JP4628011B2 - 酸化チタン結晶、光触媒、及び有機化合物の酸化方法 - Google Patents
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Description
本発明の他の目的は、有機物質を効率よく酸化できる新規な酸化チタン光触媒、及び該光触媒を用いた有機化合物の酸化方法を提供することにある。
10重量%フッ化水素酸溶液100mlに、アナターゼ型二酸化チタン粉末[商品名「S907901」、アナターゼ型含量100%、東邦チタニウム(株)製]1gを分散して、室温で24時間撹拌し、表面処理(エッチング処理)を行った。固体を濾過し、イオン交換水で、洗浄液中のフッ素イオン濃度がなくなるまで(フッ素イオン電極で測定)洗浄し、乾燥した。得られた結晶につきSEM写真を撮影したところ、元の(001)、(011)面のほかに、新たに(112)面が発現していた(図1参照)。
濃硫酸100mlに、アナターゼ型二酸化チタン粉末[商品名「S907901」、アナターゼ型含量100%、東邦チタニウム(株)製]1gを分散して、80℃に加熱した後、1時間撹拌し、表面処理(エッチング処理)を行った。固体を濾過し、イオン交換水で洗浄液が中性になるまで洗浄し、乾燥した。得られた結晶につきSEM写真を撮影したところ、元の(001)、(011)面のほかに、新たに(122)面が発現していた(図1参照)。
30重量%過酸化水素水に炭酸ナトリウムを飽和量溶解した溶液(pH12)100mlに、アナターゼ型二酸化チタン粉末[商品名「S907901」、アナターゼ型含量100%、東邦チタニウム(株)製]1gを分散して、沸騰するまで加熱した後、10分間撹拌し、表面処理(エッチング処理)を行った。沸騰状態の混合液を素早く濾過に付して固体を濾過し、イオン交換水で洗浄液が中性になるまで洗浄し、乾燥した。得られた結晶につきSEM写真を撮影したところ、元の(001)、(011)面のほかに、新たに(120)面が発現していた(図1参照)。
なお、上記操作において、30重量%過酸化水素水に炭酸ナトリウムを飽和量溶解した溶液(pH12)の代わりに、30重量%過酸化水素水に水酸化ナトリウムを溶解してpHを14に調整した溶液を用いた点以外は上記と同様の操作を行ったところ、上記と同様の結晶が得られた。
10重量%フッ化水素酸溶液100mlに、ルチル型二酸化チタン粉末[商品名「S907902」、ルチル型含量98.6%、東邦チタニウム(株)製]1gを分散して、室温で200時間撹拌し、表面処理(エッチング処理)を行った。固体を濾過し、イオン交換水で、洗浄液中のフッ素イオン濃度がなくなるまで(フッ素イオン電極で測定)洗浄し、乾燥した。得られた結晶につきSEM写真を撮影したところ、元の(110)、(011)面のほかに、新たに(021)面が発現していた(図2参照)。
濃硫酸100mlに、ルチル型二酸化チタン粉末[商品名「S907902」、ルチル型含量98.6%、東邦チタニウム(株)製]1gを分散して、80℃に加熱した後、5時間撹拌し、表面処理(エッチング処理)を行った。固体を濾過し、イオン交換水で洗浄液が中性になるまで洗浄し、乾燥した。得られた結晶につきSEM写真を撮影したところ、元の(110)、(011)面のほかに、新たに(001)、(121)、(021)、(010)面が発現していた(図2参照)。
30重量%過酸化水素水に炭酸ナトリウムを飽和量溶解した溶液(pH12)100mlに、ルチル型二酸化チタン粉末[商品名「S907902」、ルチル型含量98.6%、東邦チタニウム(株)製]1gを分散して、沸騰するまで加熱した後、1時間撹拌し、表面処理(エッチング処理)を行った。沸騰状態の混合液を素早く濾過に付して固体を濾過し、イオン交換水で洗浄液が中性になるまで洗浄し、乾燥した。得られた結晶につきSEM写真を撮影したところ、元の(110)、(011)面のほかに、新たに(121)面が発現していた(図2参照)。
