JP7106839B2 - ゴム組成物および空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
引張り性能の中でも、100℃における引張り性能は、タイヤが発熱した場合や高温環境下での耐久性、カットリップ性に影響がある。
本発明は、耐摩耗性能、引張り性能をバランスよく改善できるゴム組成物、及びこれを用いた空気入りタイヤを提供することを目的とする。
本発明者は、ポリマーの切断に有効な成分を探索した結果、フェルラ酸エステル化合物によりポリマーの切断を抑制できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、ゴム成分と、カーボンブラック及び/又はシリカと、硫黄及び/又は硫黄含有化合物と、フェルラ酸エステル化合物とを含み、ゴム成分100質量部に対するフェルラ酸エステル化合物の含有量が0.01~10質量部であるゴム組成物に関する。
これに対して、フェルラ酸エステル化合物を配合した場合、フェルラ酸(下記式で示す化合物)に由来する芳香族環及び側鎖が有する二重結合が共鳴してラジカルを吸収し、ポリマーの切断を抑制でき、良好な引張り性能が得られるものと推測される。また、ポリマーの切断を抑制できるためポリマーの分子量を高く維持でき、良好な耐摩耗性能が得られるものと推測される。このことは、フェルラ酸エステル化合物を配合した場合、粘度が高く、耐摩耗性能、引張り性能をバランスよく改善できていることからも裏付けられる。
また、従来から、ゴム組成物に老化防止剤として配合されてきたp-フェニレンジアミン系老化防止剤などは常温~80℃付近で効果を発揮するのに対して、フェルラ酸エステル化合物は、より高温の100~200℃超の温度範囲において好適にポリマーの切断を抑制できるため、耐摩耗性能、引張り性能をバランスよく改善できるものとも推測される。
なお、本明細書において、単に引張り性能と記載する場合は、常温における引張り性能である「引張り性能(常温)」、100℃における引張り性能である「引張り性能(100℃)」の両方を意味するものとする。
フェルラ酸エステル化合物としては、フェルラ酸とアルコールとのエステル化合物であれば特に限定されないが、効果がより好適に得られるという理由から、γ-オリザノールが好ましい。
γ-オリザノールは、米糠油、米胚芽油に特有の成分で、例えば、市販の米油にはγ-オリザノールが0.2~0.5質量%含まれる。通常、γ-オリザノールは、化学合成ではなく、米糠油又は米胚芽油から抽出、精製される。例えば、イネ科イネ(Oryza sativa Linne)の種皮(もみ殻)から抽出、精製される。そのため、天然由来のγ-オリザノールは、単一物質ではなく、フェルラ酸に数種のステロールがエステル結合したエステル化合物の混合物である。
なお、本明細書において、SBRのスチレン量は、H1-NMR測定により算出される。
なお、本明細書において、ゴム成分の重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC-8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ-M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
変性SBRとしては、シリカ等の充填剤と相互作用する官能基を有するSBRであればよく、例えば、SBRの少なくとも一方の末端を、上記官能基を有する化合物(変性剤)で変性された末端変性SBR(末端に上記官能基を有する末端変性SBR)や、主鎖に上記官能基を有する主鎖変性SBRや、主鎖及び末端に上記官能基を有する主鎖末端変性SBR(例えば、主鎖に上記官能基を有し、少なくとも一方の末端を上記変性剤で変性された主鎖末端変性SBR)や、分子中に2個以上のエポキシ基を有する多官能化合物により変性(カップリング)され、水酸基やエポキシ基が導入された末端変性SBR等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
変性BRとしては、上述の変性SBRと同様の官能基が導入された変性BRが挙げられる。
なお、本明細書においてゴム成分のシス含量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、本明細書においてゴム成分のビニル含量は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
ゴム成分100質量%中のイソプレン系ゴムの含有量は、好ましくは10質量%以上、より好ましくは30質量%以上、更に好ましくは60質量%以上、特に好ましくは70質量%以上であり、100質量%であってもよい。
一方、イソプレン系ゴムと共にBRを用いる場合は、ゴム成分100質量%中のイソプレン系ゴムの含有量の上限は、好ましくは90質量%である。また、ゴム成分100質量%中のBRの含有量は、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上であり、好ましくは40質量%以下、より好ましくは30質量%以下である。
ゴム成分100質量%中のSBRの含有量は、好ましくは10質量%以上、より好ましくは30質量%以上、更に好ましくは60質量%以上、特に好ましくは70質量%以上であり、上限は高グリップ性能指向の場合は100質量%であってもよいが、好ましくは95質量%以下、より好ましくは90質量%以下である。
ゴム成分100質量%中のBRの含有量は、耐摩耗性能に優れる観点から、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは20質量%以上であり、グリップ性能に優れる観点から、好ましくは90質量%以下、より好ましくは70質量%以下、更に好ましくは40質量%以下、特に好ましくは30質量%以下である。
