JP5594806B2 - 蛍光体微粒子膜及びその製造方法、並びに蛍光体微粒子膜を用いた表示装置 - Google Patents
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Description
蛍光体ペーストは、蛍光体微粒子と、溶媒と、バインダー樹脂とを含む混合物であり、この蛍光体ペーストを基材に塗布して塗膜を形成し、溶媒を除去した後に、焼結(例えば、特許文献1参照)、或いはバインダー樹脂の硬化(例えば、特許文献2参照)により蛍光体微粒子膜を形成する。
更に、蛍光体ペーストを用いる従来の方法では、蛍光体微粒子サイズのレベルで蛍光体微粒子膜の膜厚を制御することが困難である。
なお、「カップリング反応」とは、官能基間の付加反応、又は縮合反応により生成する任意の反応をいい、熱反応、及び光反応のいずれであってもよい。
なお、本発明において「失活」とは、ある官能基又はカップリング反応基が、それぞれ対応するカップリング反応基及び官能基との反応性を有しない他の官能基に変換されることをいう。例えば、第1の官能基が、第1のカップリング反応基以外の基との反応により第1のカップリング基と反応しない他の官能基に変換された場合、第1の官能基は「失活」したといい、逆に、第1のカップリング反応基が、第1の官能基以外の基との反応により第1の官能基と反応しない他の官能基に変換された場合、第1のカップリング反応基は「失活」したという。
第4の発明に係る蛍光体微粒子膜の製造方法は、基材の表面のパターン部分にのみ蛍光体微粒子が配列した蛍光体微粒子層が1層結合固定されたパターン状の蛍光体微粒子膜を製造する方法であって、分子の両端にそれぞれ第1の官能基及び第1の結合基を有する第1の膜化合物を含む溶液を前記基材の表面に接触させ、前記第1の結合基と前記基材の表面との間で結合を形成させ、前記第1の膜化合物の形成する被膜で前記基材の表面を被覆する工程Aと、前記パターン部分を覆うマスクを通して、前記被覆された基材の表面にエネルギー線の照射を行い、前記パターン部分にのみ前記第1の膜化合物の形成する被膜を残すパターン形成処理を行う工程Bと、分子の両端にそれぞれ第2の官能基及び第2の結合基を有する第2の膜化合物を含む溶液を前記蛍光体微粒子の表面に接触させ、前記第2の結合基と前記蛍光体微粒子の表面との間で結合を形成させ、前記蛍光体微粒子の表面に前記第2の膜化合物の形成する被膜を形成する工程Cと、まず、前記第2の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子の表面に前記第1の官能基とカップリング反応して結合を形成する1又は2以上の第1のカップリング反応基と、前記第2の官能基とカップリング反応して結合を形成する1又は2以上の第2のカップリング反応基とを有する第1のカップリング剤を接触させ、前記第2の官能基と前記第2のカップリング反応基とのカップリング反応により形成された結合を介してその表面に該第1のカップリング剤の被膜を更に形成し、次いで、該第1のカップリング剤の被膜が形成された蛍光体微粒子と前記パターン形成処理を行った基材とを接触させ、前記第1の官能基と前記第1のカップリング反応基とのカップリング反応により形成された結合を介して前記パターン部分の表面のみに選択的に前記蛍光体微粒子を結合固定し、次いで、前記基材の表面に固定されなかった前記蛍光体微粒子を除去する工程Dとを有する。
また、基材の表面に蛍光体微粒子が配列した蛍光体微粒子層が1層結合固定されているので、蛍光体微粒子膜の剥離強度を高めることができる。
さらに、カップリング反応により形成された結合を介して蛍光体微粒子膜を1層ずつ積層固定するので、パターン状の蛍光体微粒子膜の膜厚を蛍光体微粒子のサイズのレベルで容易に制御できる。
請求項7に記載の蛍光体微粒子膜においては、第1の膜化合物の形成する被膜が全て単分子膜であるので、基材及び蛍光体微粒子の本来の物性や機能を損なうことがない。
請求項21に記載の蛍光体微粒子膜の製造方法においては、第3の膜化合物の形成する被膜が単分子膜であるので、基材及び蛍光体微粒子の本来の物性や機能を損なうことがない。
ここで、図1(a)は本発明の第1の実施の形態に係るパターン状の単層蛍光体微粒子膜の断面構造を模式的に表した説明図、図1(b)は本発明の第2の実施の形態に係るパターン状の積層蛍光体微粒子膜の断面構造を模式的に表した説明図、図2(a)は本発明の第3の実施の形態に係るパターン状の単層蛍光体微粒子膜の断面構造を模式的に表した説明図、図2(b)は本発明の第4の実施の形態に係るパターン状の積層蛍光体微粒子膜の断面構造を模式的に表した説明図、図3は、本発明の第1〜第4の実施の形態に係るパターン状の蛍光体微粒子膜の製造方法において、ガラス板の表面に第1の膜化合物の被膜を形成する工程を説明するために分子レベルまで拡大した概念図であり、図3(a)は反応前のガラス板の断面構造、図3(b)はエポキシ基を有する膜化合物の単分子膜が形成されたガラス板の断面構造をそれぞれ表し、図4(a)は、同蛍光体微粒子膜の製造方法におけるパターン形成処理を行う工程を説明するために分子レベルまで拡大した概念図であり、図4(b)は、変形例に係るパターン形成処理を行う工程を説明するために分子レベルまで拡大した概念図、図5は、本発明の第1〜第4の実施の形態に係る蛍光体微粒子膜の製造方法において、硫化亜鉛蛍光体微粒子の表面に第2の膜化合物の被膜を形成する工程を説明するために分子レベルまで拡大した概念図であり、図5(a)は反応前の硫化亜鉛蛍光体微粒子の断面構造、図5(b)はエポキシ基を有する膜化合物の単分子膜が形成された硫化亜鉛蛍光体微粒子の断面構造をそれぞれ表す。
図1(a)に示すように、単層蛍光体微粒子膜1は、ガラス板11(基材の一例)の表面のパターン部分にのみ硫化亜鉛蛍光体微粒子31(蛍光体微粒子の一例)が配列した蛍光体微粒子層が1層結合固定されたパターン状の蛍光体微粒子膜である。
