JP5601692B2 - ニオブ粉、その焼結体、その化成体及びそれらを用いたコンデンサ - Google Patents
ニオブ粉、その焼結体、その化成体及びそれらを用いたコンデンサ Download PDFInfo
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Description
ニオブを陽極酸化した場合、ニオブの表面に酸化ニオブの誘電体膜が形成され、内部のニオブと表面の酸化ニオブ層とからなる構造を成す。内部のニオブはコンデンサの陽極、酸化ニオブ層はコンデンサの誘電体層である。
ゆえに、内部のニオブを高濃度に、酸化ニオブ層を低濃度に窒素化することにより、ニオブコンデンサの漏れ電流が低減することができる。
(1)窒素を含むコンデンサ用ニオブ粉において、ニオブ粉粒子表面からの深さ50〜200nmまでの平均窒素濃度が0.29〜4質量%であることを特徴とするニオブ粉。
(2)粒子表面からの深さ50nmまでの平均窒素濃度が0.19〜1質量%である前項1に記載のニオブ粉。
(3)ニオブ粉粒子が、0.1〜1000μmの粒子径を持つ前項1または2に記載のニオブ粉。
(4)ニオブ粉粒子が、0.5〜40m2/gの比表面積を持つ前項1乃至3のいずれか1項に記載のニオブ粉。
(5)前項1乃至4の何れか1項に記載のニオブ粒子を焼結して得られる焼結体。
(6)陽極酸化により、前項5に記載の焼結体表面上に酸化ニオブを主体とする誘電体を設けた焼結体。
(7)前項5に記載の焼結体を一方の電極とし、その焼結体表面上に設けられた酸化ニオブを主体とする誘電体と、前記誘電体上に設けられた対電極とから構成されたコンデンサ。
(8)対電極が、電解液、有機半導体、及び無機半導体からなる群より選ばれた少なくとも一種である前項7記載のコンデンサ。
(9)対電極が、有機半導体であって、該有機半導体が、ベンゾピロリン4量体とクロラニルからなる有機半導体、テトラチオテトラセンを主成分とする有機半導体、テトラシアノキノジメタンを主成分とする有機半導体及び導電性高分子からなる群より選ばれた少なくとも1種の材料である前項8に記載のコンデンサ。
(10)導電性高分子が、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン及びこれらの置換誘導体から選ばれた少なくとも1種である前項9に記載のコンデンサ。
(11)導電性高分子が、下記一般式(1)または一般式(2)
(12)導電性高分子が、下記一般式(3)
(13)導電性高分子が、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)にドーパントをドープした導電性高分子である前項12に記載のコンデンサ。
(14)対電極が、層状構造を少なくとも一部に有する導電性高分子材料からなる前項7に記載のコンデンサ。
(15)対電極が、有機スルホン酸アニオンをドーパントとして含む材料からなる前項7に記載のコンデンサ。
(16)ニオブ焼結体を一方の電極とし、その焼結体表面上に設けられた酸化ニオブを主体とする誘電体と、前記誘電体上に設けられた対電極とから構成されたコンデンサにおいて、一方の電極であるニオブ焼結体を主体とする誘電体膜を除いた部分の平均窒素濃度が0.3〜4質量%であるコンデンサ。
(17)ニオブ焼結体を主体とする誘電体の平均窒素濃度が0.2〜1質量%である前項16に記載のコンデンサ。
(18)前項1乃至4のいずれか1項に記載の窒素を含むコンデンサ用ニオブ粉の製造方法において、窒素を含むニオブ粉を不活性ガス雰囲気中で加熱する工程を含むことを特徴とするニオブ粉の製造方法。
(19)窒素を含むニオブ粉を真空中で加熱する工程を含む前項18に記載のニオブ粉の製造方法。
(20)不活性ガスがアルゴンである前項18に記載のニオブ粉の製造方法。
三次粒子は、前記二次粒子を適当な大きさに造粒して得られる。造粒方法として、従来公知の方法が採用できる。例えば、粉体を500〜2000℃の高温真空下に放置した後、湿式または乾式解砕する方法、アクリル樹脂やポリビニルアルコール等の適当なバインダーと粉体とを混合した後、解砕する方法、アクリル樹脂や樟脳、燐酸や、硼酸等の適当な化合物と混合した後、高温真空下に放置し、その後湿式または乾式解砕する方法等が挙げられる。
本発明のニオブ粒子の平均窒素濃度は、さらに好ましくは、粒子表面から深さ50nmまでの層において0.19〜1質量%であることが望ましい。平均窒素濃度をこの範囲内に制御することにより、コンデンサの漏れ電流がさらに低減する。
前記した範囲の平均窒素濃度のニオブ粒子は、例えばニオブ粒子を窒素雰囲気中で200〜1000℃に加熱することにより得ることができる。好ましくは、窒素雰囲気中で加熱したニオブ粒子を、さらに、不活性ガス雰囲気中、例えば、アルゴン雰囲気中で200〜1000℃に加熱する。さらに好ましくは、窒素雰囲気中で加熱した後アルゴン雰囲気中で加熱したニオブ粒子を真空中で200〜1000℃に加熱する。特に好ましくは、これら加熱中及びその間に、ニオブ粒子を酸素に触れさせないようにする。これらの方法では加熱温度、加熱時間、及びガスの圧力を調整することにより平均窒素濃度及びその分布を制御することができる。
また、適当な形状・長さの、ニオブやタンタル等の弁作用金属からなるリードワイヤーを用意し、前述したニオブ粒子の加圧成形時に該リードワイヤーの一部が成形体の内部に挿入されるように一体成形して、該リードワイヤーを前記焼結体の引き出しリードとなるように設計することもできる。このようにして作製された本発明のニオブ焼結体の比表面積は、任意に変更可能であるが、通常1〜10m2/gのものが使用される。
