JP5573635B2

JP5573635B2 - ダイヤモンド被覆切削工具

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Publication number: JP5573635B2
Application number: JP2010266350A
Authority: JP
Inventors: 秀充高岡; 秀夫大島; 英彰高島
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2010-11-30
Filing date: 2010-11-30
Publication date: 2014-08-20
Anticipated expiration: 2030-11-30
Also published as: CN102554318A; JP2012115928A

Description

この発明は、炭化タングステン（ＷＣ）基超硬合金で構成された工具基体（以下、単に工具基体という）の表面に、ダイヤモンド皮膜を被覆したエンドミル、ドリル等のダイヤモンド被覆切削工具に関し、特に、ＣＦＲＰ材、高Ｓｉ含有アルミニウム合金、グラファイト等の難削材の切削加工において、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆切削工具（以下、ダイヤモンド被覆工具という）に関するものである。

従来、工具基体の表面に、ダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具が知られており、皮膜の強度、靭性を高めるために、結晶性の高いダイヤモンドと微結晶ダイヤモンド（あるいは非晶質ダイヤモンド）の積層構造としてダイヤモンド皮膜を構成すること、また、皮膜の表面平滑性、被削材の仕上げ面精度を高めることを目的として、粒径が２μｍ以下の微結晶ダイヤモンドの多層構造としてダイヤモンド皮膜を構成することが知られている。
例えば、特許文献１に示されるように、第１の層は、粒子径０．１〜１０μｍの多結晶ダイヤモンド層、第２の層は、粒子径０．０５〜８μｍの双晶ダイヤモンド層または非晶質ダイヤモンド層からなる積層構造でダイヤモンド皮膜を構成することにより、強度と靭性を高めたダイヤモンド被覆工具が知られている。
また、特許文献２に示されるように、ダイヤモンドの結晶成長の起点となる核を表面に付着させる核付着工程と、該核を起点としてＣＶＤ法によりダイヤモンドを結晶成長させる結晶成長工程とを繰り返すことにより、結晶粒径が２μｍ以下の微結晶ダイヤモンドの多層構造でダイヤモンド皮膜を構成することにより、皮膜の表面平滑性を高め、また、被削材の仕上げ面精度を高めたダイヤモンド被覆工具が知られている。
また、ダイヤモンド被覆工具ではないが、特許文献３に示すように、例えば、ＴｉＣＮ、ＴｉＮ、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ、（Ａｌ，Ｃｒ）Ｎ、（Ａｌ，Ｃｒ）ＣＮ等の硬質被膜を蒸着形成した被覆工具において、被膜表面から被膜の中間点までは圧縮応力が連続的に減少し、中間点において極小点を示し、中間点から被膜底面まで圧縮応力が連続的に増加するような圧縮応力分布を、硬質被膜内に形成することにより、靭性、耐チッピング性、耐摩耗性を改善した被覆工具が知られている。

特開平４−２３６７７９号公報特開２００２−７９４０６号公報特開２００６−６２０７４号公報

上記従来のダイヤモンド被覆工具においては、ダイヤモンドが積層構造で構成されていることから、Ｓｉ含有量の少ないＡｌ合金などの連続切削や断続切削ではすぐれた強度、靭性、仕上げ面精度等を示すが、金属材料より比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高い高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削加工に用いた場合には、ダイヤモンド膜表面の耐摩耗性が十分でないため、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、ＣＦＲＰ、高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削に用いても、すぐれた耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆工具を開発すべく鋭意研究を行った結果、結晶性ダイヤモンド膜からなる下部層と微結晶ナノダイヤモンド膜からなる上部層を被覆したダイヤモンド被覆切削工具において、刃先稜線部の上部層を、例えば、ウエットブラスト処理によって除去して、刃先稜線部に下部層を露出させ、該露出した下部層の表面における圧縮残留応力σｓを１．５〜３ＧＰａとし、さらに、刃先稜線部に形成されている下部層の膜厚の１／２の位置における残留応力値をσ_１／２とした場合、σｓ／σ_１／２の値が、０．８〜１．０となるような膜厚方向の圧縮残留応力分布を、刃先稜線部の下部層に形成することで、ダイヤモンド膜の耐摩耗性が格段に向上すること、また、その結果として、ダイヤモンド被覆切削工具の工具寿命が大幅に長寿命化することを見出したのである。

