JP5403634B2 - 微多孔膜、電池セパレーターおよび電池 - Google Patents
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Description
(a) 膜の平面において縦方向(MD)並びに膜の平面及び縦方向の両方に垂直な厚さ方向
(b) 厚さ方向及び縦方向の両方に垂直な横方向の幅Wであり、Wの値は膜の切断の前に決定される
(c) 最初の点から最終の点への横方向に沿った各点の厚さ方向の複数の空気透過値であり、空気透過値の標準偏差は20秒を超えない
(i)最初の点及び最終の点は横方向に点W/2から同距離であり、及び
(ii) 横方向に沿って測定した最初の点と最終の点の間の距離は少なくともWの75%であり、及び以下の(d)〜(f)の少なくとも一つを含む、すなわち、
(d) 3,500mN/20μm以上の穿刺強度
(e) TD熱収縮比が105℃で10%以下
(f) TD熱収縮比が130℃で30%以下。
(a)1.0x106未満の重量平均分子量(Mw)、例えば、2.5x105乃至約9x105の範囲のMw、及び約3乃至約100の範囲の分子量分布(MWD)を有する約50乃至約100%の第一ポリエチレンレジン、(b)1x106以上のMw、例えば、約1.1x106乃至5x106の範囲のMw、及び約3乃至約100の範囲のMWDを有する、約0乃至約40%の第二ポリエチレンレジン、(c)約5x105以上の範囲のMw、約1乃至約100の範囲のMWD、及び90J/g以上の融解熱を有する約0乃至約50%のポリプロピレンレジンであり、各パーセントは前記膜の質量に基づく。
(a)1.0x106未満の重量平均分子量(Mw)、例えば、約2.5x105乃至約9x105の範囲、例えば、約4.5x105乃至約6.5x105の範囲の重量平均分子量(Mw)及び約3乃至約100の範囲、例えば、約3.5乃至約20の範囲の分子量分布(MWD)を有する、約50乃至約100%の、例えば、約50乃至約80%の第一ポリエチレンレジン、(b)1x106以上のMw、例えば、約1.1x106乃至約5x106の範囲、例えば、約1.5x106乃至約3x106の範囲のMw、及び約3乃至約100の範囲、例えば、約3乃至約20の範囲のMWD、を有する約0乃至約40%の、例えば、約10乃至約30%の第二ポリエチレンレジン、(c)約5x105以上の範囲の、例えば、約8x105乃至約1.5x106の範囲のMw、約1乃至約100の範囲の、例えば、約2乃至約50の範囲のMWD及び90J/g以上の、例えば、約100乃至約120J/gの融解熱を有する約0乃至約50%の、例えば、約0乃至約40%のポリプロピレンレジン、である。前記微多孔膜は、微多孔膜の質量に基づき、好適に、ポリプロピレンレジンから得られるポリプロピレンをその質量により50%以下(例えば、0から45%又は5から45%)含んでも良く及びポリプロピレンレジンから得られるポリプロピレンをその質量により50%以上(例えば、55から100%又は55から95%)含んでも良い。
(1)ポリオレフィン組成物
ひとつの実施形態では、この発明は優れた空孔率、低熱収縮率、及び膜全体にわたる均一な透過性分布を含む重要な物性のバランスがよく、かつ、高い透過性と耐熱性を保持するとともに、良好な機械的強度と対圧縮性を備える微多孔性ポリマー膜フィルムを製造する方法に関する。微多孔性ポリマー膜は、1以上のポリマーレジン及び希釈剤または溶媒から製造される。1以上のポリマーレジン、例えば1以上のポリオレフィン(例えばポリエチレン)レジンを用いる場合、レジンを例えばメルトブレンディング、ドライミキシング等により組み合わせて、ポリマー(例えばポリオレフィン)組成物を調製する。
説明を簡潔にするため、本願では微多孔性ポリオレフィン膜の製造について説明するが、この発明はこれ以外の微多孔膜にも適用可能である。
ひとつの実施形態では、微多孔性ポリオレフィン膜は少なくとも1のポリエチレンレジン、すなわち第1ポリエチレンレジンから製造される。
