JP5647259B2 - 断熱板ガラスの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、真空ガラスのような断熱板ガラスの製造方法に関する。また、本発明は、このようにして得られた板ガラスにも関する。

一般的に、真空板ガラスは、１００μｍ〜８００μｍの範囲の厚さを有する空間によって隔てられた少なくとも二つのガラスパネルからなる。封止は、周縁シールによって得られる。超断熱特性（０．６Ｗ／ｍ^２Ｋ未満の表面透過率Ｕ）を達成するためには、ガラスパネル間の真空レベルは、１０^−３ミリバール以下のオーダーでなければならず、一般的に、二つのガラスパネルの少なくとも一つは、理想的には０．０５未満の輻射率を有する低輻射率層によって被覆されなければならない。

様々なシール技術が存在し、それらのそれぞれは、何らかの欠点を有する。（最も普及している）第一のタイプのシールは、溶接ガラスに基づくシールであり、その溶融温度は、板ガラスパネルのガラスの溶融温度より低い。このタイプのシールの使用は、低輻射率層の選択を、溶接ガラスの使用のために必要な熱サイクルによって損なわれないものに、即ち、３５０℃にも達しうる温度に対して耐性を有するものに制限する。さらに、溶接ガラスに基づくこのタイプのシールは極めて低い変形性を有するため、それは、内側の板ガラスのガラスパネルと外側の板ガラスのガラスパネルとが実質的な温度差（例えば４０℃の温度差）にさらされたときに両者の間の膨張差の影響の吸収を可能にしない。従って、極めて有意な応力が板ガラスの周縁で発生し、板ガラスのガラスパネルの破壊を生じうる。

第二のタイプのシールは、金属シールを含み、これは、例えば錫合金又は軟質ハンダのようなハンダ付け可能な材料の層で少なくとも部分的に被覆された取り付け下層によって板ガラスの周縁に溶接された薄い厚さ（５００μｍ未満）を有する金属ストリップである。第一のタイプのシールと比較したこの第二のシールの有意な利点は、それが変形されて二つのガラスパネル間に作り出される膨張差を吸収することができるということである。ガラスパネル上の取り付け下層には、様々な種類のものがある。

特許出願（ＷＯ２００６／１２１９５４）は、真空板ガラスのための第二のタイプのシールの第一の例示的実施態様を提案する。この例によると、接着層は、様々な方法（物理的蒸着（ＰＶＤ）、化学的蒸着（ＣＶＤ）、及び冷却噴霧）を使用して第一ガラスパネルに付着される。ＣＶＤ又はＰＶＤの最大の欠点は、それらが比較的高価であり、しかも実行するには複雑であるということである。

冷却噴霧による付着も高価であり、実行するには複雑であり、しかも、それが実行されるガラス支持体を損傷しうる。実際、そのような付着は、ガラス支持体上に亀裂を生じることがあり、これは、板ガラスの内部の真空レベルの漏れ及び損失に導き、そのため、十分に低い真空レベル（〜１０^−３ミリバール）が真空板ガラスの寿命（一般的に最小でも１０年）の間、維持されることができなくなる。

米国特許（米国特許第５２２７２０６号；第１欄第６０行〜第６５行）は、真空板ガラスのための第二のタイプのシールの第二の例示的実施態様を提案する。この例によると、接着層は、低速火炎分噴霧法を使用して付着された銅層である。この下層の主な欠点は、その多孔性である（米国特許第５２２７２０６号；第１欄〜第２欄にまたがる段落）。このタイプの付着は、十分に低い真空レベル（〜１０^−３ミリバール）を、真空板ガラスの寿命（一般的に最小でも１０年）の間、維持するための適切な封止が得られることを可能にしない。

本発明の一つの側面は、断熱板ガラスのための（即ち、二重又は三重板ガラスのための、例えば真空ガラスのための）金属タイプのシール（例えば金属ストリップ）においてＨＶＯＦ（高速酸素／燃料噴霧）法を使用して付着された接着層を使用することを提案する。実際、かかる付着技術は、真空板ガラスシステムの標準的な有効寿命（１０年）の間、十分な真空レベル（１０^−３ミリバール未満）を維持するのに十分なシールを保証する十分な密度を有する接着層が得られることを可能にすることが驚くべきことに観察されている。本発明のある実施態様の一つの利点は、ガラスパネルへの良好な接着である。本発明のある実施態様の別の利点は、ガラスパネルを損傷することなしに付着が形成されることである。本発明のある実施態様の別の利点は、それらが合理的なコストで簡単な方法で（例えばＣＶＤ及びＰＶＤ付着よりも低いコスト及び複雑さで）実行されることである。

本発明のある実施態様の別の利点は、それらが標準的な火炎噴霧法を使用して得られるものよりも高い密度が得られることを可能にすることである。前記密度は、噴霧された金属の密度に匹敵しうる。燃焼と高噴霧速度（超音波）の組み合わせによって金属粒子に供給される有意な量のエネルギーにもかかわらず、支持体は付着によって損傷されない（光学顕微鏡分析によって亀裂は観察されない）ことが驚くべきことに見出された。

真空板ガラスの内部の圧力は、作用期間中にその超断熱エネルギー節約特性をそれが維持するために１０^−３ミリバール未満であることが好ましい。結果として、製品の寿命中の許可可能な圧力増大は、最大でも同じオーダーの大きさであることが好ましい。本発明のある実施態様は、１０^−４〜１０^−３ミリバール未満の真空が板ガラスの内部で１０年間維持されることを可能にする。

