JP5634289B2 - 真空処理方法 - Google Patents

Description

本発明は、真空処理方法に関し、特に、処理対象物を、基板表面に導電層と絶縁層とを積層し、絶縁層中にビアホールが形成されたものとし、この処理対象物に対して施されるものに関する。

超ＬＳＩ等、素子が高集積化された半導体デバイスでは、複数の配線層を接続するビアプラグの微細化に伴い、電流密度の増大に伴うエレクトロマイグレーションが深刻化している。エレクトロマイグレーションを低減する方法として、アルミニウム等からなるビアプラグを、ビアホールの内面全体に亘って形成される、粒径が比較的小さい結晶粒からなるライナー層と、ライナー層を覆ってビアホール内に埋め込まれる、粒径が比較的大きい結晶粒からなるバルク層とから構成することが特許文献１で知られている。

上記のものにおいて、ライナー層とバルク層とは、生産性を考慮してスパッタリング装置を用いて形成することが一般的である。ここで、スパッタリング装置にてライナー層とバルク層とをビアホールに埋込性よく形成する場合、ライナー層については、相互に対向配置される処理対象物とターゲットとの間の距離（以下、「Ｔ−Ｓ間距離」という）を長くとった所謂ロングスロー式のスパッタリング装置を用いることが適している一方、バルク層については、Ｔ−Ｓ間距離を短くし、成膜中に基板を所定温度に加熱保持して結晶粒を流動させる所謂リフロー式のスパッタリング装置を用いることが適している。このように、従来例のものでは、埋込層の形成のため、形式の異なる２種類のスパッタリング装置が用いられていた。

また、上記半導体デバイスでは、配線層の相互拡散を防止する等のため、ビアプラグの形成に先立って、ビアホールにはバリア（メタル）層が先ず形成される。例えば、アルミニウムからなるビアプラグ用のバリア層として、下層のチタン層、窒化チタン層及び上層のチタン層からなる３層構造のものを用いることが特許文献２で知られている。このようなバリア層は、抵抗値が低く、エレクトロマイグレーション耐性に優れた銅を配線層として用いる場合にも広く利用されている。

上記のものにおいて、下層のチタン層、窒化チタン層及び上層のチタン層もまた、生産性を考慮してスパッタリング装置を用いて形成することが一般的である。ここで、チタン層及び窒化チタン層を、単一のスパッタリング装置にてアルゴン等の希ガスのみを導入した通常のスパッタリングと希ガスと窒素ガスとを導入した反応性スパッタリングとにより形成することができる。このように単一のパッタリング装置にて３層構造のバリア層を形成する場合、窒化チタンの膜は比較的膜ストレスが強く、柱状結晶構造で堆積する特徴を持つことから、スパッタリング装置の真空チャンバに設置された防着板から剥離し易く、パーティクルを発生し易いという不具合がある。このため、従来では、チタン層及び窒化チタン層を、２台以上のスパッタリング装置にて形成していた。

ところで、処理対象物を、基板表面に導電層と絶縁層とを積層し、絶縁層中にビアホールが形成されたものとし、この処理対象物に上記バリア層と、上記埋込層とを順次形成する場合、これらバリア層と埋込層とを真空雰囲気にて一貫して形成するために、搬送ロボットを備えた中央の搬送室とこの搬送室の周囲に連結された複数の処理室（スパッタリングによる成膜用のものを含む）とから構成された所謂クラスタツールを用いることが考えられる。然し、上記バリア層と上記埋込層の形成に夫々複数台のスパッタリングによる成膜用の処理室を必要とするため、装置の大型化を招来するという不具合があった。

特開２０００ー２６０７７０号公報 特開平１０ー９３１６０号公報

本発明は、以上の点に鑑み、少ない処理室で効率よく上記機能を持つ真空処理方法を提供することを課題とするものである。

上記課題を解決するために、本発明は、搬送ロボットを備えた中央の搬送室と、搬送室の周囲に設けられたロードロック室及び少なくとも３個の処理室とから構成され、処理対象物を、基板表面に導電層間と絶縁層とを積層し、絶縁層中にビアホールが形成されたものとし、この処理対象物に対し、バリア層及び埋込層を真空雰囲気にて一貫して形成する真空処理装置において、第１の処理室に、処理対象物を加熱する加熱手段と水素ガスの導入を可能とする第１のガス導入手段とを設け、第１の処理室にて処理対象物に対し還元処理が実施されるように構成し、第２の処理室に、スパッタ電源に接続される、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ及びＭｏのうち少なくとも一種の金属元素からなるターゲットと、酸素ガス及び窒素ガスを含むガスとスパッタガスとの少なくとも一方の導入を可能とする第２のガス導入手段と、処理対象物を保持する、バイアス電源に接続された第２のステージとを設け、ターゲットをスパッタリングして導電層表面に第１金属層を形成した後、処理室内に酸素ガス及び窒素ガスを含むガスを導入すると共に、ステージにバイアス電力を投入してプラズマ雰囲気を形成し、第１金属層の表面を酸窒化処理すると共にターゲットをもプラズマ雰囲気に曝して当該ターゲット表面を酸窒化し、この状態で更にターゲットをスパッタリングすることで第２金属層を形成することでバリア層の形成が実施されるように構成し、第３の処理室に、スパッタ電源に接続される、Ａｌ含有の金属製のターゲットと、スパッタガスの導入を可能とする第３のガス導入手段と、処理対象物を保持する、バイアス電源に接続されたステージと、処理対象物を加熱する加熱手段とを設け、ターゲットのスパッタリングによる成膜当初、ターゲットからの金属粒子がプラズマ中の荷電粒子と衝突するように真空チャンバを所定圧力に調節して金属粒子のイオンを生成すると共に、バイアス電力を投入して当該金属粒子のイオンを処理対象物に引き込み、成膜中に、バイアス電力の投入を停止し、処理室の圧力を低下させると共に、加熱手段により処理対象物を、処理対象物表面に付着、堆積した金属粒子が流動する温度に加熱するようにしてアルミニウムを含む埋込層の形成が実施されるように構成したことを特徴とする。

