JP5616241B2 - タイヤ用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
第一ベース練り工程では、例えば、混練機を用いて、ゴム成分と、シリカが混練される。混練機としては従来公知のものを使用でき、例えば、バンバリーミキサーやニーダーなどの密閉型設備が挙げられる。なお、以下に述べる練り工程でも同様の混練機を使用できる。
なお、本発明において、SBRのビニル含量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、本発明において、SBRのスチレン含量は、H1−NMR測定により算出される。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
なかでも、シランカップリング剤を混練することが好ましい。第一ベース練り工程で、上記ゴム成分、シリカと共に、シランカップリング剤を混練することにより、シリカの分散性を向上でき、低燃費性、ウェットグリップ性能、耐摩耗性をよりバランス良く向上できる。
なお、カーボンブラックのチッ素吸着比表面積は、JIS K6217のA法によって求められる。
なお、カーボンブラックのCOANは、JIS K6217−4の測定方法によって求められる。なお、使用したオイルはジブチルフタレート(フタル酸ジブチル)である。
第二ベース練り工程では、例えば、混練機を用いて、第一ベース練り工程により得られた混練物と、シリカと、オレイン酸の含有量が特定量以上の米油が混練される。本発明では、第二ベース練り工程において、第一ベース練り工程により得られた混練物、シリカと共にオレイン酸の含有量が特定量以上の米油を混練することにより、低燃費性、ウェットグリップ性能、耐摩耗性、耐候性をバランス良く向上できる。
なお、米油の融点は二重管式温度計に試料を詰めた毛細管を取り付けて温浴で加温することにより測定できる。
上記第二ベース練り工程の後、得られたゴム組成物に、例えば、混練機を用いて、硫黄などの加硫剤、加硫促進剤等の成分を混練する仕上げ練り工程を行い、さらに得られたゴム組成物(未加硫ゴム組成物)を130〜190℃で5〜30分間加硫反応を行うことにより、本発明のタイヤ用ゴム組成物が得られる。
米油Bは、特表2009−543561号公報の製法に基づいて製造した。
1個の発育中の種子または半分の種子をろ紙の間で押しつぶし、管に入れた。0.5Mナトリウムメトキシド2mlを添加し、管を固く密閉して、その後80℃で10分間インキュベートした。管を冷却した後、氷酢酸0.1mlを添加し、次いで蒸留水2mlおよび石油精油2mlを添加した。混合物を10秒間ボルテックスし、相が分離した後、上部石油層を小さな試験管に移した。重炭酸カリウム/硫酸ナトリウム混合物約1gを試験管に添加し、混合物をボルテックスした。試料溶液をオートサンプラーバイアルに写し、Soutjesdic et al.(2002)によって述べられているようにGC分析を実施するまで冷凍庫において−20℃で保存した。
本方法はBligh and Dyer(1959)から適合された。CHCl3/MeOH(1:2)1.5mlを緩衝液0.4ml中の組織試料に添加し、試料を強くボルテックスした。さらなるCHCl3 0.5mlを添加し、試料を再びボルテックスした。H2O 0.5mlを添加し、試料を再びボルテックスした。相を分離するために管を3000rpmで手早く遠心した;白色沈殿物が界面に出現した。有機(下部)相を新たな管に移し、真空下で濃縮した。酸性脂質を抽出しようとする場合は、H2O 0.5mlの代わりに1% HClO4 0.5mlを添加した。
脂肪酸含量の定量のための脂肪酸メチルエステル(FAME)の調製
穀粒からFAMEを直接調製するため、10〜15の種子を正確に計量し、ガラス管に移した。1mg/ml 17:0−メチルエステル10μlの内部標準を各々の種子試料に添加した。1Nメタノール−HCl(Supelco)0.75mlを各管に添加し、しっかりと蓋をして、80℃で少なくとも2〜3時間または一晩還流した。試料を冷却し、NaCl(0.9%w/v)0.5ml、次いでヘキサン300μlを添加した。管に再び蓋をし、強くボルテックスした。上部ヘキサン相(200〜250μl)を注意深くエッペンドルフ管に移した。試料を窒素下で完全に乾燥した。乾燥したFAME試料をヘキサン20μlに溶解し、GC分析のためにバイアル中の円錐形ガラスインサートに移した。
ガスクロマトグラフィーによるFA分析
脂肪酸メチルエステルを、以下のようにアルカリメチル基転移によって調製した。単一種子試料をろ紙ディスクの間で押しつぶした。ろ紙ディスクに移した脂質中の脂肪酸を、次に、0.02Mナトリウムメトキシド2mL中80℃で10分間メチル化し、その後30分間冷却した。氷酢酸0.1mLを添加し、次いで蒸留水2mLおよびヘキサン2mLを順に添加した。ボルテックスし、相を分離した後、脂肪酸メチルエステルを含む上部ヘキサン層をマイクロバイアルに移した。脂肪酸メチルエステルを、先に述べられているように(Stoutjesdijk et al.,2002)気−液クロマトグラフィーによって分析した。