ここでコンデンサの誘電体として、酸化ニオブを主体とする誘電体が好ましく挙げられる。酸化ニオブを主体とする誘電体は、例えば、一方の電極であるニオブ焼結体を電解液中で化成(陽極酸化)することによって得られる。ニオブ電極を電解液中で化成するには、通常プロトン酸水溶液、例えば、0.1%リン酸水溶液、硫酸水溶液または1%の酢酸水溶液、アジピン酸水溶液等を用いて行われる。ニオブ電極を電解液中で化成して酸化ニオブ誘電体を得る場合、本発明のコンデンサは、電解コンデンサとなりニオブ電極が陽極となる。
ついで、さらに好ましくは、本発明のニオブコンデンサの誘電体膜の平均窒素濃度を0.2〜1質量%であることが望ましい。平均窒素濃度をこの範囲内に制御することによりニオブコンデンサの漏れ電流がさらに低減する。
電解液の具体例としては、イソブチルトリプロピルアンモニウムボロテトラフルオライド電解質を5質量%溶解したジメチルホルムアミドとエチレングリコールの混合溶液、テトラエチルアンモニウムボロテトラフルオライドを7質量%溶解したプロピレンカーボネートとエチレングリコールの混合溶液などが挙げられる。
無機半導体の具体例としては、二酸化鉛または二酸化マンガンを主成分とする無機半導体、四三酸化鉄からなる無機半導体などが挙げられる。このような半導体は単独でも、または2種以上組み合わせて使用してもよい。
上記有機半導体及び無機半導体として、電導度10-2〜103S/cmの範囲のものを使用すると、作製したコンデンサのインピーダンス値がより小さくなり高周波での容量をさらに一層大きくすることができる。
導電体層としては、例えば、導電ペーストの固化、メッキ、金属蒸着、耐熱性の導電樹脂フイルムの形成等により形成することができる。導電ペーストとしては、銀ペースト、銅ペースト、アルミペースト、カーボンペースト、ニッケルペースト等が好ましいが、これらは1種を用いても2種以上を用いてもよい。2種以上を用いる場合、混合してもよく、または別々の層として重ねてもよい。導電ペーストを適用した後、空気中に放置するか、または加熱して固化せしめる。
具体的には、例えば対電極上にカーボンペースト、銀ペーストを順次積層しエポキシ樹脂のような材料で封止してコンデンサが構成される。このコンデンサは、ニオブ焼結体と一体に焼結成形された、または後で溶接されたニオブまたはタンタルリードを有していてもよい。
また、対電極が液体の場合には、前記両極と誘電体から構成されたコンデンサを、例えば、対電極と電気的に接続した缶に収納してコンデンサが形成される。この場合、ニオブ焼結体の電極側は、前記したニオブまたはタンタルリードを介して外部に導出すると同時に、絶縁性ゴム等により、缶との絶縁がはかられるように設計される。
下記の例において、窒素濃度はLECO社製の酸素窒素分析計により測定した。なお、ニオブ粒子の窒素分布は、同様な方法で窒素化したニオブ箔と同じと考えられることから、各実施例または比較例と同様の窒素化処理を別途用意したニオブ箔に適用し、該ニオブ箔の窒素分布をオージェ分析(AES)で求め、これをニオブ粒子の窒素分布とした。
平均粒子径が1μm、BET比表面積が2m2/g、であるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が1.2m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ400℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。その後炉内の雰囲気をアルゴンに置換し、炉の温度を800℃に上げ2時間加熱することにより、ニオブ粒子の表面に局在した窒素の一部をニオブ粒子の内部に拡散した。
2次粒子を0.1g秤量し、直径0.3mm長さ10mmのニオブ製のリード線と一体成形した。成形体の寸法は1.7mm×3.3mm×4.2mmであり、1.7mm×3.3mmの底面の中心から垂直にリード線を6mm外部に突出させた。
炉から取り出した焼結体を温度が80℃、濃度が0.1質量%のリン酸水溶液にリード線が液面の上に出た状態で浸漬した。さらに別途用意したニオブ板をマイナス電極としてリン酸溶液に浸漬し、リード線をプラス電極に接続した。始め電流密度を10mAに保持しつつ焼結体を陽極酸化し、焼結体に印加される電圧が20Vに達した後は電圧を20Vに保持しつつ焼結体を3時間陽極酸化し、化成体を作製した。
二酸化マンガンを充填した化成体にカーボンペーストと銀ペーストを順次積層した後、化成体をリードフレームに装填し、樹脂で封止した。
ニオブコンデンサの漏れ電流を測定した結果、2μAであった。
また、実施例1の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化し、実施例1の焼結体と同様の方法で化成したニオブ箔を、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は0.3質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は0.3質量%であった。
平均粒子径が1μm、BET比表面積が2m2/g、であるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が1.2m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を0.1g秤量し、直径0.3mm長さ10mmのニオブ製のリード線と一体成形した。成形体の寸法は1.7mm×3.3mm×4.2mmであり、1.7mm×3.3mmの底面の中心から垂直にリード線を6mm外部に突出させた。