第一の側面において、本発明は、板ガラス中の少なくとも一つの第一ガラスパネルと少なくとも一つの第二ガラスパネルとの間の気密性を確実にするシールの少なくとも一部分を製造する方法であって、第一パネルの第一周縁領域に第一接着層を付着させ、第二パネルの第二周縁領域に第二接着層を付着させる工程、第一金属シール要素を第一接着層に溶接する工程、及び第二金属シール要素又は前記第一金属シール要素を第二接着層に溶接する工程を含むものにおいて、第一接着層及び第二接着層が、ＨＶＯＦ法（高速酸素／燃料火炎噴霧法）を使用して付着されることを特徴とする方法に関する。

真空板ガラスの場合、真空は、シールによって規定される封止されたキャビティ中に、例えばキャビティに接続された好適な吸引システムによって形成されることができる。

本発明による製造方法の実施態様において、方法は、接着層の少なくとも一つの少なくとも一部分に金属ハンダ層を付着させる工程をさらに含むことができる。本発明による製造方法の実施態様において、シール要素の溶接部の少なくとも一つは、前記金属ハンダ層の融合溶接部である。金属ハンダ層の存在は、溶接を容易にする。

本発明による製造方法の実施態様において、前記溶接工程の少なくとも一つは超音波又は誘導溶接操作であることができる。超音波溶接は、金属ハンダ層を必ずしも必要としないという利点を有する。

本発明による製造方法の実施態様において、前記ガラスパネルの一つは、断熱層を与えられることができる。これは、板ガラスを一層優れた断熱性にすることができる。

本発明による製造方法の実施態様において、板ガラスは真空板ガラスであることができる。これは、板ガラスを一層優れた断熱性（Ｕ＜０．６Ｗ／ｍ^２Ｋ）にすることができる。

本発明による製造方法の実施態様において、第一金属シール要素は第一接着層に溶接され、第二金属シール要素は第二接着層に溶接され、製造方法は、第一金属シール要素を第二金属シール要素に溶接させることをさらに含むことができる。これは、第一及び第二金属シール要素の溶接工程が大気圧の雰囲気中で行われることを可能にする。次に、シール要素を一緒に溶接する最後の工程のみが、真空板ガラスを得るために真空中で行われる必要がある。

本発明による製造方法の実施態様において、前記周縁領域は、前記接着層が付着される前に１５０℃以上、好ましくは２００℃以上、より好ましくは２５０℃以上の温度に加熱されることができる。これは、ガラスパネルへの接着層の接着を改良することを可能にする。

本発明による製造方法の実施態様において、前記接着層は、１〜１００μｍ、好ましくは１〜３０μｍ、より好ましくは５〜１５μｍの厚さを有することができる。かかる厚さは、層の剥離を防止しながら層がその機能を果たすことを可能にするのに十分な厚さである。

有利には、前記接着層は、１〜５μｍ、好ましくは２〜３μｍの粗さＲａを有することができる。これは、接着層への金属ハンダ層の良好な接着を可能にする。

有利には、接着層の少なくとも一つは、前記溶接を受ける前に炭化火炎にさらされることができる。この結果、酸化物の生成が低減され、従って、付着物の湿潤性が、続く操作のために改良されることができる。

有利には、前記接着層は、銅及びその合金、アルミニウム及びその合金、鉄及びその合金、プラチナ及びその合金、ニッケル及びその合金、金及びその合金、銀及びその合金、チタン及びその合金、並びに錫及びその合金からなる群から選択される接着材料から形成されることができる。

本発明による構成において、前記接着層は、３〜２３×１０^−６Ｋ^−１、好ましくは４〜１８×１０^−６Ｋ^−１、より好ましくは５〜１６×１０^−６Ｋ^−１の熱膨張率を有する接着材料から形成されることができる。この結果、ガラスパネルと接着材料との間の膨張差の問題は、防止されることができる。

有利には、製造方法は、前記溶接の前に及び／又は金属ハンダ層の前記付着の前に前記接着層の少なくとも一つをハンダ付けフラックスにさらす工程をさらに含むことができる。これは、表面に存在する酸化物が溶解されることを可能にする。例えば、銅から形成された接着層の場合、使用されるフラックスは、１５７ＮＣの名称でＣａｓｔｏｌｉｎによって供給されるフラックスであることができる。

有利には、製造方法は、前記溶接の前に及び／又は金属ハンダ層の前記付着の前に過剰のハンダ付けフラックスをふき取る工程をさらに含むことができる。これは、シールが劣化することを防止し、真空下に配置した後の脱ガスを制限する。

有利には、前記金属シール要素の少なくとも一つは、前記接着層の一つへのこの溶接の前に存在する金属溶接物層を有することができる。これは、ハンダ付けを容易にする。

本発明による製造方法の実施態様において、以下の工程が実行されることができる：
大気圧の雰囲気中で、第一パネルの第一周縁領域に第一接着層を付着させ、第二パネルの第二周縁領域に第二接着層を付着させる工程、大気圧の雰囲気中で、第一金属シール要素を第一接着層に溶接する工程、大気圧の雰囲気中で、第一金属シール要素とは異なる第二金属シール要素を第二接着層に溶接する工程、及び減圧の雰囲気中で、好ましくは真空下で、第一金属シール要素を第二金属シール要素に溶接する工程。

これは、完全に真空下で行なわれる方法と比較して経済的に有利である。

有利には、前記金属シール要素は、銅及びその合金、アルミニウム及びその合金、並びに鉄及びその合金からなる群から選択される少なくとも一種の材料を含むことができる。

前記製造方法の実施態様において、前記金属シール要素及び／又は接着材料は、鉄５３〜５５重量％、例えば５３．５重量％、ニッケル２８〜３０重量％、例えば２９重量％、及びコバルト１６〜１８重量％、例えば１７重量％を含む、Ｋｏｖａｒ（登録商標）のような鉄合金から形成されることができる。この種類の合金はガラスの熱膨張率に近い熱膨張率を有するので、この実施態様は有利である。

