JP5694896B2 - 触媒ｃｖｄ法及びその装置 - Google Patents
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Description
本発明は、アルミニウム製の円筒状基体上にアルモファスシリコン系膜を形成するための触媒ＣＶＤ法及びその装置に関する。
触媒ＣＶＤ装置によるアモルファスシリコン系膜の成膜技術は、プラズマＣＶＤ法に匹敵する技術として或いはより硬質の膜が得られることからそれを凌ぐ技術として盛んに研究されている。その代表的な触媒ＣＶＤ装置は、特許文献１に開示されている。かかるＣＶＤ装置は、反応室内に、通電により１５００℃乃至１８００℃のような極めて高い温度に加熱されるタングステンの触媒体と２５０℃乃至２６０℃に加熱される円筒状基体とを並列に配置し、真空ポンプにより真空状態にした反応室内にＳｉＨ4とＨ2の混合ガスなどの原料ガスを導入し、かかるガスを、加熱された触媒体を通過させて触媒反応を起こさせ、その反応により分解生成した反応生成物を基体に到達させてアモルファスシリコン系膜を堆積させる。もっと厳密にいえば、ＳｉＨ4とＢ2Ｈ6の混合ガスで始まり、ＳｉＨ4とＨ2の混合ガスに切換え、最後にＳｉＨ4とＮＨ3の混合ガスを導入して、電荷注入阻止層、光導電層、表面保護層を基体上に順次堆積形成する。
特許文献１に記載の触媒体は、ガスが透過する構造のものであるが、触媒体としてタングステン線を利用した発明も特許文献２及び３で知られている。いずれの場合にも、電荷注入阻止層及び光導電層の形成は、基体内に挿入した電気加熱手段により基体を２５０℃乃至２６０℃に加熱しながら行われるが、表面保護層の形成は基体の温度をそれよりも低くして行われることが望ましく、そのため電気加熱手段を切り、基体内に挿入した冷却装置を働かせるようになっている。しかし高温に加熱された触媒体を基体の近くに配置するため、基体が触媒体からの輻射熱の影響を受け、所望な温度に制御することは不可能であった。それにもかかわらず、アルモファスシリコン系膜の厚さが２０μ程度の場合には、熱応力の影響を受けにくいため、表面保護層に亀裂は生じないが、商業的な電子写真感光ドラムが要求している厚さ３０μの膜を形成しようとすると熱応力の影響により表面保護層に亀裂が起こることが研究の結果分かった。
本発明者は、更なる研究を重ねた結果、アルモファスシリコン系膜の厚さが３０μの場合でも、基体の温度を十分に低くしてその温度を保ちながら表面保護層を形成することにより表面保護層に亀裂が起こらないことを突き止めた。しかし基体のそのような温度の維持は、基体内の冷却装置を働かせても、高温に加熱された触媒体からの輻射熱のために不可能であることも分かった。
本発明の目的は、表面保護層の形成中、円筒状基体の温度を、電荷注入阻止層及び光導電層の形成時の温度よりも十分に低くして表面保護層に亀裂を生じさせないようにした触媒ＣＶＤ方法及び装置を提供することにある。
上記の目的は、本発明によれば、反応室内に、通電により１５００℃乃至１８００℃の温度に加熱されるタングステンの線状触媒体と２５０℃乃至２６０℃に加熱されるアルミニウム製の円筒状基体とを並列に配置し、真空ポンプにより真空状態にした反応室内にＳｉＨ4とＢ2Ｈ6の混合ガス、ＳｉＨ4とＨ2の混合ガス、及びＳｉＨ4とＮＨ3の混合ガスを順次導入して、加熱された触媒体と触媒反応を起こさせ、その反応により分解生成した反応生成物を基体に到達させてアモルファスシリコン系膜を、電荷注入阻止層、光導電層及び表面保護層として順次堆積させる触媒ＣＶＤ法において、表面保護層の形成が、線状触媒体を電荷注入阻止層及び光導電層の形成中における位置から遠ざけて、前記基体に対する線状触媒体からの輻射熱の影響を少なくして行われることを特徴とする触媒ＣＶＤ法を提供することによって達成される。
