JP5652023B2 - クレンジング料 - Google Patents
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Description
そのため、クレンジング料には、優れた汚れ落とし性能が求められるが、同時に、肌へ塗布時、あるいはマッサージ時、さらには洗い落とし後に良好な感触が得られることも重要な要素である。
近年、メーキャップ化粧料は、高分子量のシリコーン等を使用した落ちにくいタイプがトレンドとなっており、これに伴ってクレンジング料もクレンジング効果に優れるオイルタイプが主流となっている。しかしながら、オイルタイプはクレンジング効果に優れる一方で、洗い流し後の肌に油性成分が残存することによるべたつき感が残るという欠点があった。
また、特許文献2では多価アルコール、界面活性剤、及び特定のグリセリン誘導体を含有することを特徴とし、すすぎ性を改善したクレンジング料が提案されている。しかしながら、この提案では界面活性剤として、ポリオキエチレンヤシ油脂肪酸グリセリル等のポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸エステルとモノオレイン酸ソルビタンとの組み合わせが例示されているものの、保存安定性において、十分に満足いくものではなかった。
さらに、特許文献3では非イオン性活性剤、油性成分、水、多価アルコール、及び炭素数5〜10の1,2−アルカンジオールを含有することを特徴とするクレンジング化粧料が提案されている。この提案では、1,2−アルカンジオール以外の成分からなる液晶又はD相ゲル形成した後、1,2−アルカンジオールを配合することで、油相と水相が共に連続層であるバイコンティニュアスマイクロエマルションを形成することが示されている。このバイコンティニュアスマイクロエマルション構造を有するクレンジング組成物は、クレンジング効果と使用後のさっぱり感を両立できることが示されている。しかしながら、この提案では、温度変化に対応するための界面活性剤の組み合わせにおいて不十分であるため、保存条件によっては相転移により二相分離を生じる場合があり、製剤の保存安定性において不十分であった。また、バイコンティニュアスマイクロエマルションの形態をとるためには特定の製造方法で行うことが必要であった
このように、塗付時の感触がさっぱりとして良好で、クレンジング効果が高く、洗い流し性に優れ、簡便に製造でき、さらに保存安定性にも優れたクレンジング料は未だ提供されていないのが実情であった。
すなわち、本発明は以下に示されるものである。
成分(I)〜(V)からなるクレンジング料。
(I)式(1)で示されるエステル 20〜50質量%
R1COOR2 (1)
(式(1)中、R1は炭素数9〜21のアルキル基又はアルケニル基、R2は炭素数2〜4のアルキル基を表す。)
(II)ポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸エステル型非イオン性界面活性剤
8〜25質量%
(III)式(2)で示されるポリアルキレングリコール誘導体 4〜20質量%
G−[O−(PO)m(EO)n−(BO)pH]3 (2)
(式(2)中、Gはグリセリンから水酸基を除いた残基、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基であり、m、nはそれぞれPO及びEOの平均付加モル数を示し、mとnとの合計は1〜30の値であって、[m/n]は1/5〜5/1である。BOは炭素数4のオキシアルキレン基であり、pはBOの平均付加モル数であって、1〜5の値である。)
(IV)アシル基の炭素数が8〜12である脂肪酸モノグリセライド
0.05〜5質量% (V)水 残部
ただし、成分(I)と(V)の質量比[(I)/(V)]は1/2〜3/1であり、成分(II)と(III)の質量比[(II)/(III)]は1/2〜5/1である。
そのため、本発明のクレンジング料は、オイルリッチで、優れたクレンジング性能を奏し、しかも、洗い流し性に優れ、塗布時及び洗い流し後の感触はさっぱりとしていて油性感がなく良好である。安定なO/Wマイクロエマルションであるため、保存安定性にも優れる。
