JP5595819B2 - 再生粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)高温燃焼により原料が黄変化し白色度の低下を招く。(2)原料の溶融によりゲーレナイト等の硬質物質(例えば、特許文献2参照。)が生成されやすく、抄紙設備でのワイヤー摩耗度が上昇する。(3)原料の溶融により凝集体を形成するため、後の微粉砕工程における粉砕エネルギーが増加し、処理効率が低下する。(4)原料の表面が高温に晒されて溶融されるため、原料内部まで燃焼反応(酸化反応)が進まず、有機物(カーボン)が残留する。結果として白色度の低下を招く。(5)得られた再生粒子をスラリー化したときに固まる。
〔請求項1記載の発明〕
製紙スラッジを主原料とする被処理物を、脱水及び熱処理して再生粒子を製造する方法であって、
前記熱処理を、前記脱水後の被処理物を乾燥する乾燥手段と、この乾燥手段で乾燥された被処理物を熱処理する第1の熱処理手段と、この第1の熱処理手段で熱処理された被処理物を当該第1の熱処理温度を超える温度で熱処理する第2の熱処理手段と、この第2の熱処理手段で熱処理された被処理物を当該第2の熱処理温度を超える温度で熱処理する第3の熱処理手段と、を含む少なくとも4つの手段に分けて行い、
前記第1の熱処理手段及び前記第2の熱処理手段の少なくとも一方を、炉本体の外表面上に外熱ジャケットが設けられ、この外熱ジャケット内に熱風が供給される外熱炉とし、
前記外熱ジャケットから排出された排ガスを前記炉本体内に吹き込む、
ことを特徴とする再生粒子の製造方法。
第1及び第2の熱処理手段においては、被処理物が高発熱量成分を含み、発火のリスクが高いため、低酸素濃度であるのが好ましく、外熱炉が好適である。また、排ガスを炉本体内に吹き込むと、炉本体の内表面上と軸心部との間に生じる温度差が解消され、しかも、発火の原因となる熱分解ガスの排気が促進される。さらに、当該排ガスは、外熱ジャケットから排出されたものであり、外熱源としても利用されているため、熱エネルギーの有効利用となる。なお、炉本体内に供給するガスが高温であると被処理物が発火するおそれがあるが、外熱源として利用した後の排ガスを利用すると、当該発火のおそれが防止される。
前記炉本体内又は他の熱処理手段の炉本体内から排出された排ガスを、前記外熱ジャケット内に供給する熱風として利用する、請求項1記載の再生粒子の製造方法。
炉本体内から排出された排ガスは酸素濃度が低下している。したがって、当該排ガスを外熱ジャケット内に供給し、この外熱ジャケットから排出された排ガスを炉本体内に供給すると、炉本体内に供給するガス中の酸素を原因として被処理物が発火するのが防止される。
前記第1の熱処理手段及び前記第2の熱処理手段の両方を炉本体の外表面上に外熱ジャケットが設けられ、この外熱ジャケット内に熱風が供給される外熱炉とし、前記第3の熱処理手段を炉本体内に熱風が吹き込まれる内熱炉とするとともに、
前記第3の熱処理手段の炉本体内から排出された排ガスを、前記第2の熱処理手段の外熱ジャケット内に供給し、
当該第2の熱処理手段の炉本体内から排出された排ガスの一部を前記第1の熱処理手段の外熱ジャケット内に供給し、
当該第1の熱処理手段の炉本体内から排出された排ガス、前記第2の熱処理手段の炉本体内から排出された排ガスの残部、及び、前記第2の熱処理手段の外熱ジャケットから排出された排ガスを、前記乾燥手段の熱源として利用し、
前記第1の熱処理手段の外熱ジャケットから排出された排ガスを、当該第1の熱処理手段の炉本体内に吹き込む、
請求項1又は請求項2記載の再生粒子の製造方法。
