JP5706546B1 - セリア−ジルコニア系複合酸化物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
該複合酸化物は、大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後のX線回折パターンにおいて固溶相単一であると認められるものであり、かつ、大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後の細孔分布のモード径(b)の該耐久試験前のモード径(a)に対する比(b/a)が、1.0≦b/a≦2.0であることを特徴とするCZ系複合酸化物。
該複合酸化物は、大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後のX線回折パターンにおいて固溶相単一であると認められるものであり、かつ、大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後の細孔容積(d)の該耐久試験前の細孔容積(c)に対する比(d/c)が、0.20≦d/c≦1.00であることを特徴とするCZ系複合酸化物。
前記第1段階で得られた水酸化ジルコニウムスラリーに対して、セリウムイオンを含有する酸性溶液を、製品を構成するCZ系複合酸化物の成分組成が、質量比で、ジルコニア30%以上80%以下、イットリウム及び原子番号57から71までの希土類元素(セリウム、プロメチウムを除く)から選ばれた1種以上の第三元素の酸化物の合計が0%以上20%以下、残部がセリア及び不可避的不純物からなるように添加、混合し、その際、反応系のpHが4以上8以下、温度を0℃以上100℃以下に調整してセリウムイオンおよび第三元素イオンを吸着した水酸化ジルコニウムスラリーを得る第2段階と、
前記第2段階に引き続き、前記セリウムイオンおよび第三元素イオンを吸着した水酸化ジルコニウムスラリーに、さらにアルカリを添加してpHを8超12以下に上昇せしめて、前記水酸化ジルコニウムに吸着したセリウムイオンおよび第三元素イオンを水酸化物として固定するとともに、前記第2段階で水酸化ジルコニウムに未吸着のセリウムイオンおよび第三元素イオンを水酸化物として沈殿させ、セリウム−ジルコニウム系水酸化物の混合物スラリーを得る第3段階と、
前記第3段階において得られたセリウム−ジルコニウム系水酸化物の混合物スラリーをろ過、洗浄してセリウム−ジルコニウム系水酸化物ケーキを得る第4段階と、
前記第4段階で得られたセリウム−ジルコニウム系水酸化物ケーキを乾燥後焼成してCZ系複合酸化物を得る第5段階と、
を順次行うことを特徴とする上記(1)〜(6)のいずれか1つに記載のCZ系複合酸化物の製造方法。
該複合酸化物は、大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後のX線回折パターンにおいて固溶相単一であると認められるものであり、かつ大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後の細孔分布のモード径(b)の該耐久試験前のモード径(a)に対する比(b/a)が、1.0≦b/a≦2.0である、および/または、大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後の細孔容積(d)の該耐久試験前の細孔容積(c)に対する比(d/c)が、0.20≦d/c≦1.00であることを特徴とするものである。かかる構成を有することにより、上記した作用効果を有効に奏することができるものである。なお、本発明に係るCZ系複合酸化物は、あくまで製品(例えば、自動車用排ガス触媒の助触媒等)であるCZ系複合酸化物に関するものであり、大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験前のCZ系複合酸化物がその対象である。この対象物(製品)を用いて、この対象物(製品)の特性評価目的で、上記した耐久試験を行った場合に、上記した諸特性を有効に発現し得るという特徴を備えた製品であり、決して耐久試験後の(加速度劣化させた)ものが本発明の対象物でない点に留意すべきである。
前記第1段階で得られた水酸化ジルコニウムスラリーに対して、セリウムイオンを含有する酸性溶液を、製品を構成するCZ系複合酸化物の成分組成が、質量比で、ジルコニア30%以上80%以下、イットリウム及び原子番号57から71までの希土類元素(セリウム、プロメチウムを除く)から選ばれた1種以上の第三元素の酸化物の合計0%以上20%以下、残部がセリア及び不可避的不純物からなるように添加、混合し、その際、反応系のpHが4以上8以下、温度を0℃以上100℃以下に調整してセリウムイオンおよび第三元素イオンを吸着した水酸化ジルコニウムスラリーを得る第2段階と、
前記第2段階に引き続き、前記セリウムイオンおよび第三元素イオンを吸着した水酸化ジルコニウムスラリーに、さらにアルカリを添加してpHを8超12以下に上昇せしめて、前記水酸化ジルコニウムに吸着したセリウムイオンおよび第三元素イオンを水酸化物として固定するとともに、前記第2段階で水酸化ジルコニウムに未吸着のセリウムイオンおよび第三元素イオンを水酸化物として沈殿させ、セリウム−ジルコニウム系水酸化物の混合物スラリーを得る第3段階と、
