JP5615314B2 - 合成シリカガラスの製造装置及び合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents

合成シリカガラスの製造装置及び合成石英ガラスの製造方法 Download PDF

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Description

本発明は合成シリカガラスの製造装置及び合成石英ガラスの製造方法に関する。
現在、紫外線透過材料として250nm以下の波長の光透過性がよく、不純物含有量の極めて少ない合成シリカガラスが用いられている。
この合成シリカガラスは、一般的には紫外線(400nm以下)領域の波長を吸収してしまう原因となりうる金属不純物の混入を避ける目的で、高純度のケイ素化合物、例えば四塩化ケイ素(SiCl)などの気体を、酸水素炎中に導入し、火炎加水分解させて、シリカ微粒子を直接回転する耐熱性ターゲット上に堆積・溶融ガラス化させ、透明なガラスとして製造されている。
一方、ターゲット上に堆積せず、浮遊するシリカ微粒子や反応生成ガス等を排気するために、排気口を有した合成炉(炉体)が用いられるが、合成炉の形状によっては合成炉内のガス流れが引き起こす気流によって、浮遊シリカ微粒子がインゴット合成面(溶融シリカ付着面)に飛来し、欠陥(気泡、インクルージョン)を招く原因となっていた。
この問題を解決する方策として、特開平2−184530号(特許文献1)では、インゴット形状を保持するために冷却気体を使用しているが、この場合、炉壁等に付着したシリカ微粒子を巻き上げ、欠陥の原因となっていた。
また、炉内壁面へのシリカ微粒子付着を防止するために、壁面に沿って常温の不活性ガスを流す石英ガラス製造装置が特開平7−109134号(特許文献2)で提案されている。
しかし、常温の不活性ガスを流した場合には、炉内温度を低下させるため、石英ガラスの合成条件が変化し、脈理等の欠陥が生じやすいという欠点があった。また、常温の不活性ガスを炉内へ流すためのノズルの温度が低く、このノズルの周辺にシリカ微粒子が付着しやすく、ノズルを詰まらせる虞れがあり、付着したシリカ微粒子がインゴット合成面に飛来し、欠陥(気泡、インクルージョン)を招く原因となっていた。
更に、特開2000−26126(特許文献3)に記載されているように、合成炉の内壁面に沿った火炎流を形成する方法があるが、合成バーナーからの火炎と前記火炎とが緩衝する虞れがあり、このため合成シリカガラスに脈理等の欠陥が生じやすいという欠点があった。
更にまた、特開2006−117476(特許文献4)に記載されているように、炉の耐火壁をドーム状とし、インゴット合成面(溶融シリカ付着面)より上方で排気する方法では、インゴット合成面(溶融シリカ付着面)の温度を保つために、必要とするガス量が非常に多量となり、製造コストが嵩むという欠点があった。
また、特開2006−240926(特許文献5)に記載されているように、バーナーを傾斜させて設置する方法は、炉内のガス流れに偏流や炉内壁面に沿った上昇気流を生じさせ、この結果、炉内や部材に堆積したシリカがインゴット合成面(溶融シリカ付着面)に到達し易く、インゴット内部に欠陥として残存するという欠点がった。
特開平2−184530号公報 特開平7−109134号公報 特開2000−26126号公報 特開2006−117476号公報 特開2006−240926号公報
本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、脈理がなく、内部に欠陥がない合成シリカガラスを製造することができる合成シリカガラス製造装置及び合成石英ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