第2の熱処理手段の炉本体内から排出された排ガスの一部を第1の熱処理手段の外熱ジャケット内に供給し、この外熱ジャケットから排出された排ガスを第1の熱処理手段の炉本体内に吹き込むと、第1の熱処理手段において請求項1又は請求項2記載の発明と同様の作用効果が得られる。しかも、第2の熱処理手段においては第1の熱処理手段における熱処理温度を超える温度で熱処理がされるため、第1の熱処理手段の外熱ジャケット内に供給する排ガスを第2の熱処理手段の炉本体内から排出された排ガスとする構成によると、第1の熱処理手段の外熱ジャケット内に供給する排ガスを加熱する必要がなくなり、あるいは加熱を弱いものとすることができ、熱エネルギー効率が向上する。
前記第2の熱処理手段の外熱ジャケットから排出された排ガスを、当該第2の熱処理手段の炉本体内に吹き込むとともに、
前記第1の熱処理手段の炉本体外表面の温度が250〜400℃、前記第2の熱処理手段の炉本体外表面の温度が360〜550℃、前記第3の熱処理手段の炉本体内の温度が550〜780℃となり、かつ、前記第1熱処理手段の炉本体内に吹き込む排ガスの温度が150〜350℃、前記第2熱処理手段の炉本体内に吹き込む排ガスの温度が260〜450℃となるように制御する、
請求項3記載の再生粒子の製造方法。
第2の熱処理手段の外熱ジャケットから排出された排ガスを、当該第2の熱処理手段の炉本体内に吹き込むと、第2の熱処理手段においても、請求項1又は請求項2記載の発明と同様の作用効果が得られる。そして、この際、温度範囲が上記範囲となるように制御すると、製紙用填料又は塗工用顔料とするに好適な再生粒子が、より確実に、かつより効率的に得られる。
〔本発明の位置付け等〕
製紙スラッジに含有される有機物は、出所の違いや製紙工場内での抄造品種、定期修理や生産変動などにより多様に変化し、その品質変動が製紙スラッジの熱量変動を招き、燃焼温度・時間の変動を来たし、最終的に得られる再生粒子の品質が低下する問題、例えば、硬質物質の含有量が増えて抄紙設備が磨耗し易くなる、均質にスラリー化するのが困難になる、白色度が不均一となる等の問題が生じる。
ストーカー炉(固定床)は、燃焼度合い調整が困難であり、再生粒子が不均一となるうえ、火格子間のクリアランスから落塵を生じる。火格子を通し被処理物の下から空気を吹き上げ、燃焼させるため、炭酸カルシウム等が飛灰となり排ガスとともに排ガス設備へ送られ、歩留りが低下する。ストーカ(階段状)を、所定幅で被処理物を通過させながら熱処理するため、撹拌が不十分で幅方向で熱処理にばらつきが生じる。
流動床炉は、珪砂等の流動媒体が被処理物中に混入するため、品質の低下をまねく、均一な撹拌ができないとの問題を有する。硅砂等と被処理物とを分離し、硅砂等は炉内へ戻し被処理物のみを取り出すが、被処理物も硅砂等と同程度の粒径であるため分離が困難である。浮遊した状態で熱処理するため、熱処理の度合い調整が困難で、品質のばらつきが生じる。硬度の高い珪砂等との摩擦、衝突により被処理物が微粉化され飛灰となって系外へ排出されるため、歩留りが低下する。
サイクロン炉は、被処理物が炉内を一瞬で通過するため、有機物を十分に熱処理することができず、白色度が低下する。また、風送によるため、細かい粒子がサイクロンで分離されず、排ガスと一緒に排ガス処理工程に回り、歩留りが低下する。
以上から、乾燥手段を除く各熱処理手段においては、キルン炉が好適な熱処理手段として選択された。
次に、本発明の実施の形態を、再生粒子の製造設備フローの構成例を示した図1を参照しながら説明する。なお、本形態は、排ガスの熱源としての利用にも特徴が存在するが、この点については、最後に連続して説明する。