前記製造方法の他の実施態様において、前記金属シール要素及び／又は接着材料は、鉄５０〜５５重量％、例えば５２重量％、ニッケル４５〜５０重量％、例えば４８重量％を含む、合金４８のような鉄合金から形成されることができる。この種類の合金はガラスの熱膨張率に近い熱膨張率を有するので、この実施態様は有利である。

有利には、シール要素の厚さは、５０μｍ〜１０００μｍ、好ましくは１００μｍ〜５００μｍ、より好ましくは１５０μｍ〜３００μｍの範囲にある。例えば、２００μｍの厚さが使用されることができる。

有利には、前記高速酸素燃料火炎噴霧法は、以下の工程を含むことができる：
− それぞれが燃焼室に通じる第一、第二及び第三入口、並びに一つの出口を含む噴霧装置において、前記第一入口を通して燃料（例えば灯油又はプロピレン）及び酸素を圧力下で注入する工程、
− 前記第二入口に接着材料を注入する工程、
− 前記燃料と前記酸素の間で燃焼（燃焼の点火は、火花又は火炎で自動的に又は手動で達成されることができる）を行なわせて、接着材料を燃焼室中で溶融させる工程、
− 前記第三入口を通して圧力下でガス（例えば圧縮空気、アルゴンなど）を注入して、前記溶融した接着材料を前記装置から前記出口を介して超音波速度で噴霧させることを可能にする工程、及び
− 前記装置の出口を前記周縁領域の一つに配向させて、前記接着層の一つが形成されることを可能にする工程。

有利には、前記出口の軸と前記ガラスパネルとの間の角度は４５°〜９０°、好ましくは７０°〜９０°、より好ましくは７５°〜９０°、さらに好ましくは８０°〜９０°であることができる。

例えば、９０°の角度は、一層密度の大きい付着物が得られることを可能にし、一方、４５°の角度は、付着物が一層粗くなる（そして、遮蔽が一層効果的になる）ことを可能にする。

本発明の実施態様では、前記出口とガラスパネルとの間の前記出口の軸の延長で測定された距離は、１０〜３０ｃｍ、好ましくは１５〜２５ｃｍ、より好ましくは１７〜２３ｃｍであることができる。

多すぎるエネルギーがガラスに供給されること（これは、ガラスの破壊を生じさせ、付着物の過酸化に導くことがありうる）を防止するために、及び十分に幅広い金属化領域を得るために、十分な距離を与えることが有利である。

本発明の実施態様では、前記装置及びガラスパネルは、前記接着層の形成中に５〜３０ｍ／分の速度で、好ましくは５〜２０ｍ／分の速度で、より好ましくは５〜１５ｍ／分の速度で、さらに好ましくは７〜１３ｍ／分の速度で、相互に対して移動されることができる。

かかる速度は、ガラス輸送と適合し、好ましい厚さの接着層が維持されることを可能にする。

有利には、酸素の圧力は、４〜１０バール、好ましくは５〜９バール、より好ましくは６〜８バールであることができる。

かかる圧力は、燃焼混合物が正確に構成されて超音波速度が達成されることを可能にする。

有利には、前記燃料は、メタン、エタン、プロパン、ブタン、天然ガス、プロピレン、水素、灯油、及びアセチレンからなる群から選択されることができる。

有利には、前記燃料は、プロピレンであることができる。

有利には、前記燃料の圧力は、２〜１０バール、好ましくは３〜８バール、より好ましくは４〜６バールであることができる。

有利には、前記圧縮空気は、２〜１０バール、好ましくは３〜９バール、より好ましくは４〜８バール、さらに好ましくは５〜７バールの圧力で注入されることができる。

有利には、接着材料は、担体ガス中に注入されることができ、前記担体ガスの圧力は、２〜８バール、好ましくは２〜６バール、より好ましくは３〜５バールであることができる。

本発明の別の側面は、本発明による製造方法のいずれかの実施態様によって得られることができる板ガラスシステムに関する。

本発明のさらなる側面は、周縁領域に接着層を付着することによって得られるガラスパネルに関し、前記付着は、高速酸素燃料火炎噴霧法で行なわれ、前記付着は、本発明による製造方法のいずれかの実施態様において記述されたようなものである。

図１は、本発明の実施態様による高速酸素燃料火炎噴霧法を図示する略図を示す。 図２は、本発明による方法の実施態様によって得られた三重板ガラスを図示する略図を示す。 図３は、本発明による方法の実施態様によって得られた二重板ガラスの透視図である。 図４は、本発明による方法の実施態様によって得られた二重板ガラスを図示する略図を示す。 図５は、本発明の実施態様によるシールの製造方法を示す。 図６は、本発明によるシールの製造方法の実施態様によって得られた板ガラスの略図を示す。 図７は、本発明によるシールの製造方法の二つの実施態様によって得られた二つの板ガラスユニットの略図を示す。 図８は、本発明によるシールの製造方法の実施態様を示す。

本発明は、特定の実施態様に関して、及び図面を参照することによって記述されるが、本発明はこれによって限定されず、特許請求の範囲のみによって限定される。図面において、いくつかの要素の寸法及び相対寸法は、誇張されており、明瞭さのために一定の縮尺で描かれていない。

また、明細書及び特許請求の範囲における「第一」、「第二」、「第三」などの用語は、類似の要素を区別するために使用されており、分類などの目的のために時間的又は空間的な順序を記述するために必ずしも使用されていない。従って、これらの用語は、適切な状況において相互に交換されることができ、ここで記述する本発明の実施態様は、ここで記述した又は示した順序以外の順序でも実行されることができることは明らかに理解される。

