JP5625218B2 - 複合フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
なお、本発明において「フィルム」という場合には、シートを含み、「シート」という場合には、フィルムを含む概念とする。
ここでTg(ガラス転移温度)とは、モノマー原料を構成する各モノマーの単独重合体(ホモポリマー)のTgおよび該モノマーの質量分率(共重合割合)に基づいてフォックス(FOX)の式から求められる値をいう。ホモポリマーのTgとしては、公知資料である日刊工業新聞社の「粘着技術ハンドブック」、または、Wiley−Interscienceの「ポリマーハンドブック(Polymer Handbook)」に記載の値を採用するものとする。
また、ウレタンポリマー前駆体のNCO/OH(当量比)が1.1以上2.0以下であると、破断強度(23℃)が3.0MPa以上75MPa以下であるとともに、破断伸び率(23℃)が150%以上1,000%以下であり、且つ、20%モジュラス(23℃)が0.1MPa以上7.5MPa以下である複合フィルムを有効に作製することができる。
本発明において、複合フィルムは、その片面または両面に他のフィルムを積層することができる。他のフィルムを形成する材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン系樹脂、ポリイミド(PI)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリ塩化ビニリデン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリカーボネート系樹脂等のような熱可塑性樹脂のほか、熱硬化性樹脂等が挙げられる。なお、他のフィルムは単層構成でもよいが、同種の、又は異種の材料からなる複数の層による多層構造のフィルムでもよい。
冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、(メタ)アクリル系モノマーとして、イソボルニルアクリレート(IBXA)を50部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を36.4部と、触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)を0.025部とを投入し、攪拌しながら、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI、三井化学ポリウレタン株式会社製)の13.6部を滴下し、65℃で3時間反応させて、分子鎖末端にイソシアネート基を有するウレタンポリマー(イソシアネート基末端ウレタンポリマー)を形成した後、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を3.3部滴下して、アクリロイル基末端ウレタンポリマー−アクリル系モノマー混合物を得た。その後、光重合開始剤として2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1オン(IRGACURE651、チバ・ジャパン(株)製)を0.15部添加した。なお、イソシアネート基末端ウレタンポリマーのポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.25であった。また、HEAの使用量はウレタンポリマーのNCO/OH(当量比)=1.0となるように添加された。
得られた複合フィルムについて、全光線透過率、並びに23℃における破断強度、破断伸度および20%モジュラスの測定及び評価を行った。その結果を表1に示す。
なお、イソボルニルアクリレート:100部によるアクリル系ポリマーについて、FOXの式より求められたガラス転移温度(Tg)は94℃である。
実施例1において、表1に示すように、(メタ)アクリル系モノマーの種類をアクリル酸n−ブチル(BA)に変更した以外は実施例1と同様にして、剥離処理されたPETフィルム上に複合フィルム(セパレータを備えている)を形成した。
得られた複合フィルムについて、実施例1と同様の測定および評価を行った。その結果を表1に示す。
なお、アクリル酸n−ブチル:100部によるアクリル系ポリマーについて、FOXの式より求められたガラス転移温度(Tg)は−55℃である。
実施例1において、(メタ)アクリル系モノマーの種類と使用量を、イソボルニルアクリレート(IBXA)40部、アクリル酸n−ブチル(BA)10部に変更した以外は実施例1と同様にして、剥離処理されたPETフィルム上に複合フィルム(セパレータを備えている)を形成した。
得られた複合フィルムについて、実施例1と同様の測定および評価を行った。その結果を表1に示す。
なお、イソボルニルアクリレート:80部、アクリル酸n−ブチル:20部によるアクリル系ポリマーについて、FOXの式より求められたガラス転移温度(Tg)は50℃である。
実施例1と同様にしてイソシアネート基末端ウレタンポリマーを作製した。すなわち、冷却管、温度計、および攪拌装置を備えた反応容器に、アクリル系モノマーとして、イソボルニルアクリレート(IBXA)を50部と、ポリオールとして、ポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG)(数平均分子量650、三菱化学(株)製)を36.4部と、触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(DBTL)を0.025部とを投入し、攪拌しながら、水添キシリレンジイソシアネート(HXDI、三井化学ポリウレタン株式会社製)の13.6部を滴下し、65℃で3時間反応させて、イソシアネート基末端ウレタンポリマーを形成した。次いで、実施例1において使用したHEAの替わりに、メタノール(MeOH)を0.9部滴下して、メチル基末端ウレタンポリマー−アクリル系モノマー混合物を得た。その後、光重合開始剤として2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1オン(IRGACURE651、チバ・ジャパン(株)製)を0.15部添加した。なお、イソシアネート基末端ウレタンポリマーのポリイソシアネート成分とポリオール成分の使用量は、NCO/OH(当量比)=1.25であった。
