JP2003155586A - 電子部品用洗浄液 - Google Patents
電子部品用洗浄液Info
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- JP2003155586A JP2003155586A JP2001351230A JP2001351230A JP2003155586A JP 2003155586 A JP2003155586 A JP 2003155586A JP 2001351230 A JP2001351230 A JP 2001351230A JP 2001351230 A JP2001351230 A JP 2001351230A JP 2003155586 A JP2003155586 A JP 2003155586A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】銅表面の酸化銅の除去性に優れ、しかも銅に対
する防食性能にも優れた電子部品用洗浄液を提供する。 【解決手段】（ａ）分子内に少なくとも１つのメルカプ
ト基を含む、炭素数が２以上の脂肪族アルコール系化合
物の少なくとも１種、（ｂ）有機系水酸化物、及び
（ｃ）無機系水酸化物、アルカノールアミン類およびヒ
ドロキシルアミン類からなる群から選ばれる少なくとも
１種のアルカリ性化合物、を含有してなることを特徴と
する電子部品用洗浄液。
する防食性能にも優れた電子部品用洗浄液を提供する。 【解決手段】（ａ）分子内に少なくとも１つのメルカプ
ト基を含む、炭素数が２以上の脂肪族アルコール系化合
物の少なくとも１種、（ｂ）有機系水酸化物、及び
（ｃ）無機系水酸化物、アルカノールアミン類およびヒ
ドロキシルアミン類からなる群から選ばれる少なくとも
１種のアルカリ性化合物、を含有してなることを特徴と
する電子部品用洗浄液。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子部品用洗浄液
に関する。
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体デバイスには、高性能化の
ために、配線材料として銅を採用することが主流になり
つつある。銅配線は、配線間の絶縁膜を予め形成し、配
線となる溝を掘った後に銅膜をメッキ等で埋め込み、溝
以外の余分な銅膜は、シリカ等の砥粒と過酸化水素水な
どからなる洗浄液を用いて研磨・洗浄する、化学的機械
研磨（ＣＭＰ）によって形成されるが、このＣＭＰ工程
で使用される過酸化水素などにより、銅配線の表面に酸
化銅が生成するという問題があった。このような問題を
解決するために、例えば、ＵＳＰ６１９４３６６には、
水酸化テトラメチルアンモニウム、モノエタノールアミ
ン、ガーリック酸からなる洗浄液を用いて銅配線を洗浄
する方法が開示されている。しかしながら、該洗浄液を
用いても、銅表面の酸化銅の除去性は良好であるが、銅
に対する防食性能は不十分であるという問題があり、よ
り高性能な洗浄液の開発が望まれていた。
ために、配線材料として銅を採用することが主流になり
つつある。銅配線は、配線間の絶縁膜を予め形成し、配
線となる溝を掘った後に銅膜をメッキ等で埋め込み、溝
以外の余分な銅膜は、シリカ等の砥粒と過酸化水素水な
どからなる洗浄液を用いて研磨・洗浄する、化学的機械
研磨（ＣＭＰ）によって形成されるが、このＣＭＰ工程
で使用される過酸化水素などにより、銅配線の表面に酸
化銅が生成するという問題があった。このような問題を
解決するために、例えば、ＵＳＰ６１９４３６６には、
水酸化テトラメチルアンモニウム、モノエタノールアミ
ン、ガーリック酸からなる洗浄液を用いて銅配線を洗浄
する方法が開示されている。しかしながら、該洗浄液を
用いても、銅表面の酸化銅の除去性は良好であるが、銅
に対する防食性能は不十分であるという問題があり、よ
り高性能な洗浄液の開発が望まれていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、銅表
面の酸化銅の除去性に優れ、しかも銅に対する防食性能
にも優れた電子部品用洗浄液を提供することにある。
面の酸化銅の除去性に優れ、しかも銅に対する防食性能
にも優れた電子部品用洗浄液を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記した
ような問題点がない電子部品用洗浄液を見出すべく、鋭
意検討を重ねた結果、分子内に少なくとも１つのメルカ
プト基を含む炭素数が２以上の脂肪族アルコール系化合
物および有機系水酸化物に加えて、特定のアルカリ性化
合物を含有してなる洗浄液が、銅表面の酸化銅の除去性
に優れ、しかも銅に対する防食性能にも優れていること
を見出し、本発明を完成させるに至った。
