JP5592889B2 - コートされた高分子基板 - Google Patents
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Description
従来のコーティング技術でのほかの問題点は、一般的に大量の有機溶媒を必要とすることで、大量を要すると、コストがかかり、処理するのが危険であり、環境的に有害でありうる。
導電層は、
(i)金属酸化物及びドープ金属酸化物からなる群から選択される導電性粒子;
(ii)ポリ(ビニルアルコール);及び
(iii)水性溶媒
を含むコーティング組成物から誘導され、
導電層のシート抵抗は、1,000オーム/スクエア以下であり、
導電性粒子対ポリ(ビニルアルコール)の質量比はWM:WPとして定義され、WM:WPは約2.0:1〜約4.0:1の範囲内である、複合フィルムが提供される。
プロセスは、高分子基板を提供する工程と、その表面上にコーティング組成物を被覆させる工程を含み、
コーティング組成物は、
(i)金属酸化物、及び、ドープ金属酸化物からなる群から選択される導電性粒子;
(ii)ポリ(ビニルアルコール);及び、
(iii)水性溶媒
を含み、
導電性粒子対ポリ(ビニルアルコール)の質量比はWM:WPとして定義され、WM:WPは約2.0:1〜約4.0:1の範囲内であり;
次いで、コートされた基板を加熱して溶媒を除去し、加熱工程が200℃以下の温度で行なわれる、プロセスが提供される。
好適なポリエステルは、1種以上のジカルボン酸、又は、それらの低アルキル(6個の炭素原子以下)のジエステルと、1種以上のジオールとを縮合することで得られうる。ジカルボン酸成分は、一般的に、少なくとも1種の芳香族ジカルボン酸を含み、芳香族ジカルボン酸は、好ましくは、テレフタル酸、イソフタル酸(isophathalic acid)、フタル酸、2,5-、2,6-又は2,7-ナフタレンジカルボン酸であり、好ましくは、テレフタル酸又は2,6-ナフタレンジカルボン酸である。ポリエステルは、脂肪族ジカルボン酸、例えば、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼレ酸又はセバシン酸から誘導される1種以上の残基を含んでも良い。ジオールは、好ましくは脂肪族及び脂環式のグリコールから選択され、例えば、エチレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、及び、1,4-シクロヘキサンジメタノールから選択され、好ましくは脂肪族グリコールから選択される。好ましくは、ポリエステルは、1種のグリコールのみを含み、好ましくはエチレングリコールのみを含む。好ましいホモポリマーは、2,6-ナフタレンジカルボン酸又はテレフタル酸と、エチレングリコールとのポリエステルである。ポリエステルの形成は、好都合なことに、一般的に約295℃以下の温度で、縮合又はエステル交換によって公知の方法で行われる。
ポリエステル基板は、好都合なことに、ポリエステルフィルムの製造において従来から使用されている添加剤のいずれかを含みうる。従って、薬剤、例えば、架橋剤、染料、顔料、ボイド化剤、滑剤、酸化防止剤、ラジカル捕捉剤、UV吸収剤、難燃剤、熱安定剤、ブロッキング防止剤、界面活性剤、スリップ助剤、蛍光増白剤、光沢改良剤、プロデグラデント(prodegradent)、粘度調整剤及び分散安定剤が必要に応じて組み込まれうる。特に、フィルムは、製造中の処理及び巻線性(windability)を改良できる粒子状フィラーを含むことができる。粒子状フィラーは、例えば、粒子状無機フィラー(例えば、アルミナ、シリカ、及びチタニアなどの金属または半金属酸化物、か焼チャイナクレー、及び、カルシウム及びバリウムの炭酸塩及び硫酸塩などのアルカリ金属塩)でありうる。層の組成物の成分は、従来の方法で一緒に混合することができる。例えば、フィルム形成ポリエステルが誘導されるモノマー性反応物質と混合することによって、又は、成分が、転動もしくは乾式ブレンディングによって、或いは、押出機中で混合された後、冷却され、通常、顆粒またはチップに粉砕されることによってポリエステルと混合することができる。マスターバッチ化技術も用いることができる。
基板は、光学的に透明であるべきであり、ASTM標準D1003に従って測定される場合、好ましくは、10%未満、好ましくは、6%未満、より好ましくは、3.5%未満、特に、1.5%未満の散乱可視光(ヘイズ)%を有する。従って、いずれかの粒子状フィラーは、一般的には、少量だけ、一般に、得られる層の0.5質量%以下、好ましくは、0.2質量%未満で存在する。
基板の厚みは、好ましくは約10〜300μmの範囲内である。