該成形体を高周波誘導加熱炉に入れ、内部を10-2Paに減圧した後、1200℃まで昇温し、30分間焼結した。
陽極酸化した化成体に濃度が40%の硝酸マンガン水溶液を含浸した後、化成体を105℃に加熱することにより水分を蒸発させ、さらに200℃に加熱することにより硝酸マンガンを二酸化マンガンに分解した。硝酸マンガンの含浸から熱分解までを複数回繰り返し、化成体の内部に陰極材となる二酸化マンガンを充填し対電極を形成した。
製造したニオブコンデンサに6.3Vを印加し、1分後にコンデンサを流れる電流(漏れ電流)を測定した結果、62.3μAであった。
陽極酸化したニオブ焼結体を切断し、切断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した結果、誘電体膜の厚さ100nmであった。
また、前記の焼結体と同様の方法で化成したニオブ箔をAESで分析した結果、誘電体膜の平均窒素濃度は0.0質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は0.0質量%であった。
平均粒子径が1μm、BET比表面積が2m2/gであるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が1.2m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ400℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。
炉から取り出したニオブ粒子を比較例1と同様の方法で加工することによりニオブコンデンサを製造した。
ニオブコンデンサの漏れ電流を測定した結果、43.4μAであった。
2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔をAESで分析した結果、表面から深さ50nmまでの平均窒素濃度は0.7質量%、深さ50nmから深さ200nmまでの平均窒素濃度は0.3質量%であった。
また、比較例2の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔を比較例1と同様の方法で化成した後、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は0.7質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は0.3質量%であった。
平均粒子径が1μm、BET比表面積が2m2/gであるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が1.2m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ400℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。その後炉内の雰囲気をアルゴンに置換し、炉の温度を800℃に上げ2時間加熱することにより、ニオブ粒子の表面に局在した窒素の一部をニオブ粒子の内部に拡散した。さらに炉内を真空に引き800℃の温度に10分間保持することによりニオブ粒子の表面近傍に存在する窒素を粒子の外部に拡散した。
炉から取り出したニオブ粒子を比較例1と同様の方法で加工することによりニオブコンデンサを製造した。
ニオブコンデンサの漏れ電流を測定した結果、9.2μAであった。
2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔をAESで分析した結果、表面から深さ50nmまでの平均窒素濃度は0.1質量%、深さ50nmから深さ200nmまでの平均窒素濃度は0.3質量%であった。
また、実施例2の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔を比較例1と同様の方法で化成した後、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は0.1質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は0.3質量%であった。
平均粒子径が1μm、BET比表面積が2m2/gであるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が1.2m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ500℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。
炉から取り出したニオブ粒子を比較例1と同様の方法で加工することによりニオブコンデンサを製造した。
ニオブコンデンサの漏れ電流を測定した結果、10.5μAであった。
2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔をAESで分析した結果、表面から深さ50nmまでの平均窒素濃度は1.7質量%、深さ50nmから深さ200nmまでの平均窒素濃度は0.9質量%であった。
また、実施例3の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔を比較例1と同様の方法で化成した後、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は1.7質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は0.9質量%であった。
