JP5563289B2 - 粘土膜複合体 - Google Patents
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Description
そこで、粘土膜における水分子の浸透を防ぐために、粘土粒子の表面に存在する親水性イオンを有機イオンと交換した有機修飾疎水性粘土が開示されている(例えば、特許文献1参照)。また、粘土膜に疎水性を有する被覆層を設けることにより、耐水性を向上させることが知られている(例えば、特許文献2参照)。
(2)粘土膜の粘土粒子層間距離が1.3nm以下であることを特徴とする前記(1)に記載の粘土膜複合体。
(3)粘土膜の水分量が3.0%以下であることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の粘土膜複合体。
(4)粘土膜の主要構成成分が、天然粘土又は合成粘土である前記(1)乃至(3)のいずれかに記載の粘土膜複合体。
(5)天然粘土又は合成粘土が、カオリナイト、ディッカイト、ハロイサイト、クリソタイル、リザーダイド、アメサイト、パイロフィライト、タルク、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、スチーブンサイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、2八面体型バーミキュライト、3八面体型バーミキュライト、白雲母、パラゴナイト、イライト、セリサイト、金雲母、黒雲母、レピドライト、マガディアイト、アイラライト、カネマイト及び層状チタン酸からなる群より選択される1種以上であることを特徴とする前記(4)に記載の粘土膜複合体。
(6)粘土膜中の添加物が固形分濃度1%以上で極性溶媒に可溶性であることを特徴とする前記(1)に記載の粘土膜複合体。
(7)粘土膜中の添加物比率が20質量%以下であることを特徴とする前記(1)または(6)に記載の粘土膜複合体。
(8)極性溶媒が水、アセトニトリル、アルコール類、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド及び1−メチル−2−ピロリドンより選択される1種以上であることを特徴とする前記(6)に記載の粘土膜複合体。
(9)水蒸気バリア層がポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリ4フッ化エチレン(PTFE)、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体(FEP)、ポリエチレン(PE)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリプロピレン(PP)、シクロオレフィンポリマー(COP)、含ノルボルネン樹脂、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリフッ化ビニル(PVF)、液晶ポリマー(LCP)、芳香族ポリアミド、金属膜、有機修飾疎水性粘土膜より選択される1種以上であることを特徴とする前記(1)に記載の粘土膜複合体。
(10)水蒸気バリア層厚が2〜100μmであることを特徴とする請求項1、(9)のいずれかに記載の粘土膜複合体。
(11)粘土膜の表面及び端面が水蒸気バリア層により覆われたことを特徴とする前記(1)、(9)、(10)のいずれかに記載の粘土膜複合体。
図1に示すように本発明の粘土膜複合体(以下、「複合体」という場合がある)は、粘土膜20上に第1の水蒸気バリア層10、および第2の水蒸気バリア層30が積層されてなる複合体1である。第1の水蒸気バリア層10および第2の水蒸気バリア層30は直接または他の層を介して粘土膜20の上に積層される。他の層としては、例えば接着層、粘着層を挙げることができる。粘土膜への水蒸気バリア層の積層は、予めフィルム状に成形した水蒸気バリア層を貼り合せても良く、塗布法、溶融押出し法、メッキ法、真空製膜法などにより直接粘土膜上に設けても良い。ここでは粘土膜の両面が高湿度に曝されることを想定し、水蒸気バリア層を粘土膜の両面に形成した例を示したが、高湿度に曝されるのが粘土膜の片方の面である場合は、水蒸気バリア層は片面に設ければよい。