本発明はまた、反応室と、反応室を真空にするための真空ポンプと、複数の支持体の各々にセットされ、２５０℃乃至２６０℃に加熱されるアルミニウム製の円筒状基体と、円筒状ホルダーによって保持された円筒状基体を回転させるための装置と、円筒状基体内に挿入され、基体を加熱制御するための加熱・冷却装置と、円筒状基体と並んで配置され、通電により１５００℃乃至１８００℃の温度に加熱される複数本のタングステンの線状触媒体と、前記反応室にＳｉＨ4とＢ2Ｈ6、Ｈ2及びＮＨ3の混合ガスを順次導入するための装置と、反応室から排ガスを排気するための装置と、を含む触媒ＣＶＤ装置において、前記複数本のタングステンの線状触媒体のための上下の電極を有する電極支持枠と、電極支持枠を円筒状基体の長手方向軸線と垂直な方向に移動可能に且つハウジングの天井から懸垂支持する装置と、線状触媒体を円筒状基体に近づけたり遠ざけたりするために電極支持枠を円筒状基体に対して移動させるための装置と、を含む触媒ＣＶＤ装置を提供する。
本発明によれば、円筒状基体はステンレス製のスペーサを介して２本ずつ重ねて配置され、重ねられた円筒状基体は上下からステンレス製の押さえ筒で保持されて支持体の各々状にセットされる。反応室は、前面に開口を有するハウジングと該開口を閉じるドアと、で構成され、ドアは、その下方位置と上方位置でドアの内面から反応室内へ延びる、前記支持体のための支持ブラケットと、円筒状基体及び円筒状ホルダーからなる筒集合体を受け入れるための孔を有する保持板とを備え、ドアを開けるのに伴って支持ブラケット支持体に円筒状ホルダーを介してセットされている円筒状基体が引き出され、或いは、反応室の外で円筒状ホルダーを介して円筒状基体を支持体にセットした後ドアを閉めるのに伴って円筒状基体が反応室内に収納される。
本発明の好ましい実施形態では、円筒状基体を回転させるための装置は、ブラケットで回転自在に支持され、支持体と連結された歯車列と、ドアの閉鎖により歯車列の１つと噛み合い、ドアの解放により外れるピニオンを有し、且つハウジングの底壁に外付けされたモータと、を含む。
更に本発明によれば、電極支持枠を円筒状基体の長手方向軸線と垂直な方向に移動可能に且つハウジングの天井から懸垂支持する装置は、電極支持枠に固定された移動枠と、天井に固定された一対の取り付け部材と、移動枠をスライド軸受けを介して取り付け部材に装着するための手段と、を含む。電極支持枠を円筒状基体に対して移動させるための装置は、電極支持枠に固定された移動枠に固定されたラックと、該ラックと噛み合ったピニオンを有し、且つハウジングの天井壁に外付けされたモータと、を含む。
本発明によれば、モータを作動してピニオン・ラックにより移動枠、従って電極支持枠を前進させて線状触媒体を円筒状基体に近づけ、線状触媒体を通電により加熱させ、真空にした反応室にＳｉＨ4とＢ2Ｈ6 及びＨ2の混合ガスを導入して加熱された線状触媒体との触媒反応によりガスを熱分解させて、加熱された円筒状基体に電荷注入阻止層及び光導電層を形成し、引き続いてモータを作動してピニオン、ラックにより移動枠・電極支持枠を後退させて線状触媒体を円筒状基体から遠ざけ、円筒状基体が受ける線状触媒体からの輻射熱の影響を少なくして基体の温度を十分低下させる。その温度は１８０°ないし１５０°であるのがよい。次いでＳｉＨ4とＮＨ3の混合ガスを反応室に導入し、線状触媒体との触媒反応によりガスを熱分解させ、それによって硬い表面保護層が円筒状基体の層上に亀裂を起こすことなく形成される。