平均粒子径が1μm、BET比表面積が2m2/gであるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が1.2m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ500℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。その後炉内の雰囲気をアルゴンに置換し、炉の温度を800℃に上げ2時間加熱することにより、ニオブ粒子の表面に局在した窒素の一部をニオブ粒子の内部に拡散した。
炉から取り出したニオブ粒子を比較例1と同様の方法で加工することによりニオブコンデンサを製造した。
ニオブコンデンサの漏れ電流を測定した結果、5.8μAであった。
2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔をAESで分析した結果、表面から深さ50nmまでの平均窒素濃度は0.9質量%、深さ50nmから深さ200nmまでの平均窒素濃度は0.9質量%であった。
また、実施例4の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔を比較例1と同様の方法で化成した後、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は0.9質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は0.9質量%であった。
平均粒子径が1μm、BET比表面積が2m2/gであるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が1.2m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ500℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。その後炉内の雰囲気をアルゴンに置換し、炉の温度を800℃に上げ2時間加熱することにより、ニオブ粒子の表面に局在した窒素の一部をニオブ粒子の内部に拡散した。さらに炉内を真空に引き800℃の温度に10分間保持することによりニオブ粒子の表面近傍に存在する窒素を粒子の外部に拡散した。
炉から取り出したニオブ粒子を比較例1と同様の方法で加工することによりニオブコンデンサを製造した。
誘電体膜の厚さを測定した結果、100nmであった。
2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔をAESで分析した結果、表面から深さ50nmまでの平均窒素濃度は0.2質量%、深さ50nmから深さ200nmまでの平均窒素濃度は0.9質量%であった。
また、実施例5の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔を比較例1と同様の方法で化成した後、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は0.1質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は0.3質量%であった。
平均粒子径が1μm、BET比表面積が2m2/gであるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が1.2m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ600℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。
炉から取り出したニオブ粒子を比較例1と同様の方法で加工することによりニオブコンデンサを製造した。
ニオブコンデンサの漏れ電流を測定した結果、10.9μAであった。
2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔をAESで分析した結果、表面から深さ50nmまでの平均窒素濃度は5.3質量%、深さ50nmから深さ200nmまでの平均窒素濃度は3.2質量%であった。
また、実施例6の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔を比較例1と同様の方法で化成した後、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は5.3質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は3.2質量%であった。
平均粒子径が1μm、BET比表面積が2m2/gであるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が1.2m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ600℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。その後炉内の雰囲気をアルゴンに置換し、炉の温度を800℃に上げ2時間加熱することにより、ニオブ粒子の表面に局在した窒素の一部をニオブ粒子の内部に拡散した。
炉から取り出したニオブ粒子を比較例1と同様の方法で加工することによりニオブコンデンサを製造した。
ニオブコンデンサの漏れ電流を測定した結果、8.8μAであった。