粘土膜の片面に水蒸気バリア層が設けられた粘土膜複合体の厚さは任意の厚さとすることができる。粘土膜複合体にフレキシビリティ、屈曲性が要求される用途では、要求の度合いに応じて厚さを調節することができる。厚さの好ましい範囲としては、例えば500μm以下、更に好ましくは300μm以下、特に好ましくは100μm以下である。
また、第1の水蒸気バリア層と第2の水蒸気バリア層の両方を熱可塑性の樹脂フィルムとすることが更に好ましい。これによって、樹脂フィルム同士のみならず粘土膜との密着性も改善されるため、複合体の高湿度雰囲気下でのガスバリア性を向上させることができる。
水蒸気を始めとする各種ガスの透過性についてはそのガスの種類により挙動が異なることが知られている。例えばポリクロロトリフルオロエチレンフィルム(PCTFE)の水蒸気透過係数は0.0001g・mm/m2・dayであるが酸素透過係数は3cc・mm/m2・day・atmである。一方、ナイロンの水蒸気透過係数は750g・mm/m2・dayであるが酸素透過係数は1cc・mm/m2・day・atmである。本発明における水蒸気バリア層は水蒸気の透過を抑えればよく、他のガスに対する遮蔽性を要求するものではない。
本発明において、高湿度条件下における高いガスバリア性とは、40℃×90%RHの条件下で複合体のガス透過度を測定した場合において、JIS K7129およびJIS K7126の方法で測定した酸素透過度が1.0cc/m2・day・atm以下のものをいう。ここでは代表例として酸素透過度を挙げたが、他のガスについても透過度が1.0cc/m2・day・atm以下であれば高いガスバリア性を有しているといえる。
また、本発明において、優れた耐屈曲性とは、曲率半径5mmの物に巻きつけることにより粘土膜複合体を屈曲させ、屈曲前後の40℃×90%RH条件下の酸素透過度を測定し、屈曲後の値が屈曲前の値の2倍以上にならないものをいう。
本発明の水蒸気バリア層の水蒸気透過度は1.0g/m2・day以下であることが好ましく、更に好ましくは0.1g/m2・day以下、特に好ましくは0.01g/m2・day以下である。水蒸気の透過を防ぐことにより、粘土膜の粘土粒子層間が広がることを防止でき、乾燥条件下のみならず高湿度条件下でも高いガスバリア性を維持することができる。
これら以外の水蒸気バリア層としては金属膜、カーボン膜等を使用することができる他、これらの酸化膜、窒化膜、酸化窒化膜を使用してもよい。酸化膜としては、金属酸化膜、酸化珪素膜、ITO膜等が例示される。窒化膜としては、窒化珪素膜、窒化ホウ素膜、窒化炭素膜、窒化アルミ膜等が例示される。酸化窒化膜としては酸化窒化珪素膜等が例示される。これらは、メッキ、蒸着、CVD、スパッタ、イオンプレーティングなどの方法により粘土膜上に積層することができる。
また、水蒸気バリア層として、有機修飾疎水性粘土膜を使用することもできる。
第1の水蒸気バリア層と第2の水蒸気バリア層は、要求される特性に応じてそれぞれ独立して選択することができる。勿論、第1の水蒸気バリア層と第2の水蒸気バリア層は同一のものであってもよく、同時に設けても良い。
本発明を構成する粘土膜は、乾燥状態における40℃ドライ雰囲気下の酸素透過度が1.0cc/m2・day・atm以下であることが好ましく、更に好ましくは0.1cc/m2・day・atm以下、特に好ましくは0.01cc/m2・day・atm以下である。本発明を構成する粘土膜は、粘土粒子層が層状に積み重なって配列しているため、迷路効果を発揮し高いガスバリア性を示すものである。即ち過度な水分、添加物、層間(有機)イオンにより粘土粒子層間が開くことがなく、粘土粒子層間距離が1.3nm以下であることが好ましく、1.2nm以下であることがさらに好ましい。粘土粒子層間距離が小さいほど迷路効果を発揮し、高いガスバリア性を示すが、粘土粒子層間距離の下限値としては、例えばモンモリロナイトの場合0.98nmである。粘土粒子層の層数にもよるが粘土膜の厚さが1〜100μmの範囲内にあれば、上記範囲のガスバリア性を達成することができやすく好ましい。
