JP5619476B2 - 再生粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)高温燃焼により原料が黄変化し白色度の低下を招く。(2)原料の溶融によりゲーレナイト等の硬質物質(例えば、特許文献2参照。)を生じやすくなり、抄紙設備でのワイヤー摩耗度が上昇する。(3)原料の溶融による凝集体を形成するため、後の微粉砕工程において粉砕エネルギーの増加、処理効率が低下する。(4)原料の表面が高温に晒されて溶融されるため、原料内部まで燃焼反応(酸化反応)が進まず、有機物(カーボン)が残留する。結果として白色度の低下を招く。
〔請求項1記載の発明〕
製紙スラッジを主原料とする被処理物を、脱水及び熱処理して再生粒子を製造する方法であって、
前記熱処理を、前記脱水後の被処理物を乾燥する乾燥手段と、この乾燥手段で乾燥された被処理物を熱処理する第1の熱処理手段と、この第1の熱処理手段で熱処理された被処理物を当該第1の熱処理温度を超える温度で熱処理する第2の熱処理手段と、この第2の熱処理手段で熱処理された被処理物を当該第2の熱処理温度を超える温度で熱処理する第3の熱処理手段と、を含む少なくとも4つの手段に分けて行い、
前記第1の熱処理手段及び前記第2の熱処理手段を外熱式とし、前記第3の熱処理手段を内熱式とし、
前記炉本体内の温度がそれぞれ、前記第1の熱処理手段において250〜400℃、前記第2の熱処理手段において360〜550℃、前記第3の熱処理手段において550〜780℃となるように、前記熱風を調節するほか、前記第1の熱処理手段の外熱源として利用する前記第2の熱処理手段からの排ガスの割合を調節する、
ことを特徴とする再生粒子の製造方法。
熱風を前記第3の熱処理手段の内熱源として利用し、
当該第3の熱処理手段の排ガスを前記第2の熱処理手段の外熱源として利用し、
当該第2の熱処理手段の排ガスの一部を前記第1の熱処理手段の外熱源として利用し、
当該第1の熱処理手段の排ガス、前記第2の熱処理手段の排ガスの残部、並びに、前記第1及び第2の熱処理手段において外熱源として利用した後の排ガスの少なくとも一方を、前記乾燥手段の熱源として利用する、
請求項1記載の再生粒子の製造方法。
例えば、製紙用スラッジを燃焼する場合、当該製紙用スラッジに含有される有機物は、出所の違いや製紙工場内での抄造品種、定期修理や生産変動などにより多様に変化し、その品質変動が製紙スラッジの熱量変動を招き、燃焼温度の変動、燃焼時間の変動を来たし、最終的に得られる燃焼物(再生粒子)の品質が低下、例えば、硬質物質の含有量が増えて抄紙設備の磨耗性が増す原因となる、均質にスラリー化するのが困難になる、白色度が不均一となるなどの問題が生じる。
製紙スラッジは、各種有機物(有機成分)を含有し、この有機物のなかには、紙由来の220℃近傍で発熱量のピークをもつアクリル系有機物、320℃近傍で発熱量のピークをもつセルロース、420℃近傍で発熱量のピークをもつスチレン系有機分が含まれ、古紙等の出発原料の種類や量により変動幅が大きいものの、例えば、1000〜2000cal/gの発熱量を有する。従来の再生粒子の製造方法においては、これらの有機分を、燃焼工程(酸化工程)において、他の有機分と一緒に燃焼(酸化)させて除去する方策が取られていた。しかしながら、本発明者等は、以上の各有機物が上記温度の近傍で発熱量のピークをもつ発熱量が高い物質であること、200〜300℃で熱分解される有機分を燃焼させる際に発火・過燃焼が生じ、燃焼制御が困難となり、白色度の低下のみならず、ゲーレナイトやアノーサイトからなる硬質物質の生成をまねくことを見出し、まず、第1の熱処理工程(手段)において、所定の高発熱量成分(アクリル系有機物及びセルロース)を被処理物中から、熱処理除去することで、過燃焼を抑え、硬質物質の生成を抑制できることを見出した。