この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「炭化タングステン基超硬合金で構成された工具基体表面に、５〜３０μｍの膜厚の結晶性ダイヤモンド膜からなる下部層と０．２〜３μｍの膜厚の微結晶ナノダイヤモンド膜からなる上部層が被覆され、刃先稜線部は、上部層が除去されて下部層が露出しているダイヤモンド被覆切削工具において、
上記刃先稜線部に露出している下部層の上記結晶性ダイヤモンド膜について、その膜厚方向の圧縮残留応力分布を、下部層断面方向からラマン分光で測定した場合、上記露出している下部層の表面の残留応力値σｓは１．５〜３ＧＰａであって、しかも、刃先稜線部に形成されている下部層の膜厚の１／２の位置における残留応力値をσ_１／２とした場合、σｓ／σ_１／２の値は、０．８〜１．０であることを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。」
を特徴とするものである。

以下、本発明について、詳細に説明する。

この発明では、結晶性ダイヤモンド膜からなる下部層の膜厚を５〜３０μｍと定めているが、下部層の膜厚が５μｍ未満では、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することができず、一方、下部層の膜厚が３０μｍを超えると結晶粒が粗大化しやすくなり、例え、微結晶ナノダイヤモンド膜をその上に被覆したとしても、表面粗さの低下、耐欠損性の低下を招くことになるという理由から、本発明では、下部層の膜厚を５〜３０μｍと定めた。
また、微結晶ナノダイヤモンド膜からなる上部層（但し、刃先稜線部については上部層を除去することから、刃先稜線部には、上部層は存在しない）の膜厚については、０．２〜３μｍと定めているが、上部層の膜厚が０．２μｍ未満では、特に、すくい面の表面平滑性を保持することができず、溶着、チッピングが発生しやすくなり、一方、上部層の膜厚が３μｍを超えると耐摩耗性が低下することから、上部層の膜厚は、０．２〜３μｍと定めた。

本発明では、刃先稜線部の上部層を除去し、刃先稜線部には、下部層を露出させる。しかも、該露出した刃先稜線部の下部層には、次に述べるような圧縮残留応力分布を形成させる。
即ち、刃先稜線部の下部層を構成する結晶性ダイヤモンド膜について、その膜厚方向の圧縮残留応力分布を、下部層断面方向からラマン分光で測定した場合、上記露出している下部層の表面の残留応力値σｓは１．５〜３ＧＰａであって、しかも、刃先稜線部に形成されている下部層の膜厚の１／２の位置における残留応力値をσ_１／２とした場合に、σｓ／σ_１／２の値が０．８〜１．０となるような圧縮残留応力分布を形成させる。
ここで、ラマン分光法によるダイヤモンド膜の残留応力測定方法について、簡単に説明する。ラマン分光装置は波数分解能が０．１ｃｍ^―１程度のものを用いる。標準試料として、天然ダイヤモンドを用い、１３３３ｃｍ^―１付近のｓｐ^３構造起因のピークについて、天然ダイヤモンドによるラマンバンドのシフト量をΔνとすると、算出される応力は次式で与えられる。
σ（ＧＰａ）= １．０８ × Δν （１）
本願では、式（１）により、残留応力を算出した。
露出させた下部層の表面の圧縮残留応力値σｓが１．５ＧＰａ未満では、耐摩耗性が十分でないために、比較的短時間で使用寿命に至り、一方、圧縮残留応力値σｓが３ＧＰａを超える場合には、残留応力が高いために、剥離や破壊などの損傷を生じやすくなる傾向を示すため、下部層の表面の圧縮残留応力値σｓを１．５〜３ＧＰａと定めた。
また、下部層の表面の圧縮残留応力値σｓが上記範囲内であっても、刃先稜線部に形成されている下部層の膜厚の１／２の位置における残留応力値をσ_１／２とした場合に、σｓ／σ_１／２の値が０．８未満の場合には、耐摩耗性向上の効果が得られず、一方、σｓ／σ_１／２の値が１．０を超える場合には、膜と基体の界面付近で剥離する挙動が見られる様になり、結果として工具寿命が短くなってしまうことから、σｓ／σ_１／２の値は０．８〜１．０と定めた。
つまり、σｓ値およびσｓ／σ_１／２の値が、上記数値範囲内である圧縮残留応力分布が形成されている場合に、刃先稜線部の耐摩耗性が一段と向上し、ダイヤモンド被覆工具の工具寿命の長寿命化が図られる。

