JP5571701B2 - 高濃度no2の生成装置および該生成装置を用いた高濃度no2の生成方法 - Google Patents
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Description
1.N2+O2→2NO
2.N2+2O2→2NO2
3.3O2→2O3
4.2NO+O2→2NO2
5.2NO+O2→2NO2
6.NO+O3→NO2+O2
7.N2+2O3→2NO+2O2
(1)チャンバーを含む循環経路4内を排気(真空引き)する工程(排気工程)
(2)チャンバーを含む循環経路4に、乾燥した混合気体(ドライエアー)を充填する工程(給気工程)
(3)プラズマ発生器2を始動し、低温プラズマ(非平衡プラズマ)状態に変位するドライエアーの窒素と酸素とで、NO2を含むNOx混合ガスを生成する工程(始動工程)
(4)NO2濃度が500ppm〜100,000ppmに至る迄NOx混合ガスを循環して高濃度NO2ガスを生成する工程(循環工程)、および
(5)チャンバー1から、高濃度NO2ガスを外に供給する工程(供給工程)
とからなる。
図4に示される循環経路において、チャンバー1の内圧を真空(−101kPa(相対圧))とし、チャンバー1の内圧が−5kPa(相対圧)となるよう空気(露点−60℃)を充填した。加圧装置61および加圧装置62により、空気を循環させるとともに、流量計F1および流量計F2が16LPMを指すよう流動抵抗部51および流動抵抗部52をそれぞれ調整した。このときの循環経路内の圧力が60〜70kPa(絶対圧)となるよう圧力計PG1および圧力計PG2で監視した。プラズマ発生器21およびプラズマ発生器22ともに、その導波管2bに2本の電極を挿入し、プラズマ発生器21およびプラズマ発生器22に160Wの電力を印加した。NO2濃度測定手段7により、経時的に高濃度NO2ガスの濃度を測定した。結果を図5に示す。参照符号E1は、実施例1にかかる高濃度NO2ガスの濃度の経時変化を示すグラフである。
プラズマ発生器21に2本の電極を挿入し、160Wの電力を印加した。一方のプラズマ発生器22には電力を印加しなかった。その他は実施例1と同様に、経時的に高濃度NO2ガスの濃度を測定した。結果を図5に示す。参照符号E2は、実施例2にかかる高濃度NO2ガスの濃度の経時変化を示すグラフである。
プラズマ発生器21に1本の電極を挿入し、80Wの電力を印加した。一方のプラズマ発生器22には電力を印加しなかった。その他は実施例1と同様に、経時的に高濃度NO2ガスの濃度を測定した。結果を図5に示す。参照符号E3は、実施例3にかかる高濃度NO2ガスの濃度の経時変化を示すグラフである。
図6に示される循環経路において、チャンバー1の内圧を真空(−101kPa(相対圧))とし、チャンバー1の内圧が−5kPa(相対圧)となるよう空気(露点−60℃)を充填した。加圧装置61および加圧装置62により、空気を循環させるとともに、プラズマ発生器2の内圧が60〜70kPa(絶対圧)、ガス流量が8LPM±1LPMとなるように流動抵抗部51、流動抵抗部52および流動抵抗部53を調整した。プラズマ発生器21およびプラズマ発生器22に挿入する電極は各2本とし、プラズマ発生器21およびプラズマ発生器22に印加する電力はそれぞれ160Wとした。NO2濃度測定手段7により、経時的に高濃度NO2ガスの濃度を測定した。結果を図7に示す。参照符号E4は、実施例4にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの濃度の経時変化を示すグラフである。
ガス流量が5LPM±1LPMとなるように流動抵抗部51、流動抵抗部52および流動抵抗部53を調整した以外は、実施例4と同様に、経時的に高濃度NO2ガスの濃度を測定した。結果を図7に示す。参照符号E5は、実施例5にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの濃度の経時変化を示すグラフである。
ガス流量が12LPM±1LPMとなるように流動抵抗部51、流動抵抗部52および流動抵抗部53を調整し、加圧装置63および加圧装置64を併用した以外は、実施例4と同様に、経時的に高濃度NO2ガスの濃度を測定した。結果を図7に示す。参照符号E6は、実施例6にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの濃度の経時変化を示すグラフである。