今、図面を参照して、本発明による触媒ＣＶＤ法を実施するための装置を説明する。図１及び２から分かるように、反応室１は、前面に開口２を有するハウジング３と該開口２を閉じるドア４と、で構成される。ハウジング３は、一対の側壁５、後壁６、天井壁７及び底壁８を有し、ドア４はハウジング３の側壁５の外面に設けられた案内ブロック９の穴１０にドア４から延びるスライドロッド１１を通すことにより、ハウジング３に対して前後に移動して開口２を開閉し得るようになっている。ドア４は、その下方位置に、ドアの内面から反応室１内へ延びる支持ブラケット１２を有している。支持ブラケット１２は、複数（本例では３つ）の支持体１３と、該支持体に円筒状ホルダー１４を介してセットされる、円筒状基体１５を回転させるための装置１６を備え、該装置１６は、支持ブラケット１２で回転自在に支持され、かつ支持体１３と連結された歯車列１７と、ドア４の閉鎖により歯車列１７の１つと噛み合い、ドア４の解放により外れるピニオン１８を有し、且つハウジングの底壁８に外付けされたモータ１９と、を含む。ドア４はまた、その上方位置にドア４の内面から支持ブラケット１２と平行に反応室内へ延びる、円筒状基体１５及び円筒状ホルダー１４からなる筒集合体２０を通すための穴２１を有する保持板２２を備えている。
円筒状基体１５は、アルミニウム製のものであり、円筒状ホルダー１４は、図３に示すように、ステンレス製のスペーサ２３を介して２本ずつ重ねて配置し、重ねられた円筒状基体１５を上下から保持するステンレス製の押さえ筒２４，２４を含む。厳密に言えば、円筒状基体１５は、当業界で周知のように、その中空部２５の両端に座ぐり２６を有し、スペーサ２３及び押さえ筒２４は円筒状基体１４の座ぐり２６に嵌まる環状突出部２７を有する。この構成により、円筒状基体１５及び円筒状ホルダー１４を含む筒集合体２０は、整合して垂直状態に保持される。ドア４が解放されて支持ブラケット１２及び保持板２２が外に引き出された状態で、支持ブラケット１２の支持体１３に筒集合体２０がセットされ、保持板２２の穴２１に受け入れられてその垂直状態が維持される。かくして、ドアを閉めるのに伴って円筒状基体１５を含む筒集合体２０は反応室１内に収納され、ドアを開けるのに伴って支持体にセットされている筒集合体２０が引き出されることになる。
複数本（本例では４本）のタングステンの線状触媒体２７が円筒状基体１５と並んで、電極支持枠２８の上下の電極２９に垂直にセットされる。本発明によれば、電極支持枠２８を円筒状基体１５の長手方向軸線と垂直な方向に移動可能に且つハウジング３の天井壁７から懸垂支持する装置３０が設けられ、該装置３０は、電極支持枠２８に固定された移動枠３１と、天井壁７に固定された一対の取り付け部材３２と、移動枠３１をスライド軸受け３３を介して取り付け部材３２に移動可能に装着するための手段と、を含む。本発明によれば、更に電極支持枠２８を円筒状基体１５に対して移動させるための装置３４が設けられ、該装置３４は、電極支持枠２８に固定された移動枠３１に固定されたラック３５と、該ラック３５と噛み合ったピニオン３６を有し、且つハウジング３の天井壁７に外付けされたモータ３７と、を含む。
反応室１は、その側壁５のそれぞれに隣接してガス供給室３９、それと向かい合ったガス排気室４０を構成する仕切り壁４１、４２を備え、ガス供給室３９にはガス導入管４３が、またガス排気室４０には排気管４４が接続されている。ガス室３９の仕切り壁４１にはガスを反応室に供給するための多数の穴４５が、またガス排気室４０の仕切り壁４２には、排ガスを反応室からガス排気室４０に導く多数の穴４６が設けられている。