本発明によれば、バリア層は、チタン等の金属元素からなる第１金属層（下層）と、当該金属元素を含む酸窒化物層（中間層）と、当該金属元素からなる第２金属層（上層）とで構成される。ここで、中間層は、酸素ガス及び窒素ガスを含むガスを導入したプラズマ雰囲気に曝すことで第１金属層表面が改質されて形成される。このとき、ターゲットをも上記プラズマ雰囲気に曝すことでターゲット表面を酸窒化させておく。このような状態で、第３工程にて、第２金属層を形成するためにターゲットをスパッタリングすると、その当初、ターゲットから飛散するものに、上記金属元素の他、酸素や窒素が含まれていることで、第１金属層表面が改質されてなる金属化合物層表面には、反応性スパッタリングの如く、上記金属元素と酸素及び窒素との金属化合物が付着、堆積するようになる。

つまり、中間層が、酸窒化処理による金属化合物層と、酸窒化されたターゲットのスパッタリングによる金属化合物層との界面のある積層構造として形成される。そして、ターゲット表面の酸窒化物がスパッタリングにより除去されると、ターゲットから上記金属元素のみが付着、堆積して第２金属層が形成される。これにより、上記の如く、中間層を、酸窒化処理による金属化合物層と、酸窒化されたターゲットのスパッタリングによる金属化合物層との積層構造として構成することで、当該バリア層を、アルミニウムや銅等の異種金属からなる導電層間に介在されるような場合でも十分なバリア性能を発揮することが確認された。しかも、膜のストレスが比較的強く、真空処理室内に配置される金属製防着板との密着性に欠ける金属化合物層が、ストレスが比較的弱く、真空処理室内に配置される金属製防着板との密着性の良い上記金属元素で挟み込まれるようになる。このため、単一の処理室（スパッタリング装置）にて上記積層構造のバリア層を形成する場合でも、金属化合物の防着板からの剥離に伴うパーティクル発生を防止すべく行われる防着板交換のサイクルを長くできる等、生産性も向上させることができる。

他方、埋込層を形成する場合、 スパッタリングによる成膜当初、ターゲットから飛散した金属粒子（スパッタ粒子）がプラズマ中の荷電粒子と衝突して金属粒子のイオンとなる。この金属粒子のイオンは、プラズマ中の多重散乱によって指向性を失うが、ステージ、ひいては、処理対象物に投入されたバイアス電力により、当該処理対象物、ひいては、ビアホールへと指向性を持って引き込まれ、付着、堆積するようになる（ライナー層）。そして、成膜中に、バイアス電力の投入を停止することで、プラズマ中の金属粒子のイオンによる所謂逆スパッタが抑制されながら、ターゲットから飛散した金属粒子が付着、堆積する（バルク層）。このとき、処理対象物の温度を所定温度に加熱することで、ビアホール内に付着した金属粒子の粒径を、ライナー層とバルク層との間で互いに異なるものとできる。また、ライナー層とバルク層との界面における膜中の金属粒子の流動性が促進されることで、金属材料のビアホールへの埋込性が向上する。

このように、本発明では、高いバリア性を発揮するバリア層と、耐エレクトロマイグレーション及び埋込性が良好な埋込層とを夫々単一の処理室（スパッタリング装置）内で形成できる。このため、これらバリア層と埋込層を真空雰囲気で一貫して形成する真空処理装置として構成した場合でも、１枚の処理対象物に対して、搬送室に設ける処理室が２個で済み、装置の大型化を招来することがない。

なお、本発明においては、生産性を向上するため、前記搬送室の周囲に第１〜第３の処理室を、対をなして夫々設け、２枚の処理対象物に対して同時処理できるように構成することが好ましい。

本発明の実施形態の真空処理装置を模式的に示す図。 図１に示す真空処理装置のうち、バリア層及び埋込層の形成に用いられる処理室の内部構造を模式的に示す図。 図１の真空処理装置にて形成されるバリア層及び埋込層を説明する断面図。