さらに、明細書及び特許請求の範囲における「高」、「低」、「上」、「下」などの用語は、記述の目的のために使用されており、相対的な位置を必ずしも記述しない。従って、これらの用語は、適切な状況において相互に交換されることができ、ここで記述する本発明の実施態様は、ここで記述した又は示した配向以外の配向でも実行されることができることは明らかに理解される。

特許請求の範囲で使用される用語「含む」は、その前に挙げられる項目に限定するものとして解釈されるべきでない。それは、他の要素又は工程を除外しない。従って、それは、特定の要素、実体、工程又は成分の存在を特定するが、要素、実体、工程、又は成分又はそれらの群の存在又は追加を除外しないものとして解釈されなければならない。従って、「手段Ａ及びＢを含む装置」という表現の範囲は、成分Ａ及びＢのみからなる装置に限定されるべきでない。これは、本発明に関する限り、装置の唯一の関連する成分がＡ及びＢであるということを意味する。

ここで使用されるようにそして他に示されない限り、「少なくとも一部分」は、第一及び第二シール要素が一つの同じシール要素でない場合、方法が中間物、即ち、前記シールの前記第一及び第二シール要素が一緒に溶接された後でのみその封止機能を果たすシール部分を生じることを意味するものとして理解される。

ここで使用されるようにそして他に示されない限り、「気密性」は、断熱又は空気への気密性を改良するために二重板ガラスユニットで使用されることができるいかなるガス（例えばアルゴン）に対する気密性、又は（真空板ガラスの場合）大気中に存在するいかなる他のガスに対する気密性を意味するものとして理解される。

ここで使用されるようにそして他に示されない限り、「断熱層」は、０．２未満、好ましくは０．１未満、より好ましくは０．０５未満の輻射率を有する金属酸化物層を意味するものとして理解される。接着層の一つは、例えばＡＧＣによって供給されるｐｌａｎｉｂｅｌ Ｇ，ｐｌａｎｉｂｅｌ ｔｏｐ Ｎ及びｔｏｐ ＮＴのような層の一つであることができる断熱層（好ましくはガラスパネルに付着された断熱層）に付着されることができる。

ここで使用されるようにそして他に示されない限り、用語「炭化火炎」は、すべての燃料（例えば、プロピレン又は他のいかなる燃料）を燃焼（即ち、分子全体を分解してその水素及び炭素の全てを酸化する）させるのに十分な酸素がないときに得られる火炎に関する。

ここで使用されるようにそして他に示されない限り、用語「スペーサ」は、二つの隣接するガラスパネルの間の相対的に一定の距離を確実にする一つ以上の要素に関する。

ＨＶＯＦ法は、熱的噴霧の技術であり、そこでは、支持体は、噴霧装置によって噴霧された材料（ここでは接着材料）によって被覆される。この噴霧方法の特別な特徴の一つは、噴霧された粒子の比較的高い速度である。噴霧装置は一般的に、「噴霧銃」として言及される。

前記接着材料の粒子の溶融のために、及び（圧力下で注入されたガスも加速に参加するので）前記接着材料の粒子の加速のために必要なエネルギーは、酸素による燃料の燃焼中に得られる。好適な燃料の例は、メタン、エタン、プロパン、ブタン、天然ガス、プロピレン、水素、灯油、又はアセチレンである。プロピレンが使用されることが好ましい。

本発明の実施態様では、燃料と酸素の両方が高圧力下で噴霧装置に注入される。さらに、火炎は、圧縮ガス（アルゴン、空気、…）の供給によって加速され、噴霧装置の一部を形成する注入ノズルに指向され、ノズル出口で超音波速度に到達する。接着材料の粉末は、それ自体、噴霧装置中に軸方向に注入される。

このタイプの方法によって生成される層は、極めて緻密であり、かつ耐性がある。

本発明の実施態様では、接着材料が付着されるガラスパネルの周縁領域は、１５０℃以上、好ましくは２００℃以上、より好ましくは２５０℃以上の温度にまず予熱されることができる。予熱の使用は、ガラスパネルへの接着を改良する。予熱は、例えば火炎又は赤外線ランプのような、当業者には公知のいかなる方法によって行なわれることができる。

接着層は、数ミリメートル（例えば１〜１５ｍｍ）の幅を持つ面積にわたって各ガラスパネルの周縁に付着される。

接着層の付着のため、例えば、ガラスパネルの一方の側の後でガラスパネルの他方の側が噴霧装置の下を輸送されるか、又は噴霧装置が可動であり、ガラスパネルが固定されるか、又はガラスパネルが、それ自体可動である噴霧装置の下を輸送される。

使用される噴霧装置は、（ＧＭＡによって「Ｍｉｃｒｏｊｅｔ」（商標）の商品名で供給されるような）ＨＶＯＦ粉末噴霧装置であることができる。それは、ＡＩＲＣＡＰ Ｍｉｃｒｏｊｅｔ−Ｍｅｔａｌｌｉｚｉｎｇ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ＣＯ ＰＶＴ．ＬＴＤによって供給される以下のノズルの一つを備えることができる。
・ 商品番号ＨＰ−３−Ａのノズル（アルミニウム製、直径８．４ｍｍ）
・ 商品番号ＨＰ−３−Ｂのノズル（アルミニウム製、直径９．４ｍｍ）
・ 商品番号ＨＰ−３−Ｃのノズル（銅製、直径９．５ｍｍ）

例えば、ノズルＨＰ−３−Ｃが使用される。このノズルは、低融点の金属を噴霧するのに理想的な開放短ノズルである。

図１は、接着材料を含むジェット７を噴霧する噴霧装置６を示す。噴霧は、ガラスパネル５の周縁領域にわたって行なわれ、これにより接着層３を形成する。ジェット７とガラスパネル５は、角度αを形成する。噴霧装置６の出口とガラスパネルとの間の前記出口の軸の延長で測定された距離は、文字ｄによって示されている。