導電層の導電性粒子は、好ましくは、インジウムスズ酸化物(すなわち、スズ-ドープインジウム酸化物)、アンチモンスズ酸化物及びアルミニウム亜鉛酸化物の粒子であり、好ましくはインジウムスズ酸化物(ITO)の粒子である。本発明で有益な無機導電性粒子のそのほかの例は、スズ酸化物、インジウム酸化物、亜鉛酸化物、カドミウム酸化物及びフッ素-ドープスズ酸化物(FTO)を含む。多くの異なるタイプの粒子を導電性粒子として使用できるが、一般的に1種類のみの粒子が使用される。いずれの場合にも、コーティング組成物及び導電層に存在する全ての導電性粒子は、金属酸化物及びドープ金属酸化物からなる群から選択される。粒子サイズは、一般的に1μm以下であり、好ましくは0.5μm以下であり、好ましくは100nm以下であり、一般的に1〜100nmの範囲内である。好ましくは、粒子は、球状又は実質的に球状である。
導電性粒子対ポリ(ビニルアルコール)バインダーの比は、重要な意味を持ち、本明細書中で、質量比は、WM:WPとして示される。本発明者は、目標とする導電性を提供するために、本発明に従ってWM:WPが約2.0:1〜約4.0:1の範囲内であり、好ましくは約3.0:1〜約4.0:1の範囲内であり、より好ましくは約3.2:1〜約3.8:1の範囲内であることが分かった。分散前の容積に関して、導電性粒子対PVA樹脂の容積比(本明細書中でVM:VPと示す)は、一般的に4:1以下である。層について、第一に導電性粒子及びバインダーの特性を選択し、第二にこれらの成分の相対量を選択することで、複合フィルムの圧縮前又は圧縮を行わない場合でさえ、他の組成物で見られない、予想外の導電性の改良が提供される。従って、ある態様において、本明細書で示されるシート抵抗は、コートされ、かつ、乾燥させた複合フィルム(非圧縮状態で高分子基板及び透明導電層を含む)のシート抵抗である。
(i)全コーティング組成物の約10質量%〜約30質量%、好ましくは約15質量%〜約25質量%の量の導電性粒子;及び、
(ii)全コーティング組成物の約1〜約10質量%、好ましくは約3〜約7質量%の量のポリ(ビニルアルコール)を含む。
導電性コーティング組成物の溶媒は、水性溶媒であり、すなわち水からなる溶媒か、水と1種以上の共溶媒とを含む溶媒である。共溶媒は、好ましくは水溶性又は水混和性溶媒から選択され、一般的には極性である。好ましい共溶媒は、アルコール、アセトン、ブタン-2-オン、ペンタン-2-オン、ペンタン-3-オン、テトラヒドロフラン、N-メチルホルムアミド、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン及びジメチルスルホキシドから選択される。好ましいアルコールは、メタノール、エタノール、プロパン-1-オール、プロパン-2-オール、ブタン-1-オール、2-メトキシエタン-1-オール、2-エトキシエタン-1-オール、1-メトキシプロパン-1-オール、1-エトキシプロパン-1-オール、エタン-1,2-ジオール、プロパン-1,3-ジオール及びプロパン-1,2,3-トリオールから選択される。一つの態様において、共溶媒は、メタノール、エタノール、プロパン-2-オール、アセトン及びテトラヒドロフランから選択される。好ましい態様において、溶媒は、基本的に水からなる。
導電性コーティング組成物は、溶媒の中に導電性粒子を分散して、ポリ(ビニルアルコール)バインダーの水溶液を別に調製して、次いで混合して、調製することによって適切に得られる水分散液である。好ましくは、導電性粒子の分散液を、PVA溶液に添加し、次いで、混合物を激しく攪拌する。次いで、分散液を従来のコーティング技術(グラビア印刷ロールコーティング、リバースロールコーティング、浸漬コーティング、ビーズコーティング、押出コーティング、メルトコーティング、又は、静電スプレーコーティングを含む)を使用して基板に塗布する。次いで、コートされた基板を一般的に約100℃〜約200℃、好ましくは約150℃〜約200℃の温度で乾燥させ、これは通常オーブンを用いて行われる。一般的に加熱持続時間は、使用する温度に応じて、約5分間〜1時間である。驚くことに、導電層の圧縮なしで、かつ、これらの比較的低い加熱温度を用いることで、低いシート抵抗が達成されうる。
導電層は、基板の両サイドに形成されうる。
導電層の厚みは、一般的に約40μm以下であり、より一般的には約30μm以下であり、好ましくは約0.1μm〜約10μmの範囲内である。
高分子基板及び導電層を含む複合フィルムは、好ましくは、50%未満、好ましくは40%未満、より好ましくは30%未満、より好ましくは20%未満、特に10%未満(標準ASTM D 1003に従って測定される)の散乱可視光(ヘイズ)%であり、及び/又は、可視領域に渡る全光透過率(TLT)は少なくとも60%、好ましくは少なくとも70%、好ましくは少なくとも80%、及び好ましくは少なくとも90%を示す。
導電層は、保護ハードコート層で提供されてもよく、当該層は、本分野で公知であり、例えば、シリコン-、アクリル性-、及びメラミン-ベースの熱硬化性組成物、及び、UV-硬化性組成物、例えば、アクリレート-含有組成物である。
