JP5583789B2 - 堆積物を除去する方法及び組成物 - Google Patents
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Description
本発明の例示実施形態は、0.06gのベーマイトと0.06gのけい砂との混合物(B+S)、又は、0.06gのベーマイトと0.06gのけい砂と0.68gのマグネタイトとの混合物(B+S+M)を用いて、実験室実験により評価された。これらの混合物は、脱イオン水において、濃度381ppm(0.0381%)のTMAH水溶液40mLとともに、ホウ酸で室温pHを11.0に調節して、80℃で1日間加熱された。
本発明の例示実施形態は、0.06gのベーマイトと0.06gのけい砂との混合物(B+S)、又は、0.06gのベーマイトと0.06gのけい砂と0.68gのマグネタイトとの混合物(B+S+M)を用いて、実験室実験により評価された。これらの混合物を、脱イオン水中の濃度1500ppm(0.15%)のTMAH水溶液40mlとともに、pH調節剤を用いずに、ホウ酸で室温pHを11.0に調節し、又は、ホウ酸で室温pHを9.0に調節し、80℃で1日間加熱された。
本発明の例示実施形態は、0.06gのベーマイトと0.06gのけい砂との混合物(B+S)、又は、0.06gのベーマイトと0.06gのけい砂と0.68gのマグネタイトとの混合物(B+S+M)を用いて、実験室実験により評価された。これらの混合物を、10.8の室温pHを有する脱イオン水中の濃度46ppm(0.046%)のTMAH水溶液40mlとともに、80℃で1日間加熱した。
本発明の例示実施形態は、0.06gのベーマイトと0.06gのけい砂との混合物(B+S)、又は、0.06gのベーマイトと0.06gのけい砂と0.68gのマグネタイトとの混合物(B+S+M)を用いて、実験室実験により評価された。これらの混合物を、脱イオン水中における濃度50.8g/L(5.08%)のTMAH溶液と濃度10g・L−1(1%)のエチレンジアミン四酢酸(EDTA)との混合溶液40mlとともに、80℃で1日間加熱した。
本発明の他の例示実施形態は、けい砂(S)の試料、ベーマイトの試料(B)、又はこれらのけい砂とベーマイトとの混合物(B+S)を用いて、実験室実験により評価された。各資料及び混合物を、濃度2.5%のTMAH溶液40mlとともに、80℃で1日間加熱した。これと並行して、類似の混合物を、脱イオン水において、濃度10%のジメチルアミン(DMA)水溶液40mlとともに、類似の条件下で加熱した。1日経過後、溶解したSiを分析するために、当該溶液を抜き取った。これらの試験の結果を表5に示す。
本発明の他の実施例は、米国のPWR原子力プラントにおいて蒸気発生器の二次側における管を取り囲む堆積物から除去された固形物から成る実際のPWR SG堆積物(「カラー試料」という。)を用いて、実験室実験により評価された。具体的には、0.12gのカラー試料又は0.12gのカラー試料と0.68gのマグネタイトとの混合物を、脱イオン水において、濃度5%のTMAH溶液単体40ml又は5%のTMAH溶液と1%のEDTA溶液との混合溶液40mlとともに、80℃で1日間加熱した。これと並行して、類似の試料を、脱イオン水において、濃度2%のジメチルアミン(DMA)水溶液単体40ml又は2%のTMAH溶液と1%のEDTA溶液との混合溶液40mlとともに類似の条件下で加熱した。1日経過後、溶解したAl、Si、及びFeを分析するために、当該溶液を抜き取った。元の未処理溶液を用いて、さらに2日間、残留固形物に関する実験を継続した。2段階の試験期間に溶解した固形物(Al、Si、又はFe)の累積比率を表6に示す。