2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔をAESで分析した結果、表面から深さ50nmまでの平均窒素濃度は3.4質量%、深さ50nmから深さ200nmまでの平均窒素濃度は3.4質量%であった。
また、実施例7の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔を比較例1と同様の方法で化成した後、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は3.4質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は3.4質量%であった。
平均粒子径が1μm、BET比表面積が2m2/gであるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が1.2m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ600℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。その後炉内の雰囲気をアルゴンに置換し、炉の温度を800℃に上げ2時間加熱することにより、ニオブ粒子の表面に局在した窒素の一部をニオブ粒子の内部に拡散した。さらに炉内を真空に引き800℃の温度に10分間保持することによりニオブ粒子の表面近傍に存在する窒素を粒子の外部に拡散した。
炉から取り出したニオブ粒子を比較例1と同様の方法で加工することによりニオブコンデンサを製造した。
ニオブコンデンサの漏れ電流を測定した結果、2.1μAであった。
2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔をAESで分析した結果、表面から深さ50nmまでの平均窒素濃度は0.5質量%、深さ50nmから深さ200nmまでの平均窒素濃度は3.4質量%であった。
また、実施例8の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔を比較例1と同様の方法で化成した後、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は0.5質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は3.4質量%であった。
平均粒子径が1μm、BET比表面積が2m2/gであるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が1.2m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ700℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。
炉から取り出したニオブ粒子を比較例1と同様の方法で加工することによりニオブコンデンサを製造した。
ニオブコンデンサの漏れ電流を測定した結果、163.5μAであった。
2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔をAESで分析した結果、表面から深さ50nmまでの平均窒素濃度は0.7質量%、深さ50nmから深さ200nmまでの平均窒素濃度は5.1質量%であった。
また、比較例3の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔を比較例1と同様の方法で化成した後、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は0.7質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は5.1質量%であった。
平均粒子径が1μm、BET比表面積が2m2/gであるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が1.2m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ700℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。その後炉内の雰囲気をアルゴンに置換し、炉の温度を800℃に上げ2時間加熱することにより、ニオブ粒子の表面に局在した窒素の一部をニオブ粒子の内部に拡散した。
炉から取り出したニオブ粒子を比較例1と同様の方法で加工することによりニオブコンデンサを製造した。
2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔をAESで分析した結果、表面から深さ50nmまでの平均窒素濃度は5.3質量%、深さ50nmから深さ200nmまでの平均窒素濃度は5.3質量%であった。
また、比較例4の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔を比較例1と同様の方法で化成した後、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は5.3質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は5.3質量%であった。