ガラス板11の表面のパターン部分には、分子の一端にエポキシ基(第1の官能基の一例)を有し、他端でパターン部分の表面に結合した第1の膜化合物の単分子膜13(被膜の一例)が形成され、更にその表面には、エポキシ基とカップリング反応して結合を形成するアミノ基及びイミノ基(カップリング反応基の一例)とを分子内に1つずつ有する2−メチルイミダゾール(カップリング剤の一例)のアミノ基とエポキシ基とのカップリング反応により形成された結合を介して固定された2-メチルイミダゾールの単分子膜15(被膜の一例)が形成されている。
硫化亜鉛蛍光体微粒子31の表面には、分子の一端にエポキシ基を有し、硫化亜鉛蛍光体微粒子31の表面に結合した第2の膜化合物の単分子膜33(被膜の一例)が形成されている。
ガラス板11と硫化亜鉛蛍光体微粒子31との間は、エポキシ基と2−メチルイミダゾールのアミノ基又はイミノ基とのカップリング反応により形成された結合を介して互いに結合固定されている。
工程Aでは、エポキシ基を有する膜化合物をガラス板11に接触させ、第1の膜化合物の単分子膜13を形成する(図3参照)。
なお、ガラス板11の大きさには特に制限はない。
用いることのできるエポキシ基を有する膜化合物の具体例としては、下記(1)〜(12)に示したアルコキシシラン化合物が挙げられる。
(2) (CH2OCH)CH2O(CH2)7Si(OCH3)3
(3) (CH2OCH)CH2O(CH2)11Si(OCH3)3
(4) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)2Si(OCH3)3
(5) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)4Si(OCH3)3
(6) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)6Si(OCH3)3
(7) (CH2OCH)CH2O(CH2)3Si(OC2H5)3
(8) (CH2OCH)CH2O(CH2)7Si(OC2H5)3
(9) (CH2OCH)CH2O(CH2)11Si(OC2H5)3
(10) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)2Si(OC2H5)3
(11) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)4Si(OC2H5)3
(12) (CH2CHOCH(CH2)2)CH(CH2)6Si(OC2H5)3
縮合触媒の添加量は、好ましくはアルコキシシラン化合物の0.2〜5質量%であり、より好ましくは0.5〜1質量%である。
カルボン酸金属塩ポリマーの具体例としては、ジブチルスズマレイン酸塩ポリマー、ジメチルスズメルカプトプロピオン酸塩ポリマーが挙げられる。
カルボン酸金属塩キレートの具体例としては、ジブチルスズビスアセチルアセテート、ジオクチルスズビスアセチルラウレートが挙げられる。
チタン酸エステルキレート類の具体例としては、ビス(アセチルアセトニル)ジ−プロピルチタネートが挙げられる。
縮合触媒として上述の金属塩のいずれかを用いた場合、縮合反応の完了までに要する時間は2時間程度である。
更に、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール系溶媒、あるいはそれらの混合物を用いることもできる。
用いることのできるアミノ基を有する膜化合物の具体例としては、下記(21)〜(28)に示したアルコキシシラン化合物が挙げられる。
(22) H2N(CH2)5Si(OCH3)3
(23) H2N(CH2)7Si(OCH3)3
(24) H2N(CH2)9Si(OCH3)3
(25) H2N(CH2)5Si(OC2H5)3
(26) H2N(CH2)5Si(OC2H5)3
(27) H2N(CH2)7Si(OC2H5)3
(28) H2N(CH2)9Si(OC2H5)3
したがって、アミノ基を有するアルコキシシラン化合物を用いる場合には、カルボン酸スズ塩、カルボン酸エステルスズ塩、カルボン酸スズ塩ポリマー、カルボン酸スズ塩キレートを除き、エポキシ基を有するアルコキシシラン化合物の場合と同様の化合物を単独で又は2種類以上を混合して縮合触媒として用いることができる。
用いることのできる助触媒の種類及びそれらの組み合わせ、溶媒の種類、アルコキシシラン化合物、縮合触媒、及び助触媒の濃度、反応条件並びに反応時間についてはエポキシ基を有するアルコキシシラン化合物の場合と同様であるので、説明を省略する。
また、基材材料として合成樹脂を用いる場合には、プラズマ処理等により活性水素基を有する化合物をグラフトする等の処理を行うことにより、膜化合物としてアルコキシシラン化合物を用いることができる。
(以上工程A)
露光に用いるマスクとしては、半導体素子の製造等におけるフォトリソグラフィに用いられるレチクル用材料等の、光を透過せず、少なくとも露光の間は照射光による損傷を受けない任意の材質のものを用いることができる。また、露光は等倍露光でもよく、微細なパターンを形成する場合等には縮小投影露光を用いてもよい。
照射した部分以外への入熱を抑制するため、パルスレーザーを用いるパルスレーザーアブレーション法により、エポキシ化された膜化合物を除去することが好ましい。
レーザー光の強度は、0.1〜0.3J・cm−2であることが好ましい。レーザー光の強度が0.1J・cm−2未満である場合には、十分にエポキシ基を有する膜化合物を除去することができず、0.3J・cm−2を上回る場合には、エポキシ化ガラス板14のガラス部材が除去されるため、いずれも好ましくない。
また、レーザー光の強度が上記範囲内である場合、パルス幅としては5〜50nsが好ましい。
用いることができる光重合開始剤としては、ジアリールヨードニウム塩等のカチオン性光重合開始剤が挙げられる。光源としては、高圧水銀灯、キセノンランプ等が挙げられる。