本発明によれば、触媒ＣＶＤ法及び装置の操作に際し、まずモータ３７を作動してピニオン・ラック（３６・３５）により移動枠３０、従って電極支持枠２８を前進させて電極支持枠２８の電極２９にセットされたタングステンの線状触媒体２７を円筒状基体１５に近づける。円筒状基体１５は、ハウジングの天井壁の穴（図示せず）を通して円筒状集合体２０内に挿入された加熱・冷却装置３８の電気ヒータ（図示せず）によって２５０乃至２６０℃に加熱される。真空ポンプにより反応室１を真空にし、モータ１９を同じく作動してそのピニオン１８と噛み合った歯車列１７により円筒状基体１５を回転させる。線状触媒体２７を通電により１６００℃乃至１８００℃、好ましくは１７５０℃に加熱し、真空にした反応室に、ガス導入管４３、ガス供給室３９から穴４５を通してＳｉＨ4とＢ2Ｈ6及びＨ2の混合ガスを順次導入し、加熱された線状触媒体２７との触媒反応によりガスを熱分解させて、加熱された円筒状基体１５に電荷注入阻止層及び光導電層を順次形成する。排ガスは穴５６からガス排気室４０、排気管４４を経て除害装置（図示せず）に導かれる。引き続いて、モータ３７を作動してピニオン、ラック（３６・３５）により移動枠３０及び電極支持枠２８を後退させて線状触媒体を円筒状基体から遠ざける。併せて、電気ヒータの通電を切り、冷却空気を吹き込むなどして円筒状基体１５が線状触媒体からの輻射熱によってのみ加熱されるようにする。線状触媒体の後退位置は、基体の温度が１８０℃又はそれ以下にまで低下するような位置である。次いでＳｉＨ4とＮＨ3の混合ガスを先に述べたのと同じ方法で反応室に導入し、線状触媒体との触媒反応によりガスを熱分解させ、それによって硬い表面保護層を円筒状基体の層上に形成する。排ガスは先に述べたのと同じ方法で除害装置に導かれる。
本発明によれば、円筒状基体に３０μのアモルファスシリコン系膜を形成することを前提とする。成膜中反応室の真空度を１０6パスカルとし、線状触媒体の加熱温度を１７５０℃とした。線状触媒体は直径０．７ミリまたは０．６ミリ、長さ７５ｃｍのタングステン線からなり、その本数を４本とした。電荷注入阻止層及び光導電層の成膜中、線状触媒体を円筒状基体から９cmの距離に設定し、円筒状基体の加熱温度を２５０℃とした。表面保護層の成膜に当たって、線状触媒体を円筒状基体から２２cmの距離に後退させ、加熱・冷却装置を制御して円筒状基体の温度を１８０℃ないし１５０℃にした。
電荷注入阻止層を形成するＳｉＨ4とＢ2Ｈ6の流量比を１００cc/分対５０cc／分、光導電層を形成するＳｉＨ4 とＨ2の流量比を１００ｃｃ／分対２０ｃｃ／分、表面保護層を形成するＳｉＨ4とＮＨ3の流量比を９ｃｃ／分対９００ｃｃ／分とした。成膜にかけた時間として、電荷注入阻止層１．５時間、光導電層２０時間、表面保護層１時間とした。以上により、円筒状基体状には亀裂のないアルモファスシリコン系膜が形成された。
本例において、直径０．８ミリのタングステン線を使用しても良い。この場合には、タングステン線の発熱量が大きいため、線状触媒体を上記のように後退させてもその輻射熱により基体の温度が所望温度以上に上昇することから、表面保護層に亀裂の発生が起こることがある。これを回避するため、線状触媒体の後退位置においてタングステン線の何本か（本例では２本）の電源を切って輻射熱による影響を減少させ、それにより基体の温度を設定温度に維持することが望ましい。
１ 反応室
２ 開口
３ ハウジング
４ ドア
５ 側壁
６ 後壁
７ 天井壁
８ 底壁
１２ 支持ブラケット
１３ 支持体
１４ 円筒状ホルダー
１５ 円筒状基体
１６ 回転装置
１７ 歯車列
１８ ピニオン
１９ モータ
２０ 筒集合体
２１ 穴
２２ 保持板
２３ スペーサ
２４ 押さえ筒
２５ 中空部
２６ 座ぐり
２７ タングステンの線状触媒体
２８ 電極支持枠
２９ 電極
３０ 懸垂支持装置
３１ 移動枠
３２ 取り付け部材
３３ スライド軸受け
３４ 移動させる装置
３５ ラック
３６ ピニオン
３７ モータ
３８ 加熱・冷却装置
３９ ガス供給室
４０ ガス排気室
４１ 仕切り壁
４２ 仕切り壁
４３ ガス導入管
４４ 排気管