上述した目的を達成するため、本発明に係る合成シリカガラス製造装置は、炉体と、前記炉体に設けたられた排気口と、前記排気口に接続された排気手段と、前記炉体内部に回転可能に設置されたインゴット形成用のターゲットと、前記ターゲットに先端が対向して設けられたシリカガラス合成用のバーナーとを備えた合成シリカガラス製造装置であって、前記炉体は、前記シリカガラス合成用のバーナーが頂部に設置された耐火物製のマッフルと、前記マッフルの下方に設けられた、前記マッフルの内径よりも大径の第1の炉部と、前記第1の炉部の下方に設けられた、前記第1の炉部の内径よりも大径の第2の炉部とを備え、前記炉体を構成するマッフルの水平断面、前記マッフルの下方に設けられた第1の炉部の水平断面、前記第1の炉部の下方に設けられた第2の炉部の水平断面のいずれもが円形であり、前記マッフルの内径が、前記インゴットの外径をrとした場合に1.3r以上2.5r以下であって、マッフル内の高さが300mm以上であり、前記第1の炉部の内径が、前記マッフルの内径をaとした場合に1.2a以上2.0a以下であり、 前記第2の炉の内径が、前記第1の炉部の内径をbとした場合に1.2b以上であって、第2の炉部内の高さが300mm以上であり、更に、前記第2の炉部側壁に前記排気口を備えることを特徴としている。
このように、本発明にかかる合成シリカガラス製造装置にあっては、マッフル内径に対して、第1の炉部の内径を大きく形成することによって、マッフル内の圧力に対して第1の炉部の圧力を低下させ、上昇気流を防止し、シリカ微粒子の巻き上げに起因するインゴット内部の欠陥の発生を抑制することができる。
更に、第1の炉部の内径に対して第2の炉部の内径を大きく形成することで圧力勾配を持たせ、即ち、下方ほど圧力を低下させることで上昇気流を抑制することができ、スムーズな排気を行うことができる。
尚、2段構造で第1の炉部から排気を行った場合、微少な排気量変動であってもインゴット合成面(インゴット溶融シリカ面)への影響が大きく、合成したインゴットの品質にばらつきが生じる。また、微少な排気量変動により上昇気流が生じてしまい、炉内壁に付着したシリカを巻き上げられ、インゴットに欠陥を生じさせるため、マッフル、第1の炉部、第2の炉部の3段構造であって、前記第2の炉部側壁に前記排気口を備えることが望ましい。
特に、前記炉体を構成するマッフルの水平断面、前記マッフルの下方に設けられた第1の炉部の水平断面、前記第1の炉部の下方に設けられた第2の炉部の水平断面のいずれもが円形に形成されている。
また、前記マッフルの内径が、前記インゴットの外径をrとした場合に1.3r以上2.5r以下であって、マッフル内の高さが300mm以上であり、前記第1の炉部の内径が、前記マッフルの内径をaとした場合に1.2a以上2.0a以下、前記第2の炉部の内径が、前記第1の炉部の内径をbとした場合に1.2b以上であって、第2の炉部内の高さが300mm以上に形成されている。
前記炉体が、このような寸法形状を有する場合には、脈理、欠陥のより抑制され、物性や品質がより均一な合成シリカガラスを得ることができる。
ここで、前記炉体が密閉されると共に、前記排気口が前記第2の炉部に設けられ、前記排気手段は、前記第2の炉部に設けられた炉内圧力と炉外圧力差を測定する差圧センサと、前記第2の炉部に形成された排気口に接続された排気管と、前記排気管に接続された外気導入管と、外気導入管の開度を制御する回動弁とを備え、前記差圧センサの差圧が一定になるように、回動弁の開度を制御し、総排気量を変化させることなく、第2の炉部からの排気量と外気導入管からの外気導入量の配分を可変するように構成することが望ましい。
このように、総排気量が変化することなく、第2の炉部からの排気量と外気導入管からの外気導入量の配分が可変するため、安定した排気を行なうことができ、炉内の雰囲気を安定させるができる。
しかも、総排気量が変化せず、所定の流量を流すことができるため、排気管における石英ガラス粉の付着を抑制できる。また、炉内を安定した排気を行なうことができるため、インゴット内に気泡、異物の混入がより抑制され、屈折率がより均質な石英ガラスを得ることができる。
また、前記排気管には除害装置が接続され、更に前記除害装置に排気ファンが接続され、前記インゴット形成用のターゲットの下方には、下方向に延びる鍔部を有する風向変更板が設置されていることが望ましい。