本形態の被処理物10は、製紙スラッジを主原料(50質量%以上)とする。当該製紙スラッジは、例えば、パルプ等の繊維成分、澱粉や合成樹脂接着剤等の有機物、填料や塗工用顔料等の無機物などが利用されずに廃水中へ移行したもの、パルプ化工程等で発生するリグニンや微細繊維、古紙由来の填料や印刷インキ、生物廃水処理工程から生じる余剰汚泥などからなる。また、例えば、古紙パルプ製造工程において印刷インキ等を除去する脱墨工程や製紙用原料を回収して洗浄する洗浄工程に由来する固形成分等を含有していてもよい。
被処理物10は、例えば、公知の脱水装置を用いて、脱水する。本形態においては、被処理物10を、例えば、スクリーンによって水分率65〜90%まで脱水し、次いで、スクリュープレスによって水分率30〜60%まで、好ましくは30〜50%まで、より好ましくは35〜45%まで脱水する。ここで水分率は、定温乾燥機を用い、乾燥機内に試料(被処理物)を静置し、約105℃で6時間以上保持することで質量変動を認めなくなった時点を乾燥後質量とし、下記式にて乾燥前後の質量測定結果より算出した値である。
水分率(%)=(乾燥前質量−乾燥後質量)÷乾燥前質量×100
脱水後の被処理物10は、貯槽12から切り出し、乾燥工程に送り、乾燥する。ただし、この乾燥をするに先立って、例えば、撹拌機や機械式ロール等によって、粒子径50mm以上の割合が、30〜70質量%となるように、好ましくは40〜70質量%となるように、より好ましくは50〜70質量%となるように解して(ほぐして)おくと好適である。ここで「粒子径50mm以上の割合」は、被処理物全体の質量を100とした場合に、目穴50mmの篩を通過しなかった被処理物の質量割合である。この測定に際しては、JIS Z 8801‐2:2000に基づき、金属製の板ふるいを用いる。
脱水後の被処理物10は、適宜解す等した後、乾燥手段たる乾燥装置60に供給する。この乾燥装置60の形態は特に限定されず、例えば、ストーカー炉、流動床炉、サイクロン炉、キルン炉等の公知の乾燥装置を用いることができる。ただし、本形態においては、乾燥装置60として、被処理物10を熱気流に同伴させて乾燥する「気流乾燥装置」を用いる。気流乾燥装置を用いると、被処理物10が、乾燥されるのと同時に、圧縮力が加えられることなく大きな分散力のもとで均一に解されるため、後段で行う熱処理、特に第1の熱処理が均一かつ確実に行われるようになり、品質が均一化した再生粒子を安定的に製造することができるようになる。
乾燥後の被処理物10は、第1の熱処理工程に送られ、図示しない装入機等によって第1の熱処理手段たる第1の熱処理炉42に装入される。この第1の熱処理炉42としては、炉本体が横置きで中心軸周りに回転する外熱キルン炉を用いる。第1の熱処理炉42に供給される被処理物10は、アクリル系有機物やセルロース等の高発熱量成分を含有しているため、被処理物10の発火防止という観点から、炉本体内を低酸素濃度とするのが好ましく、外熱炉を用いる。また、被処理物10の乾燥(水分の蒸発)及び熱分解・燃焼等を同一の装置(炉)で行う場合は、異質な熱処理を連続して行うことになり、熱処理温度の制御が複雑になる。しかしながら、第1の熱処理に先立って被処理物10を乾燥していると、熱処理温度の制御が容易である。
被処理物10は、第2の熱処理工程に送るに先立って、平均粒子径を1〜7mm、好ましくは1〜5mm、より好ましくは1〜3mmに調節しておくと好適である。ただし、本形態においては、第1の熱処理工程に先立って乾燥工程を設けており、この乾燥工程において被処理物10が解れるように構成されている。したがって、被処理物10の平均粒子径は、通常上記の範囲内にあり、本粒子径の調節を省略することができる。
