JP2011500881A - 微小孔性膜及びその製造及び使用 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 溶融(ブレンド)の製造
(1)ポリオレフィン組成物
(a)ポリエチレンレジン
(i)組成物
(ii)ポリエチレンのMw及びMWDの決定
(a)ポリプロピレンレジン
(i)組成物
(2)他の成分
(a)追加的なポリオレフィン
(b)熱耐性レジン
(c)含量
[2] 微小孔性膜の製造
(1)ポリオレフィン溶液の調製
(2)押出し成形
(3)冷却された押出し成形物の形成
冷却された押出し成形物は通常硬ポリオレフィン含量のゲル様成形シートの形態であり、その後少なくとも1方向に延伸される。理論又はモデルに拘束されることは意図しないけれども、このシートは希釈剤又は溶媒を含むので、このゲル様シートを均一に延伸することができる。このゲル様シートを、加熱後に、テンター法、ロール法、インフレーション法、又はこれらの組み合わせにより、予め決められた倍率に延伸することが好ましい。この延伸は、1軸延伸又は2軸延伸で行うことができるが、2軸延伸が好ましい。2軸延伸の場合、2軸同時延伸、連続延伸、又は多段階延伸(例えば、2軸同延伸と連続延伸)を用いることができるが、2軸同時延伸が好ましい。各方向への延伸の倍率は同じである必要はない。
(5)溶媒又は希釈の除去
(6)乾燥された膜の延伸
(7)熱処理
(8)延伸されたシートの熱硬化処理
工程(4)で延伸されたシートの表面の少なくとも1面を1つ以上の別個のロールに接触させて、工程(4)乃至(7)の任意の工程を行う。こローラー温度は好ましくはTcd+10℃乃至Tmの範囲であることが好ましい。延伸されたシートに熱ロールが接触している時間は、約0.5秒乃至約1分が好ましい。この熱ロールはフラット又はラフな表面を有している。この熱ロースは溶媒を除去するための吸引機能を有している。とくに重要ではないが、ローラー加熱システムの1つの例としては、ローラー表面に接触しているホールディング加熱オイルを含む。
(10)熱溶媒処理
(11)洗浄溶媒を含む膜の熱硬化
(12)架橋
(13)親水化処理
(14)表面コート処理
[3] 微細孔性膜の構造、性質、及び組成
(1) 構造
(2)性質
(a)700秒/100cm3以下の空気透過性(20μmの厚みに転換した値)
(b)約25乃至約80%の細孔性
(c)1500nM以上(20μmの厚みを有する膜に等しい値に制御された)のピン破裂強度
(d)40,000kPa以上のMD及びTD引っ張り強度
(e)100%以上の引っ張り伸び
(f)12%以下の105℃におけるTD熱収縮及び12%以下の105℃におけるMD熱収縮
(g)熱圧縮後の20%以下の厚み変動比(絶対値で表現される)
(h)1000秒/100cm 3 以下の熱圧縮後の空気透過性
(i)3x10 2 nm以上の表面粗さ
(i)1.5以上の電解液吸収速度
(k)140℃以下のシャットダウン温度
(l)168℃以上のメルトダウン温度
(m)10%未満の溶融状態における最大TD収縮
(n)80%以上のキャパシティー回復比
(3)微細孔性膜組成物
(1)ポオレフィン
[4] バッテリーセパレーター
[5] バッテリー
実施例1
実施例2
実施例3
実施例4
実施例5
実施例6
実施例7
実施例8
比較例1
比較例2
比較例3
比較例4
比較例5
比較例6
Claims (23)
- 168℃以上のメルトダウン温度、10%以下の溶融状態における最大TD熱収縮率、及び80%以上のキャパシティー回復率を有し、ポリエチレンとポリプロピレンを含む微小孔性膜。
- 前記微小孔性膜が膜の任意の2点間の最大高低差として測定される表面粗さが3x102nm以上である、請求項1の微小孔性膜。
- 前記膜がその容量に基づいて、(a)40乃至60%の1.0x106未満のMwを有する第一ポリエチレン、(b)20乃至40%の0.8x106以上のMw、80J/g以上の△Hmを有する第一ポリプロピレン、及び(c)0.8x106未満のMw、80J/g以上の△Hmを有する第二ポリプロピレンを含む、請求項1又は2の微小孔性膜。