この風向変更板を用いることによりインゴット昇降軸に沿った上昇気流を遮断し、インゴット内部の欠陥の発生を抑制することができる。
また前記風向変更板の直径が、インゴットの直径に対して−10mm以上+10mm以下の範囲にあり、前記鍔部の下方の長さが50mm以上、100mm以下であることが望ましい。
本発明に係わる合成シリカガラス製造装置置及び合成石英ガラスの製造方法によれば、脈理がなく、内部に欠陥がない合成シリカガラスを製造することができる合成シリカガラス製造装置置及び合成石英ガラスの製造方法を提供することができる。
本発明の一実施形態に係る合成シリカガラス製造装置の概略構成図。 本発明の他の実施形態に係る合成シリカガラス製造装置の概略構成図。 図2に示した風向変更板を示す斜視図。 風向変更板が設置されていない場合の炉内のガス流れを示す概略図。 風向変更板が設置された場合の炉内のガス流れを示す概略図。 比較試験における比較例に用いられる炉体を示す概略構成図。
本発明は、炉体を、シリカガラス合成用のバーナーが頂部に設置された耐火物製のマッフルと、前記マッフルの下方に設けられた、前記マッフルの内径よりも大径の第1の炉部と、前記第1の炉部の下方に設けられた、前記第1の炉部の内径よりも大径の第2の炉部との3段構造に構成した点に特徴がある。
ここで、合成シリカガラス製造装置は、大きく分けて、炉体の一部が大気に解放された開放系の製造装置と、炉体内を大気と遮断した密閉系の製造装置とがある。これらは、それぞれ用途によって使い分けられる。たとえば、シリカガラスにSiO2以外の成分をドープするような場合、反応により生成する有毒ガスが炉体外に流出しないように密閉系の製造装置が用いられる。また、大口径の光学部材用のシリカガラスを製造するにはインゴットも大口径化するが、この場合には炉体内の雰囲気を均一に保つことが容易な開放系の製造装置が用いられる。
先ず、本発明の一実施形態として、開放系の炉体を備える合成シリカガラス製造装置について、図1に基づいて説明する。尚、図1は開放系の炉体を備える合成シリカガラス製造装置の概略構成図である。
前記開放系の製造装置1は、下部が大気に常時開放されている3段構造の炉体2を備えている。この炉体2は、前記したようにシリカガラス合成用のバーナー7が頂部に設置された耐火物製のマッフル3と、前記マッフル3の下方に設けられた、前記マッフル3の内径よりも大径の第1の炉部4と、前記第1の炉部4の下方に設けられた、前記第1の炉部4の内径よりも大径の第2の炉部5とから構成されている。
また、前記炉体2を構成するマッフル3の水平断面、前記マッフル3の下方に設けられた第1の炉部4の水平断面、前記第1の炉部4の下方に設けられた複数の排気口5aを有する第2の炉部5の水平断面のいずれもが円形に形成されている。
また、前記炉体2の内部には、回転可能に設置されたインゴット形成用のターゲット6と、前記ターゲット6を回転及び昇降するインゴット昇降軸6aが設けられている。
更に、炉体2の下部(第2の炉部5)には、ターゲット6に堆積されなかったシリカ微粒子を排気する排気口5aが設けられている。そしてまた、前記排気口5aに接続された排気管11、排気ファン10からなる排気手段9が設けられている。
更に、前記マッフル3の内壁の内径aは、前記インゴット8の外径をrとした場合に1.3r以上2.5r以下に形成されている。
前記マッフル3の内径が1.3r未満の場合には、排気ガスの流速が速く、乱流となり易く、マッフル3内に堆積したシリカ微粒子を巻き上げ、インゴット8の内部に欠陥を生じさせる。また、マッフル3の内部の温度が上昇し、インゴット8を所定の外径寸法に維持できず、所定の外径寸法に対し大きく形成される。これにより、バーナー7とターゲット6間の距離に変化が生じ、合成部(溶融シリカ付着面8a)の温度分布が変化し、また加水分解反応により生成されたシリカ微粒子が反応が促進された状態で合成面(溶融シリカ付着面8a)に堆積するため、合成した石英ガラスの物性や品質にバラツキを生じさせる。更に、インゴット8の外径寸法が大きくなると、マッフル3内のガスが下方向に抜けにくくなり、マッフル3の内壁やバーナー7等に堆積するシリカ微粒子量が増加し、これが合成面(溶融シリカ付着面8a)へ飛来し、インゴット8に欠陥を生じさせる。
