодержащих лигатур на основе тугоплавких металлов | |
Andreev et al. | Gravity-assisted metallothermic SHS of titanium aluminide with Al–Ca mixture as a reducing agent |