(以上工程B)
反応後、硫化亜鉛蛍光体微粒子31の表面を溶媒で洗浄せずに空気中に放置すると、表面に残ったアルコキシシラン化合物の一部が空気中の水分により加水分解を受け、生成したシラノール基がアルコキシシリル基と縮合反応を起こす。その結果、エポキシ化硫化亜鉛蛍光体微粒子34の表面にポリシロキサンよりなる極薄のポリマー膜が形成される。このポリマー膜は、硫化亜鉛蛍光体微粒子31の表面に共有結合により固定されていないが、エポキシ基を含んでいるため、第2の膜化合物の単分子膜33と同様の反応性を有している。そのため、洗浄を行わなくても、工程D以降の製造工程に特に支障をきたすことはない。
また、本実施の形態においては工程Aと同一のアルコキシシラン化合物を用いているが、異なるアルコキシシラン化合物を用いてもよい。ただし、工程Dにおいて用いるカップリング剤のカップリング反応基と反応して結合を形成する官能基を有するものでなければならない。
(以上工程C)
膜前駆体の製造には、2−メチルイミダゾールが可溶な任意の溶媒を用いることができるが、価格、室温での揮発性、及び毒性等を考慮すると、イソプロピルアルコール、エタノール等の低級アルコール系溶媒が好ましい。
2−メチルイミダゾールの添加量、塗布する溶液の濃度、反応温度及び反応時間は、用いる基材及び蛍光体微粒子の種類、形成する蛍光体微粒子膜の膜厚等に応じて適宜調節される。
このようにして得られた、2−メチルイミダゾールの単分子膜15が表面に形成されたガラス板11の表面に、第2の膜化合物の単分子膜33が表面に形成された硫化亜鉛蛍光体微粒子31の分散液を塗布後加熱し、エポキシ基と2−メチルイミダゾールに由来するイミノ基とのカップリング反応により形成された結合を介して硫化亜鉛蛍光体微粒子31をガラス板11の表面に結合固定し、単層の蛍光体微粒子層を有する単層蛍光体微粒子膜1を製造する。
加熱温度は、100〜200℃が好ましい。加熱温度が100℃未満だと、カップリング反応の進行に長時間を要し、200℃を上回ると、エポキシ基を有する単分子膜13、33及び2−メチルイミダゾールの単分子膜15の分解反応が起こり、均一な単層蛍光体微粒子膜1が得られない。
(31) 2−メチルイミダゾール(R2=Me、R4=R5=H)
(32) 2−ウンデシルイミダゾール(R2=C11H23、R4=R5=H)
(33) 2−ペンタデシルイミダゾール(R2=C15H31、R4=R5=H)
(34) 2−メチル−4−エチルイミダゾール(R2=Me、R4=Et、R5=H)
(35) 2−フェニルイミダゾール(R2=Ph、R4=R5=H)
(36) 2−フェニル−4−エチルイミダゾール(R2=Ph、R4=Et、R5=H)
(37) 2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール(R2=Ph、R4=Me、R5=CH2OH)
(38) 2−フェニル−4,5−ビス(ヒドロキシメチル)イミダゾール(R2=Ph、R4=R5=CH2OH)
なお、Me、Et、及びPhは、それぞれメチル基、エチル基、及びフェニル基を表す。
これらのジイソシアネート化合物の添加量は、2−メチルイミダゾールの場合と同様、エポキシ化硫化亜鉛蛍光体微粒子の5〜15重量%が好ましい。この場合、膜前駆体の製造に用いることのできる溶媒としては、キシレン等の芳香族有機溶媒が挙げられる。
また、イミノ基やアミノ基を有する膜化合物を用いる場合、架橋剤としては、エチレングリコールジグリシジルエーテル等の2又は3以上のエポキシ基を有する化合物を用いることもできる。
(以上工程D)
図1(b)に示すように、積層蛍光体微粒子膜3においては、蛍光体微粒子層は、ガラス板11側から空気との界面側に向かって第1層から第n層(nは2以上の整数で、本実施の形態においてはn=2)まで順次積層している。
第1層目の蛍光体微粒子層を形成している硫化亜鉛蛍光体微粒子31の表面には、分子の一端にエポキシ基を有する第2の膜化合物の単分子膜33が形成されている。
第2層目の蛍光体微粒子層を形成している硫化亜鉛蛍光体微粒子41の表面は、分子の一端にエポキシ基(第3の官能基の一例)を有する第3の膜化合物の単分子膜43(被膜の一例)が形成され、2−メチルイミダゾール(第3のカップリング剤の一例)のアミノ基(第3のカップリング反応基の一例)とエポキシ基とのカップリング反応により形成された結合を介して固定された2-メチルイミダゾールの単分子膜45(被膜の一例)が更に形成されている。
なお、図1(b)に示すように、2-メチルイミダゾールの単分子膜45の被膜が表面に形成された硫化亜鉛蛍光体微粒子41は、第1層目の蛍光体微粒子層を形成している硫化亜鉛蛍光体微粒子31の側面にも結合することができるが、図1(b)では、説明のために、実際のパターンの大きさに対して蛍光体微粒子の大きさを誇張して描写しているので、実際にはそれによりパターン形状が損なわれることは殆どない。
工程A〜Dは、単層蛍光体微粒子膜1の製造方法と同様であるので、説明を省略する。
用いられる2−メチルイミダゾール溶液の濃度、反応条件等は、溶液を塗布するのではなく、硫化亜鉛蛍光体微粒子31を溶液中に分散させて加熱することを除くと、工程Dにおけるガラス板11の表面に2−メチルイミダゾールの単分子膜15を形成する場合と同様であるので、詳しい説明を省略する。他に用いることのできるカップリング剤についても、工程Dと同様である。
(以上工程E)
また、工程Gでは、蛍光体微粒子層の表層に位置する、2−メチルイミダゾールの単分子膜45が表面に形成された硫化亜鉛蛍光体微粒子41の表面に第2の膜化合物の単分子膜33が表面に形成された硫化亜鉛蛍光体微粒子31を接触させ、エポキシ基とイミノ基とのカップリング反応により結合を形成させ、第2の膜化合物の単分子膜33が表面に形成された硫化亜鉛蛍光体微粒子31を2−メチルイミダゾールの単分子膜45が表面に形成された硫化亜鉛蛍光体微粒子41の蛍光体微粒子層の上に結合固定し、次いで、結合固定されなかった硫化亜鉛蛍光体微粒子31を除去する。
