JP5647445B2 - ガラス焼結造粒体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1) 廃液の溶媒を除去すると生成する成分を溶融ガラスで固化するために使用され、ガラス粉末の粒子同士を結合させてなり、かつ開口気孔を有するガラス焼結造粒体であって、
軟化点が500℃以上1200℃以下の範囲にあるガラスの粉末を焼結して成り、
比表面積が0.2m 2 /g以上50m 2 /g以下の範囲内にあり、
吸水率が10%以上80%以下の範囲にあり、
圧壊強度が1.0kgf/粒以上20.0kgf/粒以下の範囲内にある
ガラス焼結造粒体であり、
(2) 前記廃液が高レベル放射性廃液である前記(1)に記載のガラス焼結造粒体であり、
(3) 前記ガラス焼結造粒体は、その中心粒子径が1.0mm以上30.0mm以下の範囲内にある(1)又は(2)記載のガラス焼結造粒体であり、
(4) 前記ガラス焼結造粒体は、その細孔容積が0.1cc/g以上0.8cc/g以下である前記(1)から(3)までのいずれか一項に記載のガラス焼結造粒体であり、
前記課題を解決するためのこの発明の他の手段は、
(5) 前記(1)から(4)までのいずれか一項に記載のガラス焼結造粒体を製造する方法であって、
軟化点が500℃以上1200℃以下の範囲にあるガラスを製造する原料であるガラス粉末と、前記ガラス粉末の質量に対して固体粘結剤1質量%以上10質量%以下と、前記ガラス粉末の質量に対して液体粘結剤1質量%以上10質量%以下と、前記ガラス粉末、前記固体粘結剤及び前記液体粘結剤の合計に対して希硝酸25質量%以上60質量%以下とを含有する混練物を、350℃以上から前記ガラスの軟化点以下の温度範囲内にて焼結することを特徴とするガラス焼結造粒体の製造方法であり、
(6) 前記固体粘結剤は澱粉及び/又はセルロースであり、前記液体粘結剤がコロイダルシリカ及び/又はコロイダルアルミナである前記(5)に記載のガラス焼結造粒体の製造方法である。
の圧壊強度が低下し、好ましくない。
ガラスビーズを20粒分取し、その直径をノギスで測定して、中心値を求めた。
JIS R 2205「耐火れんがの見掛気孔率・吸水率・比重の測定方法」により、吸水率(質量%)を測定した。
細孔容積(cc/g)は、水の比重が1であるので、前記吸水率(質量%)の1/100の値として細孔容積を算出する。
比表面積測定装置((株)島津製作所製フローソープIII 2310)を用いて測定した。
ガラス焼結造粒体を20粒分取し、その圧壊強度を測定して、平均値を求めた。測定装置は錠剤破壊強度測定装置(富山産業(株)製TH−203CP)を用いた。
担体粒子の表面は、電子顕微鏡((株)キーエンス製VE−8800)を用いて観察した。
電子顕微鏡写真をベースに、網目模様の溝を特定し、ガラス焼結造粒体表面の凹凸面積を算出した。
付着水を除いたガラス粉末の重量と、得られたガラス焼結造粒体の重量の比率から算出した。
二酸化ケイ素(SiO2)62.5質量%、酸化ホウ素(B2O3)19.5質量%、アルミナ(Al2O3)6.9質量%、酸化カルシウム(CaO)3.7質量%、酸化亜鉛(ZnO)3.7質量%、酸化リチウム(Li2O)3.7質量%の組成成分からなるホウケイ酸ガラス原料A(中心粒子径:1.8mmφ以上2.8mmφ以下、軟化点:780℃、比表面積:0.00087m2/g、吸水率:0.062%)を、ボールミル(FRITSH社製puluerisette型)で粉砕後、篩分して中心粒径5μmの粉末ガラスAを得た。
また、収率も良好であった。
二酸化ケイ素(SiO2)56.5質量%、酸化ホウ素(B2O3)17.0質量%、アルミナ(Al2O3)5.8質量%、酸化カルシウム(CaO)3.4質量%、酸化亜鉛(ZnO)3.4質量%、酸化リチウム(Li2O)3.4質量%、酸化ナトリウム(Na2O)10.5%の組成からなるホウケイ酸ガラス原料B(中心粒子径:1.8mmφ以上2.8mmφ以下、軟化点:618℃、比表面積:0.00091m2/g、吸水率:0.047%)を、実施例1と同様に粉砕した後に、篩分して中心粒径15μmの粉末ガラスBを得た。