ような問題点がない電子部品用洗浄液を見出すべく、鋭
意検討を重ねた結果、分子内に少なくとも１つのメルカ
プト基を含む炭素数が２以上の脂肪族アルコール系化合
物および有機系水酸化物に加えて、特定のアルカリ性化
合物を含有してなる洗浄液が、銅表面の酸化銅の除去性
に優れ、しかも銅に対する防食性能にも優れていること
を見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００５】即ち、本発明は、（ａ）分子内に少なくと
も１つのメルカプト基を含む、炭素数が２以上の脂肪族
アルコール系化合物の少なくとも１種、（ｂ）有機系水
酸化物、及び（ｃ）無機系水酸化物、アルカノールアミ
ン類およびヒドロキシルアミン類からなる群から選ばれ
る少なくとも１種のアルカリ性化合物、を含有してなる
ことを特徴とする電子部品用洗浄液を提供するものであ
る。
も１つのメルカプト基を含む、炭素数が２以上の脂肪族
アルコール系化合物の少なくとも１種、（ｂ）有機系水
酸化物、及び（ｃ）無機系水酸化物、アルカノールアミ
ン類およびヒドロキシルアミン類からなる群から選ばれ
る少なくとも１種のアルカリ性化合物、を含有してなる
ことを特徴とする電子部品用洗浄液を提供するものであ
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】次に本発明を詳細に説明する。
（ａ）脂肪族アルコール系化合物は、炭素数が２以上
で、分子内に少なくとも１つのメルカプト基を含むこと
が必要であり、メルカプト基が結合している炭素原子と
水酸基が結合している炭素原子とが隣接していること、
即ち、当該炭素原子同士が直接結合していることが好ま
しい。該脂肪族アルコール系化合物は、銅に対する良好
な腐食防止効果を有しており、具体例としては、2-メル
カプトエタノール、チオグリセロールなどが挙げられ
る。
で、分子内に少なくとも１つのメルカプト基を含むこと
が必要であり、メルカプト基が結合している炭素原子と
水酸基が結合している炭素原子とが隣接していること、
即ち、当該炭素原子同士が直接結合していることが好ま
しい。該脂肪族アルコール系化合物は、銅に対する良好
な腐食防止効果を有しており、具体例としては、2-メル
カプトエタノール、チオグリセロールなどが挙げられ
る。
【０００７】（ｂ）有機系水酸化物としては、例えば、
水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチル
アンモニウム、コリンなどのような第４級アンモニウム
化合物が挙げられ、これらは単独でも、２種類以上組み
合わせて使用してもよい。
水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチル
アンモニウム、コリンなどのような第４級アンモニウム
化合物が挙げられ、これらは単独でも、２種類以上組み
合わせて使用してもよい。
【０００８】（ｃ）アルカリ性化合物としては、無機系
水酸化物、アルカノールアミン類、ヒドロキシルアミン
類などが挙げられ、これらは単独でも、２種類以上組み
合わせて使用してもよい。無機系水酸化物としては、例
えば、水酸化アンモニウム、水酸化カリウム、水酸化ナ
トリウムなどが挙げられ、これらは単独でも、２種類以
上組み合わせて使用してもよい。
水酸化物、アルカノールアミン類、ヒドロキシルアミン
類などが挙げられ、これらは単独でも、２種類以上組み
合わせて使用してもよい。無機系水酸化物としては、例
えば、水酸化アンモニウム、水酸化カリウム、水酸化ナ
トリウムなどが挙げられ、これらは単独でも、２種類以
上組み合わせて使用してもよい。
【０００９】アルカノールアミン類としては、例えば、
モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタ
ノールアミン、２−メチルアミノエタノール、２−エチ
ルアミノエタノール、Ｎ−メチルジエタノールアミン、
ジメチルアミノエタノール、２−（２−アミノエトキ
シ）エタノール、１−アミノ−２−プロパノール、モノ
プロパノールアミン、ジブタノールアミンなどが挙げら
れ、これらは単独でも、２種類以上組み合わせて使用し
てもよい。これらの中でモノエタノールアミン、ジエタ
ノールアミン、２−メチルアミノエタノールが好ましく
使用される。
モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタ
ノールアミン、２−メチルアミノエタノール、２−エチ
ルアミノエタノール、Ｎ−メチルジエタノールアミン、
ジメチルアミノエタノール、２−（２−アミノエトキ
シ）エタノール、１−アミノ−２−プロパノール、モノ
プロパノールアミン、ジブタノールアミンなどが挙げら
れ、これらは単独でも、２種類以上組み合わせて使用し