粘土膜を構成する粘土は特に限定されず必要に応じて選択できる。例えば天然または合成物からなる粘土を挙げることができる。具体的には、カオリナイト、ディッカイト、ハロイサイト、クリソタイル、リザーダイド、アメサイト、パイロフィライト、タルク、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、スチーブンサイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、2八面体型バーミキュライト、3八面体型バーミキュライト、白雲母、パラゴナイト、イライト、セリサイト、金雲母、黒雲母、レピドライト、マガディアイト、アイラライト、カネマイト及び層状チタン酸からなる群より選択される1種以上であると好ましい。中でも、膨潤性が高く粒子径がナノオーダーで偏平状の形態を示すため自己組織化(self organization)による配向が起こりやすく、また比較的入手が安易である為、ヘクトライト、スチーブンサイト、サポナイト及びモンモリロナイトを使用するのが特に好ましい。単独で使用しても組み合わせて使用しても良い。
添加物としては粘土膜強度向上、耐水性向上を目的に後述する極性溶媒に1質量%以上溶解するものを適宜選択することができる。例えば、樹脂、硬化助剤、酸化防止剤、界面活性剤、PH調整剤、塩、レベリング剤等の一般的な添加物を種々含有させることができる。これらの添加物を加えることで、粘土分散液の特性、例えば粘性や固形分等を調整することが可能となる。また、添加物を加えた粘土分散液を用いて得た粘土膜には、添加物成分が含まれ、粘土膜の特性向上に影響を与える場合がある。例えば、樹脂を添加することで、粘土膜の強度向上や柔軟性の付与が可能になる場合がある。
粘土分散液(以下、単に分散液という場合がある)は、粘土を極性溶媒に分散させた後、必要に応じて添加物を適宜添加し、分散させ、粘土分散液を作製した後、基材上に塗布し、粘土分散液に含まれる溶媒を除去することによって粘土膜を作成することができるものであればよい。極性溶媒としては水、アセトニトリル、アルコール類、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド及び1−メチル−2−ピロリドンが好ましい。これら極性溶媒は単独で使用しても混合して使用してもよい。
また、分散させる際に加熱するとさらに良い。温度としては50〜80℃に加熱しながら攪拌することにより、粘土の分散を効率よく進めることが可能となる。
本発明の粘土膜は、上記で例示した方法等により得られた粘土分散液を、基材へ塗工した後、もしくは容器へ流しこんだ後に、該粘土分散液中の極性溶媒を除去して得ることができる。溶媒を除去する方法としては加熱温風による乾燥が簡便であるが、赤外線乾燥、遠赤外線乾燥、マイクロウエーブ乾燥、真空乾燥、遠心分離による固液分離など適宜選択することができる。特段の乾燥手段を用いず、放置して溶媒が気化乾燥することを待っても良い。
表面が平坦でない粘土膜形成に用いる基材は、表面が平坦であること、粘土膜乾燥温度での変形がないことは必ずしも必要ではない。表面が平坦でない基材を粘土膜の形成時に使用する場合、当該粘土膜表面に基材の表面形状(例えば、凹凸形状)が転写されることとなり、防眩性を有する粘土膜を形成させることができる。また、粘土膜表面を適度に粗くすることにより、水蒸気バリア層を積層する際アンカー効果が発揮され、粘土膜と水蒸気バリア層との密着性を高めることができる。
水蒸気バリア層を積層する方式としては、水蒸気バリア材料に応じて適宜選択することができる。樹脂系のものであれば粘土膜上に直接塗布したり、溶融押出ししても良いし、予めフィルム状にしたものを接着剤や粘着剤を介して貼り合わせたり、直接加熱圧着してもよい。金属膜、金属酸化膜、酸化珪素膜、窒化珪素膜、(酸化窒化珪素膜)、ITO膜、窒化ホウ素膜、窒化炭素、窒化アルミ、カーボン膜を水蒸気バリア層として用いる場合には、メッキ、蒸着、CVD、スパッタ、イオンプレーティングなどの製膜方法を用いることが出来る。何れの場合においても粘土膜上に水蒸気バリア層を積層する際は、粘土膜の水分量が上がらないような手立てを講じる必要がある。予め加熱、脱気により粘土膜中の水分量を低減させてから積層することが好ましい。直接加熱圧着する場合にも真空に近い減圧下で行うと、貼り合わせ面に気泡を巻き込まないだけでなく、低水分量を保つ上でも好ましい。粘土膜の水分量は3%以下が好ましく、2%以下が更に好ましく、1%以下が特に好ましい。
本発明の粘土膜複合体は、乾燥条件下および高湿度条件下において高いガスバリア性を発揮することができるため、湿度条件によらずガスバリア性が要求される用途に好ましく使用することができる。また、本発明を構成する粘土膜は、水素分子のような小さな分子の透過をも抑えることができるため、様々なガスに対してバリア性を発揮することができるものである。
