JP5631993B2 - リチウム二次電池の正極活物質用の板状粒子、リチウム二次電池の正極、及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本発明のリチウム二次電池の正極活物質用の板状粒子(以下、単に「板状粒子」と称することがある。)は、層状岩塩構造を有している。本発明のリチウム二次電池の正極(以下、単に「正極」と称する。)は、前記板状粒子を含む正極活物質層を備えている。具体的には、前記正極活物質層は、バインダー中に前記板状粒子と導電助剤とを分散させることによって形成されている。本発明のリチウム二次電池は、前記正極と、炭素質材料又はリチウム吸蔵物質を負極活物質として含む負極と、前記正極と前記負極との間に介在するように設けられた電解質と、を備えている。
厚さをt、
板面方向(厚さ方向と直交する方向)における最小寸法をw、
とした場合に、
w/tが3以上となるように形成され得る。
前記板状粒子の厚さが5μm以上且つ30μm未満であり、且つピーク強度比[003]/[104]が2以下(好ましくは2以下、より好ましくは1.2以下、さらに好ましくは0.6以下)であることで、前記正極活物質層における活物質充填率が高くなるとともに、当該板状粒子の板面における、リチウムイオンの出入り面(例えば[104]面)の露出が多くなる。これにより、高容量化及び充放電特性の向上を図ることができる。さらに、上述の平均気孔径及び空隙率、並びにピーク強度比[003]/[104]が2以下であることにより、サイクル特性が向上する。この理由は、以下のように考えられる。
図1は、本発明の一実施形態が適用されたリチウム二次電池10の概略構成を模式的に示す断面図である。図1を参照すると、本実施形態のリチウム二次電池10は、電池ケース11と、セパレータ12と、電解質13と、負極14と、正極15と、を備えている。
上述の構成の正極活物質用板状粒子15b2は、例えば、以下の製造方法によって、容易かつ確実に形成される。
1.原料粒子の準備
原料粒子としては、リチウム化合物を含まない、遷移金属(Co,Ni,Mn等)化合物の粒子が用いられる。原料粒子は、適宜、粉砕及び分級され得る。また、目的とする組成に応じて、複数種の原料粒子が適宜混合され得る。さらに、粒成長を促進する目的で、酸化ホウ素,酸化ビスマス,酸化アンチモン,等の低融点酸化物や、塩化ナトリウムや塩化カリウム等の低融点塩化物、ホウケイ酸ガラス等の低融点ガラスが、0.001〜30wt%添加され得る。
原料粒子あるいはその混合物をシート成形することで、「独立した」シート状の成形体が得られる。ここで、「独立した」シート(「自立膜」と称されることもある)とは、他の支持体から独立して単体で取り扱い可能なシートのことをいう(アスペクト比が5以上の薄片も含む)。すなわち、「独立した」シートには、他の支持体(基板等)に固着されて当該支持体と一体化された(分離不能あるいは分離困難となった)ものは含まれない。
上述の成形工程によって得られたシート状の成形体は、後述するリチウム導入工程に先立ち、比較的低温(例えば700〜1200℃)で焼成される。これにより、比較的大きめの気孔が多数含まれる多孔質状のシート状中間焼成体が得られる。かかる仮焼成工程は、例えば、エンボス加工が施されたジルコニア製セッター上に成形体を載置した状態で、大気雰囲気中で行われる。
上述の仮焼成工程によって得られた中間焼成体に、リチウム化合物をふりかけて、熱処理することにより、当該中間焼成体にリチウムが導入される。これにより、「独立した」シート状の正極活物質層用リチウム複合酸化物焼結体板が得られる。かかるリチウム導入工程は、例えば、坩堝中で行われる。
上述のリチウム導入工程に先立って、あるいはその後に、上述のシートが、多数の板状粒子に解砕される。この解砕工程は、例えば、上述のシートを、所定の開口径のメッシュ上に載置して、その上からヘラで押しつけることによって行われる。
1.原料粒子の準備
原料粒子としては、合成後の組成が層状岩塩構造を有する正極活物質LiMO2となるように、Li、Co、Ni、Mn等の化合物の粒子を適宜混合したものが用いられる。あるいは、原料粒子として、LiMO2の組成からなるもの(合成済みのもの)を用いることができる。そして、かかる原料粒子に対して、上述の空孔形成材が添加される。
原料粒子と空孔形成材との混合物をシート成形することで、「独立した」シート状の成形体が得られる。かかるシート成形工程は、上述の二段階プロセスと同様である。