断熱（例えば真空）板ガラスシールのための機能的な接着層を得るため、以下の付着パラメータを使用することが好ましい：幾何学的パラメータ（図１参照）について、噴霧装置６の出口の軸とガラスパネル５との間の角度αは、４５°〜９０°、好ましくは７０°〜９０°、より好ましくは７５°〜９０°、理想的には８０°〜９０°であることができる。噴霧装置６の前記出口（ノズル配置）とガラスパネル５の表面との間の前記出口の軸の延長で測定された距離ｄは、１０〜３０ｃｍ、好ましくは１５〜２５ｃｍ、より好ましくは１７〜２３ｃｍ、理想的には約２０ｃｍであることができる。ガラスパネル５と噴霧装置６との間の相対速度は、５〜３０ｍ／分、好ましくは５〜２０ｍ／分、より好ましくは５〜１５ｍ／分、さらに好ましくは７〜１３ｍ／分、理想的には約１０ｍ／分であることができる。

火炎パラメータについて、酸素の圧力は、４〜１０バール、好ましくは５〜９バール、より好ましくは６〜８バール、理想的には約７バールであることができる。好ましい燃料は、プロピレンである。燃料の圧力は、２〜１０バール、好ましくは３〜８バール、より好ましくは４〜６バール、理想的には約５バールであることができる。圧縮空気は、２〜１０バール、好ましくは３〜９バール、より好ましくは４〜８バール、最も好ましくは５〜７バール、理想的には約６バールの圧力で注入されることができる。粉末は、担体ガス（例えばアルゴン）と共に注入されることができ、その圧力は、例えば２〜８バール、好ましくは２〜６バール、より好ましくは３〜５バール、理想的には約４バールであることができる。

付着される接着層３の平均厚さは、１〜１００μｍ、好ましくは１〜３０μｍ、より好ましくは５〜１５μｍであることができる。

理想的には、平均厚さは、５〜１５μｍである（測定は、「ＤｅｋＴａｋ（登録商標）６Ｍ」の商品名でＶｅｅｃｏによって供給される表面形状測定装置によって行なわれる）。もし付着物３が厚すぎると、層３は、付着した瞬間に剥離してしまうことがありうる。付着された接着層３の別のパラメータは、その粗さである。その粗さは、任意選択的な錫メッキ層９（図５参照）の良好な接着を可能にするようなものであることが好ましい。Ｔａｌｙｓｕｒｆ（商標）のような粗さ測定器によって測定された粗さ（Ｒａ）は，１〜５μｍであることが好ましく、理想的には、２〜３μｍのオーダーである。

粗さＲａは、表面の連続するピークとトラフの間の距離の算術平均又は平均間隔であるとしてここで規定される。

接着層が付着された直後の炭化火炎下での任意選択的な通過の結果、多すぎる酸化物の生成が防止され、従って、付着物の湿潤性が、続く操作のために改良されることができる。

様々な金属がガラスパネルに噴霧されることができる。例えば、接着材料は、銅及びその合金（例えば、チタン及び／又はクロムとの合金）；アルミニウム及びその合金；鉄及びその合金（Ｆｅ−Ｎｉ合金など：例えば、鉄（５０〜５５重量％、例えば５２重量％）、ニッケル（４５〜５０重量％、例えば４８重量％）の合金４８）；鉄（５３〜５５重量％、例えば５３．５重量％）、ニッケル（２８〜３０重量％、例えば２９重量％）及びコバルト（１６〜１８重量％、例えば１７重量％）を含む鉄合金；Ｋｏｖａｒ（登録商標）；プラチナ及びその合金；ニッケル及びその合金；金及びその合金；銀及びその合金；砒化ガリウム；及び錫又はその合金からなる群から選択されることができる。このリストは、網羅的ではない。

この接着層は、ガラスパネルに良く付着することが好ましい。この接着層は、理想的には、支持体（ガラスパネル）に関する膨張差を吸収するのに十分柔軟である。ガラスパネルの熱膨張率（ＣＴＥ）（約９×１０^−６Ｋ^−１）と本質的に同様の熱膨張率を有する材料は、この種類の応力を防止するために使用されることができる。例えば、３〜２３×１０^−６Ｋ^−１、好ましくは４〜１８×１０^−６Ｋ^−１、より好ましくは５〜１６×１０^−６Ｋ^−１の熱膨張率が有利である。Ｋｏｖａｒ（登録商標）は、その熱膨張率が約５×１０^−６Ｋ^−１であるので、特に有利な材料である。銅も使用することができ、その熱膨張率は、１６×１０^−６Ｋ^−１である．

Ｋｏｖａｒ（登録商標）は、鉄（５３．５重量％）、ニッケル（２９重量％）、コバルト（１７重量％）、マンガン（０．３重量％）、及びケイ素（０．２重量％）を含む合金である。有利な材料は、鉄（５３〜５５重量％、例えば５３．５重量％）、ニッケル（２８〜３０重量％、例えば２９重量％）及びコバルト（１６〜１８重量％、例えば１７重量％）を含む鉄合金である。

ＨＶＯＦによって付着された接着層に金属シール要素を溶接するために、様々な方法が使用されることができる。一つの可能性は、（例えば低温ハンダ付け用の）金属ハンダの層を使用することである。接着層は、金属ハンダの層によって被覆される。この工程は、錫メッキとして知られている。金属ハンダの層は、カーテン付着によって、火炎噴霧法によって、ＨＶＯＦによって、鉄のハンダ付けによって、又は電気メッキによって付着されることができ、このリストは網羅的ではない。接着層を湿潤化するために、ハンダ付けフラックスを付与して、層の表面に存在する酸化物を（噴霧又は他の方法によって）溶解させることが有利である場合もある。ハンダ付けフラックスは、良好な湿潤性が確実にされることを可能にし、層の酸化物を低減し、接着層の酸化を防止し、そして層の表面張力を低下させる化学製品の混合物である。ハンダ付けフラックスは、液体、ペースト、気体又は固体の形態で利用することができる。ハンダ付けフラックスは、液体であることが好ましい。それは、ガラスに付着される接着材料の性質に適合することが好ましい。当業者は、どのハンダ付けフラックスがどの材料に適合するかを知っている。