ガスバリア性が要求される用途としては、例えば、各種ガス用容器類・配管(ホース)類・接続部分のシール材(摺動部含む)、保管(保存)用包装材料、保護膜、遮蔽膜等を挙げることができる。
1.部材である粘土膜の製造
粘土として19gの天然モンモリロナイトである「クニピアG」(クニミネ工業株式会社製)と添加物として1gのεカプロラクタム(和光純薬工業社製)を330gの蒸留水に加え、エースホモジナイザー「AM−001」(株式会社日本精機製作所製)を用い5,000rpmの回転数で60分間攪拌し、均一な濃度約6%の粘土分散液を得た。この粘土分散液を、真空乾燥機内で真空に引くことで泡を除去し、ポリエチレンテレフタレートフィルム「エンブレットS50」(ユニチカ社製)上にアプリケーターを用いて膜状に塗工し、強制送風式オーブン中で100℃の温度条件下で1時間乾燥した。ポリエチレンテレフタレートフィルムより剥離後、更に150℃で30分間乾燥させ厚さ約40μmの粘土膜を得た。
この粘土膜の、水蒸気バリア層積層前の充分に乾燥された状態の物性を測定した。粘土膜の水分量は1.8%であった。走査型電子顕微鏡で観察した写真を図3に示す。図3より、粘土粒子が高度に配向している様子が伺える。この粘土薄膜のX線回折チャートを図4に示す。シャープな一連の底面反射ピークが観察され、粘土膜の粒子の配向がよく揃っていることが示された。また、図4に示す(001)面の2θ値より粘土粒子層間距離1.17nmを求めた。
水蒸気バリア層として、水蒸気透過度0.007g/m2・day、酸素透過度215cc/m2・day・atmの15μm厚のポリクロロトリフルオロエチレンフィルム「ネオフロンPCTFE」(ダイキン工業社製)を用い、上記で得られた粘土膜の両面に水蒸気バリア層を積層し、粘土膜複合体を得た。積層は水蒸気バリア層/粘土膜/水蒸気バリア層の順に重ね、200℃の真空加熱炉中で、加圧プレスにより貼り合せ、粘土膜と水蒸気バリア層間をそれぞれ溶融接着(熱圧着)させ、図1に示す粘土膜複合体を作製した。
実施例1で作製した粘土膜の両面に、水蒸気バリア層として水蒸気透過度0.21g/m2・day、酸素透過度430cc/m2・day・atmの25μm厚のポリ塩化ビニリデンフィルム「サランUB」(旭化成ケミカルズ社製)を用い、真空加熱炉の温度を120℃として、粘土膜と水蒸気バリア層間をそれぞれ溶融接着(熱圧着)させた以外は、実施例1と同様にして粘土膜複合体を作製した。
実施例1で作製した粘土膜の両面に、水蒸気バリア層として水蒸気透過度0.72g/m2・day、酸素透過度980cc/m2・day・atmの100μm厚のシクロオレフィンポリマーフィルム「ゼオノア」(日本ゼオン社製)を用い粘土膜と水蒸気バリア層間をそれぞれ溶融接着(熱圧着)させた。この時、シクロオレフィンポリマーフィルムを粘土膜より大きく切り出し、粘土膜複合体の外周部においてシクロオレフィンポリマーフィルム同士が溶融接着し、粘土膜の端面が直接外気に曝されることがないようにした。それ以外は実施例2と同様にして図2に示す粘土膜複合体を作製した。
実施例1で作製した粘土膜を、25℃60%RHの室内に20分間放置し粘土膜の水分量を2.9%とした以外は、実施例1と同様にして粘土膜複合体を作製した。この時の粘土粒子層間距離は1.28nmであった。
実施例1で作製した粘土膜の両面に、水蒸気バリア層として水蒸気透過度35g/m2・day、酸素透過度430cc/m2・day・atmの120μm厚のポリスチレンフィルムを用い、真空加熱炉の温度を120℃として、粘土膜と水蒸気バリア層間をそれぞれ溶融接着(熱圧着)させた以外は、実施例1と同様に粘土膜複合体を作製した。
(粘土粒子層間距離)
粘土膜の粘土粒子層間距離は下記のように測定した。
X線回折測定装置(リガク社製、RINT-UltimaIII)により、粘土の積層面の回折により得られる回折ピークの2θを測定し、下記のブラックの回折式を用いて粘土の(001)面間隔を算出した。以下のd(nm)が粘土粒子層間距離である。
λ=2dsinθ
なお、式中において、λ(nm)=0.154、θ(度)は回折角である。
水蒸気バリア層および屈曲前の粘土膜複合体の水蒸気透過度および酸素透過度は下記のように測定した。
差圧式ガス透過率測定装置(GTR−30XATS、GTRテック社製)を用い、JIS K 7129およびJIS K 7126に準じて、測定条件40℃/90%RH条件下での水蒸気および酸素の透過度を測定した。