R1は炭素数9〜21のアルキル基又はアルケニル基であり、脂肪酸由来の基である。例えば炭素数17の直鎖アルキル基の場合は、炭素数18の飽和脂肪酸であるステアリン酸由来のアルキル基である。原料となる脂肪酸としては、炭素数10〜22、好ましくは炭素数12〜20、より好ましくは14〜18の脂肪酸が挙げられる。炭素数が22を超えると、塗付時の感触が悪くなり、炭素数が10未満ではO/Wマイクロエマルションが得られない。原料脂肪酸としては、例えば、カプリン酸、ウンデシレン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、ドデセン酸、テトラデセン酸、パルミトオレイン酸、オレイン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、イソオクタン酸、イソノナン酸、イソデカン酸、イソトリデカン酸、イソテトラデカン酸、イソパルミチン酸、イソステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸等が挙げられ、好ましくはミリスチン酸、パルミチン酸、イソステアリン酸、オレイン酸である。
R2は炭素数2〜4のアルキル基であり、具体的にはエチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基であり、好ましくはエチル基、イソプロピル基である。
多価アルコール脂肪酸エステルの原料となる多価アルコールとしては、例えば、ブチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、エリスリトール、ペンタエリスリトール、ソルビタン、ジグリセリン、キシリトール、トリグリセリン、ソルビトール、ジペンタエリスリトール、イノシトール、テトラグリセリン等が挙げられ、好ましくはグリセリン、ソルビトールである。
多価アルコール脂肪酸エステルの原料となる脂肪酸としては、好ましくは炭素数8〜22、より好ましくは炭素数10〜20、さらに好ましくは12〜18の脂肪酸である。例えば、カプリル酸、カプリン酸、ウンデシレン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、ドデセン酸、テトラデセン酸、パルミトオレイン酸、オレイン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、イソオクタン酸、イソノナン酸、イソデカン酸、イソトリデカン酸、イソテトラデカン酸、イソパルミチン酸、イソステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸等が挙げられ、好ましくはオレイン酸、イソステアリン酸である。
本発明における成分(II)の非イオン性界面活性剤のHLBは、6〜14が好ましく、より好ましくは7〜13、さらに好ましくは8〜12のものが使用できる。HLBが6未満のものは、洗い流し性が低下する場合があり、HLBが14を超えると、クレンジング効果が低下する場合がある。ただし、単独ではHLBが6〜14を外れるものであっても、2種以上の界面活性剤を組み合わせて混合した時のHLBが6〜14となるものであれば使用することができる。尚、HLBはGriffinが提案した下記の算定法を採用した。
HLB=20(1−S/A)
(S : 非イオン界面活性剤のケン化価(S.V.)[JIS K−0070 4.1]
A : 原料脂肪酸の酸価(A.V.)[JIS K−0070 3.1])
式(2)において、Gはグリセリンから水酸基を除いた残基、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基、BOは炭素数4のオキシアルキレン基を示す。m及びnはそれぞれ、グリセリンの水酸基1個あたりのPO及びEOの平均付加モル数であり、mとnの合計[m+n]は1〜30、好ましくは2〜25、より好ましくは3〜20の範囲である。[m+n]が1モル未満の場合、O/Wマイクロエマルションが得られず、保存安定性が低下し、一方[m+n]が30モルを超える場合、塗付時の感触及び洗い流し性が悪くなる。
1水酸基当りのBOの平均付加モル数「p」は1〜5であり、好ましくは1〜4、より好ましくは1〜3である。pが1モル未満の場合、O/Wマイクロエマルションが得られず、保存安定性が低下する。一方、5モルを超える場合、洗い流し性が不十分であるばかりでなく、O/Wマイクロエマルションが得られないため、保存安定性が低下する。