図8に示される循環経路において、チャンバー1の内圧を真空(−101kPa(相対圧))とし、チャンバー1の内圧が−5kPa(相対圧)となるよう空気(露点−60℃)を充填した。加圧装置61および加圧装置62を作動し、流動抵抗部53を開放した。プラズマ発生器21および22の内圧が60〜70kPa(絶対圧)、流量が16LPM±1LPM(電極1本あたり8LPM)、チャンバー1の内圧が−5kPa(相対圧)となるよう流動抵抗部51、流動抵抗部52、流動抵抗部54および流量計F1を調整した。加圧装置61および加圧装置62を停止するとともに流動抵抗部53を閉止し、中間チャンバーMCを真空(−95kPa(相対圧))にした。加圧装置61および加圧装置62を作動し、プラズマ発生器2の流量を5LPMに調節した後、プラズマを点火し、NO2濃度測定手段71およびNO2濃度測定手段72により、高濃度NO2ガスの濃度を測定した。電極の本数は4本とし、160Wの電力を印加した。結果を図9に示す。参照符号CE1aは、プラズマ直後の比較例1にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの濃度の経時変化を示すグラフである。参照符号CE1bは、中間チャンバーMC直後の比較例1にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの濃度の経時変化を示すグラフである。参照符号Tは、ドライエアー貯留タンクであり、参照符号F3は自動流量調節機構である。
中間チャンバーMCを真空にした後に、加圧装置61および加圧装置62を作動し、プラズマ発生器2の流量を8LPMに調整したほかは、比較例1と同様に高濃度NO2ガスの濃度を測定した。結果を図9に示す。参照符号CE2aは、プラズマ直後の比較例2にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの濃度の経時変化を示すグラフである。参照符号CE2bは、中間チャンバーMC直後の比較例2にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの濃度の経時変化を示すグラフである。
図10に示される循環経路において、チャンバー1の内圧を真空(−101kPa(相対圧))とし、チャンバー1の内圧が−5kPa(相対圧)となるよう空気(露点−60℃)を充填した。加圧装置6を作動し、プラズマ発生器2の内圧を−20kPa(相対圧)とし、プラズマ発生器2の流量が16LPM±1LPM(電極1本あたり8LPM)となるよう流動抵抗部51、流動抵抗部53および流量計F1を調整した。電極の本数は2本とし、120の電力を印加した。プラズマ点灯時間は1時間とした。実験は3回行い、平均を算出した。結果を表1に示す。
図11に示される循環経路において、チャンバー1の内圧を真空(−101kPa(相対圧))とし、チャンバー1の内圧が−5kPa(相対圧)となるよう空気(露点−60℃)を充填した。加圧装置6を作動し、プラズマ発生器2の内圧を0kPa(相対圧)とし、プラズマ発生器2の流量が16LPM±1LPM(電極1本あたり8LPM)となるよう流動抵抗部51、流動抵抗部52および流量計F1を調整した。電極の本数は4本とし、160Wの電力を印加した。プラズマ点灯時間は1時間とした。実験は3回行い、平均を算出した。結果を表1に示す。
図11に示される循環経路において、チャンバー1の内圧を真空(−101kPa(相対圧))とし、チャンバー1の内圧が−5kPa(相対圧)となるよう空気(露点−60℃)を充填した。加圧装置6を作動し、プラズマ発生器2の内圧を−20kPa(相対圧)とし、プラズマ発生器2の流量が16LPM±1LPM(電極1本あたり8LPM)となるよう流動抵抗部51、流動抵抗部52および流量計F1を調整した。電極の本数は4本とし、160Wの電力を印加した。プラズマ点灯時間は1時間とした。実験は3回行い、平均を算出した。結果を表1に示す。