屈曲前の粘土膜複合体の水素透過度を下記のように測定した。
差圧式ガス透過率測定装置(GTR−30XATS、GTRテック社製)を用い、JIS K 7129およびJIS K 7126に準じて、測定条件25℃dry条件下での水素の透過度を測定した。尚、測定に供した試料は予め40℃/90%RH条件に24時間曝したものを用いた。
粘土膜複合体を曲率半径5mmのものに巻きつけ、粘土膜複合体を屈曲させた後、上記酸素透過度の測定を行うことにより、屈曲後の酸素透過度を測定した。
また、水素透過度はドライ雰囲気下で測定するものであるため、測定前に粘土膜複合体を40℃/90%RHに曝すことにより、擬似的に高湿度条件を作り出した。この方法によれば、擬似的な高湿度条件下において、各実施例の粘土膜複合体の水素透過度が低くなり、高いガスバリア性を発揮することを確認した。
以上のように、本発明によれば、高湿度条件下でも高いガスバリア性を発現する粘土膜複合体を提供することができるものである。
10、11 第1の水蒸気バリア層
20、21 粘土膜
30、31 第2の水蒸気バリア層
Claims (11)
- 粘土のみ、又は粘土と添加物から構成される粘土膜の少なくとも片面に水蒸気透過度が1.0g/m2・day以下の水蒸気バリア層を設け、該水蒸気バリア層と該粘土膜とを溶融接着させたことを特徴とする粘土膜複合体。
- 粘土膜の粘土粒子層間距離が1.3nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の粘土膜複合体。
- 粘土膜の水分量が3.0%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の粘土膜複合体。
- 粘土膜の主要構成成分が、天然粘土又は合成粘土である請求項1乃至3のいずれかに記載の粘土膜複合体。
- 天然粘土又は合成粘土が、カオリナイト、ディッカイト、ハロイサイト、クリソタイル、リザーダイド、アメサイト、パイロフィライト、タルク、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、スチーブンサイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、2八面体型バーミキュライト、3八面体型バーミキュライト、白雲母、パラゴナイト、イライト、セリサイト、金雲母、黒雲母、レピドライト、マガディアイト、アイラライト、カネマイト及び層状チタン酸からなる群より選択される1種以上であることを特徴とする請求項4に記載の粘土膜複合体。
- 粘土膜中の添加物が固形分濃度1%以上で極性溶媒に可溶性であることを特徴とする請求項1に記載の粘土膜複合体。
- 粘土膜中の添加物比率が20質量%以下であることを特徴とする請求項1または6に記載の粘土膜複合体。
- 極性溶媒が水、アセトニトリル、アルコール類、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド及び1−メチル−2−ピロリドンより選択される1種以上であることを特徴とする請求項6に記載の粘土膜複合体。
- 水蒸気バリア層がポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリ4フッ化エチレン(PTFE)、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体(FEP)、ポリエチレン(PE)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリプロピレン(PP)、シクロオレフィンポリマー(COP)、含ノルボルネン樹脂、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリフッ化ビニル(PVF)、液晶ポリマー(LCP)、芳香族ポリアミド、金属膜、有機修飾疎水性粘土膜より選択される1種以上であることを特徴とする請求項1に記載の粘土膜複合体。
- 水蒸気バリア層厚が2〜100μmであることを特徴とする請求項1、9のいずれかに記載の粘土膜複合体。
- 粘土膜の表面及び端面が水蒸気バリア層により覆われたことを特徴とする請求項1、9、10のいずれかに記載の粘土膜複合体。
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