ゴム成分100質量%中のイソプレン系ゴムの含有量は、引張り性能に優れる観点から、好ましくは10質量%以上、より好ましくは20質量%以上、更に好ましくは30質量%以上であり、好ましくは80質量%以下、より好ましくは70質量%以下、更に好ましくは60質量%以下、特に好ましくは40質量%以下である。
ゴム成分100質量%中のBRの含有量は、耐摩耗性能に優れる観点から、好ましくは10質量%以上、より好ましくは30質量%以上、更に好ましくは50質量%以上、特に好ましくは60質量%以上、最も好ましくは65質量%以上であり、好ましくは95質量%以下、より好ましくは90質量%以下、更に好ましくは80質量%以下、特に好ましくは75質量%以下である。
なお、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、JIS K 6217-2:2001によって求められる。
なお、上記ゴム組成物をクリンチ又はトラック・バス用タイヤのトレッドに用いる場合、カーボンブラックの含有量の下限は、更に好ましくは20質量部、特に好ましくは30質量部、最も好ましくは40質量部、より最も好ましくは50質量部である。一方、上記ゴム組成物を乗用車用タイヤのトレッドに用いる場合、カーボンブラックの含有量の上限は、特に好ましくは80質量部、最も好ましくは70質量部、より最も好ましくは60質量部、更に最も好ましくは40質量部、特に最も好ましくは20質量部、より更に最も好ましくは10質量部である。
なお、シリカの窒素吸着比表面積は、ASTM D3037-81に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4-トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3-トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2-トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4-トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4-トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3-トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2-トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4-トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3-トリメトキシシリルプロピル-N,N-ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2-トリエトキシシリルエチル-N,N-ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3-トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2-メルカプトエチルトリエトキシシラン、Momentive社製のNXT、NXT-Zなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3-ニトロプロピルトリメトキシシラン、3-ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3-クロロプロピルトリメトキシシラン、3-クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などがあげられる。市販品としては、デグッサ社、Momentive社、信越シリコーン(株)、東京化成工業(株)、アヅマックス(株)、東レ・ダウコーニング(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、効果が良好に得られる傾向がある点から、スルフィド系シランカップリング剤が好ましい。
ロジンエステル樹脂を配合した場合、ロジンエステル樹脂中の芳香族部位が、ポリマーへの分散過程で生じる硫黄のラジカルを吸収し、ゴム中に適切なせん断トルクを発生させ、硫黄分散を促進させると考えられる。また、ロジンエステル樹脂中のCOOH基が硫黄と結合し、硫黄分散を促進させると考えられる。これらによって、ポリマーの分子切断を抑制しつつ、硫黄を均一に分散させることが出来るため、耐摩耗性能がより改善されると考えられる。この効果は、フェルラ酸エステル化合物と共にロジンエステル樹脂を配合することにより相乗的に生じ、耐摩耗性能、引張り性能をよりバランスよく改善できるものと推測される。
本明細書において、酸価とは、樹脂1g中に含まれる酸を中和するのに要する水酸化カリウムの量をミリグラム数で表したものであり、電位差滴定法(JIS K0070)により測定した値である。
なお、本明細書において、軟化点とは、JIS K6220:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
