JP5651731B2 - 微小孔性膜及びその製造及び使用 - Google Patents
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Description
(1)第一ポリエチレンは1.0x106未満、例えば、4.5x105乃至約6.5x106の範囲のMw及び100以下、例えば、約2乃至約10、又は約4乃至約6の範囲のMWDを有する。
(2)第二ポリエチレンは1.0x106以上、例えば、1.1x106乃至約5x106の範囲のMw,100以下、例えば、約2乃至約10、又は約4乃至約6の範囲のMWDを有する。
(3)第一ポリエチレンは1つ以上の高密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、分岐低密度ポリエチレン、又は直鎖低密度ポリエチレンから選択される。
(4)第一ポリエチレンは(i)エチレンホモポリマー、又は(ii)エチレンとプロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1、4−メチルペンテン−1、オクテン−1、ビニルアセテート、メチルメタクリレート、スチレン、ブタジエン、1,5−ヘキサジエン、1,7−オクタジエン、及び1,9−デカジエンからなる群から選択される第三のαオレフィンとのコポリマーの少なくとも1つである。
(5)第二ポリチレンは超高分子量ポリエチレンである。
(6)第二ポリエチレンは(i)エチレンホモポリマー又は(ii)エチレンとプロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1、4−メチルペンテン−1、オクテン−1、ビニルアセテート、メチルメタクリレート、ブタジエン、1,5−ヘキサジエン、1,7−オクタジエン、及び1,9−デカジエンの1つ以上から選択される第三のαオレフィンとのコポリマーの少なくとも1つである。
(7)第一及び第二ポリプロピレンは(i)プロピレンホモポリマー又は(ii)プロピレンとエチレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1、4−メチルペンテン−1、オクテン−1、ビニルアセテート、メチルメタクリレート、スチレン、ブタジエン、1,5−ヘキサジエン、1,7−オクタジエン、及び1,9−デカジエン等の1つ以上のαオレフィンとのコポリマーの少なくとも1つである。
(8)第一ポリプロピレンは0.8x106以上、例えば、0.9x106乃至約2x106の範囲のMw、100以下、例えば、約1.5乃至約10、又は約2乃至約6の範囲のMWD、および80J/g以上、例えば、105J/g以上125J/g以下、又は110J/g乃至120J/gの△Hmを有する。
(9)第二ポリプロピレンは0.8x106未満、例えば、約4x105乃至約7.5x105の範囲のMw、100以下、例えば、約2乃至約20の範囲のMWD、及び80J/g以上、例えば、90J/g以上105J/g以下の△Hmを有する。
(10)本発明の多層微小孔性膜は2層、即ち、第一層物質からなるスキン層と第二層物質からなるコア層、からなる。第一層対第二層の厚みの比は約10/90乃至約75/25である。
(11)多層微小孔性膜は3つの層、例えば、第一層物質を含む厚みT1の第一層、第一層物質を含み厚みT3の第三層、及び第二層物質を含みT2の厚みを有する第二(コア)層を有し、この第二層の(両)側にこの第一層及び第三層が反対に面接合している。(T1+T3)/T2の比は、約10/90乃至約75/25、例えば約20/80乃至約50/50である。
(12)この多層微小孔性膜は約25%乃至約80%の孔隙率を有する。
(13)多層微小孔性膜は約20秒/100cm3乃至約400秒/100cm3(20μmの厚みの微小孔性ポリオレフィン膜についての空気透過性)を有する。
(14)この多層微小孔性膜は少なくとも2,000mN/20μmの突き刺し強度を有している。
(15)この多層微小孔性膜は少なくとも約49,000kPaの引張強度を有している。
(16)この多層微小孔性膜は少なくとも約100%の引張伸びを有している。
(17)この多層微小孔性膜は約105℃で8時間この膜を維持した後で測定される縦方向及び横方向の熱収縮率が約12%以下である。
(18)この多層微小孔性膜は約15%を超えない厚み変化率を有する。
(19)この多層微小孔性膜は約140℃以下のシャットダウン温度を有する。
(20)この多層微小孔性膜は少なくとも約150℃のメルトダウン温度を有する。
(21)この多層微小孔性膜は約10秒を超えないシャットダウン速度を有する。
(22)この多層微小孔性膜は約20%未満の溶融状態(約140℃)における最大収縮率を有する。
[1]多層微小孔性膜の組成及び構造
A.第一ポリエチレン
B.第二ポリエチレン
C.第一ポリプロピレン
D.第二ポリプロピレン
[2]材料
A.第一ポリオレフィン組成物に用いるポリマーレジン
B.第二ポリオレフィン組成物に用いるポリマーレジン
C.他の成分
(a)追加的なポリオレフィン
(b)熱耐性レジン
[3]製造方法
1a.第一混合物の調製
1b.第二混合物の調製
2.押出し成形
3.複数押出し成形物の形成
(4)冷却押出し成形物の延伸
(5)溶媒又は希釈の除去
6.溶媒除去及び/又は乾燥膜の延伸
延伸速度は縦軸又は横軸方向のいずれかに3%/秒以上である。2軸延伸の場合、延伸速度は縦及び横方向の両方において3%/秒以上である。3%/秒未満の延伸速度は膜の透過性を減らし、縦軸に延伸したときに、横方向において、非常に不均一な性質(特に、空気透過性)の膜を提供する。この延伸速度は好ましくは5%/秒以上、より好ましくは10%/秒以上である。とくに重要ではないが、延伸速度の上限値は、膜の破裂を避けるためには、50%/秒が好ましい。