本発明のある実施態様では、金属ハンダの層は、数ミクロン〜数百ミクロンの範囲の厚さを有することができる。低温ハンダ付け（３００℃未満）のための標準的な合金は、錫合金（錫−銀、錫−銅、錫−銀−銅、錫−鉛、錫−アルミニウムなど）である。

錫メッキ後、過剰量のフラックスは、シールの劣化を防止し、真空下に配置した後の脱ガスを制限するために（例えば水での洗浄によって）ふき取られることが好ましい。次に、金属シール要素が接着層にハンダ付けされる。ハンダ付けは、材料を供給しながら又は材料供給なしでハンダ付け鉄で局所的に加熱することによって行なわれることができる。下層によって経験される熱負荷（温度及び接触時間）は、損傷（分離）を防止するように制限されることが好ましい。

別の可能性は、誘導ハンダ付け操作を使用することであり、これは、高温の部分に接触することなしにかつ均一に行なわれることができるという利点を有する。これは、接着層の劣化の危険を低減させる。局所加熱の他の方法もハンダ付けのために使用されることができる：赤外線局所加熱、温風、レーザー、及びマイクロ波ハンダ付けなど。超音波ハンダ付けも使用されることができる。この場合、第一及び第二ハンダ層は、省略されることができる。シール要素は、第一及び第二接着層にそれぞれ直接接触するように配置されることができる。高周波数の振動が、ソノトロード又は溶接ヘッドと称される振動装置によってシール要素及び接着層に伝達される。溶接は、二つの部分の界面に発生した熱によって行なわれる。

様々な溶接方法について、錫メッキが金属シール要素と密接して配置されることが好ましい。これは、十分な圧力によって達成されることができ、従って、シールの連続性が確実になる。

ハンダ付けを容易にするため、シール要素は、数ミクロン〜百ミクロン又はそれ以上の厚さの（接着層に付着される金属ハンダと同一の又は異なる材料の）金属ハンダ層で予め被覆されることができる。

超音波溶接の場合、接着層と金属シール要素との間の接合は、錫メッキ層なしで作成されることもできる。

金属シール要素を溶接する方法は、一つ以上の工程で行なわれることができる。

一工程で溶接する場合、真空封止を可能にするシール要素は、一片で構成されることができ、異なるガラスパネルの異なるそれぞれの接着層に（例えば、二つのガラスパネルの二つのそれぞれの接着層に）ハンダ付けされる。

図３及び４は、二つのガラスパネル５を含む真空板ガラスを示す。二つのガラスパネル５はそれぞれ、周縁領域にわたって接着層３で被覆されている。二つのパネルは、溶接部２によって接着層３に溶接された単一の金属ストリップ１からなるシールによって気密（ここでの真空４を確実にする）になるように組み立てられる。図２は、二つのガラスパネル５の間に一定の距離を維持するスペーサ８も示す。

いくつかの工程で溶接する（図８参照）場合、ストリップシステムは、いくつかのストリップ１からなる。第一金属ストリップ１は、溶接部２によって第一ガラスパネル５に溶接される。第二金属ストリップ１は、別の溶接部２によって第二ガラスパネル５に溶接される。次に、これらの二つの別個のストリップ１は、例えばレーザーによる標準的な溶接技術を使用して溶接部１０によって一緒に溶接されてシールを形成する。二工程でのこの方法の利点は、真空板ガラスの封止を減圧の雰囲気中で行ない、一方、各ストリップのハンダ付けの工程は大気圧で予め行なうことができるということである。

シール要素は、金属ストリップであることが好ましい。それは、金属で被覆された非金属材料（例えば、プラスチック材料）によって形成されることができる（これは、シールを通した熱伝導が減少されることを可能にする）。例えば、それは、銅又は銅の合金、アルミニウム又はアルミニウムの合金、鋼又は鋼の合金、鉄又は鉄の合金（例えば、Ｋｏｖａｒ（登録商標）などの鉄（５３〜５５重量％、例えば５３．５重量％）、ニッケル（２８〜３０重量％、例えば２９重量％）及びコバルト（１６〜１８重量％、例えば１７重量％）を含む鉄合金、又は合金４８などの鉄（５０〜５５重量％、例えば５２重量％）、ニッケル（４５〜５０重量％、例えば４８重量％）を含む鉄合金）から作られることができる。それは、これらの様々な材料の複合材料であることもできる。

三重真空板ガラス（図２参照）の場合、第一ガラスパネル５は、空間４によって第二ガラスパネル５から隔てられており、この第二ガラスパネル５は、第二空間４によって第三ガラスパネル５から隔てられている。