前記第3段階において得られたセリウム−ジルコニウム系水酸化物の混合物スラリーをろ過、洗浄してセリウム−ジルコニウム系水酸化物ケーキを得る第4段階と、
前記第4段階で得られたセリウム−ジルコニウム系水酸化物ケーキを乾燥後焼成してCZ複合酸化物を得る第5段階と、
を順次行うことを特徴とするものである。
ジルコニアに換算して35g分のオキシ塩化ジルコニウム含む水溶液1Lを調製し、ペルオキソ二硫酸アンモニウムを15g/lとなるように添加、撹拌しながら95℃に加熱、沈殿を生じさせた後、アンモニア水を加えてpHを9とし、ろ過後2%アンモニア水1Lで3回リパルプ洗浄し、水酸化ジルコニウムを得た(水酸化ジルコニウム形成段階)。
◎優(very good):1.0≦(b/a)≦1.3
○良(good):1.3<(b/a)≦1.5
△可(passable):1.5<(b/a)≦2.0
×不可(no good):2.0<(b/a)
〔細孔容積の比(d/c)の評価基準〕
◎優(very good):0.50≦(d/c)≦1.00
○良(good):0.35≦(d/c)<0.50
△可(passable):0.20≦(d/c)<0.35
×不可(no good):0.00≦(d/c)<0.20
表2に示す成分を有するCZ系複合酸化物を、実施例1−1に準じて作製した。得られた製品を構成するCZ系複合酸化物の特性値は表3に示す。
×:固溶相以外の分相が認められるもの。
実施例1−1の試験No.1の成分系をもつCZ系複合酸化物について、第2段階のpH値を、塩酸溶液の濃度を調整することによって変化させてCZ系複合酸化物を得た。得られた製品を構成するCZ系複合酸化物の特性値は表4に示す。
×:固溶相以外の分相が認められるもの。
ジルコニアに換算して30g分のオキシ塩化ジルコニウムとセリアに換算して5g分の塩化セリウムを含む水溶液1Lを調製し、ペルオキソ二硫酸アンモニウムを15g/lとなるように添加、撹拌しながら95℃に加熱、沈殿を生じさせた後、アンモニア水を加えてpHを9とし、ろ過後2%アンモニア水1Lで3回リパルプ洗浄し、水酸化セリウムジルコニウムを得た(水酸化セリウムジルコニウム形成段階)。
水酸化セリウムジルコニウム形成段階において、ペルオキソ二硫酸アンモニウム添加量を18g/lとした以外は、実施例2−1と同様にして、CZ系複合酸化物を調製した。
水酸化セリウムジルコニウム形成段階において、ペルオキソ二硫酸アンモニウム添加量を30g/lとした以外は、実施例2−1と同様にして、CZ系複合酸化物を調製した。
ジルコニア3.0g相当のオキシ硝酸ジルコニウム、セリア1.5g、酸化ランタン0.10g、酸化ネオジム0.20g、酸化イットリウム0.20g分が溶解した硝酸水溶液50mlをアンモニア水でpH10とし、得られた水酸化物スラリーを耐圧容器に入れて密閉し、150℃で5時間加熱熟成した。容器を開封し、スラリーをろ過した後、120℃で乾燥後、700℃で3時間焼成し、CZ系複合酸化物を得た。
ジルコニア2.00g相当のオキシ硝酸ジルコニウム、セリア2.75g、酸化ネオジム0.25g分が溶解した硝酸水溶液50mlをアンモニア水でpH10とし、得られた水酸化物スラリーを耐圧容器に入れて密閉し、150℃で5時間加熱熟成した。容器を開封し、スラリーをろ過した後、120℃で乾燥後、700℃で3時間焼成し、CZ系複合酸化物を得た。
ジルコニア換算30gのオキシ塩化ジルコニウム、セリア換算20gの塩化セリウムを含む塩酸水溶液1Lをアンモニア水でpH10とし、スラリーをろ過した後、2%アンモニア水1Lで3回リパルプ洗浄し、120℃で乾燥後、700℃で3時間焼成し、CZ系複合酸化物を得た。
×:固溶相以外の分相が認められるもの。
表7に示す成分を有する実施例2−4〜2−8のCZ系複合酸化物(試料)を、実施例2−1に準じて作製した。得られた製品を構成する実施例2−4〜2−8のCZ系複合酸化物(試料)の特性値は表8に示す。図9に、実施例2−8のCZ系複合酸化物の1100℃5時間耐久試験前後の平均細孔直径とLog微分細孔容積の関係を示したグラフを示す。
×:固溶相以外の分相が認められるもの。
Claims (10)
- 成分組成が、質量比で、ジルコニアが30%以上80%以下、イットリウム及び原子番号57から71までの希土類元素(セリウム、プロメチウムを除く)から選ばれた1種以上の第三元素の酸化物の合計が0%以上20%以下、残部がセリア及び不可避的不純物からなるCZ系複合酸化物であって、
該複合酸化物は、大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後のX線回折パターンにおいて固溶相単一であると認められるものであり、かつ、大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後の細孔分布のモード径(b)の該耐久試験前のモード径(a)に対する比(b/a)が、1.0≦b/a≦2.0であり、該耐久試験前のモード径(a)が10〜70nmの範囲であり、該耐久試験後の細孔分布のモード径(b)が20〜90nmの範囲であり、
前記細孔分布のモード径は、水銀ポロシメータによる測定(水銀圧入法)から得られた各区間の平均細孔直径に対するLog微分細孔容積の分布チャートにおける、分布の最頻度に対応する平均細孔直径であることを特徴とするCZ系複合酸化物。 - 成分組成が、質量比で、ジルコニア30%以上80%以下、イットリウム及び原子番号57から71までの希土類元素(セリウム、プロメチウムを除く)から選ばれた1種以上の第三元素の酸化物の合計0%以上20%以下、残部がセリア及び不可避的不純物からなるCZ系複合酸化物であって、
