JP5584147B2 - 難燃性共重合ポリエステル - Google Patents
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Description
常法に従って、溶媒であるオルトクロロフェノール中、35℃で測定した。
25℃で24時間減圧乾燥した難燃性共重合ポリエステルサンプルを示差走査型熱量計(DSC)を用いて昇温速度10℃/分で昇温しながら測定した。測定試料はアルミニウム製パン(TA Instruments社製)に約10mg計量し、窒素雰囲気下で測定した。
重合により得られた共重合ポリエステル中のリン原子濃度を蛍光X線(理学製、Rataflex RU200)により測定した。
UL94の難燃性試験法に従い難燃性試験を実施した。
本発明により得られた難燃性共重合ポリエステルを3cm角(厚み3mm)の平板に成形し、ヘイズメーターにて確認した。曇り度が11%以下を○とし、12%を超えるものを×とした。
ヘイズ測定用に測定した3cm角(厚み3mm)の平板をアセトン、クロロホルム、クロロベンゼン、m−クレゾールに25℃で48時間浸漬させた。浸漬させた際に外観に変化があったかどうか確認した。全く溶解しなかったものには○、白化するが膨潤しなかったものには□、膨潤したものには△、溶解したものは×とした。
本発明により得られた難燃性共重合ポリエステルを5cm角の平板(厚み3mm)とし、これをJISK5401 により測定した。鉛筆硬度が1H以上を○とし、1H以下を×とした。
2価ジカルボン酸として、1,4−テレフタル酸ジメチルエステルを194.2g、2価ジオールとしてエチレングリコールを93.1g、さらには共重合成分としてトリシクロ[5.2.1.02,6]デカンジメタノールを98.1g、難燃剤として上記式(I)で表される化合物(以下、M−Esterと称することがある。)65.2g、重合触媒としてテトラ−n−ブチルチタネートを2価ジカルボン酸のモル数に対して総量として5ミリモル%加え、反応温度が218℃以上となるように昇温しながら180分間エステル交換反応を行った。ついで得られた反応生成物を重縮合反応槽移して重縮合反応を開始した。
重縮合反応は常圧から0.133kPa(1Torr)まで40分掛けて徐々に減圧し、同時に所定の反応温度295まで昇温し、以降は所定の重合温度、0.133kPa(1Torr)の状態を維持して30分間重縮合反応を行った。
重縮合反応開始から180分間が経過した時点で重縮合反応を終了して共重合ポリエチレンテレフタレートを抜き出し、固有粘度、ガラス転移温度、難燃性、ヘイズ、耐溶剤性、樹脂の表面硬度(鉛筆硬度)を測定し、その結果を表1に示した。
エチレングリコールを77.6g、トリシクロ[5.2.1.02,6]デカンジメタノールを147.2g、M−Esterを70.0gに変更した以外は実施例1と同様にして共重合ポリエチレンナフタレートを得た。得られた共重合ポリエチレンテレフタレートを抜き出し、固有粘度、ガラス転移温度、難燃性、ヘイズ、樹脂の表面硬度(鉛筆硬度)を測定し、その結果を表1に示した。
エチレングリコールを62.1g、トリシクロ[5.2.1.02,6]デカンジメタノールを196.3g、M−Esterを74.9gに変更した以外は実施例1と同様にして共重合ポリエチレンナフタレートを得た。得られた共重合ポリエチレンテレフタレートを抜き出し、固有粘度、ガラス転移温度、難燃性、ヘイズ、樹脂の表面硬度(鉛筆硬度)を測定し、その結果を表1に示した。
エチレングリコールを31.0g、トリシクロ[5.2.1.02,6]デカンジメタノールを294.4g、M−Esterを84.4gに変更した以外は実施例1と同様にして共重合ポリエチレンナフタレートを得た。得られた共重合ポリエチレンテレフタレートを抜き出し、固有粘度、ガラス転移温度、難燃性、ヘイズ、樹脂の表面硬度(鉛筆硬度)を測定し、その結果を表1に示した。
2価ジカルボン酸として、1,4−テレフタル酸ジメチルエステルを194.2g、2価ジオールとしてエチレングリコールを124.1g、難燃剤としてM−Ester47.4g、重合触媒としてテトラ−n−ブチルチタネートを2価ジカルボン酸のモル数に対して総量として5ミリモル%加え、トリシクロデカンジメタノールを添加せずに反応温度が218℃以上となるように昇温しながら180分間エステル交換反応を行った。ついで得られた反応生成物を重縮合反応槽移して重縮合反応を開始した。
重縮合反応は常圧から0.133kPa(1Torr)まで40分掛けて徐々に減圧し、同時に所定の反応温度295まで昇温し、以降は所定の重合温度、0.133kPa(1Torr)の状態を維持して30分間重縮合反応を行った。
重縮合反応開始から180分間が経過した時点で重縮合反応を終了して共重合ポリエチレンテレフタレートを抜き出し、固有粘度、ガラス転移温度、難燃性、ヘイズ、樹脂の表面硬度(鉛筆硬度)を測定し、その結果を表1に示した。
Claims (4)
- ガラス転移温度が80℃以上である請求項1記載の共重合ポリエステル。
- 前記共重合ポリエステル中のリン原子の含有量が10000〜15000ppmである請求項1または2に記載の共重合ポリエステル。
- 厚み3mmの平板により測定した鉛筆硬度が1H以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の共重合ポリエステル。
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