老化防止剤としては、例えば、フェニル-α-ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′-ビス(α,α′-ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N-イソプロピル-N′-フェニル-p-フェニレンジアミン、N-(1,3-ジメチルブチル)-N′-フェニル-p-フェニレンジアミン、N,N′-ジ-2-ナフチル-p-フェニレンジアミン等のp-フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス-[メチレン-3-(3′,5′-ジ-t-ブチル-4′-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤などが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、p-フェニレンジアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤が好ましく、p-フェニレンジアミン系老化防止剤がより好ましい。フェルラ酸エステル化合物と共にp-フェニレンジアミン系老化防止剤を配合することにより相乗効果が生じ、耐摩耗性能、引張り性能をよりバランスよく改善できる。この効果はイソプレン系ゴムを配合した場合により顕著に得られる。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックスなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、石油系ワックスが好ましく、パラフィンワックスがより好ましい。
脂肪酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸等が挙げられ、効果が良好に得られる傾向があるという点から、ステアリン酸が好ましい。
脂肪酸としては、日油(株)、NOF社、花王(株)、和光純薬工業(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、例えば、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。
加硫促進剤としては、2-メルカプトベンゾチアゾール、ジ-2-ベンゾチアゾリルジスルフィド、N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアジルスルフェンアミド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2-エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT-N)等のチウラム系加硫促進剤;N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N-t-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-オキシエチレン-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N-オキシエチレン-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N′-ジイソプロピル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、効果がより好適に得られるという理由から、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤が好ましい。
本発明の空気入りタイヤは、上記ゴム組成物を用いて通常の方法で製造される。すなわち、上記成分を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドなどの各タイヤ部材の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
NR:TSR20
SBR:日本ゼオン(株)製のNS616(非油展SBR、スチレン量:20質量%、ビニル量:66質量%、Tg:-23℃、Mw:24万)
BR:ランクセス社製のCB25(Nd系触媒を用いて合成したBR(Nd系BR)、シス含量:97質量%、ビニル含量:0.7質量%、Mw/Mn:1.78、Mw:50万、Mn:28万)
カーボンブラック1(N220):キャボットジャパン(株)製のショウブラックN220(カーボンブラック、N2SA:114m2/g)
カーボンブラック2(N330):キャボットジャパン(株)製のショウブラックN330(カーボンブラック、N2SA:79m2/g)
シリカ:デグッサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:175m2/g)
シランカップリング剤:デグッサ社製のSi75(ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
ロジンエステル樹脂:ハリマ化成(株)製のハリスターTF(軟化点80℃、酸価10mgKOH/g)
テルペンスチレン樹脂:ヤスハラケミカル(株)製のYSレジンTO125(芳香族変性テルペン樹脂、軟化点:125℃、酸価:0mgKOH/g、Mw:800、Tg:64℃)
α-メチルスチレン樹脂:アリゾナケミカル社製のSylvatraxx4401(α-メチルスチレン系樹脂(α-メチルスチレンとスチレンとの共重合体)、軟化点:85℃、酸価:0mgKOH/g、水酸基価:0mgKOH/g、Mw:700、Tg:43℃)
C5樹脂:丸善石油化学工業(株)製のマルカレッツT-100AS
パラフィン系ワックス:日本精蝋(株)製のオゾエース0355
ステアリン酸:日油(株)製の椿
AH-24:出光興産(株)製のダイアナプロセスAH-24(アロマ系プロセスオイル)
米油:米油(米油の構成脂肪酸100質量%中のオレイン酸の含有量:41質量%、米油の構成脂肪酸100質量%中のパルミチン酸の含有量:17質量%、米油の構成脂肪酸100質量%中のリノール酸の含有量:37質量%)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
6PPD:住友化学(株)製のアンチゲン6C(老化防止剤、N-(1,3-ジメチルブチル)-N’-フェニル-p-フェニレンジアミン)