イネ(日本晴品種)(cv.Nipponbare)を以下のように形質転換した。
i)カルスの誘導と培養
成熟穀粒からもみ殻を取り除き、その後70% EtOHに30秒間浸漬してろうの外層を除去した。清浄にした穀粒を滅菌水で3回洗浄し、表面滅菌するために振とうしながら25%漂白剤の溶液(Tween20界面活性剤2滴を添加)に20分間浸漬した。無菌条件下で、穀粒を70% EtOHで手早くすすぎ、滅菌水で8〜10回十分に洗浄して、N6D培地に塗布した。プレートを微小孔テープで密閉し、自然光の下で(under fulllight)28℃でインキュベートした。6〜8週間後にカルスが生成され、それらをNB培地に移した。パラフィン紙で密閉し、4週間ごとに新鮮NBプレートに継代培養しながら28℃で放置した。5継代以降のカルスは形質転換に使用しなかった。
ii)形質転換
健康に見えるカルスを継代培養プレートから採取し、25〜30カルス/プレートの密度で新鮮NBプレートに移した。2日後、特表2009−543561号公報に記載のアグロバクテリウム株の新鮮培養物を樹立し、28℃でインキュベートした。培養培地は、アセトシリンゴン100μMを添加したNB培地であった。カルスを細胞の懸濁液に10分間液浸した。過剰の懸濁液を廃棄した後、アセトシリンゴン100μMを添加したNB培地にカルスを置き、暗所にて25℃で3日間インキュベートした(共培養)。共培養工程後、カルスを管の中で150mg/mlチメンチン(Timentin)を含む滅菌水で静かに3回洗浄した。カルスをろ紙に乾燥ブロットし、十分な間隔を置いてNBCTプレート(カナマイシン選択マーカ遺伝子を使用する場合は100μg/mlカナマイシンまたは適宜に他の選択薬剤、150μg/mlチメンチン及び200μg/mlクラフォラン(Claforan)を含有する)に塗布した。プレートを暗所にて26〜28℃で3〜4週間インキュベートした。耐性カルスが約10日後に認められ、NBCT+選択プレートに移して、さらに14〜21日間暗所でインキュベートした。健康なカルスをPRCT+選択プレートに移し、暗所で8〜12日間インキュベートして、その後RCT+選択プレートに移し、自然光の下、28℃で30日間インキュベートした。この期間後、発生した小植物体を組織培養鉢中の1/2MS培地に移し、さらなる成長のために光下で10〜14日間インキュベートした後、土壌に移した。
形質転換イネ植物の穀粒および葉試料から得られた米油の構成脂肪酸の割合は以下の通りである。
米油の構成脂肪酸100質量%中のオレイン酸の含有量:65質量%、米油の構成脂肪酸100質量%中のパルミチン酸の含有量:13質量%、米油の構成脂肪酸100質量%中のリノール酸の含有量:13質量%
NR:RSS#3
BR:宇部興産(株)製のBR130B(シス含有量:97質量%)
SBR:旭化成ケミカルズ(株)製のアサプレン E15(分子中に2個以上のエポキシ基を有する多官能化合物により変性(カップリング)したS−SBR、スチレン含量:23質量%、ビニル含量:63質量%)
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のN351(N2SA:69m2/g、COAN:90ml/100g)
シリカ:デグッサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi266(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
プロセスオイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスAH−24
老化防止剤:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
合成ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックN
ワックスA:三精産業社製のキャンデリラワックス
植物油A:カネダ(株)製のひまわり油(構成脂肪酸100質量%中のオレイン酸の含有量:85質量%)
植物油B:日清オイリオグループ(株)製のひまわり油(構成脂肪酸100質量%中のオレイン酸の含有量:50質量%)
米油A:築野食品(株)製(融点:−5℃、米油の構成脂肪酸100質量%中のオレイン酸の含有量:41質量%、米油の構成脂肪酸100質量%中のパルミチン酸の含有量:17質量%、米油の構成脂肪酸100質量%中のリノール酸の含有量:37質量%)
米油B:上記製造例1で調製した(特表2009−543561号公報の製法に基づいて製造された)米油(米油の構成脂肪酸100質量%中のオレイン酸の含有量:65質量%、米油の構成脂肪酸100質量%中のパルミチン酸の含有量:13質量%、米油の構成脂肪酸100質量%中のリノール酸の含有量:13質量%)
硫黄:軽井沢硫黄(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ
表1,2に示す配合処方にしたがい、1.7Lの密閉型バンバリーミキサーを用いて、第一ベース練り工程に記載の各成分を、温度140℃になるまで5分間混練し、145℃になったところで排出し、混練物を得た(第一ベース練り工程)。次いで、1.7Lの密閉型バンバリーミキサーを用いて、第一ベース練り工程により得られた混練物と、第二ベース練り工程に記載の各成分を、温度150℃になるまで約3分間混合し、排出し、混練物を得た(第二ベース練り工程)。次に、第二ベース練り工程により得られた混練物に、仕上げ練り工程に記載の加硫促進剤と硫黄を加え、オープンロールで約2分間混練して、未加硫ゴム組成物を得た(仕上げ練り工程)。次に、得られた未加硫ゴム組成物を150℃で15分間加硫することにより加硫ゴム組成物を得た(加硫工程)。
次に、得られた未加硫ゴム組成物をタイヤ成型機上でトレッド形状に成形し、他のタイヤ部材と貼り合わせて未加硫タイヤを作製した。未加硫タイヤを150℃で30分間加硫することにより試験用タイヤを製造した。
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度70℃、初期歪み10%、動歪み2%の条件下で各加硫ゴム組成物の損失正接(tanδ)を測定し、比較例1のtanδを100として、下記計算式により指数表示した(転がり抵抗指数)。指数が大きいほど転がり抵抗特性(低燃費性)に優れることを示す。
(転がり抵抗指数)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
粘弾性スペクトロメーターVES((株)岩本製作所製)を用いて、温度0℃、初期歪み10%、動歪み5%の条件下で各加硫ゴム組成物の損失正接(tanδ)を測定し、比較例1のtanδを100として、下記計算式により指数表示した(ウェットグリップ性能指数)。指数が大きいほどウェットグリップ性能に優れることを示す。
(ウェットグリップ性能指数)=(各配合のtanδ)/(比較例1のtanδ)×100
各加硫ゴム組成物について、ランボーン摩耗試験機を用いて、温度20℃、スリップ率20%及び試験時間2分間の条件下でランボーン摩耗量を測定した。さらに、測定したランボーン摩耗量から容積損失量を計算し、比較例1のランボーン摩耗指数を100とし、各配合の容積損失量を指数表示した(ランボーン摩耗指数)。ランボーン摩耗指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
製造した試験用タイヤをJIS K 6259「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム−耐オゾン性の求め方」に準じて、温度40℃、オゾン濃度50ppmの管理室内で、3万km走行させた後、サイドウォール表面の亀裂数と亀裂深さを目視で観察し、5段階で評価した。
5:亀裂数と亀裂深さがなく、優良である
4:亀裂数と亀裂深さがほとんどなく、良い
3:亀裂数と亀裂深さの度合いが小である
2:亀裂数と亀裂深さの度合いが中である
1:亀裂数と亀裂深さの度合いが大である
Claims (7)
- ゴム成分と、シリカとを混練する第一ベース練り工程と、
前記第一ベース練り工程により得られた混練物と、シリカと、米油とを混練する第二ベース練り工程とを含む製造方法により得られ、
前記米油の構成脂肪酸100質量%中のオレイン酸の含有量が48質量%以上、パルミチン酸の含有量が17質量%未満、リノール酸の含有量が30質量%未満であり、
前記米油の含有量が、ゴム成分100質量部に対して、0.5〜4質量部であるタイヤ用ゴム組成物。 - 前記第一ベース練り工程が、ゴム成分と、シリカと、シランカップリング剤とを混練する工程である請求項1記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記第二ベース練り工程が、前記第一ベース練り工程により得られた混練物と、シリカと、前記米油と、構成脂肪酸100質量%中のオレイン酸の含有量が60質量%以上のひまわり油とを混練する工程である請求項1又は2記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記米油の構成脂肪酸100質量%中のパルミチン酸の含有量が14質量%以下である請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 前記米油の構成脂肪酸100質量%中のリノール酸の含有量が15質量%以下である請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- トレッド用ゴム組成物として用いられる請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ用ゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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