第一接着層３は、第一パネル５の第一周縁領域に付着され、第二接着層３は、第二パネル５の第二周縁領域に付着され、第三接着層３は、第三パネル５の第三周縁領域に付着される。第一の選択肢は、溶接部２によって接着下層のそれぞれに溶接される単一の金属ストリップ１を使用することである。第二の選択肢（図２には示されていない）は、第一パネルの第一接着層に第一ストリップを溶接し、第二パネルの第二接着層に第二ストリップを溶接し、第三パネルの第三接着層に第三ストリップを溶接することである。減圧の雰囲気（例えば１０^−３バールの真空又はそれより高い真空などの真空下）において、次に第一ストリップは、第二ストリップに溶接されて、第一ガラスパネルと第二ガラスパネルとの間に空間を作り出す。第二ストリップは、第三ストリップに溶接されて、第二ガラスパネルと第三ガラスパネルとの間に空間を作り出す。一般的に、本発明によるシールを形成するためにはいくつかの方法がある。上述のいずれの実施態様において、いかなるガラスパネルも、ガラスパネルの端を含む縁領域に位置された（図２〜６及び８に示された状況）、又はガラスパネルの縁に位置された（図７の左側に示された状況）、又はガラスパネルの端を含まないが前記ガラスパネルの周縁領域を被覆する縁の近くに位置された（図７の右側に示された状況）（ただし、前記領域は、前記端から０〜１０ｃｍの距離で始まる）接着層と嵌合されることができる。二重板ガラスの場合、各接着層は、それが板ガラスの内側に向かうようにガラスパネルに付着されることができる（図４の下部パネル、図６の二つのパネル、及び図７の右側の板ガラスを形成する二つのパネル）か、又はそれが板ガラスの外側に向かうようにガラスパネルに付着されることができる（図４の上部パネル、図５の二つのパネル、及び図８の二つのパネル）か、又はガラスパネルの縁に付着されることができる。三重板ガラスの外部パネルの場合、各接着層は、それが板ガラスの内側に向かうようにガラスパネルに付着されることができる（図２の下部パネル）か、又はそれが板ガラスの外側に向かうようにガラスパネルに付着されることができる（図２の上部パネル）か、又はガラスパネルの縁に付着されることができる（図２には示されていないが、図７と類似の状況）。三重板ガラスの内部パネルの場合、接着層は、ガラスパネルの縁に付着されることができる（この状況は図に示されていないが、図７と類似の状況）か、又はガラスパネルの主表面の一つに付着されることができる。もしそれがガラスパネルの主表面の一つに付着されるなら、接着層は、前記表面のいずれにも存在することができる。全ての場合において、以下の構成が可能である：二つの隣接パネルの接着層は、相互に面することができる（図６及び図７の右側に示される状況）か、又は相互に面することができない（図２，４，５、図７の左側又は図８に示される状況）。もしそれらが相互に面さないなら、二つの接着層は、それらが、相互に面する表面に再び位置されるように配向されることができる（図５及び８に示される状況）か、又は一方が二つのガラスパネルの集成体の外側に向かって配向され、他方が二つのガラスパネルの集成体の内側に向かって配向されることができる（図２及び４に示される状況）。ガラスパネルは、同じ寸法又は異なる寸法を有することができる。各ガラスパネルの縁は、隣接パネルの縁と同じ高さであることができる（図５，６及び７に示される状況）。また、各ガラスパネルの縁は、隣接パネルの縁と異なる高さであることができ、即ち、隣接パネルの縁の位置に対して片寄らされることができる（図２及び４に示される状況）。ストリップシステムは、単一のストリップからなることができる（図２，４，５，６及び７に示される状況）か、又は方法の過程で溶接部によって相互に接合されるいくつかのストリップからなることができる（図８に示される状況）。このストリップシステム（又は単一のストリップ）は、段の形状（図２及び４に示される状況）、Ｕ字型（図５，６、及び図７の右側に示される状況）、又は水平（図７の左側に示される状況）であることができる。断熱層が存在する場合、接着層は、断熱層に付着されることができるか、又は断熱層に対向する側のガラスに付着されることができるか、又はガラスパネルの縁に付着されることができる。

以下の計算が例として与えられる：

初期圧力を１０^−４ミリバールとして、板ガラスの内部に１０年間１０^−３ミリバールより低い圧力を確実にするための最大の許容可能な漏れ速度は、以下のように評価されることができる：
板ガラスの内部の初期圧力＝１０^−４ミリバール

１０年後に１０^−３ミリバールより低い圧力を得るための最大圧力の増大（デルタＰ）は、１０^−３ミリバール−初期圧力＝０．９×１０^−３ミリバールによって計算される。

二つのガラスパネル間に０．２ｍｍの間隔を有する１ｍ^２の板ガラスについて、真空板ガラスの容積（Ｖ）は、１ｍ×１ｍ×０．２×１０^−３ｍ＝０．２×１０^−３ｍ^３であり、これは、０．２リットルに相当する。

１０年に等価の有効寿命（Ｄ）は、３６００秒×２４時間×３６５日×１０年に等しく、これは、３１５，３６０，０００秒に等しい。

従って、最大漏れ速度＝（デルタＰ）×Ｖ／Ｄ＝５．７×１０^−１３ミリバール・ｌ／秒

圧力増大の二つの源が観察されることができる：シールを通した漏れ（真の漏れ）、又は板ガラスのシールの内部表面の脱ガス（仮想の漏れ）。

標準的なヘリウム漏れ検出器（ＰｆｅｉｆｆｅｒによってＳｍａｒｔ Ｔｅｓｔ ＨＬＴ５６０の商品名で供給される検出器のような）を使用した封止試験が、シールを通した「真の」漏れを定量するために発明者によって行なわれた。本発明の実施態様による方法によって付着された下層を有する板ガラスユニットについてヨーロッパ規格ＥＮ１３１８５に従って測定された漏れ速度は、この種類の設備によって検出可能な限界より下であった（５×１０^−１０ミリバール・ｌ／秒未満）。

本発明の方法によるシールを使用して製造されたサンプルのシールによって規定される封止されたキャビティは、好適な吸引システムによって漏れ検出器に接続された。サンプルは、チャンバー中でヘリウム雰囲気（９９％以上のヘリウムを含む雰囲気）に満たされた。封止されたキャビティは、ヘリウム検出器のポンプによって真空（〜５×１０^−３ミリバール）下に配置された。検出器によって検出されたヘリウム流束は、機械のバックグラウンドノイズのオーダーであった（５×１０^−１０ミリバール・ｌ／秒未満）。これは、本発明の方法によって製造されたシールを通してキャビティ中に侵入するヘリウムはなかったということを証明する。

