JP5030573B2 - 複合酸化物粉末及びその製造方法 - Google Patents
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前記2種以上の金属酸化物の構成元素である金属の塩である2種以上の金属化合物を含有する溶液から、塩基の存在下で複合酸化物前駆体を沈殿せしめる工程と、
前記複合酸化物前駆体を沈殿せしめた溶液を、1000sec−1以上の剪断速度の下で、80〜250℃の温度で水熱処理した後に焼成することによって、前記複合酸化物粉末を得る工程と、
を含むことを特徴とする方法である。
2種以上の金属化合物を含有する溶液から、塩基の存在下で複合酸化物前駆体を沈殿せしめる工程と、
前記複合酸化物前駆体を沈殿せしめた溶液を、1000sec−1以上の剪断速度の下で、80〜250℃の温度で水熱処理した後に焼成することによって、前記複合酸化物粉末を得る工程と、
を含むことを特徴とする方法である。
(剪断速度)=(ロータとステータの速度差)/(ロータとステータの間隙)
を用いて算出することができる。
先ず、硝酸セリウム水溶液(CeO2として28質量%含む)233g、オキシ硝酸ジルコニウム水溶液(ZrO2として18質量%含む)152g、硝酸イットリウム14g及びノニオン系界面活性剤(ライオン社製、商品名:レオコン)10gを含有する混合水溶液2000gに25質量%濃度のアンモニア水200gを添加し、室温で10分間攪拌して共沈殿物を析出させた。次に、攪拌を継続しながらこの溶液を95℃まで加熱し、プロペラ攪拌の他にホモジナイザを用いて、10000sec−1の剪断速度の下で1時間の水熱処理を施した。その後、ホモジナイザ攪拌を止め、水熱処理後の溶液を室温まで冷却した。そして、冷却後の溶液から遠心分離機を用いて上澄み液を除去した後に、脱脂炉中にて400℃で5時間焼成して、複合酸化物粉末を得た。
水熱処理における剪断速度が5000sec−1となるようにした以外は実施例1と同様にして複合酸化物粉末を得た。
水熱処理における溶液温度を120℃とした以外は実施例1と同様にして複合酸化物粉末を得た。
水熱処理における溶液温度を120℃とし、剪断速度が5000sec−1となるようにした以外は実施例1と同様にして複合酸化物粉末を得た。
水熱処理においてプロペラによりゆるやかに攪拌(剪断速度:10sec−1以下)するようにした以外は実施例1と同様にして比較用の複合酸化物粉末を得た。
共沈殿物を析出させた溶液を加熱せずに10000sec−1の剪断速度の下で1時間攪拌した以外は実施例1と同様にして比較用の複合酸化物粉末を得た。
水熱処理における剪断速度が500sec−1となるようにした以外は実施例1と同様にして複合酸化物粉末を得た。
(i)複合酸化物粉末の耐熱性の評価
先ず、実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた複合酸化物粉末にそれぞれ大気中にて1000℃の温度条件で5時間熱処理して高温耐久試験を行った。そして、高温耐久試験後の複合酸化物粉末における比表面積及び平均一次粒子径を測定して、複合酸化物粉末の耐熱性を評価した。すなわち、比表面積を吸着等温線からBET等温吸着式を用いてBET比表面積として算出した。また、平均一次粒子径をX線回折(XRD)により測定した。
先ず、実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた複合酸化物粉末をそれぞれジニトロジアミン白金の硝酸水溶液(白金濃度:4質量%)に浸漬し、濾過及び洗浄した後に、110℃の温度条件で乾燥し、更に大気中にて500℃の温度条件で3時間焼成して、前記複合酸化物粉末にPtが担持された排ガス浄化用触媒を得た。そして、このようにして得られた粉末状の排ガス浄化用触媒を、冷間等方圧加圧法(CIP法)を採用して1t/cm2の圧力で圧粉成形した後、0.5〜1mmの大きさに粉砕し、ペレット状の触媒とした。なお、得られた排ガス浄化用触媒におけるPtの担持量は1質量%であった。
実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた複合酸化物粉末における、高温耐久試験後の比表面積及び平均一次粒子径の測定値を表2に示す。また、実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた複合酸化物粉末を用いた排ガス浄化用触媒における高温耐久試験後のTHC50%浄化温度を表2に示す。さらに、実施例1〜4及び比較例1〜3における水熱処理条件を表2に示す。
Claims (4)
- 酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化鉄、希土類元素酸化物及びアルカリ土類金属酸化物からなる群から選択される2種以上の金属酸化物により構成される複合酸化物粉末の製造方法であって、
前記2種以上の金属酸化物の構成元素である金属の塩である2種以上の金属化合物を含有する溶液から、塩基の存在下で複合酸化物前駆体を沈殿せしめる工程と、
前記複合酸化物前駆体を沈殿せしめた溶液を、1000sec−1以上の剪断速度の下で、80〜250℃の温度で水熱処理した後に焼成することによって、前記複合酸化物粉末を得る工程と、
を含むことを特徴とする複合酸化物粉末の製造方法。 - 前記金属酸化物が少なくとも酸化セリウムを含むことを特徴とする請求項1に記載の複合酸化物粉末の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の複合酸化物粉末の製造方法により得られたものであることを特徴とする複合酸化物粉末。
- 請求項3に記載の複合酸化物粉末を含む担体と、該担体に担持された貴金属とを含むことを特徴とする排ガス浄化用触媒。
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