図4に示される循環経路において、チャンバー1の内圧を真空(−101kPa(相対圧))とし、チャンバー1の内圧が−5kPa(相対圧)となるよう空気(露点−60℃)を充填した。加圧装置61および加圧装置62を作動し、流量計F1および流量計F2が1LPMを指すよう流動抵抗部51および流動抵抗部52を調整してガス流量を調整し、高濃度NO2ガスを生成した。このときの圧力計PG1および圧力計PG2の値は、60〜70kPa(絶対圧)を指すよう調整した。電極の本数は4本とし、160Wの電力を印加した。プラズマ点灯時間は1時間とした。その結果、4本の電極中、2本が破損した。
ガス流量が2LPMとなるよう流量計F1、流量計F2および流動抵抗部51、流動抵抗部52を調整した以外は、比較例5と同様に高濃度NO2ガスを生成した。その結果、4本の電極中、1本が破損した。
図10に示される循環経路において、チャンバー1の内圧を真空(−101kPa(相対圧))とし、チャンバー1の内圧が−5kPa(相対圧)となるよう原料気体(酸素10%、窒素90%)を充填した。循環加圧装置6を作動し、ガス流量を16LPMに調整し、高濃度NO2ガスを生成し、濃度をNO2濃度測定手段7で測定した。このときの圧力計PG1の値は、60〜70kPa(絶対圧)を指すよう調整した。電極の本数は2本とし、120Wの電力を印加した。結果を図12に示す。参照符号E8は、実施例8にかかる高濃度NO2ガスの濃度の経時変化を示すグラフである。
原料気体(酸素20%、窒素80%)を使用した以外は、実施例8と同様に高濃度NO2ガスを生成した。結果を図12に示す。参照符号E9は、実施例9にかかる高濃度NO2ガスの濃度の経時変化を示すグラフである。
原料気体(酸素40%、窒素60%)を使用した以外は、実施例8と同様に高濃度NO2ガスを生成した。結果を図12に示す。参照符号E10は、実施例10にかかる高濃度NO2ガスの濃度の経時変化を示すグラフである。
原料気体(酸素50%、窒素50%)を使用した以外は、実施例8と同様に高濃度NO2ガスを生成した。結果を図12に示す。参照符号E11は、実施例11にかかる高濃度NO2ガスの濃度の経時変化を示すグラフである。
原料気体(酸素60%、窒素40%)を使用した以外は、実施例8と同様に高濃度NO2ガスを生成した。結果を図12に示す。参照符号E12は、実施例12にかかる高濃度NO2ガスの濃度の経時変化を示すグラフである。
原料気体(酸素80%、窒素20%)を使用した以外は、実施例8と同様に高濃度NO2ガスを生成した。結果を図12に示す。参照符号E13は、実施例13にかかる高濃度NO2ガスの濃度の経時変化を示すグラフである。
160Wの電力をプラズマ発生器2に印加し、プラズマ点灯時間を延長した以外は、実施例11と同様に高濃度NO2ガスを生成した。結果を図13に示す。参照符号E14は、実施例14にかかる高濃度NO2ガスの濃度の経時変化を示すグラフである。図13に示されるように、平衡状態で存在するNO2とN2O4の合計量は、約100,000ppmであった。
1a 吸気部
1b 排気ポンプ
1c 吸気管
1d、1g、V1 閉止手段
1e ガス乾燥手段
1f 排出管
1h 排出ポンプ
2 プラズマ発生器
2a マイクロ波発生装置
2b 導波管
2c プラズマ生成部
2d 導電軸
2e 導電管
2f アンテナ部
2g 中心電極
2h シールド膜
2i 環状空間
2j 配管
2k シールド筒
3 循環装置
4 循環経路
5 流動抵抗部
5a オリフィス
6 加圧装置
7 NO2濃度測定センサー
8 圧力検知手段
CE1a プラズマ直後の比較例1にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの経時濃度
CE1b 中間チャンバー直後の比較例1にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの経時濃度
CE2a プラズマ直後の比較例2にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの経時濃度
CE2b 中間チャンバー直後の比較例2にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの経時濃度
E1 実施例1にかかる高濃度NO2ガスの濃度
E2 実施例2にかかる高濃度NO2ガスの濃度
E3 実施例3にかかる高濃度NO2ガスの濃度
E4 実施例4にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの濃度
