JP5603272B2 - 結晶面(001)を有するルチル型酸化チタンの製造方法 - Google Patents
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Description
尚、本明細書には上記発明の他に、反応温度110℃〜220℃、その反応温度における飽和蒸気圧以上の圧力下、水性媒体中で4価のチタン化合物に2時間以上水熱処理を施すことにより、結晶面(001)(110)(111)を有するロッド状ルチル型酸化チタンを得ることを特徴とするルチル型酸化チタンの製造方法についても記載する。
本発明における4価のチタン化合物は、例えば、下記式(1)で表される化合物等を挙げることができる。
Ti(OR)tX4-t (1)
(式中、Rは炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子を示す。tは0〜3の整数を示す)
本発明において、水熱処理の際に用いる水性媒体としては、例えば、水又は水と水溶性有機溶媒との混合液等を挙げることができる。前記水溶性有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール等のアルコール;エチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル;アセトン等のケトン;アセトニトリル等のニトリル;酢酸等のカルボン酸等を挙げることができる。
濾過回収率(%)=100×(膜濾過流量−逆洗浄水量)/膜濾過流量 (2)
室温(25℃)にて、市販のTiCl4水溶液(和光純薬社製試薬化学用、約16.5%Ti含有希塩酸溶液)を、Ti濃度が5.4重量%になるようにイオン交換水で希釈した。この希釈後のTiCl4水溶液 56gをテフロン(登録商標)塗装された容量100mlのオートクレーブに入れ密閉した。上記オートクレーブをオイルバスに投入し、30分間かけて、オートクレーブ内におけるTiCl4水溶液の温度を180℃まで昇温した。その後、反応温度180℃、反応圧力 1.0MPaの条件で、10時間保持した後、オートクレーブを氷水につけて冷却した。3分後、オートクレーブ内の温度が30℃以下になったことを確認した後、オートクレーブを開封し、反応物(1)を取り出した。10℃にて、得られた反応物(1)を遠心分離し、脱イオン水でリンスし、内温65℃の真空乾燥機(バキュームオーブン)で12時間減圧乾燥して、5.2gの酸化チタン粒子を得た。得られた酸化チタン粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)で確認したところ、結晶面(001)(110)(111)を有するロッド状ルチル型酸化チタン粒子であった(図4)。
反応時間を10時間から3時間に変更した以外は実施例1と同様にして、4.7gの酸化チタン粒子を得た。
反応時間を10時間から14時間に変更した以外は実施例1と同様にして、5.2gの酸化チタン粒子を得た。
反応温度を180℃から140℃に変更した以外は実施例1と同様にして、4.9gの酸化チタン粒子を得た。
反応温度を180℃から200℃に変更した以外は実施例1と同様にして、5.2gの酸化チタン粒子を得た。
反応温度を180℃から220℃に変更した以外は実施例1と同様にして、5.2gの酸化チタン粒子を得た。
上記実施例1で得られた反応物(1)56gを純水で10倍に希釈した後、限外ろ過膜(商品名「FB10−HVC−FUS03C1」、材質:PES、公称分画分子量:3万、ダイセン・メンブレン・システムズ(株)製)を用いて、室温(25℃)、ろ過圧力0.05MPaにて、クロスフロー方式により膜濾過する操作を行い、イオン性不純物と酸化チタン粒子を分離し、イオン性不純物を系外に排出して、精製された酸化チタン粒子水分散液 56gを得た。精製された酸化チタン粒子水分散液を60℃の真空乾燥機で12時間乾燥して、5.2gの酸化チタン粒子を得た。
反応時間を10時間から1時間とし、反応温度を180℃から200℃に変更した以外は実施例1と同様にして、4.5gの酸化チタン粒子を得た。得られた酸化チタン粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)で確認したところ、結晶面(110)(111)を有するロッド状ルチル型酸化チタン粒子であり、結晶面(001)は同定できなかった(図5)。
反応温度を180℃から100℃に変更した以外は実施例1と同様にして、4.3gの酸化チタン粒子を得た。得られた酸化チタン粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)で確認したところ、結晶面(110)(111)を有するロッド状ルチル型酸化チタン粒子であり、結晶面(001)は同定できなかった。
実施例1〜7及び比較例1、2で得られた酸化チタン粒子の光触媒能を、気相にてアセトアルデヒドを酸化し、生成するCO2量を測定することにより評価した。
テドラーバッグ(アズワン(株)製)を反応容器として使用した。実施例1〜7及び比較例1、2で得られた酸化チタン粒子 100mgをそれぞれガラス製皿に広げ、反応容器の中に入れ、500ppmのアセトアルデヒド飽和ガスを反応容器に吹き込んだ。ガスとアセトアルデヒドが平衡に達した後、室温(25℃)で光照射を行った。光源には500Wのキセノンランプ用光源装置(商品名「SX−UI501XQ」、ウシオ電機(株)製)を使用し、UV−35フィルターを使用して350nmより短い波長の光線を遮断した。さらに、ファインステンレス製のメッシュを光量調節用フィルターとして使用して光量を30mW/cm2に調整した。
光照射開始から150分後のCO2の生成量(反応容器内のCO2濃度)をメタナイザーが付属した水素炎イオン化検出器付きガスクロマトグラフ(商品名「GC−8A」、「GC−14A」、島津製作所製)を使用して測定した。
Claims (4)
- 反応温度110℃〜200℃、その反応温度における飽和蒸気圧以上の圧力下、水性媒体中でアルカリ金属ハロゲン化物を添加することなく、四塩化チタンに5時間以上水熱処理を施すことにより、結晶面(001)(110)(111)を有するロッド状ルチル型酸化チタンを得ることを特徴とするルチル型酸化チタンの製造方法。
- 水性媒体中の四塩化チタン濃度が1.5〜17.0重量%(チタン換算)の範囲内である請求項1に記載のルチル型酸化チタンの製造方法。
- 得られたロッド状ルチル型酸化チタンをクロスフロー方式により膜濾過する操作に付す請求項1又は2に記載のルチル型酸化チタンの製造方法。
- クロスフロー方式により膜濾過する操作が、ロッド状ルチル型酸化チタン濃度が0.1〜40重量%のロッド状ルチル型酸化チタン水分散液をクロスフロー方式により膜濾過し、イオン性不純物を透過液と共に分離除去して濃縮されたロッド状ルチル型酸化チタン水分散液を得、該濃縮されたロッド状ルチル型酸化チタン水分散液に水を加えて、ロッド状ルチル型酸化チタン濃度が上記範囲となるように希釈し、再びクロスフロー方式により膜濾過する操作を繰り返す循環膜濾過方式によりロッド状ルチル型酸化チタンを精製すると共に、定期的に濾過膜を逆洗浄することを特徴とする請求項3に記載のルチル型酸化チタンの製造方法。
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