一方、マッフル3の内壁の内径が2.5rを超える場合には、マッフル3の内壁の高温維持が困難であり、熱量不足によりインゴット合成面(溶融シリカ付着面8a)にしわが発生し、脈理の原因となる。また、マッフル3の内部を高温になるようにガス量を増加させることが必要となり、製造コストが嵩む。更に、前記ガス量を増加させると、合成面(溶融シリカ付着面8a)の温度分布が変化するため、品質にバラツキが生じる。
また、このマッフル3の内の高さh1が300mm以上800mm以下に形成されている。
このマッフル3の高さh1が800mmを超える場合には、マッフル3内の温度を高温維持するためにバーナー7からのガス量を多くしなければならず、製造コストが嵩み、好ましくない。
一方、マッフル3内の高さh1が300mm未満の場合には、マッフル3内部の温度が上昇し、インゴット8の形状維持(外径維持)が困難になり、好ましくない。またマッフル3内のガスの排気が悪化し、マッフル3の内壁面にシリカ微粒子が付着し、これが落下することによりインゴット8の合成面(溶融シリカ付着面8a)へシリカ微粒子が飛来し、欠陥等が生じ、好ましくない。
このマッフル3の下段に設置された第1の炉部4は、マッフル3内とこの炉部4の圧力に勾配を付け、上昇気流を防止し、かつインゴット8の形状を保持し、更に排気量変動を抑制する、いわゆるバッファ機能を果たしている。
この第1の炉部4内壁の内径bは、前記マッフル3の内壁の内径をaとした場合に1.2a以上2.0a以下に形成されている。
第1の炉部4の内壁の内径が1.2a未満の場合には、マッフル3内と第1の炉部4の圧力勾配が不十分であり、上昇気流が生じやすく、インゴット8の内部に欠陥を生じさせる原因となる。また、第1の炉部4の内部温度が上昇しすぎるため、インゴット8の所定の外径寸法が保持できず、所定の外径に対し大きく形成される。また、インゴット8と第1の炉部4の内壁が近接するため、内壁面に付着したシリカ微粒子によって排気経路が狭まり、排気流速の変動を引き起こす。そのため、合成面(溶融シリカ付着面8a)の温度分布が変化し、屈折率分布が悪化し、また排気流が乱流となり上昇気流を生じさせ、シリカ微粒子が合成面へ達し、欠陥の原因となる。
一方、第1の炉部4の内径が2.0aを超える場合には、合成時間に応じて合成されたインゴットが第2の炉部5に降下してくるが、このときにインゴット8からの放熱量が大きくなるため、インゴット8の温度が極端に低下することで外径変動が生じる。その結果、バーナー7とターゲット6との間の距離に変動が生じ、合成した石英ガラスの物性や品質にバラツキが生じる。また、第2の炉部5の上部壁面にシリカ微粒子が堆積し易く、浮遊シリカ微粒子の飛来により、インゴット8に欠陥が生じる。
また、第1の炉部4内の高さh2が150mm以上600mm以下に形成されている。
第1の炉部4の高さ(長さ)h2が150mm未満の場合、排気口5aと合成面(溶融シリカ付着面8a)の距離が近く、微少な排気変動でもインゴット合成面(溶融シリカ付着面8a)近傍のガス流れ、温度分布に影響を与えやすく、合成した石英ガラスの物性や品質にバラツキが生じる。
また、第1の炉部4の高さ(長さ)h2が600mmを越えると、600mm以上であると、排気口5aとの距離が遠く、圧損を受け、排気効率が低下するため、好ましくない。
前記第2の炉部5の内壁の内径cは、前記第1の炉部4の内径をbとした場合に1.2b以上3.0b以下に形成されている。
前記第2の炉部5の内径cが、1.2b未満の場合には、第1の炉部4との圧力勾配が十分ではなく、上昇気流が生じる原因となる。また、第2の炉部5内壁の内径cが3.0bを超える場合には、第2の炉部5の排気ガス流速が遅く、第2の炉部5の内面へシリカ微粒子が堆積し易く、排気効率が低下する。
第2の炉部5内の高さh3が300mm以上2000mm以下に形成されている。
前記第2の炉部5の高さh3が300mm未満であると、第2の炉部5内の排気ガス流速が速いため、第2炉部5を循環するガス成分が多くなり、インゴット8内部の欠陥を生じさせる。