工程F、Gにおける反応条件については、工程Eと同様であるので、詳しい説明を省略する。
(以上工程F及びG)
図2(a)に示すように、単層蛍光体微粒子膜3は、ガラス板11の表面のパターン部分にのみ硫化亜鉛蛍光体微粒子31が配列した蛍光体微粒子層が1層結合固定されたパターン状の蛍光体微粒子膜である。
ガラス板11の表面のパターン部分には、分子の一端にエポキシ基を有し、他端でパターン部分の表面に結合した第1の膜化合物の単分子膜13が形成されている。
硫化亜鉛蛍光体微粒子31の表面には、分子の一端にエポキシ基を有し、硫化亜鉛蛍光体微粒子31の表面に結合した第2の膜化合物の単分子膜33が形成され、更にその表面には、エポキシ基とカップリング反応して結合を形成するアミノ基及びイミノ基とを分子内に1つずつ有する2−メチルイミダゾールのアミノ基とエポキシ基とのカップリング反応により形成された結合を介して固定された2-メチルイミダゾールの単分子膜35が形成されている。
ガラス板11と硫化亜鉛蛍光体微粒子31との間は、エポキシ基と2−メチルイミダゾールのアミノ基又はイミノ基とのカップリング反応により形成された結合を介して互いに結合固定されている。
図2(b)に示すように、積層蛍光体微粒子膜4においては、蛍光体微粒子層は、ガラス板11側から空気との界面側に向かって第1層から第n層(nは2以上の整数で、本実施の形態においてはn=2)まで順次積層している。
第1層目の蛍光体微粒子層を形成している硫化亜鉛蛍光体微粒子31の表面には、分子の一端にエポキシ基を有する第2の膜化合物の単分子膜33が形成され、更にその表面には、2−メチルイミダゾールのアミノ基とエポキシ基とのカップリング反応により形成された結合を介して固定された2-メチルイミダゾールの単分子膜35が形成されている。
第2層目の蛍光体微粒子層を形成している硫化亜鉛蛍光体微粒子41の表面は、分子の一端にエポキシ基(第1の官能基の一例)を有する第3の膜化合物の単分子膜43(被膜の一例)が形成されている。
なお、図2(b)に示すように、第3の膜化合物の単分子膜45の被膜が表面に形成された硫化亜鉛蛍光体微粒子41は、第1層目の蛍光体微粒子層を形成している、2-メチルイミダゾールの単分子膜35が形成された硫化亜鉛蛍光体微粒子31の側面にも結合することができるが、図2(b)では、説明のために、実際のパターンの大きさに対して蛍光体微粒子の大きさを誇張して描写しているので、実際にはそれによりパターン形状が損なわれることは殆どない。
なお、積層蛍光体微粒子膜4の製造方法においても、工程F及びGを反復して、n(nは2以上の整数)層の蛍光体微粒子層からなる蛍光体微粒子膜を形成する工程Hを更に行ってもよい。この場合において、工程Hは、工程F及び工程Gのいずれで終えてもよい。
このようにして、同一の基材の異なるパターン上に、赤色、緑色、及び青色蛍光体微粒子膜を順次形成する工程の概略説明図を、それぞれ図6(a)、図6(b)、及び図6(c)に示す。同一の基材51のそれぞれ異なるパターン上に、赤色蛍光体微粒子膜52(図6(a))、緑色蛍光体微粒子膜53(図6(b))、及び青色蛍光体微粒子膜(図6(c))が順次形成される。各色の蛍光体微粒子膜52、53、及び54の最上層には、フッ化炭素基を有する膜化合物の単分子膜55が形成されている。
フッ化炭素基を含むハロシラン化合物としては、例えば、下記(41)〜(46)に示す化合物が挙げられる。
(42)CF3(CH2)3Si(CH3)2(CH2)15SiCl3
(43)CF3(CF2)5(CH2)2Si(CH3)2(CH2)9SiCl3
(44)CF3(CF2)7(CH2)2Si(CH3)2(CH2)9SiCl3
(45)CF3COO(CH2)15SiCl3
(46)CF3(CF2)5(CH2)2SiCl3
用いることができる光重合開始剤としては、ジアリールヨードニウム塩等のカチオン性光重合開始剤が挙げられる。光源としては、高圧水銀灯、キセノンランプ等が挙げられる。
ガラス板を用意し、洗浄後よく乾燥した。
3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(化8、信越化学工業株式会社製)0.99重量部、及びジブチルスズビスアセチルアセトナート(縮合触媒)0.01重量部を秤量し、これを100重量部のヘキサメチルジシロキサン溶媒に溶解し、反応液を調製した。
その後、クロロホルムで洗浄し、余分なアルコキシシラン化合物及びジブチルスズビスアセチルアセトナートを除去した。この方法により、ガラス板の表面にエポキシ基を有する膜化合物の単分子膜を形成できた。
実施例1でガラス板の表面に形成したエポキシ基を有する膜化合物の単分子膜に、形成されるパターン部分を覆うマスクを介してKrFエキシマレーザー(波長248nm、パルス幅10ns、レーザー強度0.15J/cm2)を照射し、パターン部分以外の部分を被覆するエポキシ基を有する単分子膜を、レーザーアブレーションにより除去した。この方法によりパターン形成処理を行うことができた。
粒径が100nm程度の無水の硫化亜鉛蛍光体微粒子を用意し、よく乾燥した。
3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(化8)0.99重量部、及びジブチルスズビスアセチルアセトナート(縮合触媒)0.01重量部を秤量し、これを100重量部のヘキサメチルジシロキサン溶媒に溶解し、反応液を調製した。
その後、トリクレンで洗浄し、余分なアルコキシシラン化合物及びジブチルスズビスアセチルアセトナートを除去した。この方法により、硫化亜鉛蛍光体微粒子の表面にも水酸基が存在するので、エポキシ基を有する膜化合物の単分子膜を形成できた。