- 前記微小孔性膜が、膜の容量に基づいて、(a)40乃至60%の、4.5x105乃至6.5x105の範囲のMw及び3乃至5のMWDを有する第一ポリエチレン、(b)20乃至40%の、0.9x106乃至1.5x106の重量平均分子量、2乃至6のMWD、及び105J/g以上125J/g以下の△Hmを有する、第一ポリプロピレン、(c)10乃至30%の、4x105乃至7x105のMw、2乃至20のMWD、及び90J/g以上105J/g未満の範囲の△Hmを有する、第二ポリプロピレン、並びに(d)0乃至10%の、1.1x106乃至5x106のMw、及び4乃至6のMWDを有する第二ポリエチレを含む、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の微小孔性膜。
- (a)第一ポリエチレンが1つ以上のエチレンホモポリマー又はエチレン/αオレフィンコポリマーであり、
(b)第一ポリプロピレンが1つ以上のプロピレンホモポリマー又はプロピレン/αオレフィンコポリマーであり、
(c)第二ポリプロピレンが1つ以上のプロピレンホモポリマー又はプロピレン/αオレフィンコポリマーであり、及び
(d)第二ポリエチレンが1つ以上のエチレンホモポリマー又はエチレン/αオレフィンコポリマーである、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の微小孔性膜。 - 前記膜が168℃以上のメルトダウン温度、10%以下の溶融状態における最大TD熱収縮率、80%以上のキャパシティー回復率を有する、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の微小孔性膜。
- 前記膜が、168℃以上のメルトダウン温度、10%以下の溶融状態における最大TD熱収縮、及び(1)700秒/cm3以下の空気透過性、(2)25乃至80%の孔隙率、(3)1,500mN以上の、膜厚20μmにおけるピン破裂強度、(4)40,000kPa以上の引張強度、(5)140%以上のMD引っ張り伸び、(6)21%以下の熱収縮比、(7)熱圧縮後の20%以下の厚み変化率、(8)1000秒/100cm3以下の熱圧縮後の空気透過性、及び(9)3.2x102nm以上の表面粗さの1つ以上を有する、請求項1乃至6のいずれかに記載の微小孔性膜。
- (1)ポリオレフィン組成物と少なくとも1つの希釈剤を組み合わせてポリオレフィンと希釈剤との混合物を形成する工程であって、前記ポリオレフィン組成物が(a)40乃至60%の1.0x106未満のMw及び100以下のMWDを有する第一ポリエチレンレジン、(b)0.8x106以上のMw、100以下のMWD、及び80J/g以下の△Hmを有する20乃至40%の第一ポリプロピレンレジン、及び(c)10乃至30%の、0.8x106未満、100以下のMWD、及び80J/g以下の△Hmを有する第二ポリプロピレンレジンを含む、工程
(2)前記混合物をダイを通じて押出し成形して、押出し成形物を形成する工程、
(3)前記押出し成形物を冷却して、冷却された押出し成形物を形成する工程、
(4)冷却された押出し成形物を少なくとも1方向に延伸して延伸シートを形成する工程、
(5)希釈剤の少なくとも一部分を延伸したシートから除去して膜を形成する工程、
(6)任意で、この膜を少なくとも1方向に延伸して再延伸膜を形成する工程、
及び
(7)工程(5)、又は任意工程(6)の膜生成物を熱硬化して微小孔性膜を形成する工程、を含む、微小孔性膜を製造する方法。 - 更に、工程(4)及び(5)の間に、延伸されたシートを延伸温度±5℃で熱硬化する、熱硬化処理工程(4i)を含み、(4i)の後且つ工程(5)の前に、延伸されたシートをポリオレフィン組成物の結晶分散温度からポリオレフィン組成物の融点よりも10℃高い温度で加熱したローラーと接触させる、熱ロール処理(4ii)を含み、及び工程(4ii)の後で工程(5)の前に、延伸されたシートを熱溶媒に接触させる、熱溶媒処理工程(4iii)を含む、請求項8の方法。
- 更に、工程(5)の後に、延伸温度の±5℃の温度で熱硬化させる、熱硬化処理工程(5i)及び工程(5i)の後に、熱硬化させた膜をα線、β線、γ線、及び電子ビームの1つ以上から選択されるイオン化光線照射により架橋する、架橋工程(5ii)を含む、請求項8又は9の方法。
- 更に、工程(7)の後に、熱硬化させた微小孔性膜をモノマーグラフト処理、硫化処理、及びコロナディスチャージ処理の1つ以上により、親水性を付与する、親水化処理工程(7i)を更に含む、請求項8乃至10のいずれかに記載の方法。