以下の分析は、本明細書中で記載されるフィルムを特徴づけるために使用される:
(i)透明度は、標準テスト法ASTM D1003に従って、M57D球式ヘイズメーター(Diffusion Systems)を使用してフィルムの全厚みを通して、全光透過率(TLT)及びヘイズ(散乱可視光%)を測定することによって計算される。
(ii)導電層のシート抵抗(オーム/スクエア)は、ASTM F390-98(2003)に従って、線状の4本の先端探針(Jandel Model RM2)を用いて測定される。
(iii)熱収縮率は、寸法200mm x 10mmのフィルムサンプル(フィルムの機械方向及び横方向に対して特定の方向で切断され、目測で記される)で評価される。サンプルの長手寸法(すなわち200mm寸法)は、収縮率が測定されるフィルム方向に対応し、すなわち、機械方向での収縮率評価用のフィルム方向に対応し、200mm寸法のテストサンプルは、フィルムの機械方向に沿って配向させる。所定の温度に試験片を加熱して(その温度で加熱されたオーブンに入れることによる)、30分間の間隔で保持した後に、それを室温に冷却し、その寸法を手作業で測定する。熱収縮率は、元の寸法のパーセンテージとして計算され、示される。
本発明は、以下の実施例によってさらに説明される。この実施例は、上述したように本発明を制限することを意図しない。細部の改変は、本発明の範囲から逸脱しない範囲でなされうる。
50wt%のITOナノ粒子の水分散液(NanoTek I1200W, Nanophase Technologies社)を、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム(ST504, デュポン帝人フィルム)の上に、おおよそ液状コート厚み36μmに相当するように、マイヤーロッド棒4番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて5分間硬化させた。
1.00gの50wt%のITOナノ粒子の水分散液(NanoTek I1200W, Nanophase Technologies社)に、0.50gの24wt%のポリ(ビニルアルコール)水溶液を添加した。コーティング調合物を激しく攪拌し、次いで、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルムの上に、マイヤーロッド棒4番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて5分間硬化させた。
1.00gの50wt%のITOナノ粒子の水分散液(NanoTek I1200W, Nanophase Technologies社)に、0.10gの10wt%のポリ(N-イソプロピル アクリルアミド)水溶液を添加した。コーティング調合物を激しく攪拌し、次いで、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルムの上に、マイヤーロッド棒4番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて5分間硬化させた。
0.80gの50wt%のITOナノ粒子の水分散液(NanoTek I1200W, Nanophase Technologies社)に、0.16gの25wt%のポリ(2-ヒドロキシエチル メタクリラート)のエタノール溶液を、添加した。コーティング調合物を激しく攪拌し、次いで、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルムの上に、マイヤーロッド棒4番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて5分間硬化させた。
1.00gの50wt%のITOナノ粒子の水分散液(NanoTek I1200W, Nanophase Technologies社)に、0.10gの24wt%のポリ(N-ビニル ピロリドン)水溶液を添加した。コーティング調合物を激しく攪拌し、次いで、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム上に、マイヤーロッド棒4番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて5分間硬化させた。
1.20gの50wt%のITOナノ粒子の水分散液(NanoTek I1200W, Nanophase Technologies社)に、0.80gの40mol%のビニルアルコール含有量を含む25wt%のビニルアルコール及びビニルアセテートのコポリマーの溶液(クラレ製, トレードマーク: LM-15)を含むエタノールを、添加した。コーティング調合物を激しく攪拌し、次いで、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム上に、マイヤーロッド棒4番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて5分間硬化させた。