以下、図面を参照して、処理対象物Ｗを、シリコンウエハ表面に銅やアルミニウムや銅からなる一方の導電層ＣＬが形成され、この導電層ＣＬ表面にシリコン酸化物等の絶縁層Ｉを所定の厚さで形成した後、この絶縁層Ｉ中に、導電層ＣＬに通じるビアホールＨが形成されたものとし（図３参照）、また、バリア層ＢＭの形成に用いる金属元素をＴｉとし、ビアホールＨ内に形成される埋込層ＥＬをアルミニウムー銅とし、これらを真空雰囲気中で一貫して形成する本発明の実施形態の真空処理装置Ｍを説明する。なお、本実施形態では、２枚の処理対象物Ｗを並行して処理できるようにしたものを例とするが、本発明はこれに限定されるものではない。また、真空処理装置Ｍは、マイクロコンピュータやシーケンサ等を備えた制御手段Ｃを有し、制御手段Ｃにより、スパッタ電源、マスフローコントローラや真空ポンプ等の後述の各部品の作動が統括管理されるようになっている。

真空処理装置Ｍは、図１に示すように、平面視略八角形の中央の搬送室ＴＣを備える。搬送室ＴＣ内には搬送ロボットＲ１が設けられている。搬送ロボットＲ１は、所謂フロッグレッグ式のものであり、図示省略のモータにより夫々回転駆動される、同心状に配置された２本の回転軸１１ａ、１１ｂと、回転軸１１ａ、１１ｂに夫々連結されたロボットアーム１２と、ロボットアーム１２の先端に取り付けられたロボットハンド１３とから構成される。そして、回転軸１１ａ、１１ｂの回転角を適宜制御することで、ロボットアーム１２が伸縮及び旋回自在となり、ロボットハンド１３に保持された処理対象物Ｗを後述のロードロック室や処理室に対して搬出又は搬入する。

搬送室ＴＣには図外の真空ポンプが接続され、搬送室ＴＣ内を所定の真空度まで真空引きできるようになっている。搬送室ＴＣの周囲（側面）のうち、相互に隣接するものに２個のロードロック室Ｌ１、Ｌ２がゲートバルブＧＶを介して連結されている。そして、両ロードロック室Ｌ１、Ｌ２を夫々基準として、搬送室Ｔの時計周り及び半時計周りに第１の処理室Ｐ１１、Ｐ１２、第２の処理室Ｐ２１、Ｐ２２及び第３の処理室Ｐ３１、Ｐ３２が夫々連結されている。また、ロードロック室Ｌ１、Ｌ２の搬送室ＴＣと背向する側には、多関節式の搬送ロボットＲ２を備えたテーブル３が設けられている。そして、搬送ロボットＲ２により複数枚の処理対象物Ｗを収納するカセット４から、処理前の一枚の処理対象物Ｗを取り出して一方のロードロック室Ｌ１（Ｌ２）に搬入したり、処理済み処理対象物Ｗをロードロック室Ｌ１（Ｌ２）から取り出してカセット４に収納できるようになっている。本実施形態では、処理対象物Ｗは、搬送室ＴＣの時計周りまたは半時計周りに各処理室Ｐ１１〜Ｐ３１またはＰ１２〜Ｐ３２を夫々搬送されて所定の処理が行われるようになっている。

即ち、ロードロック室Ｌ１（Ｌ２）を介して搬送室ＴＣに搬入された処理前の処理対象物Ｗは、先ず、第１の処理室Ｐ１１（Ｐ１２）に搬入される。第１の処理室Ｐ１１（Ｐ１２）には、特に図示して説明しないが、処理対象物Ｗが載置される第１のステージと、処理対象物Ｗを加熱する加熱手段と、水素ガスの導入を可能とする第１のガス導入手段とが設けられている。そして、第１の処理室Ｐ１１（Ｐ１２）にて処理対象物Ｗに対し還元処理が実施される。なお、第１の処理室Ｐ１１（Ｐ１２）で実施される還元処理は公知の方法で実施されるため、ここでは詳細な説明を省略する。そして、第１の処理室Ｐ１１（Ｐ１２）で還元処理が実施された処理対象物Ｗは第１の処理室Ｐ１１（Ｐ１２）から第２の処理室Ｐ２１（Ｐ２２）に搬送されてバリア層が形成される。

第２の処理室Ｐ２１、Ｐ２２は、スパッタリングによる成膜処理及び酸窒化処理兼用のものとして構成されている。第２の処理室Ｐ２１、Ｐ２２は、同一の構成を有し、図２に示すように、真空チャンバ２０により画成される。真空チャンバ２０の底部近傍の側壁には、図示省略の排気管を介して真空ポンプが接続され、所定圧力（例えば１０^−５Ｐａ）まで真空引きできるようになっている。真空チャンバ２０の上部には、カソードユニット２１が設けられている。カソードユニット２１は、第２の処理室Ｐ２１、Ｐ２２を臨むように配置され、基板Ｗの輪郭より一回り大きい輪郭（例えば、平面視で円形）のターゲット２１ａを有する。ターゲット２１ａはＴｉ製のものであり、スパッタリングによる成膜中、当該ターゲット２１ａを冷却するバッキングプレート２１ｂにインジウムやスズなどのボンディング材（図示せず）を介して接合されている。そして、バッキングプレート２１ｂにターゲット２１ａを接合した状態で絶縁板２２を介して真空チャンバ２０の上部に、そのスパッタ面を後述する第２のステージで吸着された処理対象物Ｗに対向させて装着される。ターゲット２１ａの周囲には、グランド接地されたアノードとしての役割を果たす図示省略のシールドが取付けられている。また、ターゲット２１ａには、真空チャンバ２０外に配置されるＤＣ電源や高周波電源等のスパッタ電源２３からの出力が接続され、スパッタリングによる成膜時、負の電位を持った所定電力（例えば、１〜３０ｋＷ）が投入されるようになっている。