上記の圧縮残留応力分布が形成される本発明のダイヤモンド被覆切削工具の製造方法の一例を述べると、次のとおりである。
（ａ）まず、所望組成のＷＣ基超硬合金からなる工具基体の表面近傍を酸処理してＣｏのエッチングを行い、最表面のＣｏを除去した後、これを、５〜１００ｎｍの平均粒径のダイヤモンド粒子を分散させたイソプロピルアルコール（以下、ＩＰＡ）溶液中に浸漬して超音波を付与し、種ダイヤモンドの付着処理を行う。
（ｂ）次いで、種ダイヤモンドの付着処理を行った工具基体を、熱フィラメントＣＶＤ装置に装入し、下部層として、例えば、下記（イ）の条件で、５〜３０μｍの膜厚の結晶性ダイヤモンド膜を成膜し、また、上部層として、例えば、下記（ロ）の条件で、０．２〜３μｍの膜厚の微結晶ナノダイヤモンド膜を成膜する。
（イ）結晶性ダイヤモンド膜の成膜条件
フィラメント温度２３００ ℃、
基板温度８００ ℃、
反応圧力２ｋＰａ、
反応ガスＣＨ_４：１．５ｖｏｌ％，Ｈ_２：残、
（ロ）微結晶ナノダイヤモンド膜の成膜条件
フィラメント温度２２００ ℃、
基板温度７００ ℃、
反応圧力４ｋＰａ、
反応ガスＣＨ_４：５ｖｏｌ％，Ｈ_２：残、
（ｃ）次いで、刃先稜線部に向けて、ウエットブラスト処理（吐出圧力：１．２ＭＰａ、メディア：平均粒径４０μｍのアルミナ）を施し、刃先稜線部に被覆されていた上部層を除去し、下部層を露出させる。
上記（ａ）〜（ｃ）の工程により、刃先稜線部の下部層が、本発明で規定する圧縮残留応力分布を有する本発明のダイヤモンド被覆工具を作製することができる。
図１に、本発明のダイヤモンド被覆工具の膜構造の概略模式図を示す。
また、図２には、本発明のダイヤモンド被覆工具の刃先稜線部の下部層に形成される圧縮残留応力分布の一例を示す。

ダイヤモンド被覆工具のダイヤモンド膜には、通常、工具基体との熱膨張差に起因して圧縮残留応力が生じており、そして、その残留応力値は、ダイヤモンド皮膜と工具基体の界面が最も大きく、膜の表面に向かって緩和されていく。そのため、ダイヤモンド膜の表面では、相対的に耐摩耗性が低下する傾向があるが、本発明では、刃先稜線部の微結晶ナノダイヤモンド膜からなる上部層を除去し、結晶性ダイヤモンド膜からなる下部層を露出させることによって、刃先稜線部に形成されているダイヤモンド膜表面を、より大きな圧縮残留応力とすることができ、その結果として、刃先稜線部の耐摩耗性を高めることができる。
また、ウエットブラスト処理を施すことによって、刃先稜線部の微結晶ナノダイヤモンド膜（上部層）を除去した場合には、下部層を露出時に、下部層表面の圧縮残留応力をさらに高めることができるとともに、すくい面の微結晶ナノダイヤモンド膜（上部層）の表面平滑化をも同時に行うことができるため、切屑排出性、耐溶着性が改善され、より一段と工具寿命の長寿命化を図ることができる。
刃先稜線部に向けて（即ち、すくい面に対してほぼ４５度の噴射角度）、平均粒径４０μｍのアルミナ、吐出圧力１．２ＭＰａでウエットブラスト処理を施し、約１μｍの上部層の除去を行った場合には、刃先稜線部の下部層表面には、ほぼ１２００ＭＰａの圧縮残留応力が付与され、また同時に、すくい面表面は、表面粗さＲａ０．０５μｍにまで平滑化される（ウエットブラスト処理前のすくい面表面粗さＲａ０．３μｍ）。