てもよい。これらの中でモノエタノールアミン、ジエタ
ノールアミン、２−メチルアミノエタノールが好ましく
使用される。
【００１０】ヒドロキシルアミン類としては、例えば、
ヒドロキシルアミン、Ｎ−メチルヒドロキシルアミン、
Ｎ，Ｎ−ジメチルヒドロキシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチ
ルヒドロキシルアミン、硫酸ヒドロキシルアミン、塩酸
ヒドロキシルアミンなどが挙げられ、これらは単独で
も、２種類以上組み合わせて使用してもよい。これらの
中でヒドロキシルアミンが好ましく使用される。
ヒドロキシルアミン、Ｎ−メチルヒドロキシルアミン、
Ｎ，Ｎ−ジメチルヒドロキシルアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチ
ルヒドロキシルアミン、硫酸ヒドロキシルアミン、塩酸
ヒドロキシルアミンなどが挙げられ、これらは単独で
も、２種類以上組み合わせて使用してもよい。これらの
中でヒドロキシルアミンが好ましく使用される。
【００１１】（ａ）脂肪族アルコール系化合物の配合割
合は、（ｂ）有機系水酸化物１００重量部に対して、１
〜１００重量部であることが好ましく、より好ましくは
１０〜８０重量部である。１重量部未満では銅の防食性
が不十分となる傾向があり、一方、１００重量部を超え
ると、ウエハー上の粒子除去性が低下する傾向がある。
また、（ｃ）アルカリ性化合物の配合割合は、（ｂ）有
機系水酸化物１００重量部に対して、５０〜２００重量
部であることが好ましく、より好ましくは８０〜１５０
重量部である。５０重量部未満では酸化銅の除去性能が
低下する傾向があり、２００重量部を超えるとアルカリ
性が高くなりすぎるため、銅の防食効果が低下する傾向
がある。
合は、（ｂ）有機系水酸化物１００重量部に対して、１
〜１００重量部であることが好ましく、より好ましくは
１０〜８０重量部である。１重量部未満では銅の防食性
が不十分となる傾向があり、一方、１００重量部を超え
ると、ウエハー上の粒子除去性が低下する傾向がある。
また、（ｃ）アルカリ性化合物の配合割合は、（ｂ）有
機系水酸化物１００重量部に対して、５０〜２００重量
部であることが好ましく、より好ましくは８０〜１５０
重量部である。５０重量部未満では酸化銅の除去性能が
低下する傾向があり、２００重量部を超えるとアルカリ
性が高くなりすぎるため、銅の防食効果が低下する傾向
がある。
【００１２】本発明の洗浄液は、各成分を上記の割合で
混合することにより得ることができる。混合の方法は特
に限定されるものではなく、種々の公知の方法を適用す
ることができる。また、本発明の洗浄液は、通常、上記
（ａ）〜（ｃ）の各成分に水を加えた水溶液の形で使用
することが好ましく、該水溶液のｐＨは８以上が好まし
く、より好ましくは８〜１２である。ｐＨが８未満の場
合、ウエハー上の粒子除去性が低下する傾向がある。ま
た、ｐＨが１２を超えると、銅の防食効果が低下する傾
向がある。
混合することにより得ることができる。混合の方法は特
に限定されるものではなく、種々の公知の方法を適用す
ることができる。また、本発明の洗浄液は、通常、上記
（ａ）〜（ｃ）の各成分に水を加えた水溶液の形で使用
することが好ましく、該水溶液のｐＨは８以上が好まし
く、より好ましくは８〜１２である。ｐＨが８未満の場
合、ウエハー上の粒子除去性が低下する傾向がある。ま
た、ｐＨが１２を超えると、銅の防食効果が低下する傾
向がある。
【００１３】さらに、本発明の洗浄液には、本発明の目
的を損なわない範囲で、例えば、エチレンジアミン４酢
酸、ヒドロキシエタンジホスホン酸、カテコール、ガー
リック酸、シュウ酸、クエン酸等のキレート剤、アニオ
ン系、カチオン系、ノニオン系の界面活性剤、過酸化水
素水、フッ化アンモニウムなどの半導体用途として特別
に高純度に精製された薬品類を添加してもよい。
的を損なわない範囲で、例えば、エチレンジアミン４酢
酸、ヒドロキシエタンジホスホン酸、カテコール、ガー
リック酸、シュウ酸、クエン酸等のキレート剤、アニオ
ン系、カチオン系、ノニオン系の界面活性剤、過酸化水
素水、フッ化アンモニウムなどの半導体用途として特別
に高純度に精製された薬品類を添加してもよい。
【００１４】本発明の洗浄液を用いて電子部品を洗浄す
る方法としては、例えば、１０〜８０℃の温度範囲で、
必要に応じて、超音波等を照射する、ブラシスクラブ洗
浄を併用するなどの方法を挙げることができる。特に銅
配線を有する、配線幅が非常に狭い半導体デバイスにお
いては、わずかの酸化物欠陥等によっても、配線抵抗等
が増大するという問題があるため、本発明の洗浄液は、
こうした微細配線構造を有する半導体デバイスの製造時
の酸化物欠陥除去に好適に使用することができる。