カソードユニット２１は、ターゲット２１ａの上方（図１中、スパッタ面と背向する上側）に配置される磁石ユニット２４を備える。磁石ユニット２４については特に限定はなく、ターゲット２１ａの前方（図１中、スパッタ面の下側）に、釣り合った閉ループのトンネル状の磁束を形成してターゲット２１ａの前方で電離した電子及びスパッタリングによって生じた二次電子を捕捉することで、ターゲット２１ａ前方での電子密度を高くしてプラズマ密度を高くできるものであれば、その形態は問わない。

真空チャンバ２０の底部には、ターゲット２１ａに対向した位置で処理対象物Ｗを保持する第２のステージ２５が絶縁材料２５ａを介して設けられている。ステージ２５の上面には、図示省略の静電チャックが設けられ、この静電チャックにより位置決めされた処理対象物Ｗが吸着されるようになっている。また、第２のステージ２５には、例えば抵抗加熱式ヒータ等の加熱手段２５ｂが内蔵されると共に、ヘリウムや冷却水等の冷媒を循環するための通路２５ｃが形成され、第２のステージ２５に吸着された基板Ｗを所定温度（例えば、２００℃）に保持できるようになっている。

第２のステージ２５には高周波電源２６からの出力が接続されている。そして、第２の処理室Ｐ２１（Ｐ２２）内に所定のガスを導入した状態で、ターゲット２１ａと第２のステージ２５とを対向配置される２枚の電極と見立て当該ステージ２５に高周波電源からの所定電力を投入することで、容量結合方式で真空処理室Ｐ２１（Ｐ２２）にプラズマ雰囲気を形成でき、処理対象物Ｗに対する酸窒化処理（第２工程）に利用される。高周波電源２６としては、周波数が１３．５６ＭＨｚで、その出力が５０Ｗ〜１ｋＷである既存のものが用いられる。

酸窒化処理のため第２の処理室Ｐ２１（Ｐ２２）にプラズマ雰囲気を形成する手段は上記に限定されるものではなく、例えば、真空チャンバ２０の周囲に高周波アンテナを配置し、この高周波アンテナに交番電流を供給することにより、誘導結合式でプラズマ雰囲気を形成するものであってもよい。他方、高周波電源２６は、スパッタリングによる成膜中や酸窒化処理の際に誘導結合式でプラズマ雰囲気を形成した場合に、基板Ｗに高周波バイアス電圧を印加する役割を果たすようにしてもよい。

ターゲット２１ａの未使用時のスパッタ面と第２のステージ２５に配置される基板Ｗとの間の距離（以下、「Ｔ−Ｓ間距離」という）は、基板Ｗに対して酸窒化する際に、ターゲット２１ａ表面も酸窒化されるように、例えば、４０〜７０ｍｍの範囲に設定される。また、真空チャンバ２０の側壁には、ステンレス等の金属製である上下一対の防着板２７ｕ、２７ｄが設けられ、スパッタリングによる成膜中、真空チャンバ２０の内壁面等へのスパッタ粒子の付着を防止する。また、真空チャンバ２０の側壁には、ガス導入管２８が接続されている。ガス導入管２８は、切換弁２８ａを介して、二本のガス管に分岐され、この分岐されたガス分岐管２８ｂ、２８ｃには、マスフローコントローラ２９ａ、２９ｂが夫々介在されて、Ａｒなどの希ガスからなるスパッタガスのガス源２８ｄと、酸窒化ガスのガス源２８ｅとに夫々連通し、これらが第２のガス導入手段を構成する。そして、スパッタガスや酸窒化ガスが、上下一対の防着板２７ｕ、２７ｄの隙間を通して処理室Ｐ２１（Ｐ２２）内に一定の流量で導入できる。酸窒化ガスとしては、酸素ガス及び窒素ガスを予め所定の混合比で混合したものが用いられるが、酸素ガス及び窒素ガスを夫々第２の処理室Ｐ２１、Ｐ２２内に導入するように構成してもよい。次に、図２及び図３を参照して、第２の処理室Ｐ２１、Ｐ２２でのバリア層の形成方法を説明する。