すなわち、第1及び第2の熱処理手段(工程)においては、被処理物が高発熱量成分を含み、発火のリスクが高いため、低酸素濃度条件であるのが好ましく、外熱式が好適である。他方、第3の熱処理手段においては、前記高発熱量成分が既に熱分解・除去されており、発火のリスクが少ないため、熱効率等の観点から、内熱式が好適である。
従来から慣用的に用いられてきた熱処理炉は、ストーカー炉(固定床)、流動床炉、サイクロン炉、キルン炉の4種に大別でき、本発明者等は、それぞれの熱処理炉で再生粒子の製造の検討を重ねたところ、次記の事項が明らかとなった。
次に、本発明の実施の形態を、再生粒子の製造設備フローの構成例を示した図1を参照しながら説明する。本製造設備には、各種センサーが備わっており、被処理物10や設備状態の確認、処理速度の制御等を行うことができる。なお、本形態は、排ガスの熱源としての利用方法に特徴の1つが存在するが、この点については、排ガスの流れの理解が容易になるよう、最後に連続して説明する。
本形態の被処理物10は、製紙スラッジを主原料(50質量%以上)とする。当該製紙スラッジは、例えば、パルプ等の繊維成分、澱粉や合成樹脂接着剤等の有機物、填料や塗工用顔料等の無機物などが利用されずに廃水中へ移行したもの、パルプ化工程等で発生するリグニンや微細繊維、古紙由来の填料や印刷インキ、生物廃水処理工程から生じる余剰汚泥などからなる。また、例えば、古紙パルプ製造工程において印刷インキ等を除去する脱墨工程や製紙用原料を回収して洗浄する洗浄工程に由来する固形成分等を含有していてもよい。
被処理物10は、例えば、公知の脱水装置を用いて、脱水する。本形態においては、被処理物10を、例えば、スクリーンによって水分率65〜90%まで脱水し、次いで、スクリュープレスによって水分率30〜60%まで、好ましくは30〜50%まで、より好ましくは35〜45%まで脱水する。
水分率(%)=(乾燥前質量−乾燥後質量)÷乾燥前質量×100
脱水後の被処理物10は、貯槽12から切り出し、乾燥工程に送り、乾燥することができる。ただし、この乾燥をするに先立って、例えば、撹拌機や機械式ロール等によって、粒子径50mm以上の割合が、30〜70質量%となるように、好ましくは40〜70質量%となるように、より好ましくは50〜70質量%となるように解して(ほぐして)おくと好適である。
脱水後の被処理物10は、適宜解す等した後、乾燥工程に備わる乾燥手段たる乾燥装置60に供給する。この乾燥装置60の形態は特に限定されず、例えば、ストーカー炉、流動床炉、サイクロン炉、キルン炉等の公知の乾燥装置を用いることができるが、
乾燥後の被処理物10は、第1の熱処理工程に送られ、熱分解等の熱処理をされる。
第1の熱処理工程においては、被処理物10が図示しない装入機等によって第1の熱処理手段たる第1の熱処理炉42に装入される。この第1の熱処理炉42としては、例えば、流動床炉、ストーカー炉、サイクロン炉、半乾留・負圧燃焼式炉等の公知の熱処理炉を用いることも考えられる。しかしながら、本形態においては、被処理物10の発火防止や熱エネルギーの有効利用という観点から、第1の熱処理炉42として、炉本体が横置きで中心軸周りに回転する外熱キルン炉を用いる。
第1の熱処理炉42において熱処理した被処理物10は、第2の熱処理工程に送られ、熱分解等の熱処理をされる。
被処理物10は、この第2の熱処理工程に送るに先立って、平均粒子径を1〜7mm、好ましくは1〜5mm、より好ましくは1〜3mmに調節しておくと好適である。ただし、本形態においては、第1の熱処理工程に先立って乾燥工程を設けており、この乾燥工程において被処理物10が解れるように構成されている。したがって、被処理物10の平均粒子径は、通常上記の範囲内にあり、本粒子径の調節を省略することができる。
第2の熱処理炉14において熱処理した被処理物10は、第3の熱処理工程に送られ、熱分解や燃焼等の熱処理をされる。