る方法としては、例えば、１０〜８０℃の温度範囲で、
必要に応じて、超音波等を照射する、ブラシスクラブ洗
浄を併用するなどの方法を挙げることができる。特に銅
配線を有する、配線幅が非常に狭い半導体デバイスにお
いては、わずかの酸化物欠陥等によっても、配線抵抗等
が増大するという問題があるため、本発明の洗浄液は、
こうした微細配線構造を有する半導体デバイスの製造時
の酸化物欠陥除去に好適に使用することができる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を実施例に基いて詳細に説明す
るが、本発明が実施例により限定されるものではないこ
とは言うまでもない。
るが、本発明が実施例により限定されるものではないこ
とは言うまでもない。
【００１６】＜酸化銅欠陥を有するウエハーの作製＞約
１００００Åの厚さの銅膜を成膜したウエハーを準備
し、そのウエハーを１０％過酸化水素水中に５分間浸漬
することにより、銅膜上に酸化銅欠陥を発生させた。過
酸化水素水中に浸漬する前は光沢のある赤黄色の表面を
有した銅膜は、浸漬後は光沢のない赤褐色となり、表面
が酸化されていることが確認された。
１００００Åの厚さの銅膜を成膜したウエハーを準備
し、そのウエハーを１０％過酸化水素水中に５分間浸漬
することにより、銅膜上に酸化銅欠陥を発生させた。過
酸化水素水中に浸漬する前は光沢のある赤黄色の表面を
有した銅膜は、浸漬後は光沢のない赤褐色となり、表面
が酸化されていることが確認された。
【００１７】実施例１、２及び比較例１、２
腐食防止剤としてチオグリセロールを含有する表１に記
載した、水を主溶媒とする組成の洗浄液を用いて、前記
の酸化銅欠陥を有するウエハーを浸漬し、浸漬前後の銅
膜表面を目視により観察することで、酸化銅欠陥の除去
性について評価を行なった。また、酸化銅欠陥の発生し
ていない１００００Åの厚さの銅膜を成膜したウエハー
も同時に浸漬し、浸漬前後の銅膜の膜厚からエッチング
速度を計算した。膜厚は、ナプソン社製シート抵抗装置
により測定した。また、電子顕微鏡による表面観察を行
い、銅膜の表面状態について観察した。結果を表１に示
す。
載した、水を主溶媒とする組成の洗浄液を用いて、前記
の酸化銅欠陥を有するウエハーを浸漬し、浸漬前後の銅
膜表面を目視により観察することで、酸化銅欠陥の除去
性について評価を行なった。また、酸化銅欠陥の発生し
ていない１００００Åの厚さの銅膜を成膜したウエハー
も同時に浸漬し、浸漬前後の銅膜の膜厚からエッチング
速度を計算した。膜厚は、ナプソン社製シート抵抗装置
により測定した。また、電子顕微鏡による表面観察を行
い、銅膜の表面状態について観察した。結果を表１に示
す。
【００１８】
【表１】
ＴＭＡＨ：水酸化テトラメチルアンモニウム
ＭＥＡ：モノエタノールアミン
＊：酸化銅が観察されなかったもの；○
酸化銅が観察されたもの；×
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、銅表面の酸化銅の除去
性に優れ、しかも銅膜に対する防食性能にも優れた電子
部品用洗浄液を提供することが可能となる。
性に優れ、しかも銅膜に対する防食性能にも優れた電子
部品用洗浄液を提供することが可能となる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ１１Ｄ 17/00 Ｃ１１Ｄ 17/00
17/08 17/08
Ｃ２３Ｇ 1/16 Ｃ２３Ｇ 1/16
Ｈ０１Ｌ 21/304 ６４７ Ｈ０１Ｌ 21/304 ６４７Ａ
Ｆターム(参考） 3B201 AA03 AA46 BA02 BB01 BB83
BB92 BB95 BB96
4H003 BA12 DA15 EA21 EA23 EB13
EB14 EB19 EB21 ED02 FA21
4K053 PA06 PA11 QA01 RA18 RA21
RA22 RA23 RA40 RA45 RA46
RA47 RA51 RA52 RA54 RA62
RA63 RA64 RA65 RA66 RA68
SA06 YA03
Claims (10)
- 【請求項１】（ａ）分子内に少なくとも１つのメルカプ
ト基を含む、炭素数が２以上の脂肪族アルコール系化合
物の少なくとも１種、（ｂ）有機系水酸化物、及び
（ｃ）無機系水酸化物、アルカノールアミン類およびヒ
ドロキシルアミン類からなる群から選ばれる少なくとも
１種のアルカリ性化合物、を含有してなることを特徴と
する電子部品用洗浄液。 - 【請求項２】脂肪族アルコール系化合物が、メルカプト
基が結合している炭素原子と水酸基が結合している炭素
原子とが隣接した化合物である請求項１記載の洗浄液。 - 【請求項３】脂肪族アルコール系化合物が、2-メルカプ
トエタノールまたはチオグリセロールである請求項１ま