第1ポリエチレンレジンはMw<1×106、例えば約2.5×105から約9×105の範囲で、MWDが約3から約100である。本願で用いる第1ポリエチレンレジンの非限定的例示として、Mwが約2.5×105から約9×105、例えば4.5×105から6.5×105で、MWDが約3.5から約20、例えば約4から約10のものが挙げられる。第1ポリエチレンレジンはエチレンホモポリマーであってよく、あるいはエチレンと、プロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1、4−メチルペンテン−1、オクテン−1、酢酸ビニル、メタクリル酸メチル、またはスチレン、またはこれらの組み合わせから選択されるコモノマー≦5モル%とから成るエチレン/α−オレフィン共重合体であってもよい。このような共重合体は、好ましくはシングルサイト触媒を用いて製造される。必須ではないが、第1ポリエチレンは末端不飽和基を、例えばポリエチレンの10,000炭素原子について2以上備えていてもよい。末端不飽和基は、例えば公知の赤外分光分析法により測定することができる。
本願で用いるポリエチレン組成物全体のMWDは好ましくは約2から約300であり、例えば約5から約50である。MWDが100を超えると、低分子量成分の割合が高くなりすぎ、得られる微多孔膜の強度が低下するので好ましくない。ポリエチレン(ホモポリマーまたはポリエチレン/α−オレフィン共重合体)のMWDは、多段重合により制御することができる。多段重合法は好ましくは、高分子量ポリマー成分を第1段において生成させ、低分子量ポリマー成分を第2段において生成させる、2段重合法である。本願で用いられるポリエチレン組成物は、MWDが大きいほど高分子量ポリエチレンと低分子量ポリエチレンのMwの差が大きくなり、その逆も成り立つ。ポリエチレン組成物のMWDは、各成分の分子量及び混合比を調整することで、適切に制御することができる。
必須ではないが、微多孔膜をポリエチレンとポリプロピレンから製造することもできる。
本願で用いるポリプロピレンレジンはMw≧5×105で、例えば約8×105から約1.5×106であり、融解熱量が90J/g以上、非限定的例示として約100から約120J/gで、分子量分布が約1から約100、例えば約2から約50、または約2から約6である。ポリプロピレンはプロピレンのホモポリマーでも、プロピレンと、エチレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1、4−メチルペンテン−1、オクテン−1、酢酸ビニル、メタクリル酸メチル、スチレン等、あるいは、ブタジエン、1,5−ヘキサジエン、1,7−オクタジエン、1,9−デカジエン等のジオレフィンから選択されるコモノマー<10モル%とからなる共重合体(ランダムまたはブロック)でもよい。
示差走査熱量測定法(DSC)のデータは、パーキンエルマー・インスツルメント(PerkinElmer Instrument)社、モデルピリス(model Pyris)1DSCにより採取することができる。約5.5−6.5ミリグラムの重量のサンプルをアルミニウム製サンプルパン中に封止する。1回目の溶融(データは記録しない)と呼ばれる、サンプルを150℃/分の昇温速度で200℃まで最初に加熱するときDSCデータを記録する。サンプルを200℃に10分間置いた後、冷却−加熱サイクルを行う。次に、サンプルを200℃から25℃まで10℃/分の速度で冷却する。これは結晶化と呼ばれる。次に、サンプルを25℃に10分間置いた後、200℃まで10℃/分の速度で加熱する。これは、2回目の溶融と呼ばれる。結晶化及び2回目の溶融の双方における熱挙動を記録する。融点(Tm)は、2回目の溶融曲線におけるピーク温度であり、結晶化温度(Tc)は、結晶化ピークのピーク温度である。
バリアン(Varian)VXR400NMRスペクトロメータを用いて100MHz及び125℃において13C NMRのデータを採取する。90℃パルス、収集時間3.0秒、及びパルス遅延20秒で測定する。スペクトルはデカップリングしたブロードバンドであり、ゲーテッドデカップリング(gated decoupling)せずに測定する。定量に通常用いられる唯一のホモポリマーの共鳴であるポリプロピレンのメチル基の共鳴について、同様の緩和時間及び核オーバーハウザー効果が生じると考えられる。測定において採取されるトランジエントの数は通常2500である。サンプルは、テトラクロロエタン−d2中に、15重量%となるように溶解させる。テトラメチルシラン内部標準を用い、全スペクトル周波数について測定する。ポリプロピレンホモポリマーの場合、文献に報告されているテトラメチルシラン内部標準の値である21.855ppmに近い、21.81ppmのmmmmのメチル基の共鳴を測定する。用いられるペンタッドの割り当ては公知である。