一方、第2の炉部5の高さh3が2000mmを越えると、排気口5aの距離が遠く、圧損を受け排気効率が低下する。
このように、炉体2を三段構造とすることで上昇気流を防止し、安定した品質のインゴットが得られる。
次に、本発明の他の実施形態として、密閉系の炉を備える合成シリカガラス製造装置について、図2乃至図5に基づいて説明する。尚、図2は密閉系の炉体を備える合成シリカガラス製造装置の概略構成図、図3は風向変更板を示す斜視図、図4、図5はガス流を模式的に示した図である。
この密閉系の製造装置20にあっては、図2に示すように、密閉されている3段構造の炉体21を備えている。この炉体21は、前記したようにシリカガラス合成用のバーナー27が頂部に設置された耐火物製のマッフル23と、前記マッフル23の下方に設けられた、前記マッフル23の内径よりも大径の第1の炉部24と、前記第1の炉部24の下方に設けられた、前記第1の炉部24の内径よりも大径の第2の炉部25とから構成されている。
なお、ここでいう密閉系とは完全密閉状態及び設計上不可避的開放状態を含む実質的な密閉状態を含む。また、炉体2が密閉されていることを除き、マッフル23、第1の炉部24と、第2の炉部25の寸法、形状は、図1に示した実施形態と同一であるため、その詳細な説明は省略する。
また、前記炉体21の内部には、回転可能に設置されたインゴット形成用のターゲット26と、前記ターゲット26を回転及び昇降するインゴット昇降軸26aが設けられている。更に、前記マッフル23の頂部には、ターゲット26に先端が対向してシリカガラス合成用のバーナー27が設けられている。
更に、第2の炉部25は排気口25aを有した炉部である。第1の炉部24から降りてくるガス流れは第2の炉部25の内壁に沿って下降し、排気口25aより排気されるが、排気口25aに到達しなかった気流が一部存在し、この流れは第2の炉部25を滞留する。この流れは、インゴット昇降軸26aに沿って上昇し、第1の炉部24の下面で上部から降りてくる流れと衝突する。十分に排気口25aから排気させる為には、第2の炉部25の流速をある程度低下させることが必要である。
この第2の炉部5の内壁の内径cは、前記し開放系の炉と同様に、前記第1の炉部4の内径をbとした場合に1.2b以上3.0b以下に形成されているが、特に、密閉系の炉体21において、第2の炉部5の内壁の内径cを1.2b以上3.0b以下に形成するのが好ましい。
前記第2の炉部25の内径cが、1.2b未満の場合には、第2の炉部25の排気ガス流速が速いため、排気口25aから排気される効率が悪く、第2の炉部25内を滞留するガス成分が多くなる、この場合、第1の炉部24から降りてくる流れと衝突する頻度が高く、この部分でガス流れが乱流となり、インゴット昇降軸26aに沿った上昇気流が生じる。これは、インゴット合成面(溶融シリカ付着面8a)まで影響し、インゴット内部に欠陥を生じさせる原因となる。
また、第2の炉部25内壁の内径cが3.0bを超える場合には、第2の炉部25の排気ガス流速が遅く、第2の炉部内面へシリカ微粒子が堆積し易く、排気効率が低下する。
この第2の炉部25内の高さh3は、前記し開放系の炉と同様に、300mm以上2000mm以下に形成されているが、特に、密閉系の炉体21において、第2の炉部25内の高さh3が300mm以上2000mm以下であることが望ましい。
前記第2の炉部25の高さh3が300mm未満であると、第2の炉部25内の排気ガス流速が速く、第2の炉部25内を循環するガス成分が多くなりインゴット8の内部に欠陥を生じさせる原因となる。
一方、第2の炉部5の高さh3が2000mmを越えると、2000mm以上であると、排気口25aの距離が遠く、圧損を受け排気効率が低下する。
また、前記インゴット形成用のターゲット6の下方には、図2,3に示すように、下方向に延びる鍔部29cを有する風向変更板29が設置されている。
この風向変更板29は天井部29aを有する円筒状に形成され、前記天井部29aには、インゴット昇降軸26aが貫通する貫通孔29bが形成されている。また、この風向変更板29の外周壁(鍔部29c)は、前記インゴット昇降軸26aに沿って下方に延設されている。