平均粒子径が1μm、BET比表面積が2m2/gであるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が1.2m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ700℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。その後炉内の雰囲気をアルゴンに置換し、炉の温度を800℃に上げ2時間加熱することにより、ニオブ粒子の表面に局在した窒素の一部をニオブ粒子の内部に拡散した。さらに炉内を真空に引き800℃の温度に10分間保持することによりニオブ粒子の表面近傍に存在する窒素を粒子の外部に拡散した。
炉から取り出したニオブ粒子を比較例1と同様の方法で加工することによりニオブコンデンサを製造した。
ニオブコンデンサの漏れ電流を測定した結果、23.6μAであった。
また、比較例5の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔を比較例1と同様の方法で化成した後、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は0.5質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は5.2質量%であった。
平均粒子径が2μm、BET比表面積が1m2/gであるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が0.7m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ400℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。
炉から取り出したニオブ粒子を比較例1と同様の方法で加工することによりニオブコンデンサを製造した。
2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔をAESで分析した結果、表面から深さ50nmまでの平均窒素濃度は0.7質量%、深さ50nmから深さ200nmまでの平均窒素濃度は0.3質量%であった。
また、実施例9の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔を比較例1と同様の方法で化成した後、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は0.7質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は0.3質量%であった。
平均粒子径が0.5μm、BET比表面積が5m2/g、であるニオブの1次粒子から、平均粒子径が200μm、BET比表面積が3m2/gである2次粒子を造粒した。2次粒子を高周波誘導加熱炉に入れ大気圧の窒素を流しつつ400℃の温度に1時間加熱することにより窒素化した。
炉から取り出したニオブ粒子を比較例1と同様の方法で加工することによりニオブコンデンサを製造した。
2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔をAESで分析した結果、表面から深さ50nmまでの平均窒素濃度は0.7質量%、深さ50nmから深さ200nmまでの平均窒素濃度は0.3質量%であった。
また、実施例10の2次粒子と一緒に高周波加熱炉に入れ窒素化したニオブ箔を比較例1と同様の方法で化成した後、AESで分析した。その結果、誘電体膜の平均窒素濃度は0.7質量%、誘電体膜との境界から深さ100nmまでのニオブ層の平均窒素濃度は0.3質量%であった。
Claims (13)
- 窒素を含むコンデンサ用ニオブ粉において、ニオブ粉粒子の粒子表面からの深さ50〜200nmまでの平均窒素濃度が0.9〜4質量%であり、かつ、粒子表面からの深さ50nmまでの平均窒素濃度がニオブ粉粒子表面からの深さ50〜200nmまでの平均窒素濃度未満であるニオブ粉。
- ニオブ粉粒子が、0.5〜40m2/gの比表面積を持つ請求項1に記載のニオブ粉。
- 請求項1または2に記載のニオブ粉を焼結して得られる焼結体。
- 陽極酸化により、請求項3に記載の焼結体表面上に酸化ニオブを主体とする誘電体を設けた焼結体。
- 請求項3に記載の焼結体を一方の電極とし、その焼結体表面上に設けられた酸化ニオブを主体とする誘電体と、前記誘電体上に設けられた対電極とから構成されたコンデンサ。
- 対電極が、電解液、有機半導体、及び無機半導体からなる群より選ばれる少なくとも一種である請求項5記載のコンデンサ。
- 対電極が有機半導体であって、該有機半導体がベンゾピロリン4量体とクロラニルからなる有機半導体、テトラチオテトラセンを主成分とする有機半導体、テトラシアノキノジメタンを主成分とする有機半導体及び導電性高分子からなる群より選ばれる少なくとも1種の材料である請求項6に記載のコンデンサ。
- 導電性高分子が、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン及びこれらの置換誘導体から選ばれる少なくとも1種である請求項7に記載のコンデンサ。
- 導電性高分子が、下記一般式(1)または一般式(2)
- 導電性高分子が、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)にドーパントをドープした導電性高分子である請求項10に記載のコンデンサ。
- 対電極が、層状構造を少なくとも一部に有する導電性高分子材料からなる請求項5に記載のコンデンサ。
- 対電極が、有機スルホン酸アニオンをドーパントとして含む材料からなる請求項5に記載のコンデンサ。
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