POとEOのモル比[m/n]は1/5〜5/1、好ましくは1/4〜3/1、より好ましくは1/4〜2/1であり、PO及びEOの付加形態は、ランダム状が好ましい。[m/n]が、1/5未満の場合はクレンジング効果が低下し、5/1を超える場合は洗い流し性が不十分であるばかりでなく、O/Wマイクロエマルションが得られないため、保存安定性が低下する。
グリセリンに上記アルキレンオキシドを付加させる場合、アルカリ触媒、ルイス酸触媒等を用いて付加反応を行う。
本発明における成分(IV)の脂肪酸モノグリセライドのアシル基の炭素数としては8〜12であり、好ましくは8〜10、さらに好ましくは8である。炭素数が8未満の場合、肌荒れを起こす場合があり、炭素数が12を超える場合は、結晶性が高くなり、低温安定性が悪くなる。8〜12のアシル基は脂肪酸由来のアシル基であり、脂肪酸としてはカプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸が挙げられる。好ましくはカプリル酸である。
本発明における成分(V)の水としては、特に制限は無いが蒸留水やイオン交換水等の精製水を好ましく用いることができる。
成分(II)の含有量は、組成物の総量に対して8〜25質量%、好ましくは10〜23質量%、より好ましくは12〜21質量%である。成分(II)の含有量が8質量%では、O/Wマイクロエマルションが得られないため、保存安定性が低下する。一方、25質量%を超えると、塗付時の感触及び洗い流し性が悪く、また界面活性剤の含有量が多いため、使用者によっては肌荒れを起こす場合がある。
成分(III)の含有量は、組成物の総量に対して4〜20質量%、好ましくは6〜15質量%、より好ましくは8〜14質量%である。
成分(III)の含有量が4質量%未満では、組成物が著しく増粘する傾向があり、塗付時の感触、クレンジング効果が不十分であり、洗い流し性が悪い。一方、20質量%を超えると、塗付時の感触が悪く、クレンジング効果が低下する。
成分(IV)の含有量は0.05〜5質量%であり、好ましくは0.08〜4質量%、より好ましくは0.1〜4質量%である。
成分(IV)の含有量が0.05質量%未満では、温度変化に対する保存安定性が低下し、5質量%を超えると、肌荒れを起こす場合がある。また、成分(IV)の含有量は、成分(III)のPOとEOのモル比[m/n]に影響される。[m/n]が比較的大きい1/1〜5/1の場合、成分(IV)の含有量は2〜5質量%が好ましく、[m/n]が比較的小さい1/5〜1/1(未満)の場合、成分(IV)の含有量は0.05〜2質量%(未満)であることが好ましい。
成分(V)の含有量は、組成物の総量から成分(I)〜(IV)の質量を除いた残部であり、好ましくは10〜50質量%、より好ましくは20〜45質量%、さらに好ましくは25〜40質量%である。成分(V)の含有量が10質量%未満では、O/Wマイクロエマルションを得ることが困難になり、安定性が悪化する傾向がある。一方、50質量%を超えると、クレンジング効果が低下する傾向がある。
成分(II)と(III)の質量比[(II)/(III)]は1/2〜5/1であり、好ましくは2/3〜3/1、さらに好ましくは1/1〜2/1である。[(II)/(III)]が1/2未満では、O/Wマイクロエマルションが得られないため、保存安定性が低下し、5/1を超えると、液晶相あるいは油性成分が界面活性剤相に分散したO/Dゲル相が形成され、塗付時の感触及び洗い流し性が悪くなる。
後記する表2中、IIIaないしIIIeは、それぞれ以下の化合物の略号である。
IIIa:ポリオキシブチレン(3モル)ポリオキシエチレン(9モル)ポリオキシプロピレン(6モル)グリセリルエーテル
IIIb:ポリオキシブチレン(3モル)ポリオキシエチレン(6モル)ポリオキシプロピレン(12モル)グリセリルエーテル
IIIc:ポリオキシブチレン(3モル)ポリオキシエチレン(12モル)ポリオキシプロピレン(3モル)グリセリルエーテル
IIId:ポリオキシブチレン(3モル)ポリオキシエチレン(21モル)グリセリルエーテル
IIIe:ポリオキシエチレン(9モル)ポリオキシプロピレン(9モル)グリセリルエーテル