前記第1の炉部24から降りてくる流れは第2の炉部25の内壁に沿って下降し排気口25aより排気されるが、排気口25aに到達しなかった気流が一部存在し、この流れは第2の炉部25の内部を循環する。
この流れは、図4に矢印で示すように、インゴット昇降軸26aに沿って上昇し、第1の炉部24の下面で上部から降りてくるガス流と衝突する流れとなる。第1の炉部24から降りてくるガス流と衝突する頻度が高くなると、この部分でガス流れが乱流となり、インゴット昇降軸26aに沿った上昇気流が生じる。これは、インゴット28の合成面(溶融シリカ付着面28a)まで影響し、インゴット28の内部の欠陥を生じさせる原因となる。
これに対して、図5に示すように風向変更板29が設置されている場合には、前記風向変更板29の鍔部29cによって、インゴット昇降軸26aに沿った上昇気流は遮断されるため、前記したインゴット8の内部の欠陥の発生が抑制される。
また、前記風向変更板29の直径がインゴット28の直径に対して−10mm以上+10mm以下であり、前記鍔部の下方の長さが50mm以上、100mm以下であることが望ましい。
この風向変更板29の直径は、所望のインゴット28の直径と同等にすることが望ましいが、インゴット28の直径に対し±10mm以内であれば、上記した効果は得られる。しかしながら、前記風向変更板29の直径がインゴット8の直径よりも10mmを超える場合には、第1の炉部24からの排気ガスが風向変更板29の上面(天井部外面)に衝突し、上昇流を発生させる。逆に、前記風向変更板29の直径がインゴット28の直径よりも10mmを下回る場合には、上昇流を十分に遮断することができない。
また、前記鍔部29cの下方の長さが50mm以上であれば、風向変更板29の内部で上昇流を受け止め、その上昇流を風向変更板29の内部で十分に対流(下降流に変更)させることによって、流速を低下させ、第1の炉部24方向へ向かう上昇流を弱める効果が得られる。
一方、前記鍔部29cの下方の長さが50mm以下の場合、風向変更板29の内部での対流(下降流に変更)が不足し、流速低下が十分でなく、風向変更板29から上昇流が漏れ出し、第1の炉部24に向かう上昇流を形成することになる。
逆に、風向変更板29の鍔部29cの下方の長さが100mmを超える場合には、鍔部29cの外部で発生した上昇流を受け止めることができない範囲が大きくなり、結果として上昇流を抑制することができない。
更に、この製造装置20には、図2に示すように、前記排気口25aに排気手段30が接続されている。
この排気手段30は、前記第2の炉部25に形成された排気口25aに接続された排気管31と、前記排気管31に接続された外気導入管32と、外気導入管32の開度を制御する回動弁33と,前記第2の炉部25に設けられた炉内圧力と炉外圧力差を測定する差圧センサ35と、前記排気管31に接続された除害装置37、排気ファン38とを備えている。
尚、排気ガス中のシリカ微粒子の付着によって差圧の測定が不能になるのを防止するため、差圧センサ34は排気口35aより下部に設置されている。図2にあっては、左側の排気管31に接続された除害装置37、排気ファン38を省略して図示している。
前記回動弁(ダンパ)32は、前記差圧センサ34からの測定データに基づいて、制御装置35によってステッピングモータ34を制御することによって回動される。即ち、前記差圧センサ34からの測定データが、制御装置35にフィードバックされ、この制御装置35によりステッピングモータ34は制御(P.I.D制御)され、回動弁33の開度が調整されるように構成されている。
このように、回動弁33の開度が調整されることにより、外気導入管32から排気管31内に導入される外気量が調整され、第2の炉部35からの排気量と外気導入管32からの外気導入量の総排気量を変化させることなく、第2の炉部35からの排気量と外気導入管32からの外気導入量の配分を可変する制御がなされる。