なお、上記操作において、30重量%過酸化水素水に炭酸ナトリウムを飽和量溶解した溶液(pH12)の代わりに、30重量%過酸化水素水に水酸化ナトリウムを溶解してpHを14に調整した溶液を用いた点以外は上記と同様の操作を行ったところ、上記と同様の結晶が得られた。
内径3cm、長さ20cmのパイレックス(登録商標)ガラス製の試験管中で、2−プロパノール0.392g(0.5ml)を4.5gの水に溶解させ、実施例1で得られた二酸化チタンの結晶0.1gと撹拌子を入れた後、超音波処理により二酸化チタンの結晶を溶液に分散させた。この試験管に超高圧水銀ランプを用いて1時間光照射を行った。反応中、試験管には還流冷却管を取り付け、磁気撹拌を行いながら、試験管内の液中にシリコンチューブを挿して、1.5ml/minの流量で分子状酸素をバブリングさせた。反応後、懸濁液を遠心分離機にかけて触媒と反応液に分離し、反応液をガスクロマトグラフィーに付して生成物の同定と定量を行った。その結果、アセトンが13.3μmol生成していた
実施例1で得られた二酸化チタンの結晶の代わりに、実施例2で得られた二酸化チタンの結晶を0.1g用いた以外は実施例7と同様の操作を行った。反応液をガスクロマトグラフィーにより分析した結果、アセトンが12.7μmol生成していた。
実施例1で得られた二酸化チタンの結晶の代わりに、実施例3で得られた二酸化チタンの結晶を0.1g用いた以外は実施例7と同様の操作を行った。反応液をガスクロマトグラフィーにより分析した結果、アセトンが12.0μmol生成していた。
実施例1で得られた二酸化チタンの結晶の代わりに、実施例4で得られた二酸化チタンの結晶を0.1g用いた以外は実施例7と同様の操作を行った。反応液をガスクロマトグラフィーにより分析した結果、アセトンが15.0μmol生成していた。
実施例1で得られた二酸化チタンの結晶の代わりに、実施例5で得られた二酸化チタンの結晶を0.1g用いた以外は実施例7と同様の操作を行った。反応液をガスクロマトグラフィーにより分析した結果、アセトンが13.6μmol生成していた。
実施例1で得られた二酸化チタンの結晶の代わりに、実施例6で得られた二酸化チタンの結晶を0.1g用いた以外は実施例7と同様の操作を行った。反応液をガスクロマトグラフィーにより分析した結果、アセトンが12.8μmol生成していた。
実施例1で得られた二酸化チタンの結晶の代わりに、アナターゼ型二酸化チタン粉末[商品名「S907901」、アナターゼ型含量100%、東邦チタニウム(株)製]を0.1g用いた以外は実施例7と同様の操作を行った。反応液をガスクロマトグラフィーにより分析した結果、アセトンが7.9μmol生成していた。
実施例1で得られた二酸化チタンの結晶の代わりに、ルチル型二酸化チタン粉末[商品名「S907902」、ルチル型含量98.6%、東邦チタニウム(株)製]を0.1g用いた以外は実施例7と同様の操作を行った。反応液をガスクロマトグラフィーにより分析した結果、アセトンが8.9μmol生成していた。
Claims (5)
- 酸化チタンにアルカリ性過酸化水素水処理及び濃硫酸を用いる硫酸処理から選ばれるエッチング処理を施して得られる新規面が発現した酸化チタン結晶。
- 酸化チタンがルチル型、アナターゼ型又はその混合物である請求項1記載の酸化チタン結晶。
- (1)ルチル型酸化チタンから得られる、新規に(121)面を発現させた酸化チタン結晶、(2)ルチル型酸化チタンから得られる、新規に(001)(121)(021)(010)面を発現させた酸化チタン結晶、(3)アナターゼ型酸化チタンから得られる、新規に(120)面を発現させた酸化チタン結晶、(4)アナターゼ型酸化チタンから得られる、新規に(122)面を発現させた酸化チタン結晶である請求項1記載の酸化チタン結晶。
- 請求項1〜3の何れかの項に記載の酸化チタン結晶からなる光触媒。
- 請求項4記載の光触媒の存在下、被酸化部位を有する有機化合物を光照射下に分子状酸素又は過酸化物により酸化することを特徴とする有機化合物の酸化方法。
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