実施例2でパターン形成処理を行ったガラス板の表面に、2−メチルイミダゾールのエタノール溶液を塗布し、100℃で加熱すると、エポキシ基と2−メチルイミダゾールのアミノ基とが反応して2−メチルイミダゾールの単分子膜が形成された。エタノールで洗浄することにより余分な2−メチルイミダゾールを除去した。
実施例3で表面に2−メチルイミダゾールの単分子膜を形成した硫化亜鉛蛍光体微粒子を、2−メチルイミダゾールのエタノール溶液中に分散して、100℃で加熱すると、エポキシ基と2−メチルイミダゾールのアミノ基とが反応して、硫化亜鉛蛍光体微粒子表面に2−メチルイミダゾールの単分子膜を形成できた。その後、エタノールで洗浄することにより余分な2−メチルイミダゾールを除去した。
実施例4で、2−メチルイミダゾールの単分子膜を形成したガラス板の表面に、実施例3で表面にエポキシ基を有する膜化合物の単分子膜を形成した硫化亜鉛蛍光体微粒子のエタノール分散液を塗布し、100℃で加熱した。反応後、エタノールで洗浄し、余分な硫化亜鉛蛍光体微粒子を除去した。
このようにして得られた、蛍光体微粒子層が1層積層した硫化亜鉛蛍光体微粒子膜の表面に、実施例5で表面に2−メチルイミダゾールの単分子膜を更に形成した硫化亜鉛蛍光体微粒子のエタノール分散液を更に塗布し、100℃で加熱した。反応後、エタノールで洗浄し、余分な硫化亜鉛蛍光体微粒子を除去すると、2層の蛍光体微粒子層が積層した硫化亜鉛蛍光体微粒子膜が得られた。
実施例2でパターン形成処理したエポキシ化ガラス板の表面に、表面に2−メチルイミダゾールの単分子膜を更に形成した硫化亜鉛蛍光体微粒子のエタノール分散液を塗布し、100℃で加熱した。反応後、水で洗浄し、余分な硫化亜鉛蛍光体微粒子を除去した。
このようにして得られた、硫化亜鉛蛍光体蛍光体微粒子層が1層積層した硫化亜鉛蛍光体微粒子膜の表面に、実施例3で表面に2−メチルイミダゾールの単分子膜を形成した硫化亜鉛蛍光体微粒子のエタノール分散液を更に塗布し、100℃で加熱した。反応後、水で洗浄し、余分な硫化亜鉛蛍光体微粒子を除去すると、2層の硫化亜鉛蛍光体蛍光体微粒子層が積層した硫化亜鉛蛍光体微粒子膜が得られた。
Claims (33)
- 基材の表面のパターン部分にのみ蛍光体微粒子が配列した蛍光体微粒子層が1層結合固定されたパターン状の蛍光体微粒子膜であって、
前記基材の表面の前記パターン部分には、分子の一端にエポキシ基またはアミノ基を含む官能基を有し、他端で該パターン部分の表面に結合した第1の膜化合物の被膜が形成され、
前記蛍光体微粒子の表面には、前記第1の膜化合物の被膜が形成され、
前記蛍光体微粒子は、前記官能基がエポキシ基を含む場合にはイミダゾール誘導体であり、前記官能基がアミノ基を含む場合には2以上のグリシジル基を含む化合物であるカップリング剤と、前記官能基とのカップリング反応により形成された結合を介して前記基材上に固定されており、
前記蛍光体微粒子の表面に、炭化水素基又はフッ化炭素基の一端で前記官能基と結合した第3の膜化合物の被膜が更に形成されていることを特徴とする蛍光体微粒子膜。 - 請求項1記載の蛍光体微粒子膜において、前記蛍光体微粒子膜表面の前記官能基が失活していることを特徴とする蛍光体微粒子膜。
- 請求項1又は2に記載の蛍光体微粒子膜において、前記第1の膜化合物の形成する被膜が単分子膜であることを特徴とする蛍光体微粒子膜。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜において、前記カップリング反応により形成された結合が、アミノ基又はイミノ基とエポキシ基との反応により形成されたN−CH2CH(OH)結合であることを特徴とする蛍光体微粒子膜。
- 基材の表面のパターン部分にのみ、蛍光体微粒子が配列した蛍光体微粒子層が、前記基材側から空気との界面側に向かって第1層から第n層(nは2以上の整数)まで順次積層したパターン状の蛍光体微粒子膜であって、
前記基材の表面の前記パターン部分には、分子の一端にエポキシ基またはアミノ基を含む官能基を有し、他端で該パターン部分の表面に結合した第1の膜化合物の被膜が形成され、
前記第1層の前記蛍光体微粒子の表面には、前記第1の膜化合物の被膜が形成され、
第x番目(xは、2≦x≦nである整数)の前記蛍光体微粒子層を形成している前記蛍光体微粒子の表面には、前記第1の膜化合物の形成する被膜が形成され、
前記蛍光体微粒子層の第1層は、前記官能基がエポキシ基を含む場合にはイミダゾール誘導体であり、前記官能基がアミノ基を含む場合には2以上のグリシジル基を含む化合物であるカップリング剤と、前記官能基とのカップリング反応により形成された結合を介して前記基材上に固定されており、
前記蛍光体微粒子層の第(x−1)層と第x層は、前記カップリング剤と、前記官能基とのカップリング反応により形成された結合を介して互いに固定されており、前記蛍光体微粒子の第n層の表面に、炭化水素基又はフッ化炭素基の一端で前記官能基と結合した第2の膜化合物の被膜が更に形成されていることを特徴とする蛍光体微粒子膜。 - 請求項5記載の蛍光体微粒子膜において、前記蛍光体微粒子層の第n層の表面に形成された第1の膜化合物の被膜の有する前記官能基が失活していることを特徴とする蛍光体微粒子膜。
- 請求項5または6に記載の蛍光体微粒子膜において、前記第1の膜化合物が形成する被膜が全て単分子膜であることを特徴とする蛍光体微粒子膜。
- 請求項5〜7のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜において、前記カップリング反応により形成された結合が、アミノ基又はイミノ基とエポキシ基との反応により形成されたN−CH2CH(OH)結合であることを特徴とする蛍光体微粒子膜。
- 基材の表面のパターン部分にのみ蛍光体微粒子が配列した蛍光体微粒子層が1層結合固定されたパターン状の蛍光体微粒子膜を製造する方法であって、
分子の両端にそれぞれ第1の官能基及び第1の結合基を有する第1の膜化合物を含む溶液を前記基材の表面に接触させ、前記第1の結合基と前記基材の表面との間で結合を形成させ、前記第1の膜化合物の形成する被膜で前記基材の表面を被覆する工程Aと、