被処理物10は、この第3の熱処理工程に送るに先立って、平均粒子径を5mm以下、好ましくは1〜4mm、より好ましくは1〜3mmに調節しておくと好適である。平均粒子径が1mm未満であると、第3の熱処理炉32において被処理物10が過燃焼するおそれがある。他方、平均粒子径が5mmを超えると、残カーボンの熱処理(燃焼等)が困難となり、芯部まで熱処理が進まず、得られる再生粒子の白色度が低下するおそれがある。
被処理物10の主成分となる製紙スラッジは、製紙用に供される填料や顔料としての炭酸カルシウム、カオリン、タルク、抄紙助剤としての硫酸アルミニウム等の無機物を多く含み、示差熱熱重量分析(TG/DTA6200)とX線回折(RAD2X)とによる燃焼物の分析から、被処理物10を熱処理するに際しては、例えば、炭酸カルシウム(CaCO3)は600〜750℃にて質量減少し、硬質かつ水溶性の酸化カルシウム(CaO)に変化し、クレー(Al2Si2O5(OH)4)は500℃前後で脱水により質量減少し、メタカオリンとなり、1000℃前後の高温では硬質なムライト(Al2Si2O13)に変化することが知見された。また、タルク(Mg3Si4O10(OH)2)は900℃前後で質量減少し、エンスタタイト(MgSiO3)に変化することも知見された。一方、X線回折(RAD2X)による燃焼物の分析から、燃焼物中にCa2Al2SiO7(ゲーレナイト)、CaAl2Si2O8(アノーサイト)の存在が確認された。
第3の熱処理炉32から排出された被処理物10は、平均粒子径15.0μm以下、好ましくは0.1〜10.0μm、より好ましくは1.0〜5.0μmとなるように粉砕等して調節すると好適である。
本形態の再生粒子の製造方法によって得られる再生粒子は、X線マイクロアナライザーによる微細粒子の元素分析において、カルシウム、シリカ及びアルミニウムの比率が酸化物換算で30〜82:9〜35:9〜35の質量割合、好ましくは40〜82:9〜30:9〜30の質量割合、より好ましくは60〜82:9〜20:9〜20の割合とされていると好適である。カルシウム、シリカ及びアルミニウムの比率が酸化物換算で30〜82:9〜35:9〜35の質量割合とされていると、比重が軽く、過度の水溶液吸収が抑制されるため、脱水性が良好である。
(測定方法)
X線回析法(理学電気製、RAD2X)によって測定する。測定条件は、Cu‐Kα‐湾曲モノクロメーター:40KV‐40mA、発散スリット:1mm、SS:1mm、RS:0.3mm、走査速度:0.8度/分、走査範囲:2シータ=7〜85度、サンプリング:0.02度とする。
本形態の再生粒子の製造方法・製造設備は、被処理物10から加熱処理以上の発熱が生じ、この発熱が過剰燃焼の要因となることを、逆に、熱源として有効利用し、もってエネルギー効率を極めて高めたものである。以下、詳細に説明する。
すなわち、第3の熱処理炉32においては、供給された被処理物10中の残カーボン等が直ちに燃焼等の熱処理をされるため、向流方式とされていると、残カーボン等の燃焼に伴って発生する煤塵が、供給口側32Aから排ガスG3とともに速やかに炉本体外に排出され、被処理物10に混入してしまうのが防止される。
製紙スラッジ一般又は脱墨フロスからなる被処理物(試料)を、脱水、熱処理及び湿式粉砕して再生粒子を製造した。各工程における処理条件は、表2〜5に示した。なお、装置形式の「気流乾燥」とは、脱水後の被処理物を熱気流に同伴させて乾燥することができる装置を用いた場合を意味し、具体的には気流乾燥装置(型番:クダケラ、新日本海重工業社製)を使用して乾燥した場合である。また、炉形式の「キルン」とは、本体が横置きで中心軸周りに回転する横型回転キルン炉(ロータリーキルン炉)を用いた場合を意味する。さらに、湿式粉砕工程においては、セラミックボールミルを用いた。なお、特に断りのない限り、下記の測定方法、評価方法等は、本明細書全体にわたって同様である。
(水分率)
定温乾燥機内に試料を静置し、約105℃で6時間以上保持することで質量変動を認めなくなった時点を乾燥後質量とし、下記式により水分率を算出した。