処理対象物Ｗをステージ２５に吸着させた後、真空チャンバ２０内の圧力が所定値に達すると、第１工程を実施する。即ち、切換弁２８ａを操作して、ガス分岐管２８ｂからガス導入管２８を通して、Ａｒガス（スパッタガス）を所定の流量（２〜２００ｓｃｃｍ）で導入する。そして、スパッタ電源２３により、ターゲット２１ａに負の電位を持った所定電力（例えば、１４ｋＷ）を投入する。これにより、第２の処理室Ｐ２１（Ｐ２２）内にプラズマ雰囲気が形成されてターゲット２１ａがスパッタリングされ、当該ターゲット２１ａから放出されたスパッタ粒子（Ｔｉ原子）が、微細ホールＨ内を含む絶縁膜Ｉ表面に付着、堆積してＴｉ膜（第１金属層ＢＭ１：下層）が所定の膜厚（例えば、２５ｎｍ）で形成される。このとき、ステージ２５、ひいては処理対象物Ｗに高周波電源２６により所定のバイアス電力（例えば、３００Ｗ）を投入し、プラズマにてイオン化されたスパッタ粒子を基板に引き込むようにしてもよい。これにより、高アスペクト比の微細ホールに対しても高いボトムカバレッジ率でＴｉ膜を成膜することが可能になる。

第１工程が終了すると、スパッタガスの導入を停止して第２の処理室Ｐ２１（Ｐ２２）を再度真空引きし、所定の真空度に達すると、第２工程を実施する。即ち、切換弁２８ａを操作して、ガス分岐管２８ｃからガス導入管２８を通して、酸窒化ガスを所定の流量（例えば、窒素ガス１０００ｓｃｃｍ、酸素ガス１００ｓｃｃｍ）で導入する。この場合、Ａｒガス（スパッタガス）も所定の流量で導入するようにしてもよい。そして、ステージ２５に、高周波電源２６により所定電力（例えば、４００Ｗ）を投入する。これにより、第２の処理室Ｐ２１（Ｐ２２）内に容量結合方式で酸素及び窒素を含むプラズマ雰囲気が形成され、処理対象物Ｗに形成されたＴｉ膜ＢＭ１がプラズマ雰囲気に曝されることで、当該Ｔｉ膜表面が改質されて、その表面に酸窒化チタン膜（金属化合物層ＢＭ２１：中間層）が形成される。このとき、Ｔｉ製のターゲット２１ａもまた上記プラズマ雰囲気に曝されることで、当該ターゲット２１ａの表面が酸窒化させる。

この第２工程においては、酸素ガスと窒素ガスとの流量比は適宜設定される。また、酸窒化処理を促進するために、処理対象物Ｗを、１００〜４００℃の範囲内の所定温度に加熱保持するようにしてもよい。この場合、１００℃より低い温度では、酸窒化処理を効果的に促進できず、また、４００℃より高い温度では、下地配線層が劣化するという不具合がある。また、ステージ２５への所定電力の投入時、ターゲット２１ａの酸窒化をコントロールするために、所定電力（１００〜１０００Ｗ）でターゲット２１ａに電力投入してもよい。これにより、投入電力に応じてターゲットの酸窒化を少なくできる。

なお、上記の如く、例えば、高周波アンテナに交番電流を供給することにより誘導結合式でプラズマ雰囲気を形成するような場合には、ステージ２５、ひいては、処理対象物Ｗに高周波電源２６により所定のバイアス電圧（例えば、５０〜１０００Ｖ）を印加し、プラズマにてイオン化された酸素や窒素を積極的に基板Ｗに引き込むようにしてもよい。これにより、一層、酸窒化処理を促進できる。

第２工程が終了すると、酸窒化ガスの導入を停止して第２の処理室Ｐ２１（Ｐ２２）を再度真空引きし、所定の真空度に達すると、第３工程を実施する。即ち、切換弁２８ａを操作して、ガス分岐管２８ｂからガス導入管２８を通して、Ａｒガス（スパッタガス）を所定の流量（２〜２００ｓｃｃｍ）で導入する。そして、直流電源２３により、ターゲット２１ａに負の電位を持った所定電力（例えば、１〜３０ｋＷ）を投入する。これにより、第２の処理室Ｐ２１（Ｐ２２）内にプラズマ雰囲気が形成されてターゲット２１ａがスパッタリングされ、当該ターゲット２１ａから放出されたスパッタ粒子（Ｔｉ原子）が、酸窒化チタン層表面に付着、堆積してＴｉ膜（第２金属層ＢＭ３：上層）が所定の膜厚（例えば、１５ｎｍ）で形成される。

ここで、第２金属層ＢＭ３の成膜当初、ターゲット２１ａから飛散するものに、Ｔｉ元素の他、酸素や窒素が含まれていることで、第１金属層たるＴｉ層ＢＭ１表面が改質されて形成された中間層たる酸窒化チタン層ＢＭ２１表面には、反応性スパッタリングの如く、上記Ｔｉと酸素及び窒素との金属化合物たる他の酸窒化チタン層ＢＭ２２が形成される。即ち、本実施形態においては、中間層が、酸窒化処理による酸窒化チタン層ＢＭ２１と、酸窒化されたターゲットのスパッタリングによる酸窒化チタン層ＢＭ２２との界面のある積層構造として形成される。そして、ターゲット２１ａ表面の酸窒化物がスパッタリングにより除去されると、ターゲット２１ａから上記金属元素のみが飛散して第２金属層たるＴｉ膜ＢＭ３が形成される。なお、第３工程の初期においては、ターゲット表面が酸窒化層で覆われているが、所定の直流電圧を印加してターゲット２１ａをスパッタリングする際、スパッタリング開始当初の投入電力を所定時間（数秒）小さくし、その後、投入電力を増加させる等により、異常放電が生じる等の不具合は発生しないことが確認された。