- 工程(7)の後に、熱硬化した微小孔性膜を細孔性ポリプロピレン、細孔性フルオレレジン、細孔性ポリイミド、及び細孔性ポリフェニレンスルフィドの1つ以上でコーティングする、表面コーティング処理工程(8)を更に含む請求項8乃至11のいずれかに記載の方法。
- 前記ポリオレフィン組成物が(a)4.5x105乃至6.5x105のMw及び3乃至5のMWDを有する第一ポリエチレンレジンを40乃至60%、0.8x106乃至2x106のMw、2乃至6のMWD、105J/g以上125J/g以下の△Hmを有する第一ポリプロピレンレジンを20乃至40%、(c)4x105乃至7x105の範囲のMw、2乃至20の範囲のMWD、及び90J/g以上105J/g未満の△Hmを有する第二ポリプロピレンレジンを10乃至30%、及び(d)1.1x106乃至5x106のMw、及び4乃至6のMWDを有する第二ポリエチレンレジンを0乃至10%含む、前記8乃至13のいずれかに記載の方法。
- 希釈剤が室温で液体であり、250℃で30乃至500cStの範囲の粘度を有する、請求項8乃至13のいずれかに記載の方法。
- 工程(1)の温度がポリオレフィン組成物の融点+10℃からポリオレフィン組成物の融点+120℃である、請求項8乃至13のいずれかの方法。
- 前記混合物中のポリオレフィン組成物の濃度がポリオレフィン溶液の容量に基づいて15乃至50%である、請求項8乃至15のいずれかに記載の方法。
- 工程(2)の押出し成形が140乃至250℃の範囲の押出し成形温度で行われ、工程(3)の冷却が50℃/分以上の冷却速度で押出し成形物のゲル化温度以上で行われる、請求項8乃至16のいずれかの方法。
- 希釈剤除去工程(5)が飽和炭化水素、塩化炭化水素、エーテル、ケトン、直鎖フルオロカーボン、環状ヒドロフルオロカーボン、及びペルフルオロカーボンの1つ以上を含む洗浄溶媒を用いて行われる、請求項8乃至17のいずれかに記載の組成物。
- 延伸工程(6)が1.2乃至1.6倍の延伸倍率で行われる、請求項8乃至18のいずれかに記載の方法。
- 少なくとも1つの陰極、少なくとも1つの陽極、電解液、及び陰極と陽極の間に位置する少なくとも1つのセパレーターからなり、このセパレーターはポリエチレン及びポリプロピレンを含み、168℃以上のメルトダウン温度、10%以下の溶融状態における最大TD熱収縮、及び80%以上のキャパシティー回復率を有する、バッテリー。
- 前記セパレーターが168℃以上の温度、10%以下の溶融状態における最大TD収縮、及び(1)700秒/cm3以下の空気透過性、(2)25乃至80%の孔隙率、(3)1,500mN以上の、膜厚20μmにおけるピン破裂強度、(4)40,000kPa以上の引張強度、(5)140%以上のMD引っ張り伸び、(6)21%以下の熱収縮比、(7)熱圧縮後の20%以下の厚み変化率、(8)1000秒/100cm3以下の熱圧縮後の空気透過性、及び(9)3.2x102nm以上の表面粗さの1つ以上を有する、バッテリー。
- 前記セパレーターが(a)1.0x106のMw及び100以下のMWDを有する第一ポリエチレンを前記セパレーターの重量により40乃至60%、(b)0.8x106以上のMw、100以下のMWD、及び80J/g以上の△Hmを有する第一ポリプロピレンレジンを前記セパレーターの重量により20乃至40%、(c)0.8x106未満のMw、100以下のMWD、及び80J/g以上の△Hmを有する第二ポリプロピレンレジンを前記セパレーターの重量により10乃至30%含む、請求項20又は21に記載のバッテリー。
- (a)第一ポリエチレンが4.5x105乃至6.5x105のMw及び3乃至5のMWDを有する、1つ以上のエチレンホモポリマー又はエチレン/αオレフィンコポリマーであり、
(b)第一ポリプロピレンが0.8x106乃至2x106のMwと2乃至6のMWDを有する、1つ以上のプロピレンホモポリマー又はピ/αオレフィンコポリマーであり、
(c)第二ポリプロピレンが4x105乃至7x105のMw、3乃至15のMWDを有する、1つ以上のプロピレンホモポリマー又はプロピレン/αオレフィンコポリマーであり、
(d)第二ポリエチレンが1.1x106乃至5x106のMw及び4乃至6の範囲nMWDを有する、1つ以上のエチレンホモポリマー又はエチレン/αオレフィンコポリマーである、請求項22のバッテリー。
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