なお、(IIIa)ないし(IIIc)は、本発明における成分(III)のポリアルキレングリコール誘導体であり、(IIId)及び(IIIe)は、比較のための化合物である。
これらの化合物は、式中の各符号が表1に示す数値である、式(2)の化合物に相当する。
表2に示す処方において、配合スケール100gでクレンジング料を調製した。全量を200mLビーカーに秤量し、スターラーチップを用いて25℃で10分間攪拌した。
<評価方法>
調製したクレンジング料の性能について、「O/Wマイクロエマルションの形成」、「塗付時の感触」、「クレンジング効果」、「洗い流し後の感触」、及び「保存安定性」の5項目で評価した。
調製したクレンジング料50gをスクリュー管に充填し、密閉した後、調製直後の外観、電気伝導率計による電気伝導性の有無(連続相が水相であれば電気伝導性を有する。)の測定、 及び色素添加法によるエマルション判定を行った。その後、25℃の恒温槽で3ヶ月間保存した後の試料の外観を確認した。判定は下記の基準で行い、○を合格とした。
○ :O/Wマイクロエマルション相(Wm)を形成(透明な粘稠性液体であり、電気伝導性を有する。また、水溶性色素(青色1号)の水溶液を滴下した際に、色素がエマルション全体に拡散するが、油溶性色素(ズダンIII)のミリスチン酸イソプロピル溶液を滴下した際は、色素が拡散しない。)
× :調製直後に二相分離が確認される。あるいは、25℃保存条件下にて調製後3ヶ月以内に二相分離が確認される。
○m :W/Oマイクロエマルション相を形成(透明な外観であるが、電気伝導性を有さない。また、水溶性色素の水溶液を滴下した際に、色素は拡散せず、油溶性色素のミリスチン酸イソプロピル溶液を滴下した際は、色素がエマルション全体に拡散する。)
D :界面活性剤相を形成(透明な粘稠性液体であり、電気伝導性を有する。また、水溶性色素、油溶性色素、いずれの色素もエマルション全体に拡散する。)
LC :液晶相を形成(高粘度のゲル状。直交ニコル下で観察した際に、光学組織が観察される。詳細については、例えば、「機能性乳化剤・乳化技術の進歩と応用展開(株式会社シーエムシー)」127〜141ページを参照。)
20名の専門パネラーによる使用感テストを行った。調製したクレンジング料5gを使って化粧を落としてもらい、塗付時の肌の感触について、パネラー各人が下記絶対評価にて4段階に評価し評点を付けた。そして、評点の合計によってAA〜Dの下記5段階評価を行い、AA及びAを合格とした。
<絶対評価基準>
(評点):(評価)
3 : 塗布の感触がみずみずしくさっぱりとしていている
2 : 塗布時の感触がややさっぱりとしていている
1 : 塗布時の感触があまりさっぱりとしていていない
0 :塗布時の感触があまりさっぱりとせず、油性成分特有の温感を感じる
<評点の合計による5段階評価>
AA : 評点の合計が50〜60点
A : 評点の合計が40〜50点未満
B : 評点の合計が30〜40点未満
C : 評点の合計が20〜30点未満
D : 評点の合計が20点未満
20名の専門パネラーによる使用感テストを行った。調製したクレンジング料5gを使ってメイクを落としてもらい、クレンジング効果について、パネラー各人が下記絶対評価にて4段階に評価し評点を付けた。そして、評点の合計によってAA〜Dの下記5段階評価を行い、AA及びAを合格とした。
<絶対評価基準>
(評点):(評価)
3 : メイクの落ちが非常に良く、十分なクレンジング効果を実感できる
2 : メイクの落ちが良く、クレンジング効果を実感できる
1 : メイクの落ちがあまり良くなく、クレンジング効果をあまり実感できない
0 : メイクの落ちが非常に悪く、クレンジング効果を全く実感できない
<評点の合計による5段階評価>
AA : 評点の合計が50〜60点
A : 評点の合計が40〜50点未満
B : 評点の合計が30〜40点未満
C : 評点の合計が20〜30点未満
D : 評点の合計が20点未満
20名の専門パネラーによる使用感テストを行った。調製したクレンジング料5gを使ってメイクを落としてもらい、洗い流し後の感触について、パネラー各人が下記絶対評価にて4段階に評価し評点を付けた。そして、評点の合計によってAA〜Dの下記5段階評価を行い、AA及びAを合格とした。
<絶対評価基準>
(評点):(評価)
3 : すすぎ後に油っぽさが全く感じられず、十分なさっぱり感を実感できる