以上によれば、中間層が、酸窒化処理による酸窒化チタン層ＢＭ２１と、酸窒化されたターゲット２１ａのスパッタリングによる酸窒化チタン層ＢＭ２２との積層構造から構成されることで、当該バリア層ＢＭを、異種金属たる、銅からなる導電層ＣＬとアルミニウム含有の金属からなる埋込層ＥＬとの間に介在されても十分なバリア性能を発揮する。その上、単一の処理室Ｐ２１、Ｐ２２にて一貫して処理できるため、生産性もよい。しかも、膜のストレスが比較的強く、処理室内に配置される防着板２７ｕ、２７ｄとの密着性に欠ける酸窒化チタン層が、ストレスが比較的弱く、防着板２７ｕ、２７ｄとの密着性の良い上記Ｔｉ元素で挟み込まれるようになる。このため、酸窒化チタン層の防着板２７ｕ、２７ｄからの剥離に伴うパーティクル発生を防止すべく行われる防着板２７ｕ、２７ｄ交換のサイクルを長くできる等、生産性も向上することができる。

以上の効果を確認するために次の実験を行った。本実験では、評価用の処理対象物Ｗとして、シリコンウエハ表面にシリコン酸化物膜（１００ｎｍ）と、タンタル膜（１５ｎｍ）と、銅膜（４５ｎｍ：一方の導電層に相当）を順次積層したものを用意した。なお、銅膜を形成した後、水素ガス雰囲気で還元処理を行っている。また、真空処理装置Ｍに配置されるターゲットとしてＴｉ製（組成比９９．９９９％）のものを用いた。そして、上記真空処理装置Ｍを用いてバリア層を所定膜厚で形成した。最後に、他のスパッタリング装置を用いてアルミニウム膜（２５０ｎｍ：他方の導電層に相当）を形成し、このようにして得られたものを真空熱処理炉にて、４１５℃、１０ｍｉｎの条件でアニール処理を施し、アニール処理前後のアルミニウム膜のシート抵抗値（Ω／□）の平均値（処理前のものをＲｓ-ｉ、処理後のものをＲｓ-ａとする）を夫々測定し、バリア層ＢＭのバリア特性を評価した。

第１及び第３の各工程でのスパッタリング条件として、スパッタ電源から負の直流電位を持った投入電力を１４ｋＷに設定し、成膜中、第２の処理室内の圧力が２０Ｐａに保持されるようにアルゴンガスを導入しながら、１８ｓｅｃ間成膜した（目標膜厚 ３５ｎｍ）。また、第２工程の酸窒化処理の条件としては、基板の加熱温度を２５０℃、高周波電源から印加電力を４００Ｗに設定し、酸素及び窒素ガスの流量比を１：１０に設定し、第２の処理室内の圧力が１４Ｐａに保持されるように上記各ガスを導入し、所定の時間酸窒化処理を行った。

比較実験として、上記と同一の処理対象物Ｗを用意し、バリア層として、上記と同一の条件でＴｉ層のみを形成した（比較実験１）。また、他の比較実験として、第２工程にて、基板を２５０℃に加熱したが、高周波電源から電圧を印加せずに酸素ガス及び窒素ガスを１：１０の流量比で導入して酸窒化処理を施した（比較実験２）。

以上の実験によれば、比較実験１では、Ｒｓ-ａ／Ｒｓ-ｉの値が２．７７であり、比較実験２では、Ｒｓ-ａ／Ｒｓ-ｉの値が２．４０であり、両者とも十分なバリア特性を発揮しないことが確認された。それに対して、本発明に係る実験では、Ｒｓ-ａ／Ｒｓ-ｉの値が１．２６であり、十分なバリア特性を発揮することが確認された。

また、上記実験において、第２工程における酸窒化処理の処理時間を、１、５及び１０ｓｅｃに夫々設定して実験を行ったところ、処理時間が１ｓｅｃのとき、Ｒｓ-ａ／Ｒｓ-ｉの値が２．１９であったのに対して、処理時間を５ｓｅｃ以上にすることで、Ｒｓ-ａ／Ｒｓ-ｉの値が１．２６となり、バリア特性が向上することが確認された。

上記の如く、バリア層ＢＭが形成されると、処理対象物Ｗは第２の処理室Ｐ２１（Ｐ２２）から第３の処理室Ｐ３１（Ｐ３２）に搬送されアルミニウム含有の金属からなる埋込層が形成される。ここで、第３の処理室Ｐ３１（Ｐ３２）は、スパッタリングによる成膜処理を施すことができるものとして構成され、実質的に第２の処理室Ｐ２１（Ｐ２２）と略同一の構成を備えるため、以下においては、特に図示することなく、上記第２の処理室Ｐ２１（Ｐ２２）との相違点のみ説明する。