被処理物10は、第3の熱処理工程に送るに先立って、平均粒子径を5mm以下、好ましくは1〜4mm、より好ましくは1〜3mmに調節しておくと好適である。平均粒子径が1mm未満であると、第3の熱処理炉32において被処理物10が過燃焼するおそれがある。他方、平均粒子径が5mmを超えると、残カーボンの熱処理(燃焼等)が困難となり、芯部まで熱処理が進まず、得られる再生粒子の白色度が低下するおそれがある。また、この被処理物10の粒揃えは、粒子径1〜5mmの割合が、70質量%以上となるように、好ましくは75〜95質量%となるように、より好ましくは80〜95質量%となるように行うと好適である。ただし、本形態においては、第1の熱処理工程に先立って乾燥工程を設けており、この乾燥工程において被処理物10が解れるように構成されている。したがって、被処理物10の平均粒子径や粒揃えは、各熱処理工程を経ることにより、通常上記の範囲内となり、本平均粒子径や粒揃えの調節を省略することができる。
本形態の再生粒子の製造方法によって得られる再生粒子は、X線マイクロアナライザーによる微細粒子の元素分析において、カルシウム、シリカ及びアルミニウムの比率が酸化物換算で30〜82:9〜35:9〜35の質量割合とされている。カルシウム、シリカ及びアルミニウムの比率が酸化物換算で30〜82:9〜35:9〜35の質量割合とされていると、比重が軽く、過度の水溶液吸収が抑制されるため、脱水性が良好である。
X線回析法(理学電気製、RAD2X)によって測定する。測定条件は、Cu‐Kα‐湾曲モノクロメーター:40KV‐40mA、発散スリット:1mm、SS:1mm、RS:0.3mm、走査速度:0.8度/分、走査範囲:2シータ=7〜85度、サンプリング:0.02度とする。
本形態の再生粒子の製造方法は、被処理物10から加熱処理以上の発熱が生じ、この発熱が過燃焼の要因となることを、逆に、熱源として有効利用し、もってエネルギー効率を極めて高めたものである。以下、詳細に説明する。
製紙スラッジ一般又は脱墨フロスからなる被処理物(試料)を、脱水、熱処理及び湿式粉砕して再生粒子を製造した。各工程における処理条件は、表2〜5に示した。なお、装置形式の「気流乾燥」とは、脱水後の被処理物を熱気流に同伴させて乾燥することができる装置を用いた場合を意味し、具体的には気流乾燥装置(型番:クダケラ、新日本海重工業社製)を使用して乾燥した場合である。また、炉形式の「キルン」とは、本体が横置きで中心軸周りに回転する横型回転キルン炉(ロータリーキルン炉)を用いた場合を意味する。さらに、湿式粉砕工程においては、セラミックボールミルを用いた。なお、特に断りのない限り、下記の測定方法、評価方法等は、本明細書全体にわたって同様である。
(水分率)
定温乾燥機内に試料を静置し、約105℃で6時間以上保持することで質量変動を認めなくなった時点を乾燥後質量とし、下記式により水分率を算出した。
水分率(%)=(乾燥前質量−乾燥後質量)÷乾燥前質量×100
目穴の異なる篩で篩い分けを行い、各篩い分けを行った被処理物の質量を測定し、この測定値の合計値が全体の50質量%に相当する段階における篩の目穴の大きさであり、JIS Z 8801‐2:2000に基づき、金属製の板ふるいを用いて測定した値である。
試料全体の質量を100とした場合に、目穴50mmの篩を通過しなかった試料の質量割合である。この測定に際しては、JIS Z 8801‐2:2000に基づき、金属製の板ふるいを用いた。
自動酸素濃度測定装置(型番:ENDA‐5250、堀場製作所製)にて各測定域からサンプリングした試料の酸素濃度の測定値である。
各領域(排ガス流路(煙道)、炉本体内、炉本体の外表面等)の温度を、熱電対にて実測した値である。
色で識別できる金属片を炉本体内に投入し、当該金属片が被処理物の排出口から排出されるまでの時間を実測した値である。
熱量計(燃研式デジタル熱量計、吉田製作所製)を用いて、熱処理前の試料と熱処理後の試料との発熱量を測定し、減少割合から算出した値である。
電気マッフル炉をあらかじめ600℃に昇温後、ルツボに試料を入れ、約2時間で完全燃焼させ、燃焼前後の質量変化から算出した値である。
