JP5585385B2 - クロロプレンラテックス及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(式中、Xは追加する2,3−ジクロロブタジエン単量体の重量部を表し、Cは重合転化率を表す。)
これらの条件を外れると、30〜45℃、および50〜100℃の間に吸熱ピークが存在しない。
ラテックスをメタノールに混合してゴムを析出させ、ろ過、真空乾燥によりゴムを取り出した。そのゴムを重量換算で1%の濃度となるようにトルエンに浸漬、マグネットスターラにて遮光状態で20時間混合・溶解した後、200メッシュの金網にてろ過、トルエンにて洗浄後、残渣を110℃で1時間乾燥し、その重量と溶解したゴムの重量の比をゲル分とした。
ラテックスから取り出したゴムを25℃以下で24〜72時間保管した後、DSC(SEIKO I&E製 示差操査熱量計DSC200)の測定を行った。測定は−100℃から200℃まで、5℃/分の昇温速度で行った。
9号帆布2枚(約150mm×60mm)それぞれの片面に刷毛で接着剤組成物を約250g/m2塗布した後に70℃で3.5分乾燥し、ハンドローラーを用いて圧着した。150mm×25mmのサイズに切り出したものを測定用の試験片とした。
試験片を貼り合わせ直後に80℃の雰囲気下にて5分間状態調整を実施し、300gの錘をぶら下げた。30分後に剥離した長さを測定した。
試験片を貼り合わせた2分後、23℃の雰囲気下にて、テンシロン型引っ張り試験機を用いて100mm/minの剥離速度で180°方向の引っ張りにて測定を行った。
試験片を貼り合わせた直後に80℃の雰囲気下にて5分間状態調整を実施し、テンシロン型引っ張り試験機を用いて80℃の雰囲気下にて100mm/minの剥離速度で180°方向の引っ張りにて測定を行った。
表1で示した割合のクロロプレン単量体、n−ドデシルメルカプタン、ロジン酸カリウム(商品名:ロンヂスK−25、荒川化学工業(株))、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物(商品名:デモールN、花王(株))、ハイドロサルファイトナトリウム、及び純水を攪拌機付き10Lオートクレーブ中15℃で重合を行った。重合は窒素雰囲気下で0.35重量%の過硫酸カリウム水溶液を連続的に滴下して行い、重合転化率が63%となった時点で2,3−ジクロロブタジエン単量体をクロロプレン単量体100重量部に対し47重量部、n−ドデシルメルカプタンをクロロプレン単量体100重量部に対し0.01重量部追加した。2,3−ジクロロブタジエンも含めた全体の重合転化率が90%となった時点で重合停止剤として2,6−ターシャリーブチル−4−メチルフェノール0.05重量部を添加し重合を停止した。その後、減圧下で未反応単量体の除去及び濃縮によりラテックスの固形分を55%に調整し、ラテックスAを得た。
使用するクロロプレン単量体、2,3−ジクロロブタジエン単量体、n−ドデシルメルカプタン、ロジン酸カリウム、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物、ハイドロサルファイトナトリウム、及び純水を表1に示す量に変更した以外は実施例1に従って重合を実施してラテックスBを得た。ゲル分、DSC、高温接着保持力および接着強度の結果を表3に示す。表3の結果より、高温接着保持力および接着強度は良好な値であった。
使用するクロロプレン単量体、2,3−ジクロロブタジエン単量体、n−ドデシルメルカプタン、ロジン酸カリウム、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物、ハイドロサルファイトナトリウム、及び純水を表1に示す量に変更した以外は実施例1に従って重合を実施してラテックスCを得た。ゲル分、DSC、高温接着保持力および接着強度の結果を表3に示す。表3の結果より、高温接着保持力および接着強度は良好な値であった。
使用するクロロプレン単量体、2,3−ジクロロブタジエン単量体、n−ドデシルメルカプタン、ロジン酸カリウム、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物、ハイドロサルファイトナトリウム、及び純水を表1に示す量に変更した以外は実施例1に従って重合を実施してラテックスDを得た。ゲル分、DSC、高温接着保持力および接着強度の結果を表3に示す。表3の結果より、高温接着保持力および接着強度は良好な値であった。
ラテックスDをギヤオーブンにて50℃×5日養生し、ゲル分を62%とし、高温接着保持力および接着強度を測定した。結果を表3に示す。表3の結果より、高温接着保持力および接着強度は良好な値であった。
ラテックスDをギヤオーブンにて50℃×10日養生し、ゲル分を78%とし、高温接着保持力および接着強度を測定した。結果を表3に示す。表3の結果より、高温接着保持力および接着強度は良好な値であった。
使用するクロロプレン単量体、2,3−ジクロロブタジエン単量体、n−ドデシルメルカプタン、ロジン酸カリウム、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物、ハイドロサルファイトナトリウム、及び純水を表1に示す量に変更した以外は実施例1に従って重合を実施してラテックスEを得た。ゲル分、DSC、高温接着保持力および接着強度の結果を表3に示す。表3の結果より、高温接着保持力および接着強度は良好な値であった。
使用するクロロプレン単量体、2,3−ジクロロブタジエン単量体、n−ドデシルメルカプタン、ロジン酸カリウム、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物、ハイドロサルファイトナトリウム、及び純水を表1に示す量に変更した以外は実施例1に従って重合を実施してラテックスFを得た。ゲル分、DSC、高温接着保持力および接着強度の結果を表3に示す。表3の結果より、高温接着保持力および接着強度は良好な値であった。