本発明の他の実施例は、蒸気発生器の通常の構成材料であるC1018炭素鋼及びインコネル600のクーポンを用いて、実験室実験により評価された。これらのクーポンを、脱イオン水中において、濃度5%のTMAH溶液と濃度1%のエチレンジアミン四酢酸(EDTA)との混合溶液40mlに80℃で1週間晒した。これと並行して、類似のクーポンを、脱イオン水において、濃度2%のジメチルアミン(DMA)水溶液と濃度1%のEDTAとの混合溶液40mlとともに、類似の条件下で加熱した。C1018クーポンの寸法は、0.9x0.85x0.28cmとした。また、インコネル600クーポンの寸法は、1.25x1.2x0.3cmとした。1週間経過後、当該溶液を抜き取り、C1018クーポン及びインコネル600クーポンの腐食を評価するために、溶解したFe、Mn、Ni及びCrを分析した。当該4つの金属の溶解濃度を、当該1週間の期間におけるクーポンの腐食速度を決定するために、集約して使用した。元の未処理溶液を用いて、さらに3週間、当該クーポンに関する実験を継続した。また、続いて、最後に4週間、同じく元の未処理溶液を用いて当該クーポンに関する実験を行った。これらの試験の結果を表7に示す。
C1018炭素鋼を用いて、本発明の他の例示実施形態を実験室実験において評価した。これらのクーポンを、脱イオン水中において、濃度5%のTMAH溶液と濃度のエチレンジアミン四酢酸(EDTA)との混合溶液40mlに80℃で1週間晒した。これと並行して、6つの類似の混合物を、脱イオン水において、濃度2%のジメチルアミン(DMA)水溶液と濃度1重量%のEDTAとの混合溶液40mlとともに、類似の条件下で加熱した。また、C1018クーポンの寸法は、0.9x0.85x0.28cmとした。1週間経過後、溶解したAl、Si、及びFeを分析するために、当該溶液を抜き取った。当該2つの金属の溶解濃度を、当該1週間の期間におけるクーポンの腐食速度を決定するために、集約して使用した。元の未処理溶液を用いて、実験をさらに3週間継続した。これらの試験の結果を表8に示す。
TMAHの鉄に対する腐食性が熱劣化する可能性を評価するために、C1018炭素鋼クーポンを、5重量%TMAH+1重量%EDTAの3つの溶液中で試験した。この3つの溶液のうち1つに対しては、事前に加熱を行わなかった。2番目の溶液は、試験前に、130±10℃の温度に2日間さらされた。予熱期間に、溶液を加熱するための20mLのパールボンブをほぼ完全に満たされており、溶液上部には蒸気のための空間はほとんどなかった。3番目の溶液も同様に130 ±10℃の温度で2日間予熱されたが、20mLのパールボンブのほぼ半分の分量しか使用せず、パールボンブ内は10mL分の溶液と10mL分の空気となっていた。この3つのTMAH溶液は、C1018炭素鋼クーポンの試験において、40mLの試験溶液内で用いられた。C1018クーポンの寸法は、0.9x0.85x0.28cmとした。
C1018炭素鋼及びインコネル600を用いて、本発明の他の例示実施形態を実験室実験において評価した。具体的には、未加工のC1018炭素鋼クーポン、予め酸化されたC1018炭素鋼クーポン、未加工のインコネル600管接合部、及び予め酸化されたインコネル600管接合部について、光学顕微鏡及び走査電子顕微鏡(SEM)を用いて特徴を調べ、次に、脱イオン水中において1.5g/L(1.5%)のTMAH40mLとともに、又は、脱イオン水中において0.6g/L(0.6%)のDMA40mLとともに、これらの試料を80℃で48時間加熱した。3番目の予め酸化されたインコネル600管接合部について、脱イオン水中で、5%TMAH溶液+1%EDTA溶液中で、同様の条件下で試験を行った。