E5 実施例5にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの濃度
E6 実施例6にかかる高濃度NO2ガスの電極1本あたりの濃度
E8 実施例8にかかる高濃度NO2ガスの濃度
E9 実施例9にかかる高濃度NO2ガスの濃度
E10 実施例10にかかる高濃度NO2ガスの濃度
E11 実施例11にかかる高濃度NO2ガスの濃度
E12 実施例12にかかる高濃度NO2ガスの濃度
E13 実施例13にかかる高濃度NO2ガスの濃度
F1、F2 流量計
F3 流量調節機構
f フィルター
T ドライエアー貯留タンク
MC 中間チャンバー
PG1、PG2 圧力計
Claims (15)
- チャンバーと、プラズマ発生器と、循環手段とを接続して構成した循環経路を備え、
前記プラズマ発生器は、所定波長のマイクロ波を発生するマイクロ波発生装置と、前記マイクロ波発生装置に接続され、前記マイクロ波を伝搬させる導波管と、前記導波管と一体に設けられ、伝搬された前記マイクロ波により強電解を形成するプラズマ生成部とを備え、
窒素と酸素とを含む混合気体を前記循環経路内に循環させつつ、前記プラズマ生成部において前記強電解により前記混合気体に含まれる前記窒素および前記酸素の少なくとも一部をプラズマ状態に変位させ、変位された前記窒素および前記酸素と、同じく変位された前記窒素および前記酸素とを反応させるか、または、変位された前記窒素および前記酸素と、循環する前記混合気体に含まれる前記窒素および前記酸素とを反応させることによりNO2を生成し、かつ、NO 2 の濃度を高める高濃度NO2ガスの生成装置。 - 前記循環手段は、加圧装置であって、
前記循環経路は、チャンバーの経路下流側にプラズマ発生器を接続し、該プラズマ発生器の経路下流側に前記加圧装置を接続し、該加圧装置の経路下流側にチャンバーを接続して構成されることを特徴とする請求項1記載の高濃度NO2ガスの生成装置。 - 前記チャンバーとプラズマ発生器との間に、流動抵抗部を接続したことを特徴とする請求項1記載の高濃度NO2ガスの生成装置。
- 前記循環経路は、さらにNO2濃度測定手段を備えることを特徴とする請求項1記載の高濃度NO2ガスの生成装置。
- 前記NO2濃度測定手段が、前記チャンバー内、またはチャンバーと前記流動抵抗部との間に配置されてなる請求項4記載の高濃度NO2ガスの生成装置。
- 前記循環経路は、さらに前記混合気体を取り込む吸気部を備え、
該吸気部は、閉止手段とガス乾燥手段とを備えることを特徴とする請求項1記載の高濃度NO2ガスの生成装置。 - 前記閉止手段は、減圧下の循環経路内に混合気体が供給されて昇圧する循環経路内の内圧を検知して閉止することを特徴とする請求項6記載の高濃度NO2ガスの生成装置。
- 前記流動抵抗部がオリフィスである請求項3記載の高濃度NO2ガスの生成装置。
- 請求項1〜8記載の高濃度NO2ガスの生成装置を用い、チャンバー、プラズマ発生器、および循環手段により形成される循環経路に、NO2濃度が500ppm〜100,000ppmに至る迄NOx混合ガスを循環することを特徴とする高濃度NO2の生成方法。
- 前記混合気体は、雰囲気空気を採用することを特徴とする請求項9記載の高濃度NO2の生成方法。
- 前記混合気体は、露点0〜−90℃の乾燥空気を用いることを特徴とする請求項9記載の高濃度NO2の生成方法。
- 前記プラズマ発生器のプラズマ生成部の内部圧力が、20〜90kPa(絶対圧)であることを特徴とする請求項9記載の高濃度NO2の生成方法。
- 加圧装置と、該加圧装置の経路下流側に接続されたチャンバーと、該チャンバーの経路下流側に接続された流動抵抗部に至る区間の内部の圧力は、大気圧と比べた圧力差が約−1〜−50kPa(相対圧)であることを特徴とする請求項9記載の高濃度NO2の生成方法。
- 加圧装置と、該加圧装置の経路下流側に接続されたチャンバーと、該チャンバーの経路下流側に接続された流動抵抗部に至る区間の内部の圧力は、大気圧と比べて正圧に維持されることを特徴とする請求項9記載の高濃度NO2ガスの生成方法。
- 前記循環経路内を循環する前記NOx混合ガスの流量は、5LPM以上であることを特徴とする請求項9記載の高濃度NO2の生成方法。
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