ポリエチレンとポリプロピレンのMwとMWDは、示差屈折率計(DRI)を備えた高温サイズ排除クロマトグラフィー(High Temperature Size Exclusion Chromatograph)、または「SEC」、(GPC PL220、ポリマーラボラトリー(Polymer Laboratories)社)を用いて測定する。測定は、「高分子」(Macromolecules)第34巻第19号第6812−6820頁(2001年)に記載された方法に従って行う。MwとMWDの測定には、ポリマーラボラトリー社製のPLgel Mixed−Bカラムを3本用いる。ポリエチレンの場合、見かけ流速0.5cm/分で見かけ注入量を300μLとし、移送ライン、カラム、及びDRI計を145℃に保たれたオーブンに入れる。ポリプロピレンの場合、ノーミナルフローレート1.0cm/分でノーミナル注入量を300μLとし、移送ライン、カラム、及びDRI計を160℃に保たれたオーブンに入れる。
上記の成分の他に、ポリオレフィン溶液には(a)追加のポリオレフィン、および/または(b)融点またはガラス転移温度が170℃以上の耐熱性レジンであって、微多孔膜の物性(突刺強度、透気度等)を低下させない程度の量、例えばポリオレフィン組成物に対し例えば10質量%以下の量である耐熱性レジンが含まれていてもよい。
追加のポリオレフィンは(a)Mwが1×104から4×106のポリブテン−1、ポリペンテン−1、ポリ−4−メチルペンテン−1、ポリヘキセン−1、ポリオクテン−1、ポリ酢酸ビニル、ポリメタクリル酸メチル、ポリスチレン及びエチレン/α−オレフィン共重合体、及び(b)Mwが1×103から1×104のポリエチレンワックスの内の少なくともいずれか1である。ポリブテン−1、ポリペンテン−1、ポリ−4−メチルペンテン−1、ポリヘキセン−1、ポリオクテン−1、ポリ酢酸ビニル、ポリメタクリル酸メチル、ポリスチレンはホモポリマーである必要はなく、別のα−オレフィンを含む共重合体であってもよい。
耐熱性レジンの例は、(a)融点が170℃以上で一部結晶性のアモルファスレジン、(b)融点が170℃以上で完全にアモルファスなレジン、及びこれらの混合物である。融点とTgはJISK7121に準拠して示差走査熱量測定法(DSC)により測定することができる。耐熱性レジンの例として、ポリブチレンテレフタレート(融点約160−230℃)、ポリエチレンテレフタレート(融点約250−270℃)等のポリエステル、フッ素レジン、ポリアミド(融点215−265℃)、ポリアリーレンスルフィド、(Tg:280℃以上)、ポリアミドイミド(Tg:280℃)、ポリエーテルスルホン(Tg:223℃)、ポリエーテルエーテルケトン(融点:334℃)、ポリカーボネート(融点:220−240℃)、セルロースアセテート(融点:220℃)、セルローストリアセテート(融点:300℃)、ポリスルホン(Tg:190℃)、ポリエーテルイミド(融点:216℃)等が挙げられる。
追加のポリオレフィン及び耐熱性レジンの量は、ポリオレフィン溶液の質量100%に対し好ましくは20%以下、例えば約0から約20%である。
[2]微多孔膜の製造
(1)(一般に、ポリオレフィン樹脂の形態をした)ある特定のポリオレフィンと少なくとも1の希釈剤、たとえば、溶媒とを一緒にして、混合物、たとえばポリオレフィン溶液を形成する工程、
(2)該混合物をダイに通して押出して、押出成形物を形成する工程、
(3)該押出成形物を冷却して、冷却された押出成形物を形成する工程、
(4)該冷却された押出成形物をある特定の温度で延伸して、延伸されたシートを形成する工程、
(5)該延伸されたシートから希釈剤の少なくとも一部を除去する工程、
(6)膜を乾燥配向ゾーン中で延伸して、希釈剤の除去された膜を形成する工程、および
(7)工程(6)の膜生成物を熱セットして、微多孔膜を形成する工程であって、当該熱セットが少なくとも2段階で実施され、その場合に少なくとも1の早い熱セット段階が、1以上の遅い熱セット段階の温度とは異なる温度かつそれよりも低い温度で実施される工程を含む微多孔膜を製造する方法に関する。熱セット処理工程(4i)、熱ロール処理工程(4ii)、および/または熱溶媒処理工程(4iii)が、所望により工程(4)と(5)との間に実施されてもよい。工程(7)に引き続いて、電離放射線、親水化処理工程(8i)および/または表面塗工処理工程(8ii)を有する架橋工程(8)が、所望により工程(7)の後で実施されてもよい。