実施例1から実施例8の結果から、洗浄溶液中での堆積物の構成物質(けい砂+ベーマイト又はけい砂+ベーマイ+マグネタイト)の溶解の程度の測定において、TMAH溶液がDMA溶液よりも有効であり、特にベーマイトの溶解に関してTMAHの方が有効であることが分かった。TMAHの有効性は、TMAHが強塩基であり、その溶液がDMAよりも強い塩基性を示すことに起因する。この仮定を検証するために、TMAH溶液を同様に強塩基性の水酸化コリン(CholOH)溶液と比較した。0.06gのけい砂と0.06gのベーマイトとの混合物、又は、0.06gのけい砂と0.06gのベーマイトと0.68gのマグネタイトとの混合物を、TMAH又はCholOHの複数の溶液(40mL)に、80℃で48時間さらした。各実験は、2度ずつ行われた。使用されたテスト溶液を用いて溶解したSi、Al、及びFeの濃度を決定し、テスト溶液中の対応する酸化物の割合を計算した。これらの試験の結果を表11に示す。
Claims (21)
- 無機化合物の混合物を含む堆積物を構造改変し除去する方法であって、
a)鉄の無水酸化物または水和酸化物を含むスケールと、アルミニウムまたはケイ素の無水酸化物、水和酸化物または水酸化物の堆積物とが蒸気発生器内に堆積した熱交換系を停止させる工程と、
b)作用濃度の水酸化第4級アンモニウムを含む洗浄水溶液を前記熱交換器に導入する工程と、
c)作用時間の間、前記アルミニウムまたはケイ素の無水酸化物、水和酸化物または水酸化物の堆積物を前記洗浄水溶液と接触させることにより、前記アルミニウムまたはケイ素の無水酸化物、水和酸化物または水酸化物と前記水酸化第4級アンモニウムとの間の化学反応によって前記アルミニウムまたはケイ素の無水酸化物、水和酸化物または水酸化物を溶解させる工程と、
d)前記作用時間の間、前記洗浄水溶液を処理温度範囲内に維持する工程と、
e)前記作用時間の後、前記蒸気発生器から前記溶解した堆積物と前記洗浄用水溶液を実質的に全て除去する工程と、
f)前記熱交換系を再稼働させる工程と、
を順に備える方法。 - 前記作用時間の間、前記洗浄水溶液を処理pH範囲内に維持する工程を備える、堆積物を構造改変し除去する請求項1に記載の方法。
- 前記洗浄水溶液がキレート化剤、錯化剤、有機酸、及びこれらの混合物から成る群より選択された成分をさらに含む、
堆積物を構造改変し除去する請求項1に記載の方法。 - 前記洗浄水溶液が、還元剤、酸化剤、pH調節剤又は安定化剤、腐食防止剤、非イオン性界面活性剤、及びこれらの混合物から成る群より選択される追加成分をさらに含む、
堆積物を構造改変し除去する請求項3に記載の方法。 - 前記水酸化第4級アンモニウムが、水酸化テトラアルキルアンモニウム、水酸化コリン、及びこれらの混合物から成る群より選択される、
堆積物を構造改変し除去する請求項1に記載の方法。 - 前記洗浄水溶液が、EDTA、HEDTA、ラウリル置換EDTA、有機酸、及びこれらの混合物から成る群より選択されたキレート化剤をさらに含む、
堆積物を構造改変し除去する請求項1に記載の方法。 - a)前記洗浄水溶液中における前記水酸化第4級アンモニウムの作用濃度が0.0001重量%から15重量%の間であり、
b)前記作用温度が前記水酸化第4級アンモニウムの熱分解温度以下であり、
c)前記処理水溶液の室温におけるpHが少なくとも7である、
堆積物を構造改変し除去する請求項1に記載の方法。 - 前記作用時間の少なくとも一部の間、流動励起混合、不活性ガス噴霧、脈動圧、及びこれらの組み合わせから成る群より選択される方法によって、前記洗浄用水溶液を攪拌する、
堆積物を構造改変し除去する請求項1に記載の方法。 - 前記アルミニウムまたはケイ素の無水酸化物、水和酸化物または水酸化物の堆積物の総堆積量を推定する工程と、
前記総堆積量に対する目標モル比を実現するために、前記洗浄水溶液中の前記水酸化第4級アンモニウムの量を調節する工程と、
を備える、堆積物を構造改変し除去する請求項1に記載の方法。 - 前記目標モル比が少なくとも1:1である、
堆積物を構造改変し除去する請求項9に記載の方法。 - 熱伝達液を利用する熱交換系内のスケール及び堆積物を構造改変し除去する方法であって、