即ち、図２を参照して、ターゲット２１ａは、例えば、アルミニウムー銅の合金製のものであり、真空チャンバ外に配置されるＤＣ電源や高周波電源等のスパッタ電源５からの出力が接続され、スパッタリングによる成膜時、負の電位を持った所定電力（例えば、１〜３０ｋＷ）が投入されるようになっている。また、第３のステージ２５の上面には、上記同様、静電チャックが設けられているが、静電チャックに印加するチャック電圧は段階的に変化できるように構成されている（例えば、１００Ｖまたは８００Ｖ）。そして、制御手段Ｃにより、第３のステージ２５に内蔵した加熱手段を作動させた状態で処理対象物Ｗを静電吸着するときのチャック電圧を変えることで、処理対象物Ｗへの第３のステージ２５からの伝熱量を変えることができる。

また、第２の処理室と同様、ステージ２５には高周波電源２６からの出力が接続され、成膜中、ステージ２５、ひいては、処理対象物にＷ対して所定のバイアス電力を投入し、プラズマ中の荷電粒子と衝突して金属粒子のイオンとなったものを、指向性を持って引き込む。Ｔ−Ｓ間距離は、例えば、４０〜７０ｍｍの範囲に設定される。以下に、第３の処理室Ｐ３１、Ｐ３２での埋込層の形成方法を説明する。

先ず、バリア層ＢＬが形成された処理対象物Ｗを第３のステージ２５に吸着させる。このとき、静電チャックに印加するチャック電圧を低く設定し（例えば、１００Ｖ）、弱い吸着力で処理対象物を吸着しておく。また、処理対象物Ｗの吸着後、加熱手段２５ｂを作動させるが、処理対象物が例えば、２００℃以下の温度に保持されるように制御する。第３の処理室Ｐ３１（Ｐ３２）の圧力が所定値に達すると、ガス導入管２８を通して、Ａｒガス（スパッタガス）を所定の流量（１０〜２００ｓｃｃｍ）で導入する。そして、スパッタ電源２３により、ターゲット２１ａに負の電位を持った所定電力（例えば、２２ｋＷ）を投入すると共に、ステージ２５、ひいては、処理対象物Ｗに高周波電源２６により所定のバイアス電力（例えば、４００Ｗ）を投入する。これにより、処理室Ｐ３１（Ｐ３２）内にプラズマ雰囲気が形成されてターゲット２１ａがスパッタリングされ、当該ターゲット２１ａから放出されたスパッタ粒子（アルミニウムや銅の原子）が、微細ホールＨ内を含むバリア層ＢＬ表面に付着、堆積する。

このとき、ターゲット２１ａから飛散したスパッタ粒子がプラズマ中の荷電粒子と衝突してスパッタ粒子のイオンとなる。このスパッタ粒子のイオンは、プフズマ中の多重散乱によって指向性を失うが、ステージ２５にバイアス電力を投入することで、当該処理対象物Ｗ、ひいては、ビアホールＨへと指向性を持って引き込まれ、付着、堆積し、ライナー層ＥＬ１が所定の膜厚で形成される（図３参照）。なお、ライナー層ＥＬ１の形成工程において、処理室Ｐ３１（Ｐ３２）の圧力が、プラズマ中のスパッタガスのイオンと効率よく衝突するように、５〜３０Ｐａの範囲に設定される。

次に、成膜時間開始後、所定時間（埋込層の形成に必要な成膜時間の１０〜５０％の範囲内の時間）経過すると、バイアス電力の投入を停止すると共に、上記制御手段Ｃにより静電チャックに印加するチャック電圧を高く設定する（例えば、８００Ｖ）。これにより、ステージ２５からの伝熱量が急激に増加して処理対象物が３５０〜４５０℃の温度に加熱される。ガス導入管２８を通して導入するＡｒガス（スパッタガス）の流量を５〜１００ｓｃｃｍに増加させて導入し、処理室内の圧力を０．１〜１Ｐａとする。これにより、プラズマ中の金属のイオンによる所謂逆スパッタが抑制されながら、ターゲット２１ａから飛散した金属粒子が付着、堆積し、バルク層ＥＬ１が形成される。

このとき、処理対象物の温度を所定温度（３５０〜５００℃）に加熱していることで、ビアホールＨ内に付着した金属粒子の粒径を、ライナー層ＥＬ１とバルク層ＥＬ２との間で互いに異なるものとできる。しかも、ライナー層ＥＬ１とバルク層ＥＬ２との界面においる膜中の金属粒子の流動性が促進されることで、金属材料のビアホールへの埋込性が向上する。これにより、高アスペクト比の微細ホールに対しても高い埋込性をもってアルミニウム含有の導電性の金属埋込層が成膜される。