この排気手段30がこのように構成されているため、排気管31の排気量の制御は、排気部35に設けられた差圧センサ34の値を、排気管30に設けられた外気導入管31の開度を調節する回動弁32(制御装置35)にフィードバックし、回動弁32の開閉度によって、炉内外の差圧が一定になるように排気量の制御を行うことができる。
そのため、第2の炉部25からの排気量が大きい場合には、外気導入管32の開度を小さくし、外気の導入量を小さくする。一方、第2の炉部25からの排気量が小さい場合には、外気導入管32の開度を大きくし、外気の導入量を大きくする。しかも、第2の炉部25からの排気量と外気導入管32からの外気導入量を合わせた総排気量は変化しないように制御する。
その結果、第2の炉部25から安定した排気を行うことができ、マッフル3内の雰囲気を安定させることができる。しかも、総排気量が変化しないため、排気管31におけるシリカ微粒子の付着を抑制できる。
更に、この合成石英ガラスの製造装置の排気管31の総排気量が変化しないため、一基の除害装置37、排気ファン38に多数の炉体21を連結させることが可能となり経済的である。
そして、本発明の合成石英ガラスの製造装置を用いて製造することにより、合成石英ガラスインゴット8内に気泡、異物の混入が抑制され、屈折率が均質な合成石英ガラスを得ることができる。
次に本発明に係わる合成シリカガラス製造方法について説明する。
図1に示すように、高純度のケイ素化合物、例えば四塩化ケイ素(SiCl4)などの気体を約600℃のマッフル3内に開口するバーナー7を用いて酸水素炎中に導入し、火炎加水分解させてガラス微粒子を直接回転するターゲット6上に堆積・溶融ガラス化させ、堆積速度に合わせてバーナー7からインゴット8の溶融シリカ付着面8aまでの距離を一定に保つように引き下げながら合成シリカガラスの製造を行う。
インゴット8の周囲に沿って上方から下方に流れ、排気口5aから炉体2外に排気される。炉内空気は常に上方から下方に流れるので、浮遊するシリカは空気と共に速やかかつ確実に炉体2外に排気され、逆流して溶融シリカ付着面8aに付着することがなく、インゴット8の内部に欠陥として残存することがない。
尚、図2に示す製造装置にあっては、風向変更板29により、インゴット昇降軸26aに沿った上昇気流は遮断されるため、前記したインゴット8の内部の欠陥の発生をより抑制することができる。
(実施例1)
図1に示す合成シリカガラス製造装置を用いて、インゴットを合成した。この装置は、図1に示すように、バーナー7がマッフル3上部からターゲット6にその先端を向けて設置されており、マッフル3の下段に第1の炉部4を設け、更にその下段に、排気口5aを有した第2の炉部5を設置した。
前記マッフル3は高アルミナ質耐火物を用い、内径φ600mm,長さは500mmとした。第1の炉部4の内径はφ900mm、長さは500mmとした。第2の炉部5の内径はφ1400mm、長さは1000mmとした。
そして、けい素化合物として四塩化けい素を60g/mmを導入し、キャリアガス支燃性ガスとして酸素、可燃性ガスとして水素を用い、酸素/水素比は0.5として外径φ400mm、500kgの合成石英ガラスインゴットを製造した。
この結果、合成されたインゴットの外径変動量は2mmであった。また、インゴット内部の欠陥は1点も検出されなかった。
(比較例1)
図6に示すように、バーナー7がマッフル3上部からターゲット6にその先端を向けて設置されており、マッフル3の下段に排気口5aを有した第1の炉部4を設置した。
前記マッフル3は高アルミナ質耐火物を用い、内径φ600mm、長さは500mmとした。第1の炉部4の内径はφ900mm、長さは500mmとした。
本装置を用い、けい素化合物として四塩化けい素を60g/mm導入し、キャリアガス支燃性ガスとして酸素、可燃性ガスとして水素を用い、酸素/水素比は0.5として外径φ400、500kgの合成石英ガラスインゴットを製造した。
この結果、合成されたインゴットの外径変動量は2mmであったが、インゴット内部の欠陥は10点検出された。
(比較例2)
実施例1と同様な装置で、以下の寸法形状の装置を用いて、インゴットを製作した。