該複合酸化物は、大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後のX線回折パターンにおいて固溶相単一であると認められるものであり、かつ、大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後の細孔容積(d)の該耐久試験前の細孔容積(c)に対する比(d/c)が、0.20≦d/c≦1.00であり、該耐久試験前の細孔容積(c)が0.32〜1.00ml/gの範囲であり、該耐久試験後の細孔容積(d)が0.10〜0.50ml/gの範囲であり、
前記細孔容積は、水銀ポロシメータを用いて測定した細孔直径5.5〜100nmの範囲に対応する細孔容積であることを特徴とするCZ系複合酸化物。 - 前記大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後の細孔分布のモード径(b)の該耐久試験前のモード径(a)に対する比(b/a)が、1.0≦(b/a)≦2.0であり、該耐久試験前のモード径(a)が10〜70nmの範囲であり、該耐久試験後の細孔分布のモード径(b)が20〜90nmの範囲であり、尚且つ該耐久試験後の細孔容積(d)の該耐久試験前の細孔容積(c)に対する比(d/c)が、0.20≦d/c≦1.00であることを特徴とする請求項1に記載のセリア−ジルコニア系複合酸化物。
- 大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後の細孔容積(d)が、0.10ml/g以上、かつ該耐久試験前の細孔容積(c)が、0.20ml/g以上の範囲にあることを特徴とする請求項3に記載のCZ系複合酸化物。
- CZ系複合酸化物が、400〜1000℃の焼成温度により焼成して得られてなるものであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のセリア−ジルコニア系複合酸化物。
- 大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後のBET比表面積が、20m2/g以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のセリア−ジルコニア系複合酸化物。
- 大気中1100℃の温度条件で5時間加熱する耐久試験後のBET比表面積が、20m2/g以上29m2/g以下であることを特徴とする請求項6に記載のセリア−ジルコニア系複合酸化物。
- 水に分散され、pHが1以上12以下に調整され、温度が0℃以上100℃以下に調整された水酸化ジルコニウムスラリーを得る第1段階と、
前記第1段階で得られた水酸化ジルコニウムスラリーに対して、セリウムイオンを含有する酸性溶液を、製品を構成するCZ系複合酸化物の成分組成が、質量比で、ジルコニア30%以上80%以下、イットリウム及び原子番号57から71までの希土類元素(セリウム、プロメチウムを除く)から選ばれた1種以上の第三元素の酸化物の合計が0%以上20%以下、残部がセリア及び不可避的不純物からなるように添加、混合し、その際、反応系のpHが4以上8以下、温度を0℃以上100℃以下に調整してセリウムイオンおよび第三元素イオンを吸着した水酸化ジルコニウムスラリーを得る第2段階と、
前記第2段階に引き続き、前記セリウムイオンおよび第三元素イオンを吸着した水酸化ジルコニウムスラリーに、さらにアルカリを添加してpHを8超12以下に上昇せしめて、前記水酸化ジルコニウムに吸着したセリウムイオンおよび第三元素イオンを水酸化物として固定するとともに、前記第2段階で水酸化ジルコニウムに未吸着のセリウムイオンおよび第三元素イオンを水酸化物として沈殿させ、セリウム−ジルコニウム系水酸化物の混合物スラリーを得る第3段階と、
前記第3段階において得られたセリウム−ジルコニウム系水酸化物混合物スラリーをろ過、洗浄してセリウム−ジルコニウム系水酸化物ケーキを得る第4段階と、
前記第4段階で得られたセリウム−ジルコニウム系水酸化物ケーキを乾燥後焼成してCZ系複合酸化物を得る第5段階と、
を順次行うことを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のセリア−ジルコニア系複合酸化物の製造方法。 - 前記第1段階の前に、オキシ塩化ジルコニウムを含む塩酸溶液にペルオキソ二硫酸塩または、硫酸塩を用いて沈殿を生じさせた後アルカリを添加して水酸化ジルコニウムを得る段階を行うことを特徴とする請求項8に記載のセリア−ジルコニア系複合酸化物の製造方法。
- 前記第1段階における水酸化ジルコニウムスラリーは、前記第2段階で添加されるセリウムイオン及び第三元素イオンのうち、製品を構成するCZ系複合酸化物中の酸化物含有量に換算して、質量比で40%以下をこれらの水酸化物として含有するものであることを特徴とする請求項8または9に記載のセリア−ジルコニア系複合酸化物の製造方法。
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