もしこのレベルの漏れ速度が数年の板ガラスの有効寿命を確実にするのに十分でないとしても、このレベルの漏れが検出されない場合、シールは、莫大な大部分の事例において完全に気密性であることが知られている。

標準的な火炎噴霧法によって付着された下層を有するシールは、付着物の多孔性の結果として、多数の漏れを示した。ヘリウム検出器で測定された値は、１０^−６〜１０^−７ミリバール・ｌ／秒のオーダーである。これは、板ガラスの内部に機能的な真空レベルを維持するには全く不適切である。このような漏れ速度では、１ｍ^２の表面積及び０．２ｍｍのパネル間の間隔を有する板ガラスであって初期圧力が１０^−４ミリバールである場合、わずか１８０秒後に１０^−３ミリバールの圧力に到達してしまう。

本発明の別の側面は、本発明の製造方法のいずれかの実施態様によって得られることができる板ガラスに関する。

本発明のさらなる側面は、周縁領域に接着層を付着することによって得られるガラスパネルに関し、前記付着は、高速酸素燃料火炎噴霧法で行なわれ、前記付着は、本発明による製造方法のいずれかの実施態様において記述されたようなものである。

Claims (17)

1. 板ガラス中の少なくとも一つの第一ガラスパネルと少なくとも一つの第二ガラスパネルとの間の気密性を確実にするシールの少なくとも一部分を製造する方法であって、第一パネルの第一周縁領域に第一接着層を付着させ、第二パネルの第二周縁領域に第二接着層を付着させる工程、第一金属シール要素を第一接着層に溶接する工程、及び第二金属シール要素又は前記第一金属シール要素を第二接着層に溶接する工程を含むものにおいて、第一接着層及び第二接着層が、高速酸素燃料火炎噴霧法を使用して付着されることを特徴とする方法。
2. 方法が、接着層の少なくとも一つの少なくとも一部分に金属ハンダ層を付着させる工程をさらに含むこと、及びシール要素の溶接部の少なくとも一つが、前記金属ハンダ層の融合溶接部であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
3. 前記溶接工程の少なくとも一つが超音波又は誘導溶接操作であることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方法。
4. 板ガラスが真空板ガラスであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
5. 第一金属シール要素が第一接着層に溶接され、第二金属シール要素が第二接着層に溶接され、製造方法が、第一金属シール要素を第二金属シール要素に溶接させることをさらに含むことを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
6. 接着層の少なくとも一つが、前記溶接を受ける前に炭化火炎にさらされることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
7. 前記接着層が、銅及びその合金、アルミニウム及びその合金、鉄及びその合金、プラチナ及びその合金、チタン及びその合金、並びに錫及びその合金からなる群から選択される接着材料から形成されることを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
8. 前記接着層が、３〜２３×１０^−６Ｋ^−１の熱膨張率を有する接着材料から形成されることを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
9. 前記溶接の前に及び／又は金属ハンダ層の前記付着の前に前記接着層の少なくとも一つをハンダ付けフラックスにさらす工程をさらに含むことを特徴とする、請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
10. 前記金属シール要素の少なくとも一つが、前記接着層の一つへのこの溶接の前に存在する金属溶接物層を有することを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
11. 大気圧の雰囲気中で、第一パネルの第一周縁領域に第一接着層を付着させ、第二パネルの第二周縁領域に第二接着層を付着させる工程、大気圧の雰囲気中で、第一金属シール要素を第一接着層に溶接する工程、大気圧の雰囲気中で、第一金属シール要素とは異なる第二金属シール要素を第二接着層に溶接する工程、及び減圧の雰囲気中で、第一金属シール要素を第二金属シール要素に溶接する工程を含むことを特徴とする、請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
12. 前記金属シール要素が、銅及びその合金、アルミニウム及びその合金、並びに鉄及びその合金からなる群から選択される少なくとも一種の材料を含むことを特徴とする、請求項１〜１１のいずれかに記載の方法。
13. 前記金属シール要素及び／又は接着層を形成する接着材料が、鉄５３〜５５重量％、ニッケル２８〜３０重量％、及びコバルト１６〜１８重量％を含む、Ｋｏｖａｒ（登録商標）のような鉄合金から形成されることを特徴とする、請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。
14. 前記高速酸素燃料火炎噴霧法が、以下の工程を含むことを特徴とする、請求項１〜１３のいずれかに記載の方法：
    − それぞれが燃焼室に通じる第一、第二及び第三入口、並びに一つの出口を含む噴霧装置において、前記第一入口を通して燃料及び酸素を圧力下で注入する工程、
    − 前記第二入口に接着材料を注入する工程、
    − 前記燃料と前記酸素の間で燃焼を行なわせて、接着材料を燃焼室中で溶融させる工程、
    − 前記第三入口を通して圧力下でガスを注入して、前記溶融した接着材料を前記装置から前記出口を介して超音速で噴霧させることを可能にする工程、及び
    − 前記装置の出口を前記周縁領域の一つに配向させて、前記接着層の一つが形成されることを可能にする工程。
15. 前記出口の軸と前記ガラスパネルとの間の角度が４５°〜９０°であることを特徴とする、請求項１４に記載の方法。
16. 前記装置及びガラスパネルが、前記接着層の形成中に５〜３０ｍ／分の速度で相互に対して移動されることを特徴とする、請求項１４又は１５に記載の方法。
17. 第一及び第二パネルの第一及び第二周縁領域が、第一及び第二パネルのそれぞれの縁に位置されることを特徴とする、請求項１〜１６のいずれかに記載の方法。