前記マッフル3は、内径φ600mm、長さは500mmとした。第1の炉部の内径はφ700mm、長さは500mmとした。第2の炉部5の内径はφ1400mm、長さは1000mmとした。
そして、実施例1と同条件で、同寸法のインゴット合成を試みたが、合成中にインゴット外径の制御ができず、φ500mm〜φ200mmのインゴットとなった。また、インゴット内部の欠陥も10点検出された。
(比較例3)
実施例1と同様な装置で、以下の寸法形状の装置を用いて、インゴットを製作した。
前記マッフル3は、内径φ600mm、長さは500mmとした。第1の炉部の内径はφ900mm,長さは500mmとした。第2の炉部5の内径はφ1050mm、長さは1000mmとした。
そして、実施例1と同じ条件で、外径φ400mm、500kgの合成石英ガラスインゴットを製造した。
この結果、インゴットの外径変動量は2mmであったが、インゴット内部の欠陥は10点検出された。
1,20 合成シリカガラス製造装置
2,21 炉体
3,23 マッフル
4,24 第1の炉部
5,25 第2の炉部
5a、25a 排気口
6,26 ターゲット
7,27 バーナー
8,28 インゴット
8a,28a 溶融シリカ付着面
9 排気手段
10 排気ファン
11 排気管
29 風向変更板
30 排気手段
31 排気管
32 外気導入管
33 回動弁
34 ステッピングモータ
35 差圧センサ
36 制御装置
37 除外装置
38 排気ファン

Claims (4)

  1. 炉体と、前記炉体に設けたられた排気口と、前記排気口に接続された排気手段と、前記炉体内部に回転可能に設置されたインゴット形成用のターゲットと、前記ターゲットに先端が対向して設けられたシリカガラス合成用のバーナーとを備えた合成シリカガラス製造装置であって、
    前記炉体は、前記シリカガラス合成用のバーナーが頂部に設置された耐火物製のマッフルと、前記マッフルの下方に設けられた、前記マッフルの内径よりも大径の第1の炉部と、前記第1の炉部の下方に設けられた、前記第1の炉部の内径よりも大径の第2の炉部とを備え、
    前記炉体を構成するマッフルの水平断面、前記マッフルの下方に設けられた第1の炉部の水平断面、前記第1の炉部の下方に設けられた第2の炉部の水平断面のいずれもが円形であり、
    前記マッフルの内径が、前記インゴットの外径をrとした場合に1.3r以上2.5r以下であって、マッフル内の高さが300mm以上であり、
    前記第1の炉部の内径が、前記マッフルの内径をaとした場合に1.2a以上2.0a以下であり、
    前記第2の炉の内径が、前記第1の炉部の内径をbとした場合に1.2b以上であって、第2の炉部内の高さが300mm以上であり、
    更に、前記第2の炉部側壁に前記排気口を備えることを特徴とする合成シリカガラス製造装置。
  2. 前記炉体が密閉されると共に、
    前記排気手段は、前記排気口より下方の前記第2の炉部側壁に設けられた、炉内圧力と炉外圧力差を測定する差圧センサと、前記第2の炉部に形成された排気口に接続された排気管と、前記排気管に接続された外気導入管と、外気導入管の開度を制御する回動弁とを備え、
    前記差圧センサの差圧が一定になるように、回動弁の開度を制御し、総排気量を変化させることなく、第2の炉部からの排気量と外気導入管からの外気導入量の配分を可変するように構成したことを特徴とする請求項1に記載の合成石英ガラスの製造装置。
  3. 前記排気管には除害装置が接続され、更に前記除害装置に排気ファンが接続され、前記インゴット形成用のターゲットの下方には、下方向に延びる鍔部を有する風向変更板が設置されていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の合成シリカガラス製造装置。
  4. 請求項1乃至請求項3いずれかに記載の合成石英ガラスの製造装置を用いることを特徴とする合成石英ガラスの製造方法。
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