a)前記熱交換系から前記熱伝達液の少なくとも一部を除去する工程と、
b)作用濃度の水酸化第4級アンモニウムを含む洗浄水溶液を前記熱交換器に導入する工程と、
c)前記作用時間の間、前記洗浄水溶液を処理温度範囲内に維持する工程と、
d)前記熱交換系から前記洗浄用水溶液を実質的に全て除去する工程と、
e)交換熱伝達液を導入する工程と、
を備える方法。 - 前記洗浄水溶液を導入する前に前記熱交換系を停止させる工程と、
前記交換熱伝達液を導入した後に前記熱交換系を再稼動させる工程と、
をさらに備える、
熱伝達液を利用する熱交換系内のスケール及び堆積物を構造改変し除去する請求項11に記載の方法。 - c)前記作用時間の間、前記洗浄水溶液を処理温度範囲内に維持する工程、
をさらに備える、
熱伝達液を利用する熱交換系内のスケール及び堆積物を構造改変し除去する請求項11に記載の方法。 - 前記洗浄水溶液がキレート化剤、錯化剤、有機酸、及びこれらの混合物から成る群より選択された成分をさらに含む、
熱伝達液を利用する熱交換系内のスケール及び堆積物を構造改変し除去する請求項11に記載の方法。 - 前記洗浄水溶液が、還元剤、酸化剤、pH調節剤又は安定化剤、腐食防止剤、非イオン性界面活性剤、及びこれらの混合物から成る群より選択される追加成分をさらに含む、
熱伝達液を利用する熱交換系内のスケール及び堆積物を構造改変し除去する請求項14に記載の方法。 - 前記水酸化第4級アンモニウムが、水酸化テトラアルキルアンモニウム、水酸化コリン、及びこれらの混合物から成る群より選択される、
熱伝達液を利用する熱交換系内のスケール及び堆積物を構造改変し除去する請求項11に記載の方法。 - 前記洗浄水溶液が、EDTA、HEDTA、ラウリル置換EDTA、有機酸、及びこれらの混合物から成る群より選択されたキレート化剤をさらに含む、
熱伝達液を利用する熱交換系内のスケール及び堆積物を構造改変し除去する請求項11に記載の方法。 - a)前記洗浄水溶液中における前記水酸化第4級アンモニウムの作用濃度が0.0001重量%から15重量%の間であり、
b)前記作用温度が前記水酸化第4級アンモニウムの熱分解温度以下であり、
c)前記処理水溶液の室温におけるpHが少なくとも7である、
熱伝達液を利用する熱交換系内のスケール及び堆積物を構造改変し除去する請求項11に記載の方法。 - 熱交換系内の、鉄の無水酸化物または水和酸化物を含むスケールと、アルミニウムまたはケイ素の無水酸化物、水和酸化物または水酸化物の堆積物とを構造改変し除去する方法であって、
a)キレート化剤、錯化剤、有機酸、及びこれらの混合物から成る群より選択された作用濃度の成分を含む第1の洗浄水溶液を生成する工程と、
b)作用時間の間、前記スケール及び堆積物を前記第1の洗浄水溶液と接触させて構造改変されたスケール及び堆積物を生成する工程と、
c)前記第1作用時間の後、前記第1の洗浄用水溶液を実質的に全て除去する工程と、
d)作用濃度の水酸化第4級アンモニウムを含む第2の洗浄水溶液を生成する工程と、
e)第2作用時間の間、前記構造改変されたスケール及び堆積物を前記第2の洗浄水溶液と接触させる工程と、
f)前記作用時間の間、前記洗浄水溶液を処理温度範囲内に維持する工程と、
g)前記第2作用時間の後、前記第2の洗浄用水溶液を実質的に全て除去する工程と、
を順に備える方法。 - 前記第1洗浄水溶液が、EDTA、HEDTA、ラウリル置換EDTA、及びこれらの混合物から成る群より選択されたキレート化剤をさらに含む、
スケール及び堆積物を構造改変し除去する請求項19に記載の方法。 - 前記処理期間において前記作用濃度を変更する工程を備える、堆積物を構造改変し除去する請求項1に記載の方法。
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