25wt%のITOナノ粒子を含むイソプロパノール分散液(VP AdNano ITO DIPA, デグサ社)を、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム上に、おおよそ液状コート厚み50μmに相当するように、マイヤーロッド棒5番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて5分間硬化させた。
1.00gの25wt%のITOナノ粒子を含むイソプロパノール分散液(VP AdNano ITO DIPA, デグサ社)に、0.20gの25wt%のポリ(N-ビニル ピロリドン)を含むイソプロパノール溶液を、添加した。コーティング調合物を激しく攪拌し、次いで、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム上に、マイヤーロッド棒5番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて5分間硬化させた。
1.00gの25wt%のITOナノ粒子を含むイソプロパノール分散液(VP AdNano ITO DIPA, デグサ社)に、0.20gの25wt%のポリ(N-ビニル ピロリドン)を含むテトラヒドロフラン溶液を添加した。コーティング調合物を激しく攪拌し、次いで、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム上に、マイヤーロッド棒5番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて5分間硬化させた。
25wt%のITOナノ粒子の水分散液(VP AdNano ITO DW, デグサ社)を、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルムの上に、おおよそ液状コート厚み100μmに相当するように、マイヤーロッド棒8番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて5分間硬化させた。
1.40gの25wt%のITOナノ粒子の水分散液(VP AdNano ITO DW, デグサ社)に、0.40gの24wt%のポリ(ビニルアルコール)水溶液を添加した。コーティング調合物を激しく攪拌し、次いで、125μmの熱安定性 ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム上に、マイヤーロッド棒8番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて5分間硬化させた。
25wt%のITOナノ粒子の水分散液(VP AdNano ITO DW, デグサ社)を、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム上に、マイヤーロッド棒5番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて10分間硬化させた。
1.40gの25wt%のITOナノ粒子の水分散液(VP AdNano ITO DW, デグサ社)に、0.40gの10wt%のポリ(N-エチル オキサゾリン)水溶液を添加した。コーティング調合物を激しく攪拌し、次いで、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム上に、マイヤーロッド棒5番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて5分間硬化させた。
25wt%のITOナノ粒子の水分散液(VP AdNano ITO DW, デグサ社)を、125μmの熱安定性 ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム上に、マイヤーロッド棒5番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて20分間硬化させた。
1.00gの25wt%のITOナノ粒子の水分散液(VP AdNano ITO DW, デグサ社)に、0.25gの25wt%のポリ(エチレングリコール)の水溶液を添加した。コーティング調合物を激しく攪拌し、次いで、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム上に、マイヤーロッド棒5番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて20分間硬化させた。