前記パターン部分を覆うマスクを通して、前記被覆された基材の表面にエネルギー線の照射を行い、前記パターン部分にのみ前記第1の膜化合物の形成する被膜を残すパターン形成処理を行う工程Bと、
分子の両端にそれぞれ第2の官能基及び第2の結合基を有する第2の膜化合物を含む溶液を前記蛍光体微粒子の表面に接触させ、前記第2の結合基と前記蛍光体微粒子の表面との間で結合を形成させ、前記蛍光体微粒子の表面に前記第2の膜化合物の形成する被膜を形成する工程Cと、
まず、前記パターン形成処理を行った基材の表面に前記第1の官能基とカップリング反応して結合を形成する1又は2以上の第1のカップリング反応基と、前記第2の官能基とカップリング反応して結合を形成する1又は2以上の第2のカップリング反応基とを有する第1のカップリング剤を接触させ、前記第1の官能基と前記第1のカップリング反応基とのカップリング反応により形成された結合を介して前記パターン部分の表面のみに選択的に該第1のカップリング剤の被膜を更に形成し、次いで、該第1のカップリング剤の被膜が形成された基材と前記第2の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子とを接触させ、前記第2の官能基と前記第2のカップリング反応基とのカップリング反応により形成された結合を介して前記パターン部分の表面のみに選択的に前記蛍光体微粒子を結合固定し、次いで、前記基材の表面に固定されなかった前記蛍光体微粒子を除去する工程Dとを有することを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。 - 基材の表面のパターン部分にのみ蛍光体微粒子が配列した蛍光体微粒子層が1層結合固定されたパターン状の蛍光体微粒子膜を製造する方法であって、
分子の両端にそれぞれ第1の官能基及び第1の結合基を有する第1の膜化合物を含む溶液を前記基材の表面に接触させ、前記第1の結合基と前記基材の表面との間で結合を形成させ、前記第1の膜化合物の形成する被膜で前記基材の表面を被覆する工程Aと、
前記パターン部分を覆うマスクを通して、前記被覆された基材の表面にエネルギー線の照射を行い、前記パターン部分にのみ前記第1の膜化合物の形成する被膜を残すパターン形成処理を行う工程Bと、
分子の両端にそれぞれ第2の官能基及び第2の結合基を有する第2の膜化合物を含む溶液を前記蛍光体微粒子の表面に接触させ、前記第2の結合基と前記蛍光体微粒子の表面との間で結合を形成させ、前記蛍光体微粒子の表面に前記第2の膜化合物の形成する被膜を形成する工程Cと、
まず、前記第2の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子の表面に前記第1の官能基とカップリング反応して結合を形成する1又は2以上の第1のカップリング反応基と、前記第2の官能基とカップリング反応して結合を形成する1又は2以上の第2のカップリング反応基とを有する第1のカップリング剤を接触させ、前記第2の官能基と前記第2のカップリング反応基とのカップリング反応により形成された結合を介してその表面に該第1のカップリング剤の被膜を更に形成し、次いで、該第1のカップリング剤の被膜が形成された蛍光体微粒子と前記パターン形成処理を行った基材とを接触させ、前記第1の官能基と前記第1のカップリング反応基とのカップリング反応により形成された結合を介して前記パターン部分の表面のみに選択的に前記蛍光体微粒子を結合固定し、次いで、前記基材の表面に固定されなかった前記蛍光体微粒子を除去する工程Dとを有することを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。 - 請求項9又は10記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記蛍光体微粒子層の表面に、炭化水素基又はフッ化炭素基の一端で前記第2の官能基と結合した第3の膜化合物の被膜を形成する工程を、前記工程Dの後に更に有することを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項9又は10記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記第2の官能基を失活させる工程を、前記工程Dの後に更に有することを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項9〜12のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記工程Bにおける前記パターン形成処理は、レーザーアブレーション法を用いて前記パターン部分以外の前記第1の膜化合物の被膜を除去することにより行われることを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項9〜12のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、工程Bにおける前記パターン形成処理は、前記エネルギー線の照射により前記パターン部分以外の前記第1の官能基を他の官能基に変換することにより行われることを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項9〜14のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記第1の膜化合物と前記第2の膜化合物とが同一の化合物であることを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項9〜15のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記工程A及び前記工程Cにおいて、未反応の前記第1及び第2の膜化合物は洗浄除去され、前記基材及び前記蛍光体微粒子の表面上で前記第1及び第2の膜化合物がそれぞれ形成する被膜は、単分子膜であることを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項9記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記基材上には、前記蛍光体微粒子層が前記基材側から空気との界面側に向かって第1層から第n層(nは2以上の整数)まで順次積層した蛍光体微粒子膜の製造方法であって、