得られた各再生粒子に含まれるゲーレナイト及びアノーサイトの合計質量を、X線回析法(理学電気製:RAD2X)によって測定した値である。測定条件は、Cu‐Kα‐湾曲モノクロメーター:40KV‐40mA、発散スリット:1mm、SS:1mm、RS:0.3mm、走査速度:0.8度/分、走査範囲:2シータ=7〜85度、サンプリング:0.02度とした。
得られた各再生粒子について、プラスチックワイヤー摩耗度計(日本フィルコン製、3時間)を用い、スラリー濃度2質量%で測定した値である。
粉砕後の再生粒子スラリー(60%濃度)について、B型粘度計を用いてローター回転数6rpmでの粘度を測定した値である。なお、粘度(mPa・s)が低いほど分散性が良好であると判定した。
目視で再生粒子の色を比較判断し、高白色、白色、灰色、濃灰色、黒色に区分した。
得られた各再生粒子の白色度及び平均粒子径について変動割合を測定し、変動が少ない順にランクを付け、上位5位までを◎、6〜19位を〇、20〜23位を△、それ以下を×とした。
Claims (4)
- 製紙スラッジを主原料とする被処理物を、脱水及び熱処理して再生粒子を製造する方法であって、
前記熱処理を、前記脱水後の被処理物を乾燥する乾燥手段と、この乾燥手段で乾燥された被処理物を熱処理する第1の熱処理手段と、この第1の熱処理手段で熱処理された被処理物を当該第1の熱処理温度を超える温度で熱処理する第2の熱処理手段と、この第2の熱処理手段で熱処理された被処理物を当該第2の熱処理温度を超える温度で熱処理する第3の熱処理手段と、を含む少なくとも4つの手段に分けて行い、
前記第1の熱処理手段及び前記第2の熱処理手段の少なくとも一方を、炉本体の外表面上に外熱ジャケットが設けられ、この外熱ジャケット内に熱風が供給される外熱炉とし、
前記外熱ジャケットから排出された排ガスを前記炉本体内に吹き込む、
ことを特徴とする再生粒子の製造方法。 - 前記炉本体内又は他の熱処理手段の炉本体内から排出された排ガスを、前記外熱ジャケット内に供給する熱風として利用する、請求項1記載の再生粒子の製造方法。
- 前記第1の熱処理手段及び前記第2の熱処理手段の両方を炉本体の外表面上に外熱ジャケットが設けられ、この外熱ジャケット内に熱風が供給される外熱炉とし、前記第3の熱処理手段を炉本体内に熱風が吹き込まれる内熱炉とするとともに、
前記第3の熱処理手段の炉本体内から排出された排ガスを、前記第2の熱処理手段の外熱ジャケット内に供給し、
当該第2の熱処理手段の炉本体内から排出された排ガスの一部を前記第1の熱処理手段の外熱ジャケット内に供給し、
当該第1の熱処理手段の炉本体内から排出された排ガス、前記第2の熱処理手段の炉本体内から排出された排ガスの残部、及び、前記第2の熱処理手段の外熱ジャケットから排出された排ガスを、前記乾燥手段の熱源として利用し、
前記第1の熱処理手段の外熱ジャケットから排出された排ガスを、当該第1の熱処理手段の炉本体内に吹き込む、
請求項1又は請求項2記載の再生粒子の製造方法。 - 前記第2の熱処理手段の外熱ジャケットから排出された排ガスを、当該第2の熱処理手段の炉本体内に吹き込むとともに、
前記第1の熱処理手段の炉本体外表面の温度が250〜400℃、前記第2の熱処理手段の炉本体外表面の温度が360〜550℃、前記第3の熱処理手段の炉本体内の温度が550〜780℃となり、かつ、前記第1熱処理手段の炉本体内に吹き込む排ガスの温度が150〜350℃、前記第2熱処理手段の炉本体内に吹き込む排ガスの温度が260〜450℃となるように制御する、
請求項3記載の再生粒子の製造方法。
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