(1)ポリオレフィン溶液の調製
(2)押出
(3)冷却された押出成形物の形成
(4)冷却された押出成形物の延伸
(5)溶媒または希釈剤の除去
(6)膜の再延伸
(7)熱処理
(8)架橋
(8i)親水化処理
(8ii)表面コート処理
[3]微多孔膜の構造、性質及び組成
(1)構造
(2)性質
σ=(Σ(AP-μ)2/N)1/2、ここでAPは各測定点での測定した透気度(Gurley 値)であり、Nは測定点の数である。
(a)(20μmの厚さでの値に変換して)約20から約400秒/100cm3の透気度
(b)約25から約80%の空孔率
(c)3,500mN以上(20μmの厚さでの値に変換された値)の突刺強度(pin puncture)
(d)100,000kPa以上の引張強度
(e)100%以上の引張伸度
(f)加熱圧縮後の20%以下の厚さの変動率(絶対値)
(g)700秒/100cm3以下の加熱圧縮後の透気度
(h)平均厚さ(μm)
(3)微多孔膜組成物
ポリオレフィン
(a)ポリエチレン
(i)組成
(ii)微多孔膜のポリエチレンの分子量分布(MWD)
(a)ポリプロピレン
(i)組成物
他の成分
(a)追加的なポリオレフィン
(b)耐熱性ポリマー
(c)含量
[4]電池セパレーター
[5]電池
参考例1
参考例2
実施例3
実施例4
実施例5
実施例6
参考例7
比較例1
比較例2
比較例3
比較例4
比較例5
比較例6
比較例7
性質
Claims (8)
- ポリオレフィンを含む微多孔膜であり、前記膜は
(a) 膜の平面において縦方向並びに膜の平面及び縦方向の両方に垂直な厚さ方向、
(b) 厚さ方向及び縦方向の両方に垂直な横方向の幅Wであり、前記Wの値は膜の切断の前に決定され、
(c) 最初の点から最終の点への横方向に沿った各点の厚さ方向での複数の透気度であり、前記透気度の標準偏差は15秒/100cm3/20μmを超えない、
(i)最初の点と最終の点は横方向に沿って点W/2から同距離であり、及び
(ii)横方向に沿って測定した最初の点と最終の点の間の距離は少なくともWの75%であり、及び以下の(d)〜(g)を満たす微多孔膜。
(d) 3,500mN/20μm以上の突刺強度
(e) TD熱収縮比が105℃で10%以下
(f) TD熱収縮比が130℃で30%以下
(g) 最大収縮率が12.9%未満 - 透気度が300秒/100cm 3 /20μm以下である、請求項1に記載の微多孔膜。
- 熱圧縮後の厚さの変動の絶対値が10%以下である、請求項1又は2に記載の微多孔膜。
- MD及びTD引張り強度が共に125,000kPa以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の微多孔膜。
- 前記ポリオレフィンが
(a)1.0x106未満の重量平均分子量(Mw)、及び3乃至100の分子量分布(MWD)を有する50乃至100%の第一ポリエチレン、(b)1x106以上のMw、及び3乃至100のMWDを有する0乃至40%の第二ポリエチレン、(c)5x105以上のMw、1乃至100のMWD、及び90J/g以上の融解熱を有する0乃至50%のポリプロピレンを含み、各パーセントは前記膜の質量に基づく、請求項1〜4のいずれか1項に記載の微多孔膜。 - 前記微多孔膜が、
(a)2.5x105乃至9x105の重量平均分子量(Mw)及び3.5乃至20の分子量分布(MWD)を有する50乃至80%の第一ポリエチレン、(b)1.1x106乃至5x106のMw、及び3.5乃至20のMWDを有する10乃至30%の第二ポリエチレン、(c)8x105乃至1.5x106のMw、1乃至100のMWD、及び100乃至120J/gの融解熱を有する0乃至40%のポリプロピレンを含み、各パーセントは前記膜の質量に基づく、請求項1〜5のいずれか1項に記載の微多孔膜。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の微多孔膜を含む電池セパレーター。
- 電解質、陽極、陰極、及び請求項7に記載の電池セパレーターを含む電池。
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