４５ 穴
４６ 穴
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４６ 穴
Claims (5)
- 反応室内に、通電により１５００℃乃至１８００℃の温度に加熱されるタングステンの線状触媒体と２５０℃乃至２６０℃に加熱されるアルミニウム製の円筒状基体とを並列に配置し、真空ポンプにより真空状態にした反応室内にＳｉＨ4とＢ2Ｈ6の混合ガス、ＳｉＨ4とＨ2の混合ガス、及びＳｉＨ4とＮＨ3の混合ガスを順次導入して、加熱された触媒体と触媒反応を起こさせ、その反応により分解生成した反応生成物を基体に到達させてアモルファスシリコン系膜を、電荷注入阻止層、光導電層及び表面保護層として順次堆積させる触媒ＣＶＤ法において、前記表面保護層の形成が、前記線状触媒体を前記電荷注入阻止層及び前記光導電層の形成中における位置から遠ざけて、前記基体に対する線状触媒体からの輻射熱の影響を少なくして行われることを特徴とする触媒ＣＶＤ法。
- 反応室と、反応室を真空にするための真空ポンプと、複数の支持体の各々にセットされ、２５０℃乃至２６０℃に加熱されるアルミニウム製の円筒状基体と、円筒状ホルダーによって保持された円筒状基体を回転させるための装置と、円筒状基体内に挿入され、基体を加熱制御するための加熱・冷却装置と、円筒状基体と並んで配置され、通電により１５００℃乃至１８００℃の温度に加熱される複数本のタングステンの線状触媒体と、前記反応室にＳｉＨ4とＢ2Ｈ6、Ｈ2及びＮＨ3の混合ガスを順次導入するための装置と、反応室から排ガスを排気するための装置と、を含む触媒ＣＶＤ装置において、前記複数本のタングステンの線状触媒体のための上下の電極を有する電極支持枠と、電極支持枠を円筒状基体の長手方向軸線と垂直な方向に移動可能に且つハウジングの天井から懸垂支持する装置と、線状触媒体を円筒状基体に近づけたり遠ざけたりするために電極支持枠を円筒状基体に対して移動させるための装置と、を含む触媒ＣＶＤ装置。
- 円筒状基体はステンレス製のスペーサを介して２本ずつ重ねて配置され、重ねられた円筒状基体は上下からステンレス製の押さえ筒で保持されて支持体の各々上にセットされ、反応室は、前面に開口を有するハウジングと該開口を閉じるドアと、で構成され、ドアは、その下方位置と上方位置でドアの内面から反応室内へ延びる、前記支持体のための支持ブラケットと、円筒状基体及び円筒状ホルダーからなる筒集合体を受け入れるための孔を有する保持板とを備え、ドアを開けるのに伴って支持ブラケットの支持体に円筒状ホルダーを介してセットされている円筒状基体が引き出され、或いは、反応室の外で円筒状ホルダーを介して円筒状基体を支持体にセットした後ドアを閉めるのに伴って円筒状基体が反応室内に収納される、請求項２に記載の触媒ＣＶＤ装置。
- 円筒状基体を回転させるための装置は、ブラケットで回転自在に支持され、支持体と連結された歯車列と、ドアの閉鎖により歯車列の１つと噛み合い、ドアの解放により外れるピニオンを有し、且つハウジングの底壁に外付けされたモータと、を含む、請求項２に記載の触媒ＣＶＤ装置。
- 電極支持枠を円筒状基体の長手方向軸線と垂直な方向に移動可能に且つハウジングの天井から懸垂支持する装置は、電極支持枠に固定された移動枠と、天井に固定された一対の取り付け部材と、移動枠をスライド軸受けを介して取り付け部材に装着するための手段と、を含み、電極支持枠を円筒状基体に対して移動させるための装置は、電極支持枠に固定された移動枠に固定されたラックと、該ラックと噛み合ったピニオンを有し、且つハウジングの天井壁に外付けされたモータと、を含む、請求項２に記載の触媒ＣＶＤ装置。
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