この発明のダイヤモンド被覆工具は、下部層として結晶性ダイヤモンド膜、上部層として微結晶ナノダイヤモンド膜を被覆し、刃先稜線部のみ、ウエットブラスト処理等により下部層を露出させるとともに、刃先稜線部に形成されている下部層の露出表面の残留応力値σｓが１．５〜３ＧＰａであり、かつ、このσｓと、刃先稜線部に形成されている下部層の膜厚の１／２の位置における残留応力値σ_１／２との比の値σｓ／σ_１／２が０．８〜１．０となるような圧縮残留応力分布が刃先稜線部の下部層に形成されていることによって、金属材料より比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高い高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削加工で用いた場合でも、ダイヤモンド皮膜が一段とすぐれた耐摩耗性を発揮し、工具の長寿命化が図られるのである。

本発明のダイヤモンド被覆工具の膜構造の概略模式図を示す。本発明のダイヤモンド被覆工具の刃先稜線部の下部層に形成される圧縮残留応力分布の一例を示す。比較例のダイヤモンド被覆工具の刃先稜線部の下部層に形成される圧縮残留応力分布の一例を示す。

つぎに、この発明のダイヤモンド被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、以下ではダイヤモンド被覆ドリルについて説明するが、ドリルに何ら限定されるものではない。

まず、表１に示す、いずれも１〜３μｍの範囲内の所定の平均粒径を有する原料粉末を用意し、同じく表１に示す配合組成となるように配合した混合粉末を調製し、これをボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して、直径が１０ｍｍ，８ｍｍの丸棒圧粉体とし、これらの丸棒圧粉体を焼結して焼結体を製造し、さらに、研削加工にて溝形成部の外径を８ｍｍ、６ｍｍの寸法に加工し、その際に、外周マージン部および切れ刃エッジ部に対しては、粒度＃６００のＳｉＣ砥粒を用いたエアーブラスト処理および粒度＃１２００のダイヤモンド砥石を用いた３０μｍ以上の仕上研削加工処理を行い、外径８ｍｍの工具基体１〜５および外径６ｍｍの工具基体６〜１０を製造した。

（ａ）ついで、上記工具基体１〜１０に、硫酸、過酸化水素および水を１：１：１の割合で混合した溶液にて、室温で３０秒間エッチングする酸処理を施し、ついで、平均粒径３０〜６０ｎｍのダイヤモンド粒子を分散させたＩＰＡ溶液で超音波洗浄を行うことにより、工具基体１〜１０の表面からのＣｏ成分の除去および種ダイヤモンドの付着処理を行った。
（ｂ）ついで、種ダイヤモンドの付着処理を行った工具基体を、熱フィラメントＣＶＤ装置に装入し、表２に示す条件で、まずは、結晶性ダイヤモンド膜（下部層）を所定膜厚になるように成膜し、次いで、同じく表２に示す条件で、微結晶ナノダイヤモンド膜（上部層）を所定膜厚になるように成膜する。
（ｃ）この後、表３に示す条件で、刃先稜線部に向けて、アルミナ懸濁液を所定の圧力でブラストガンから吹き付けてウエットブラスト処理を施し、刃先稜線部から上記成膜した微結晶ナノダイヤモンド膜（上部層）を除去する。
上記（ａ）〜（ｃ）の工程によって、図１に示される膜構造を有する本発明のダイヤモンド被覆工具１〜１０（以下、本発明１〜１０という）を作製した。

そして、上記本発明１〜１０について、刃先稜線部の下部層について、ラマン分光装置を用いてｓｐ^３ピークのシフト量を測定し、その数値から、刃先稜線部の下部層表面の残留応力値σｓおよび刃先稜線部の下部層の膜厚の１／２の位置における残留応力値σ_１／２を算出した。
なお、上記σｓ、σ_１／２は、５点測定による平均値を用いた。
表４に、本発明１〜１０について、下部層の膜厚、上部層の膜厚、すくい面の表面粗さＲａおよび上記σｓ、σ_１／２、σｓ／σ_１／２の値を示す。
図２には、本発明例１の刃先稜線部の下部層の圧縮残留応力分布グラフを示す。