仕込み粉末ガラスを、Aから市販品である旭硝子(株)製AGC粉末ガラス ASF1780(軟化点780℃、中心粒径5μm)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にてガラス焼結造粒体を作製した。結果を表1に示す。
廃液模擬物質として0.1mol/Lの濃度に調製された2価コバルト(硝酸コバルト)水溶液10mLと上記実施例1で製作したガラス焼結造粒体20gをビーカーの中で接触混合したところ、赤色のコバルト水溶液はほとんど、ガラス焼結造粒体に吸収され、造粒体は薄い赤色に変化した。これはガラス焼結造粒に吸水能力があることを示している。コバルト水溶液を吸い取り、表面は乾燥状態のガラス焼結造粒体を加熱すると水分がガラスから発生し、水分の蒸発後、ガラス造粒体が薄い青色に変色することが観察された。この現象は始め水溶液中で赤色のコバルトが、脱水して青色に変色したものである。肉眼観察によっても、金属塩水溶液がガラス焼結造粒体に吸収され、造粒体の中で脱水固化することが分かる。
ガラス焼結造粒体の作製方法は、固体粘結剤を配合せず、かつ液体粘結剤としてコロイダルシリカ12質量%を用いたこと以外、実施例1と同様である。
ガラス焼結造粒体の作製方法は、液体粘結剤を配合せず、かつ固体粘結剤として粒子径150μmの寒梅粉2質量%と粒子径150μmの粉末セルロース5質量%を用いたこと以外、実施例1と同様である。
ガラス焼結造粒体の作製方法は、希硝酸を配合せず、かつイオン交換水35質量%を用いたこと以外、実施例1と同様である。
ガラス焼結造粒体の作製方法は、焼成温度を変化させた以外は、実施例1と同様である。
S2 混練物
S3 成形物
S4 ガラス焼結造粒体
P1 混練機
P2 シート圧延装置
P3 成形機
P4 乾燥装置
P5 篩分装置
P6 焼成装置
P7 篩分装置
Claims (6)
- 廃液の溶媒を除去すると生成する成分を溶融ガラスで固化するために使用され、ガラス粉末の粒子同士を結合させてなり、かつ開口気孔を有するガラス焼結造粒体であって、
軟化点が500℃以上1200℃以下の範囲にあるガラスの粉末を焼結して成り、
比表面積が0.2m 2 /g以上50m 2 /g以下の範囲内にあり、
吸水率が10%以上80%以下の範囲にあり、
圧壊強度が1.0kgf/粒以上20.0kgf/粒以下の範囲内にある
ガラス焼結造粒体。 - 前記廃液が高レベル放射性廃液である前記請求項1に記載のガラス焼結造粒体。
- 前記ガラス焼結造粒体は、1.0mm以上30.0mm以下の範囲内にある
請求項1又は2記載のガラス焼結造粒体。 - 前記ガラス焼結造粒体は、その細孔容積が0.1cc/g以上0.8cc/g以下である前記請求項1から3までのいずれか一項に記載のガラス焼結造粒体。
- 請求項1から4までのいずれか一項に記載のガラス焼結造粒体を製造する方法であって、
軟化点が500℃以上1200℃以下の範囲にあるガラスを製造する原料であるガラス粉末と、前記ガラス粉末の質量に対して固体粘結剤1質量%以上10質量%以下と、前記ガラス粉末の質量に対して液体粘結剤1質量%以上10質量%以下と、前記ガラス粉末、前記固体粘結剤及び前記液体粘結剤の合計に対して希硝酸25質量%以上60質量%以下とを含有する混練物を、350℃以上から前記ガラスの軟化点以下の温度範囲内にて焼結することを特徴とするガラス焼結造粒体の製造方法。 - 前記固体粘結剤が澱粉及び/又はセルロースであり、前記液体粘結剤がコロイダルシリカ及び/又はコロイダルアルミナである前記請求項5に記載のガラス焼結造粒体の製造方法。
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