得られた複合フィルムについて、全光線透過率、並びに23℃における破断強度、破断伸度および20%モジュラスの測定を行った。その結果を表2に示す。
実施例2において、アクリル系モノマー中でイソシアネート基末端ウレタンポリマーを形成した後、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)の替わりにメタノール(MeOH)を0.9部滴下して、メチル基末端ウレタンポリマー−アクリル系モノマー混合物を作製した以外は実施例2と同様にして、ウレタン−アクリルポリマーフィルム(複合フィルムに対応するフィルム)を形成した。得られたフィルムについて、実施例2と同様の測定および評価を行った。その結果を表2に示す。
実施例3において、アクリル系モノマー中でイソシアネート基末端ウレタンポリマーを形成した後、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)の替わりにメタノール(MeOH)を0.9部滴下して、メチル基末端ウレタンポリマー−(メタ)アクリル系モノマー混合物を作製した以外は実施例3と同様にして、ウレタン−アクリルポリマーフィルム(複合フィルムに対応するフィルム)を形成した。得られたフィルムについて、実施例3と同様の測定および評価を行った。その結果を表2に示す。
(1)全光線透過率の測定と評価
剥離処理したPETフィルム(PET剥離フィルム)を2枚とも剥離した後、複合フィルムについて、「ヘイズメーター HM−150型」(株式会社村上色彩研究所製)を用いて、任意に選んだ3点につき全光線透過率の測定を行った。その3点の平均値を求めてフィルムの全光線透過率とした。
なお、参考データとして、PET剥離フィルムの一方のみを剥離した状態(PET剥離フィルム/複合フィルム)と、両面にPET剥離フィルムを貼着したままの状態(PET剥離フィルム/複合フィルム/PET剥離フィルム)でも全光線透過率を測定した。
得られた複合フィルムについて、力学物性の評価として、下記評価方法に基づき20%モジュラス、破断伸び、破断強度の測定を行った。
すなわち、得られた複合フィルムを、幅1cm×長さ13cmに切断した後、セパレータおよび剥離処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムを除去し、引張試験機として「オートグラフASG−50D型」(島津製作所製)を用い、引張速度200mm/min、チャック間距離50mm、室温(23℃)で引張試験を行い、応力−歪み曲線を求めた。複合フィルムの20%伸張時における単位面積当たりの応力を20%モジュラスとした。
また、フィルムが破断した時の応力を求めて破断強度とし、フィルムが破断した時の歪み(伸び率)を求めて破断伸度とした。
Claims (2)
- ポリオールとポリイソシアネートからなるウレタンポリマーと、1種類以上の(メタ)アクリル系モノマーを光重合して得られたアクリル系ポリマーとを含む複合フィルムであって、
前記ウレタンポリマーが分子鎖末端に(メタ)アクリロイル基を有する構造であり、
前記分子鎖末端に(メタ)アクリロイル基を有するウレタンポリマーが、ポリイソシアネートのイソシアネート基とポリオールの水酸基との当量比(NCO/OH)が、1.1以上2.0以下であるウレタンポリマー前駆体に、ウレタンポリマーのNCO/OH(当量比)が0.95以上1.05以下となるように水酸基含有(メタ)アクリレートを添加してなり、
前記水酸基含有(メタ)アクリレートが、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートおよびヒドロキシへキシル(メタ)アクリレートからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、
該複合フィルムの全光線透過率が、厚さ100μm換算で93.0%以上であり、かつ、該複合フィルムの破断強度(23℃)が3.0MPa以上75MPa以下であり、破断伸び率(23℃)が150%以上1,000%以下であり、20%モジュラス(23℃)が0.1MPa以上7.5MPa以下であることを特徴とする複合フィルム。 - ポリオールとポリイソシアネートを、1種類以上の(メタ)アクリル系モノマー中で反応させてウレタンポリマーを形成して、ウレタンポリマーと(メタ)アクリル系モノマーの液状シロップを作製し、
該液状シロップを支持体上へ塗布し、光を照射することによってアクリル系ポリマーを形成し、
フィルムの全光線透過率が厚さ100μm換算で93.0%以上であり、かつ、フィルムの破断強度(23℃)が3.0MPa以上75MPa以下であり、破断伸び率(23℃)が150%以上1,000%以下であり、20%モジュラス(23℃)が0.1MPa以上7.5MPa以下である複合フィルムを得ることを特徴とする複合フィルムの製造方法であって、
前記ウレタンポリマーが分子鎖末端に(メタ)アクリロイル基を有する構造であり、
前記分子鎖末端に(メタ)アクリロイル基を有するウレタンポリマーが、ポリイソシアネートのイソシアネート基とポリオールの水酸基との当量比(NCO/OH)が1.1以上2.0以下であるウレタンポリマー前駆体に、ウレタンポリマーのNCO/OH(当量比)が0.95以上1.05以下となるように水酸基含有(メタ)アクリレートを添加してなり、
前記水酸基含有(メタ)アクリレートが、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートおよびヒドロキシへキシル(メタ)アクリレートからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする複合フィルムの製造方法。
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