分子の両端にそれぞれ第3の官能基及び第3の結合基を有する第3の膜化合物を含む溶液を前記蛍光体微粒子の表面に接触させ、前記第3の結合基と前記蛍光体微粒子の表面との間で結合を形成させ、前記蛍光体微粒子の表面に前記第3の膜化合物の被膜を形成し、次いで、前記第3の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子の表面に、前記第2のカップリング反応基と、前記第3の官能基とカップリング反応して結合を形成する1又は2以上の第3のカップリング反応基とを有する第2のカップリング剤を接触させ、前記第3の官能基と前記第3のカップリング反応基とのカップリング反応により形成させた結合を介して、前記第3の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子の表面に前記第2のカップリング剤の被膜を更に形成する工程Eと、
前記蛍光体微粒子層の表層に位置する前記第2の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子と前記第2のカップリング剤の被膜が形成された蛍光体微粒子とを接触させ、前記第2の官能基と前記第2のカップリング反応基とのカップリング反応により形成された結合を介して、前記第2のカップリング剤の被膜が形成された蛍光体微粒子を前記第2の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子の上に結合固定し、次いで、結合固定されなかった前記第2のカップリング剤の被膜が形成された蛍光体微粒子を除去する工程Fと、
前記蛍光体微粒子層の表層に位置する前記第2のカップリング剤の被膜を有する蛍光体微粒子の表面に前記第2の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子を接触させ、前記第2の官能基と前記第2のカップリング反応基とのカップリング反応により形成された結合を介して前記第2の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子を前記第2のカップリング剤の被膜が形成された蛍光体微粒子の上に結合固定し、次いで、結合固定されなかった前記第2の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子を除去する工程Gと、
前記工程F及びGをこの順序で繰り返し行い、n層の前記蛍光体微粒子層からなる蛍光体微粒子膜を形成する工程Hとを更に有することを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。 - 請求項17記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記蛍光体微粒子層の表面に、炭化水素基又はフッ化炭素基の一端で前記第2の官能基及び前記第2のカップリング反応基のいずれかと結合した第4の膜化合物の被膜を形成する工程を、前記工程Hの後に更に有することを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項17記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記第2の官能基及び前記第2のカップリング反応基のいずれかを失活させる工程を、前記工程Hの後に更に有することを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項17〜19のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記第1〜第3の膜化合物が同一の化合物であることを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項17〜20のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記工程Eにおいて、未反応の前記第3の膜化合物は洗浄除去され、前記蛍光体微粒子の表面上で前記第3の膜化合物が形成する被膜は、単分子膜であることを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項10記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記基材上には、前記蛍光体微粒子層が前記基材側から空気との界面側に向かって第1層から第n層(nは2以上の整数)まで順次積層した蛍光体微粒子膜の製造方法であって、
分子の両端にそれぞれ前記第1の官能基及び第3の結合基を有する第3の膜化合物を含む溶液を前記蛍光体微粒子の表面に接触させ、前記第3の結合基と前記蛍光体微粒子の表面との間で結合を形成させ、前記蛍光体微粒子の表面に前記第3の膜化合物の形成する被膜を形成する工程Eと、
前記蛍光体微粒子層の表層に位置する前記第1のカップリング剤の被膜が形成された蛍光体微粒子と前記第3の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子とを接触させ、前記第1の官能基と前記第1のカップリング反応基とのカップリング反応により形成された結合を介して、前記第3の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子を前記第1のカップリング剤の被膜が形成された蛍光体微粒子の上に結合固定し、次いで、結合固定されなかった前記第3の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子を除去する工程Fと、