0.90gの25wt%のITOナノ粒子の水分散液(VP AdNano ITO DW, デグサ社)に、0.30gの5wt%のポリ(ナトリウム アクリラート)水溶液を添加した。コーティング調合物を激しく攪拌し、次いで、125μmの熱安定性ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム上に、マイヤーロッド棒5番を用いて塗布した。コートされたフィルムを180℃に設定したオーブンに入れて20分間硬化させた。
上述の複合フィルムについて、本明細書中のテスト方法に従って分析し、結果を表1に表す。
Claims (19)
- ポリエステル基板及び透明導電層を含む複合フィルムであって、
導電層は、
(i)金属酸化物及びドープ金属酸化物からなる群から選択される導電性粒子;
(ii)ポリ(ビニルアルコール);及び
(iii)水性溶媒
を含むコーティング組成物から誘導され、
導電層のシート抵抗は、1,000オーム/スクエア以下であり、
導電性粒子対ポリ(ビニルアルコール)の質量比はWM:WPとして定義され、WM:WP は2.0:1〜4.0:1の範囲内である、複合フィルム。 - 導電層のシート抵抗が、少なくとも1オーム/スクエアである、請求項1に記載の複合フィルム。
- フィルムが、可視領域全体に渡る全光透過率(TLT)が少なくとも60%を示す、請求項1又は2に記載の複合フィルム。
- フィルムが、50%以下のヘイズを示す、請求項1〜3のいずれかに記載の複合フィルム。
- 導電性粒子が、インジウムスズ酸化物、アンチモンスズ酸化物、及び、アルミニウム亜鉛酸化物から選択される、請求項1〜4のいずれかに記載の複合フィルム。
- 導電性粒子が、インジウムスズ酸化物から選択される、請求項1〜5のいずれかに記載の複合フィルム。
- 導電性粒子の平均一次粒子直径が、100nm以下である、請求項1〜6のいずれかに記載の複合フィルム。
- ポリ(ビニルアルコール)の平均分子量(MW)が、10,000〜30,000である、請求項1〜7のいずれかに記載の複合フィルム。
- 溶媒が、水を含み、
更に、
水溶性又は水混和性の溶媒から選択される、1又は複数の共溶媒を含む、請求項1〜8のいずれかに記載の複合フィルム。 - 水溶性又は水混和性の溶媒が、アルコール、アセトン、ブタン-2-オン、ペンタン-2-オン、ペンタン-3-オン、テトラヒドロフラン、N-メチルホルムアミド、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチルピロリドン、ジメチルスルホキシド、及び、それらの混合物から選択される、請求項9に記載の複合フィルム。
- 共溶媒が、メタノール、エタノール、プロパン-1-オール、プロパン-2-オール、ブタン-1-オール、2-メトキシエタン-1-オール、2-エトキシエタン-1-オール、1-メトキシプロパン-1-オール、1-エトキシプロパン-1-オール、エタン-1,2-ジオール、プロパン-1,3-ジオール、及び、プロパン-1,2,3-トリオールから選択される、請求項9に記載の複合フィルム。
- 共溶媒が、メタノール、エタノール、プロパン-2-オール、アセトン、及び、テトラヒドロフランから選択される、請求項9に記載の複合フィルム。
- 溶媒が、水からなる、請求項1〜8のいずれかに記載の複合フィルム。
- 透明導電層の厚みが、10μm以下である、請求項1〜13のいずれかに記載の複合フィルム。
- コーティング組成物が、
(i)全コーティング組成物の10質量%〜30質量%の量の導電性粒子;及び、
(ii)全コーティング組成物の1質量%〜10質量%の量のポリ(ビニルアルコール)を含む、請求項1〜14のいずれかに記載の複合フィルム。 - ポリエステルが、ポリ(エチレンテレフタレート)、及び、ポリ(エチレン2,6-ナフタレート)から選択される、請求項1〜15のいずれかに記載の複合フィルム。
- WM:WPが、3.0:1〜4.0:1の範囲内である、請求項1〜16のいずれかに記載の複合フィルム。
- WM:WPが、3.2:1〜3.8:1の範囲内である、請求項1〜17のいずれかに記載の複合フィルム。
- ポリエステル基板、及び、1,000オーム/スクエア以下のシート抵抗を有する透明導電層を含む複合フィルムを製造するプロセスであって、
プロセスは、ポリエステル基板を提供する工程と、その表面上にコーティング組成物を配置する工程を含み、
コーティング組成物は、
(i)金属酸化物、及び、ドープ金属酸化物からなる群から選択される導電性粒子;
(ii)ポリ(ビニルアルコール);及び、
(iii)水性溶媒
を含み、
導電性粒子対ポリ(ビニルアルコール)の質量比はWM:WPとして定義され、WM:WP は2.0:1〜4.0:1の範囲内であり;
次いで、コートされた基板を加熱して溶媒を除去し、加熱工程が200℃以下の温度で行なわれる、プロセス。
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