比較のため、上記工具基体１〜７に対して、前記（ａ）、（ｂ）の工程で、所定膜厚の結晶性ダイヤモンド膜（下部層）と微結晶ナノダイヤモンド膜（上部層）を成膜した後、表３に示す種々の条件でウエットブラスト処理を施し、刃先稜線部から微結晶ナノダイヤモンド膜（上部層）の一部または全部を除去し、刃先稜線部の結晶性ダイヤモンド膜（下部層）に種々の圧縮残留応力分布を形成した比較例のダイヤモンド被覆工具１〜７（以下、比較例１〜７という）を作製した。
さらに、上記工具基体８〜１０に対して、前記（ａ）の工程で、Ｃｏ成分の除去および種ダイヤモンドの付着処理を行った後、前記（ｂ）の工程で、表２に示す条件で、所定膜厚の結晶性ダイヤモンド膜（下部層）と微結晶ナノダイヤモンド膜（上部層）を成膜した参考例のダイヤモンド被覆工具８〜１０（以下、参考例８〜１０という）を作製した。（つまり、参考例８〜１０では、刃先稜線部の上部層の除去を行っていない。）

そして、上記比較例１〜７、参考例８〜１０について、本発明１〜１０と同様に、刃先稜線部の下部層について、ラマン分光装置を用いてｓｐ^３ピークのシフト量を測定し、その数値から、刃先稜線部の下部層表面の残留応力値σｓおよび刃先稜線部の下部層の膜厚の１／２の位置における残留応力値σ_１／２を算出した。
なお、上記σｓ、σ_１／２は、５点測定による平均値を用いた。
表５に、比較例１〜７、参考例８〜１０について、下部層の膜厚、上部層の膜厚、すくい面の表面粗さＲａおよび上記σｓ、σ_１／２、σｓ／σ_１／２の値を示す。
図３には、比較例１の刃先稜線部の下部層の圧縮残留応力分布グラフを示す。

つぎに、上記本発明１〜１０、比較例１〜７および参考例８〜１０については、次の条件Ａ〜Ｃで乾式穴あけ切削加工試験を行った。
《切削条件Ａ》
被削材：厚さ１０ｍｍのグラファイト板、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．１２ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ：１０ｍｍ（貫通穴）、
エアブロー、
《切削条件Ｂ》
被削材：厚さ３０ｍｍの高アルミニウム合金ＡＣ９Ａの板、
切削速度：３５０ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．２４ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ：２０ｍｍ、
切削油剤使用、
《切削条件Ｃ》
被削材：厚さ２０ｍｍのＣＦＲＰ板、
切削速度：１３５ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．０７ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ：２０ｍｍ（貫通穴）、
エアブロー、
いずれの穴あけ切削加工試験でも、切削不能になるまでの穴あけ加工数を測定した。
これらの測定結果を表６に示す。

表４〜６に示される結果から、この発明のダイヤモンド被覆工具は、下部層として結晶性ダイヤモンド膜、上部層として微結晶ナノダイヤモンド膜を被覆し、刃先稜線部のみ下部層を露出させるとともに、刃先稜線部に形成されている下部層の露出表面の残留応力値σｓが１．５〜３ＧＰａであり、かつ、このσｓ／σ_１／２が０．８〜１．０となるような圧縮残留応力分布が刃先稜線部の下部層に形成されていることによって、ＣＦＲＰ、高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削加工で用いた場合でも、ダイヤモンド皮膜が一段とすぐれた耐摩耗性を発揮し、工具の長寿命化が図られる。
これに対して、比較例１〜７、参考例８〜１０では、ダイヤモンド皮膜の耐摩耗性が十分でないため、短時間で使用寿命に至ることは明らかである。

この発明のダイヤモンド被覆工具は、金属材料より比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高いＡｌ合金、グラファイト等の難削材の切削においても、ダイヤモンド皮膜の剥離が生じることなく長期の使用に亘って、すぐれた耐摩耗性を発揮するものであり、ドリルに限らず、インサート、フライス工具、エンドミル、カッター等の各種切削工具として幅広く利用することが可能である。

Claims

炭化タングステン基超硬合金で構成された工具基体表面に、５〜３０μｍの膜厚の結晶性ダイヤモンド膜からなる下部層と０．２〜３μｍの膜厚の微結晶ナノダイヤモンド膜からなる上部層が被覆され、刃先稜線部は、上部層が除去されて下部層が露出しているダイヤモンド被覆切削工具において、
上記刃先稜線部に露出している下部層の上記結晶性ダイヤモンド膜について、その膜厚方向の圧縮残留応力分布を、下部層断面方向からラマン分光で測定した場合、上記露出している下部層の表面の残留応力値σｓは１．５〜３ＧＰａであって、しかも、刃先稜線部に形成されている下部層の膜厚の１／２の位置における残留応力値をσ_１／２とした場合、σｓ／σ_１／２の値は、０．８〜１．０であることを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。