たは２記載の洗浄液。 - 【請求項４】有機系水酸化物が、水酸化テトラメチルア
ンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウムおよびコ
リンからなる群から選ばれる少なくとも１種である請求
項１〜３のいずれかに記載の洗浄液。 - 【請求項５】無機系水酸化物が、水酸化アンモニウム、
水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなるの群から
選ばれる少なくとも１種である請求項１〜４のいずれか
に記載の洗浄液。 - 【請求項６】有機系水酸化物１００重量部に対する脂肪
族アルコール系化合物の配合量が、１〜１００重量部で
ある請求項１〜５のいずれかに記載の洗浄液。 - 【請求項７】有機系水酸化物１００重量部に対するアル
カリ性化合物の配合量が、５０〜２００重量部である請
求項１〜６のいずれかに記載の洗浄液。 - 【請求項８】洗浄液がｐＨ８以上の水溶液である請求項
１〜７のいずれかに記載の洗浄液。 - 【請求項９】請求項１〜８のいずれかに記載の洗浄液を
用いる銅配線表面の酸化銅の除去方法。 - 【請求項１０】請求項１〜８のいずれかに記載の洗浄液
を用いる銅配線を有する半導体デバイスの洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001351230A JP2003155586A (ja) | 2001-11-16 | 2001-11-16 | 電子部品用洗浄液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001351230A JP2003155586A (ja) | 2001-11-16 | 2001-11-16 | 電子部品用洗浄液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003155586A true JP2003155586A (ja) | 2003-05-30 |
Family
ID=19163564
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001351230A Pending JP2003155586A (ja) | 2001-11-16 | 2001-11-16 | 電子部品用洗浄液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003155586A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007107001A (ja) * | 2005-10-13 | 2007-04-26 | Air Products & Chemicals Inc | 水系洗浄組成物及びその使用方法 |
| JP2008133363A (ja) * | 2006-11-28 | 2008-06-12 | Neos Co Ltd | ノンリンス型水溶性洗浄剤組成物 |
| KR100927068B1 (ko) | 2005-01-20 | 2009-11-13 | 멧쿠 가부시키가이샤 | 에칭액과 보급액 및 이것을 사용한 도체 패턴의 형성 방법 |
| KR20110079616A (ko) * | 2008-09-08 | 2011-07-07 | 램 리써치 코포레이션 | 도금 처리 이후에 기판상에 금속 미립자 결함 물질의 형성을 방지하기 위한 방법 및 용액 |
| EP2348142A1 (en) | 2010-01-25 | 2011-07-27 | Dominion Engineering, Inc. | Method and composition for removing scale deposits formed on a metal surface within a steam generating system |
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| US11459525B2 (en) | 2020-05-14 | 2022-10-04 | Corrosion Innovations Llc | Method for removing one or more of: coating, corrosion, salt from a surface |
-
2001
- 2001-11-16 JP JP2001351230A patent/JP2003155586A/ja active Pending
Cited By (12)
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