以上の効果を確認するために次の実験を行った。本実験では、評価用の処理対象物Ｗとして、シリコンウエハ表面にシリコン酸化物膜（２２０ｎｍ）を形成した後、深さ２２０ｎｍ（アスペクト比１．２）のビアホールを形成したものを用意した。また、真空処理装置Ｍに配置されるターゲットとしてアルミニウムー銅の合金製のもの（Ａｌ−０．５％Ｃｕ）を用いた。そして、上記真空処理装置Ｍを用いて埋込層を所定膜厚で形成した。Ｔ−Ｓ間距離を４５ｍｍとし、ライナー層の成膜条件を、アルゴンガスの供給量を５５ｓｃｃｍ（処理室内圧力２０Ｐａ）、ターゲットへの投入電力を１４ｋＷ、バイアス電圧を２００Ｗ（０．００３Ｗ／ｍｍ２）、処理対象物の加熱温度を１５０℃とし、２００ｎｍの膜厚でライナー層を形成した。また、バルク層の成膜条件を、アルゴンガスの供給量を３０ｓｃｃｍ（処理室内圧力０．１２Ｐａ）、ターゲットへの投入電力を１４ｋＷ、バイアス電圧を０Ｗ、処理対象物の加熱温度を４００℃とし、５００ｎｍの膜厚でバルク層を形成した。また、ライナー層のうちビアホール底面の膜厚Ｔｂ、ビアホール側面の膜厚Ｔｓ、シリコン酸化物表面の膜厚Ｔｏを測定した結果、ビアホール底部の被覆率が３９．５％で、ビアホール側壁の被覆率が１９％であった。

以上によれば、高いバリア性を発揮するバリア層ＢＭと、耐エレクトロマイグレーション及び埋込性の良好な埋込層ＥＬとを単一の処理室Ｐ２１、Ｐ３１（Ｐ２２、Ｐ３２）にて夫々形成できる。結果として、これらバリア層ＢＭと埋込層ＥＬを真空雰囲気で一貫して形成する真空処理装置Ｍとして構成した場合でも、２枚の処理対象物に対して、還元処理を含め、搬送室ＴＣに設ける処理室が６個あれば済み、装置の大型化を招来することがない。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記に限定されるものではない。上記実施形態では、導電層や埋込層として、銅とアルミニウムとを用いたものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、Ｗ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ，Ｆｅ、Ｐｄ、Ａｇ及びＡｕの中から選択されたものを用いることができる。つまり、本発明のバリア膜は、同種または異種金属たる金属層間の相互拡散を防止するために広く適用できる。また、上記実施形態においては、バリア層を、Ｔｉ製ターゲットを用いて形成するものを例に説明したが、これに限定されるものではなく、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ及びＭｏのうち少なくとも一種の金属元素からなるターゲットを用いた場合にも有効である。

Ｍ…真空処理装置、ＴＣ…搬送室、Ｐ１１、Ｐ１２、Ｐ２１、Ｐ２２、Ｐ３１、Ｐ３２…処理室、Ｌ１、Ｌ２…ロードロック室、２１ａ…ターゲット、２３…スパッタ電源、２５…第２及び第３のステージ、２５ａ…加熱手段、２６…高周波電源、２８…ガス導入管（第２及び第３のガス導入手段）、２９ａ、２９ｂａ…マスフローコントローラ（第２及び第３のガス導入手段）、２８ｄ、２８ｅ…ガス源（第２及び第３のガス導入手段）、ＢＭ…バリア層、ＢＭ１…第１金属層（下層）、ＢＭ２１、ＢＭ２２…金属化合物層、ＢＭ３…第２金属層（上層）、ＣＬ…導電層、ＥＬ…埋込層、ＥＬ１…ライナー層、ＥＬ２…バルク層。

Claims (2)

1. 処理対象物を、基板表面に導電層と絶縁層とを積層し、絶縁層中にビアホールが形成されたものとし、この処理対象物に対する真空処理方法において、
   第１の処理室に、処理対象物を加熱する加熱手段と水素ガスの導入を可能とする第１のガス導入手段とを設け、第１の処理室にて処理対象物に対し還元処理を実施する第１の工程と、
   第２の処理室にて、Ｔｉ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ及びＭｏのうち少なくとも一種の金属元素からなるターゲットをスパッタリングして導電層表面に第１金属層を形成する第２の工程と、
   前記第２の処理室内に酸素ガス及び窒素ガスを含むガスを導入すると共に、処理対象物を保持するステージにバイアス電力を投入してプラズマ雰囲気を形成し、第１金属層の表面を酸窒化処理して第１金属化合物層を形成すると共にターゲットをもプラズマ雰囲気に曝して当該ターゲット表面を酸窒化する第３の工程と、
   前記第２の処理室内でこの酸窒化されたターゲットをスパッタリングすることにより、前記第１金属酸化物層との間に界面を有する第２金属化合物層を形成し、この第２金属化合物層の表面に第２金属層を形成する第４の工程と、
   Ａｌ含有の金属製のターゲットからの金属粒子がプラズマ中の荷電粒子と衝突するように第３の処理室内を所定圧力に調節して金属粒子のイオンを生成すると共に、バイアス電力を投入して当該金属粒子のイオンを処理対象物に引き込みライナー層を形成する第５の工程と、
   バイアス電力の投入を停止し、前記第５工程よりも第３の処理室の圧力を低下させると共に、加熱手段により処理対象物を、処理対象物表面に付着、堆積した金属粒子が流動する温度に加熱するようにして、前記ビアホールを埋め込むＡｌを含むバルク層を形成する第６の工程とを有することを特徴とする真空処理方法。
2. 搬送ロボットを備えた中央の搬送室を設け、前記搬送室の周囲に第１〜第３の処理室を、対をなして夫々設け、２枚の処理対象物に対して同時処理できるように構成したことを特徴とする請求項１記載の真空処理方法。

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