使用するクロロプレン単量体、2,3−ジクロロブタジエン単量体、n−ドデシルメルカプタン、ロジン酸カリウム、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物、ハイドロサルファイトナトリウム、及び純水を表1に示す量に変更した以外は実施例1に従って重合を実施してラテックスGを得た。ゲル分、DSC、高温接着保持力および接着強度の結果を表3に示す。表3の結果より、高温接着保持力および接着強度は良好な値であった。
使用するクロロプレン単量体、2,3−ジクロロブタジエン単量体、n−ドデシルメルカプタン、ロジン酸カリウム、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物、ハイドロサルファイトナトリウム、及び純水を表1に示す量に変更した以外は、実施例1に従って重合を実施してラテックスaを得た。ゲル分、DSC、高温接着保持力および接着強度の結果を表4に示す。DSC測定の結果、30〜45℃、および50〜100℃の間にピークを有するが、ゲル分が0.2重量%であり、高温接着保持力が弱く、錘が落下した。
使用するクロロプレン単量体、2,3−ジクロロブタジエン単量体、n−ドデシルメルカプタン、ロジン酸カリウム、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物、ハイドロサルファイトナトリウム、及び純水を表1に示す量に変更した以外は、実施例1に従って重合を実施してラテックスbを得た。ゲル分、DSC、高温接着保持力および接着強度の結果を表4に示す。DSC測定の結果、30〜45℃、および50〜100℃の間にピークを有するが、ゲル分が89重量%であり、接着強度が低かった。
使用するクロロプレン単量体、2,3−ジクロロブタジエン単量体、n−ドデシルメルカプタン、ロジン酸カリウム、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物、ハイドロサルファイトナトリウム、及び純水を表1に示す量に変更した以外は、実施例1に従って重合を実施してラテックスcを得た。ゲル分、DSC、高温接着保持力および接着強度の結果を表4に示す。DSC測定の結果、30〜45℃にピークを有し、ゲル分が1〜80重量%の範囲内(12重量%)であるが、50〜100℃の間にピークが無く、高温接着保持力が弱く、錘が落下した。
使用するクロロプレン単量体、2,3−ジクロロブタジエン単量体、n−ドデシルメルカプタン、ロジン酸カリウム、ナフタレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドの縮合物、ハイドロサルファイトナトリウム、及び純水を表1に示す量に変更した以外は、実施例1に従って重合を実施してラテックスdを得た。ゲル分、DSC、高温接着保持力および接着強度の結果を表4に示す。DSC測定の結果、30〜45℃にピークを有するが、50〜100℃の間にピークが無く、ゲル分が1〜80重量%の範囲内(18重量%)であるが、接着強度が低かった。
Claims (8)
- クロロプレン単量体100重量部、およびn−ドデシルメルカプタン0.005〜0.1重量部を用いて重合を開始し、その後重合転化率が60〜90%において、クロロプレン単量体100重量部に対して、n−ドデシルメルカプタン0.01〜0.3重量部を追加し、2,3−ジクロロブタジエン単量体6〜54重量部を下式を満たすように追加して得られた、クロロプレンと2,3−ジクロロブタジエンの共重合体を含み、該共重合体が、クロロプレン100重量部に対して2,3−ジクロロブタジエン6〜135重量部で、ゲル分が1〜80重量%であり、該共重合体のDSC測定曲線において、30〜45℃、および50〜100℃の間にそれぞれ一本以上の吸熱ピークが存在することを特徴とするクロロプレンラテックス。
(100−C)×0.6<X≦(100−C)×1.35
(式中、Xは追加する2,3−ジクロロブタジエン単量体の重量部を表し、Cは重合転化率を表す。) - 該共重合体のゲル分が10〜60重量%であることを特徴とする請求項1に記載のクロロプレンラテックス。
- アニオン系乳化剤を含有することを特徴とする請求項1または2に記載のクロロプレンラテックス。
- アニオン系乳化剤が、ロジン酸のアルカリ金属塩であることを特徴とする請求項3に記載のクロロプレンラテックス。
- クロロプレン単量体100重量部、およびn−ドデシルメルカプタン0.005〜0.1重量部を用いて重合を開始し、その後重合転化率が60〜90%において、クロロプレン単量体100重量部に対して、n−ドデシルメルカプタン0.01〜0.3重量部を追加し、2,3−ジクロロブタジエン単量体6〜54重量部を下式を満たすように追加することを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかの項に記載のクロロプレンラテックスの製造方法。
(100−C)×0.6<X≦(100−C)×1.35
(式中、Xは追加する2,3−ジクロロブタジエン単量体の重量部を表し、Cは重合転化率を表す。) - ラテックスを重合後、30℃以上の熱をかけて熟成し、ゲル分を調整することを特徴とする請求項5に記載のクロロプレンラテックスの製造方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれかの項に記載のクロロプレンラテックスを含有することを特徴とするクロロプレンラテックス組成物。
- 請求項1〜請求項4のいずれかの項に記載のクロロプレンラテックスを含有することを特徴とする接着剤組成物。
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JP2010239505A JP5585385B2 (ja) | 2010-10-26 | 2010-10-26 | クロロプレンラテックス及びその製造方法 |
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