水分率(%)=(乾燥前質量−乾燥後質量)÷乾燥前質量×100
目穴の異なる篩で篩い分けを行い、各篩い分けを行った被処理物の質量を測定し、この測定値の合計値が全体の50質量%に相当する段階における篩の目穴の大きさであり、JIS Z 8801‐2:2000に基づき、金属製の板ふるいを用いて測定した値である。
試料全体の質量を100とした場合に、目穴50mmの篩を通過しなかった試料の質量割合である。この測定に際しては、JIS Z 8801‐2:2000に基づき、金属製の板ふるいを用いた。
自動酸素濃度測定装置(型番:ENDA‐5250、堀場製作所製)にて各測定域からサンプリングした試料の酸素濃度の測定値である。
各領域(排ガス流路(煙道)、炉本体内、炉本体の外表面等)の温度を、熱電対にて実測した値である。
色で識別できる金属片を炉本体内に投入し、当該金属片が被処理物の排出口から排出されるまでの時間を実測した値である。
熱量計(燃研式デジタル熱量計、吉田製作所製)を用いて、熱処理前の試料と熱処理後の試料との発熱量を測定し、減少割合から算出した値である。
電気マッフル炉をあらかじめ600℃に昇温後、ルツボに試料を入れ、約2時間で完全燃焼させ、燃焼前後の質量変化から算出した値である。
得られた各再生粒子に含まれるゲーレナイト及びアノーサイトの合計質量を、X線回析法(理学電気製:RAD2X)によって測定した値である。測定条件は、Cu‐Kα‐湾曲モノクロメーター:40KV‐40mA、発散スリット:1mm、SS:1mm、RS:0.3mm、走査速度:0.8度/分、走査範囲:2シータ=7〜85度、サンプリング:0.02度とした。
得られた各再生粒子について、プラスチックワイヤー摩耗度計(日本フィルコン製、3時間)を用い、スラリー濃度2質量%で測定した値である。
粉砕後の再生粒子スラリー(60%濃度)について、B型粘度計を用いてローター回転数6rpmでの粘度を測定した値である。なお、粘度(mPa・s)が低いほど分散性が良好であると判定した。
目視で再生粒子の色を比較判断し、高白色、白色、灰色、濃灰色、黒色に区分した。
得られた各再生粒子の白色度及び平均粒子径について変動割合を測定し、変動が少ない順にランクを付け、上位5位までを◎、6〜19位を〇、20〜23位を△、それ以下を×とした。
Claims (2)
- 製紙スラッジを主原料とする被処理物を、脱水及び熱処理して再生粒子を製造する方法であって、
前記熱処理を、前記脱水後の被処理物を乾燥する乾燥手段と、この乾燥手段で乾燥された被処理物を熱処理する第1の熱処理手段と、この第1の熱処理手段で熱処理された被処理物を当該第1の熱処理温度を超える温度で熱処理する第2の熱処理手段と、この第2の熱処理手段で熱処理された被処理物を当該第2の熱処理温度を超える温度で熱処理する第3の熱処理手段と、を含む少なくとも4つの手段に分けて行い、
前記第1の熱処理手段及び前記第2の熱処理手段を外熱式とし、前記第3の熱処理手段を内熱式とし、
前記炉本体内の温度がそれぞれ、前記第1の熱処理手段において250〜400℃、前記第2の熱処理手段において360〜550℃、前記第3の熱処理手段において550〜780℃となるように、前記熱風を調節するほか、前記第1の熱処理手段の外熱源として利用する前記第2の熱処理手段からの排ガスの割合を調節する、
ことを特徴とする再生粒子の製造方法。 - 熱風を前記第3の熱処理手段の内熱源として利用し、
当該第3の熱処理手段の排ガスを前記第2の熱処理手段の外熱源として利用し、
当該第2の熱処理手段の排ガスの一部を前記第1の熱処理手段の外熱源として利用し、
当該第1の熱処理手段の排ガス、前記第2の熱処理手段の排ガスの残部、並びに、前記第1及び第2の熱処理手段において外熱源として利用した後の排ガスの少なくとも一方を、前記乾燥手段の熱源として利用する、
請求項1記載の再生粒子の製造方法。
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