2 : すすぎ後に油っぽさがほとんど感じられず、さっぱり感を実感できる
1 : すすぎ後に油っぽさがやや感じられ、さっぱり感があまり感じられない
0 : すすぎ後に油っぽさが感じられ、さっぱり感が全く感じられない
<評点の合計による5段階評価>
AA : 評点の合計が50〜60点
A : 評点の合計が40〜50点未満
B : 評点の合計が30〜40点未満
C : 評点の合計が20〜30点未満
D : 評点の合計が20点未満
クレンジング料50gをスクリュー管に充填し、密閉した後、40℃及び5℃の恒温槽で1ヶ月間保存した。試験後の試料の外観(色相及び濁度の変化、二相分離の傾向)を確認した。判定は下記の基準で行い、○を合格とした。
○ : いずれの温度条件においても、外観に変化が確認されなかった
× : いずれかの温度条件にて、外観に変化が確認された
比較例1では、成分(I)の含有量が50質量%を超えているため、O/Wマイクロエマルション(Wm)ではなく、W/Oのマイクロエマルション(Om)が形成されている。これは、一般的なオイルタイプの処方であり、塗付時の感触及び洗い流し性が悪い。比較例2では、成分(I)の含有量が20質量%を下回っており、O/Wマイクロエマルション(Wm)は形成しているものの、油性成分の含有量が少ないため、クレンジング効果が不十分である。比較例3では、成分(II)と成分(III)の質量比[(II)/(III)]が1/2未満であるため、界面活性剤相(D相)が形成されている。これは塗付時の感触が悪く、クレンジング効果、洗い流し性において不十分である。比較例4では、成分(III)を含有していないため、試料がゲル化し液晶相(LC)を形成している。これは塗付時の感触が悪く、クレンジング効果、洗い流し性にて不十分である。比較例5では、成分(IV)の含有量が5質量%以上であるため、O/Wマイクロエマルションが形成されず、調製直後に分離が確認された。比較例6では、成分(IV)が含有されていないため、調製直後及び25℃保存条件下ではO/Wマイクロエマルションが形成されるものの、40℃及び5℃のいずれの保存条件下において二相分離が確認された。比較例7では、本発明の成分(I)以外の油性成分が含有されているため、O/Wマイクロエマルションが形成されず、調製後に二相分離が確認された。比較例8では、本発明の成分(II)以外の界面活性剤が含有されているため、O/Wマイクロエマルションが形成されず、調製後に二相分離が確認された。比較例9、10では、本発明の成分(III)以外のポリアルキレングリコール誘導体が含有されているため、O/Wマイクロエマルションが形成されず、調製後に二相分離が確認された。比較例11では、成分(IV)が含有されていないため、O/Wマイクロエマルションが形成されず、調製後に二相分離が確認された。
Claims (1)
- 成分(I)〜(V)からなるクレンジング料。
(I) 式(1)で示されるエステル 20〜50質量%
R1COOR2 (1)
(式(1)中、R1は炭素数9〜21のアルキル基又はアルケニル基、R2は炭素数2〜4のアルキル基を表す。)
(II) ポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸エステル型非イオン性界面活性剤
8〜25質量%
(III) 式(2)で示されるポリアルキレングリコール誘導体 4〜20質量%
G−[O−(PO)m(EO)n−(BO)pH]3 (2)
(式(2)中、Gはグリセリンから水酸基を除いた残基、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基であり、m、nはそれぞれPO及びEOの平均付加モル数を示し、mとnとの合計は1〜30の値であって、[m/n]は1/5〜5/1である。BOは炭素数4のオキシアルキレン基であり、pはBOの平均付加モル数であって、1〜5の値である。)
(IV)アシル基の炭素数が8〜12である脂肪酸モノグリセライド
0.05〜5質量%
(V)水 残部
ただし、成分(I)と(V)の質量比[(I)/(V)]は1/2〜3/1であり、成分(II)と(III)の質量比[(II)/(III)]は1/2〜5/1である。
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