前記蛍光体微粒子層の表層に位置する前記第3の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子と前記第1のカップリング剤の被膜が形成された蛍光体微粒子とを接触させ、前記第1の官能基と前記第1のカップリング反応基とのカップリング反応により形成された結合を介して前記第1のカップリング剤の被膜が形成された蛍光体微粒子を前記第3の膜化合物の被膜が形成された蛍光体微粒子の上に結合固定し、次いで、結合固定されなかった前記第1のカップリング剤の被膜が形成された蛍光体微粒子を除去する工程Gと、
前記工程F及びGをこの順序で繰り返し行い、n層の前記蛍光体微粒子層からなる蛍光体微粒子膜を形成する工程Hとを更に有することを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。 - 請求項22記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記蛍光体微粒子層の表面に、炭化水素基又はフッ化炭素基の一端で前記第1の官能基及び前記第1のカップリング反応基のいずれかと結合した第4の膜化合物の被膜を形成する工程を、前記工程Hの後に更に有することを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項22記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記第1の官能基及び前記第1のカップリング反応基のいずれかを失活させる工程を、前記工程Hの後に更に有することを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項9〜16のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記第1及び第2の膜化合物は全てアルコキシシラン化合物であり、前記第1及び第2の膜化合物を含む溶液は、更に縮合触媒として、カルボン酸金属塩、カルボン酸エステル金属塩、カルボン酸金属塩ポリマー、カルボン酸金属塩キレート、チタン酸エステル、及びチタン酸エステルキレートからなる群から選択される1又は2以上の化合物を含むことを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項9〜16のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記第1及び第2の膜化合物は全てアルコキシシラン化合物であり、前記第1及び第2の膜化合物を含む溶液は、更に縮合触媒として、ケチミン化合物、有機酸、アルジミン化合物、エナミン化合物、オキサゾリジン化合物、及びアミノアルキルアルコキシシラン化合物からなる群より選択される1又は2以上の化合物を更に含むことを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項17〜24のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記第1〜第3の膜化合物は全てアルコキシシラン化合物であり、前記第1〜第3の膜化合物を含む溶液は、更に縮合触媒として、カルボン酸金属塩、カルボン酸エステル金属塩、カルボン酸金属塩ポリマー、カルボン酸金属塩キレート、チタン酸エステル、及びチタン酸エステルキレートからなる群から選択される1又は2以上の化合物を含むことを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項17〜24のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記第1〜第3の膜化合物は全てアルコキシシラン化合物であり、前記第1〜第3の膜化合物を含む溶液は、更に縮合触媒として、ケチミン化合物、有機酸、アルジミン化合物、エナミン化合物、オキサゾリジン化合物、及びアミノアルキルアルコキシシラン化合物からなる群より選択される1又は2以上の化合物を更に含むことを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項25及び27のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、更に助触媒として、ケチミン化合物、有機酸、アルジミン化合物、エナミン化合物、オキサゾリジン化合物、及びアミノアルキルアルコキシシラン化合物からなる群より選択される1又は2以上の化合物を含むことを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項9〜29のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜の製造方法において、前記カップリング反応により形成された結合が、アミノ基又はイミノ基とエポキシ基との反応により形成されたN−CH2CH(OH)結合であることを特徴とする蛍光体微粒子膜の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の蛍光体微粒子膜を使用したことを特徴とする表示装置。
- 請求項31記載の表示装置において、前記蛍光体微粒子膜が、パターン状に配列した赤色、緑色、及び青色蛍光体微粒子の蛍光体微粒子層よりなることを特徴とする表示装置。
- 請求項32記載の表示装置を備えることを特徴とするテレビジョン受像機。
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