上述の成形工程によって得られたシート状の成形体を、空孔を形成しつつ結晶を成長させる目的で、比較的高温(例えば1200℃〜1500℃)で熱処理(焼成)することで、「独立した」シート状の正極活物質層用リチウム複合酸化物焼結体板が得られる。かかる熱処理工程は、例えば、エンボス加工が施されたジルコニア製セッター上に成形体を載置した状態で、酸素雰囲気中で行われ得る。
上述の熱処理工程によって得られたシートを、上述と同様に解砕することで、正極活物質用板状粒子15b2が得られる。
電池特性の評価のために、以下のようにして、CR2032型と同一形状のコインセル型電池を作成した。
以下、上述の正極活物質用板状粒子15b2の具体例、及びかかる具体例の評価結果について、より詳細に説明する。
なお、上述の実施形態や具体例は、上述した通り、出願人が取り敢えず本願の出願時点において最良であると考えた本発明の具現化の一例を単に示したものにすぎないのであって、本発明はもとより上述の実施形態や具体例によって何ら限定されるべきものではない。よって、上述の実施形態や具体例に対して、本発明の本質的部分を変更しない範囲内において、種々の変形が施され得ることは、当然である。
Claims (8)
- 層状岩塩構造を有する、リチウム二次電池の正極活物質用の板状粒子であって、
前記板状粒子は、
Li x MO 2 (0.9<x<1.1、MはCo,Ni,Mnのうちの1種以上を含む。)で表されるリチウム複合酸化物からなる多数の一次粒子が結合した構造を有し、
厚さが5μm以上且つ30μm未満であり、
X線回折における、(104)面による回折強度に対する(003)面による回折強度の比率[003]/[104]が、2以下であり、
空隙率が3〜30%であり、
開気孔比率が70%以上であり、
前記一次粒子の大きさである一次粒子径が、5μm以下であることを特徴とする、
リチウム二次電池の正極活物質用の板状粒子。 - 請求項1に記載の、リチウム二次電池の正極活物質用の板状粒子であって、
厚さをt、
前記厚さを規定する厚さ方向と直交する方向である、板面方向における、最小寸法をw、
とした場合に、
w/tが3以上であることを特徴とする、リチウム二次電池の正極活物質用の板状粒子。 - 層状岩塩構造を有する板状粒子を含む正極活物質層を備えた、リチウム二次電池の正極であって、
前記板状粒子は、
Li x MO 2 (0.9<x<1.1、MはCo,Ni,Mnのうちの1種以上を含む。)で表されるリチウム複合酸化物からなる多数の一次粒子が結合した構造を有し、
厚さが5μm以上且つ30μm未満であり、
X線回折における、(104)面による回折強度に対する(003)面による回折強度の比率[003]/[104]が、2以下であり、
空隙率が3〜30%であり、
開気孔比率が70%以上であり、
前記一次粒子の大きさである一次粒子径が、5μm以下であることを特徴とする、
リチウム二次電池の正極。 - 請求項3に記載の、リチウム二次電池の正極であって、
前記板状粒子は、
厚さをt、
前記厚さを規定する厚さ方向と直交する方向である、板面方向における、最小寸法をw、
とした場合に、
w/tが3以上であることを特徴とする、リチウム二次電池の正極。 - 請求項3又は請求項4に記載の、リチウム二次電池の正極であって、
前記正極活物質層は、バインダー中に前記板状粒子と導電助剤とを分散させることによって形成されたことを特徴とする、リチウム二次電池の正極。 - X線回折における、(104)面による回折強度に対する(003)面による回折強度の比率[003]/[104]が、2以下であり、厚さが5μm以上且つ30μm未満であり、空隙率が3〜30%であり、開気孔比率が70%以上である、層状岩塩構造を有する板状粒子を含む正極活物質層を備えた、正極と、
炭素質材料又はリチウム吸蔵物質を負極活物質として含む、負極と、
前記正極と前記負極との間に介在するように設けられた、電解質と、
を少なくとも備え、
前記板状粒子は、
Li x MO 2 (0.9<x<1.1、MはCo,Ni,Mnのうちの1種以上を含む。)で表されるリチウム複合酸化物からなる多数の一次粒子が結合した構造を有し、
前記一次粒子の大きさである一次粒子径が、5μm以下であることを特徴とする、
リチウム二次電池。 - 請求項6に記載の、リチウム二次電池であって、
前記板状粒子は、
厚さをt、
前記厚さを規定する厚さ方向と直交する方向である、板面方向における、最小寸法をw、
とした場合に、
w/tが3以上であることを特徴とする、リチウム二次電池。 - 請求項6又は請求項7に記載の、リチウム二次電池であって、
前記正極活物質層は、バインダー中に前記板状粒子と導電助剤とを分散させることによって形成されたことを特徴とする、リチウム二次電池。
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