TMQ:FLEXSYS(株)製のFLECTOL TMQ(2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリン重合体)
γ-オリザノール:オリザ油化(株)製のγ-オリザノール(イネ科イネ(Oryza sativa Linne)の種皮から抽出、精製されたγ-オリザノール(シクロアルテノールフェルラ酸エステルの含有量:98質量%以上))
5%オイル含有粉末硫黄:細井化学工業(株)製のHK-200-5(5質量%オイル含有粉末硫黄)
TBBS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS(加硫促進剤、N-tert-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
DPG:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(加硫促進剤、1,3-ジフェニルグアニジン)
表1に示す配合処方にしたがい、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の薬品を設定温度150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、100℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を表1に記載の加硫条件でプレス加硫することにより、加硫ゴム組成物を得た。
また、得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを作製し、表1に記載の加硫条件でプレス加硫して試験用タイヤ(サイズ:205/65R15(乗用車用タイヤ)、11R22.5(トラック・バス用タイヤ))を得た。
JIS K 6300-1「未加硫ゴム-物理特性-第1部:ムーニー粘度計による粘度及びスコーチタイムの求め方」に準じて、ムーニー粘度試験機を用いて、1分間の予熱によって熱せられた130℃の温度条件にて、小ローターを回転させ、4分間経過した時点での上記未加硫ゴム組成物のムーニー粘度(ML1+4/130℃)を測定した。測定結果を基準比較例の結果を100とし、各配合のムーニー粘度を指数表示した。指数が大きいほど粘度が高く、ポリマーの切断が抑制できており、良好な加工性能を有することを示す。
JIS K 6251「加硫ゴムおよび熱可塑性ゴム引っ張り特性の求め方」に準じて、加硫ゴムからなる3号ダンベル型試験片を用いて引張試験を実施し、加硫ゴム試験片の破断時伸び(引張伸び;EB〔%〕)を常温(23℃)、100℃で測定し、基準比較例を100として指数表示した(破断時伸び指数)。破断時伸び指数(常温)が大きいほど、引張り性能(常温)に優れることを示し、破断時伸び指数(100℃)が大きいほど、引張り性能(100℃)(高温環境下での引張り性能)に優れることを示す。
(トレッド用ゴム組成物)
上記試験用タイヤを車両に装着し、走行距離8000km後のトレッドの溝探さを測定した。そして、溝深さが1mm減るときの走行距離を算出し、下記式により指数表示した。数値が大きいほど、耐摩耗性能に優れることを示す。
(耐摩耗性指数)=(各配合の溝深さが1mm減るときの走行距離)/(基準比較例の溝深さが1mm減るときの走行距離)×100
(クリンチ用ゴム組成物)
ランボーン摩耗試験機を用いて、温度20℃、スリップ率20%および試験時間2分間の条件下で上記加硫ゴムシートのランボーン摩耗量を測定した。そして、測定したランボーン摩耗量から容積損失量を計算し、下記計算式により、各配合の容積損失量を指数表示した。なお、ランボーン摩耗指数が大きいほど、耐摩耗性能に優れることを示す。
(ランボーン摩耗指数)=(基準比較例の容積損失量)/(各配合の容積損失量)×100
表1では、破断時伸び指数(常温)、破断時伸び指数(100℃)、耐摩耗性能指数の合計を総合性能として評価した。
Claims (10)
- ゴム成分と、カーボンブラック及び/又はシリカと、硫黄及び/又は硫黄含有化合物と、フェルラ酸エステル化合物と、ロジンエステル樹脂とを含み、
前記ロジンエステル樹脂の軟化点が、60~100℃であり、
ゴム成分100質量部に対する前記ロジンエステル樹脂の含有量が0.5~20質量部であり、
ゴム成分100質量部に対するフェルラ酸エステル化合物の含有量が0.01~10質量部であるゴム組成物。 - 前記フェルラ酸エステル化合物が、γ-オリザノールである請求項1記載のゴム組成物。
- ゴム成分100質量部に対するγ-オリザノールの含有量が0.01~1.0質量部である請求項2記載のゴム組成物。
- ゴム成分100質量部に対する米油の含有量が9質量部以下である請求項1~3のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記ロジンエステル樹脂の酸価が5~30mgKOH/gである請求項1~4のいずれかに記載のゴム組成物。
- ゴム成分100質量部に対する前記ロジンエステル樹脂の含有量が1~5質量部である請求項1~5のいずれかに記載のゴム組成物。
- p-フェニレンジアミン系老化防止剤を含む請求項1~6のいずれかに記載のゴム組成物。
- ゴム成分100質量部に対する前記p-フェニレンジアミン系老化防止剤の含有量が2.5~5質量部である請求項7記載のゴム組成物。
- タイヤ用ゴム組成物である請求項1~8のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1~8のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製したタイヤ部材を有する空気入りタイヤ。
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