(7)熱処理
(8)延伸されたシートの熱セット処理
工程(4)で延伸されたシートの表面の少なくとも1面を1つ以上の別個のロールに接触させてもよく、工程(4)乃至(7)の任意の工程を行う。このローラー温度は好ましくはTcd+10℃乃至Tmの範囲であることが好ましい。延伸されたシートに熱ロールが接触している時間は、約0.5秒乃至約1分が好ましい。この熱ロールはフラット又はラフな表面を有している。この熱ロースは溶媒を除去するための吸引機能を有している。とくに重要ではないが、ローラー加熱システムの1つの例としては、ローラー表面に接触しているホールディング加熱オイルを含む。
(10)熱溶媒処理
(11)洗浄溶媒を含む膜の熱セット
(12)架橋
(13)親水化処理
(14)表面コート処理
[4]積層(ラミネーション)
[5]多層微小孔性膜の特性
(a)400秒/100cm 3 以下の空気透過性(20μmの厚みに転換した値)
(b)約25乃至約80%の間隙率
(c)3500mN以上(20μmの厚みを有する膜に等しい値に制御された)の突き刺し強度
(d)40,000kPa以上のMD及びTD引っ張り強度
(e)100%以上の引っ張り伸び
(f)12%以下の105℃におけるTD熱収縮及び12%以下の105℃におけるMD熱収縮
(g)熱圧縮後の20%以下の厚み変動比(絶対値で表現される)
(h)1000秒/100cm 3 以下の熱圧縮後の空気透過性
(i)3x10 2 nm以上の表面粗さ
(i)3.5以上の電解液吸収速度
(k)140℃以下のシャットダウン温度
(l)150℃以上のメルトダウン温度
(m)20%以下の溶融状態における最大TD収縮
(n)70%以上のキャパシティー回復比
[6]バッテリーセパレーター
[7]バッテリー
実施例1
(1)第一ポリオレフィン溶液の調製
(2)第二ポリオレフィン溶液の調製
(3)膜の製造
実施例2
実施例3
実施例4
実施例5
実施例6
実施例7
比較例1
比較例2
比較例3
比較例4
比較例5
比較例6
比較例7
比較例8
性質
Claims (7)
- 1つの層がそれぞれ面接合している少なくとも1つの第一微小孔性膜層及び少なくとも1つの第二微小孔性膜層を含み、
第一微小孔性膜層が第一微小孔性膜層の重量に基づいて、(a)4.5x10 5 乃至6.5x10 5 の範囲の重量平均分子量(Mw)及び2乃至10の範囲のMWDを有する第一ポリエチレンを40乃至60%、(b)0.9x10 6 乃至2x10 6 の範囲のMw,1.5乃至10の範囲のMWD,及び105J/g以上125J/g以下の融解熱(△Hm)を有する第一ポリプロピレンを25乃至40%、及び(c)4x10 5 乃至7.5x10 5 の範囲のMw、2乃至20の範囲のMWD、及び90J/g以上105J/g未満の△Hmを有する、第一ポリプロピレンとは異なる第二ポリプロピレンを10乃至30%含み、並びに、第二微小孔性膜層が、第二微小孔性膜層の重量に基づいて(a)4.5x10 5 乃至6.5x10 5 の範囲のMw及び2乃至10の範囲のMWDを有する第二微小孔膜層の第一ポリエチレンを70乃至85%と、(a’)1.1x10 6 乃至5x10 6 の範囲のMw及び2乃至10の範囲のMWDを有する第二ポリエチレンを15乃至30%含み、
3,500mN以上の突き刺し強度及び1,000秒/cm3以下の熱圧縮後の空気透過性を有する、多層微小孔性膜。 - 前記膜が、第三微小孔性膜層の重量に基づいて、
(a)1.0x106未満のMwを有する第一ポリエチレンを30乃至70%、(b)0.8x106以上のMw及び80J/g以上の△Hmを有する第一ポリプロピレンを20乃至40%、及び(c)0.8x106未満のMw及び80J/g以上の△Hmを有する第二ポリプロピレンを10乃至30%含む、第三の微小孔性膜層を含み、第二微小孔性膜層が第一微小孔性膜層と第三微小孔性膜層の間にある、請求項1に記載の多層微小孔性膜。 - 前記膜が3μm以上の厚みを有し、150℃以上のメルトダウン温度、20%以下の溶融状態における最大収縮率を有し、400秒/100cm3の空気透過性を有し、25乃至80%の間隙率、少なくとも1つの平面方向における引張強度が40,000kPa以上、引張伸度が100%以上、少なくとも1つの平面方向における熱収縮率が12%以下であり、熱圧縮後の厚み変化が20%以下であり、表面粗さが3x102nm以上であり、溶融状態における最大TD収縮が20%以下の1つ以上を有する、請求項1または2のいずれかに記載の多層微小孔性膜。
- 2層又は3層膜である、請求項1、2、または3のいずれかに記載の多層微小孔性膜。
- 第一微小孔性膜層と第二微小孔性膜層とが、第一/第二;第一/第二/第一;又は第二/第一/第二の順で積層され、お互いに面接合している、請求項4の多層微小孔性膜。
- 第二微小孔性膜層が第一微小孔性膜層よりも多くの第一ポリエチレンを含み、多層微小孔性膜中の第一ポリエチレンの総量が多層微小孔性膜の重量に基づいて、少なくとも37.5%である、請求項5の多層微小孔性膜。
- 少なくとも1つの陽極及び少なくとも1つの陰極、電解液、及び陽極と陰極の間に位置するバッテリーセパレーター含み、前記バッテリーセパレーターは請求項1乃至6のいずれか1項に記載の多層微小孔性膜を含む、バッテリー。
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