JP5555935B2 - ポリ乳酸樹脂組成物成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
即ち、本発明は、以下の通りである。
<1> ポリ乳酸100質量部と、結晶核剤2〜10質量部とを含み、かつ前記ポリ乳酸よりも高融点の化合物を含まないポリ乳酸樹脂組成物を、200℃以下で溶融混練し、成形し、95〜125℃の結晶化温度で結晶化して得られる成形体であって、
前記結晶核剤が、融点が100℃以下の縮合リン酸エステルまたは室温で液体の縮合リン酸エステルであり、
示差走査熱量計(DSC)による等温結晶化過程における発熱ピークの発現から消失までに要した時間を意味する前記ポリ乳酸樹脂組成物の結晶化時間が、DSCの炉内を、室温から110℃まで100℃/minの昇温速度で昇温し、110℃に到達後は炉内を110℃で5〜10分間保持した測定によって0.9〜2.7分である、成形体。
<2> ポリ乳酸100質量部と、前記ポリ乳酸の融点よりも低い融点を有する結晶核剤2〜10質量部とを含み、かつ前記ポリ乳酸よりも高融点の化合物を含まないポリ乳酸樹脂組成物から形成され、95℃以上の結晶化温度で結晶化された成形体。
<3> 示差走査熱量計(DSC)による等温結晶化過程における発熱ピークの発現から消失までに要した時間を意味する前記ポリ乳酸樹脂組成物の結晶化時間が、DSCの炉内を、室温から110℃まで100℃/minの昇温速度で昇温し、110℃に到達後は炉内を110℃で5〜10分間保持した測定によって0.9〜2.7分である<2>に記載の成形体。
<4> 前記結晶核剤が、融点が100℃以下の化合物または室温で液体の化合物である、<2>または<3>に記載の成形体。
<5> 前記結晶核剤がリン酸エステルである、<2>〜<4>のいずれか1に記載の成形体。
<6> 前記結晶核剤が縮合リン酸エステルである、<2>〜<5>のいずれか1に記載の成形体。
<7> 結晶化温度が95〜125℃である、<2>〜<6>のいずれか1に記載の成形体。
<8> 前記ポリ乳酸と前記結晶核剤とを、200℃以下で溶融混練して得られる、<2>〜<7>のいずれか1に記載の成形体。
<9> ポリ乳酸100質量部と、前記ポリ乳酸の融点よりも低い融点を有する結晶核剤2〜10質量部とを含み、且つ前記ポリ乳酸よりも高融点の化合物を含まないポリ乳酸樹脂組成物を、200℃以下で溶融混練する工程、混練後の組成物を成形する工程、及び成形後の成形体を95℃以上の結晶化温度で結晶化する工程を含む、ポリ乳酸樹脂組成物成形体の製造方法。
式(2)において、Xは下記式(X1)〜(X3)のいずれかの構造を表す。なお(X3)中、Yは単結合、−CH2−、−C(CH3)2−、のいずれかを表す。
タルクは、従来の無機系結晶核剤であるが、本発明の結晶核剤と組み合わせて使用することで、ポリ乳酸の結晶化時間をさらに短縮することができる。タルクの含有量は、ポリ乳酸100質量部に対して2〜10質量部であることが好ましい。タルクの含有量が上記範囲であれば、ポリ乳酸樹脂組成物の溶融粘度が上がりすぎず、成形性が良好であるため好ましい。
(1)ポリ乳酸樹脂組成物の作製
ポリ乳酸ペレット(三井化学(株)製LACEA H−100、融点165℃)100質量部に対し、表1に示す各結晶核剤(リン酸エステル類)を5質量部配合し、2軸押出機で溶融混練してポリ乳酸樹脂組成物のペレットを得た。また、比較例として結晶核剤を配合しないものを準備した。このとき、2軸押出機での樹脂の溶融温度は165℃〜195℃であった。
(2)ポリ乳酸樹脂組成物成形品の作製
上記(1)で得たポリ乳酸樹脂組成物のペレットを170℃〜190℃で射出成形し、ポリ乳酸樹脂組成物成形品を得た。このときの金型温度は40℃、成形サイクル時間は35秒(射出時間:10秒、冷却時間:25秒)であった。
(3)ポリ乳酸樹脂組成物成形品の結晶化時間測定
上記(2)で得たポリ乳酸樹脂組成物成形品の結晶化時間の測定には、示差走査熱量計(DSC)を用いた。DSCによる等温結晶化過程における発熱ピークの発現から消失までに要した時間を結晶化時間と定義し、測定した。
結晶化時間の測定は、DSCの炉内を室温から設定した結晶化温度まで100℃/minの昇温速度で昇温し、設定温度に到達後は炉内を設定温度で5〜10分間保持することで行った。このときの設定温度は110℃とした。設定温度を110℃としたのは、一般的にポリ乳酸の結晶化に最も適した温度が110℃近辺と言われているためである。測定結果を表2に示す。
結晶核剤(リン酸エステル)の各配合量と各結晶化温度における組成物の結晶化時間との関係について以下の実験を行った。
(1)ポリ乳酸樹脂組成物の作製
ポリ乳酸ペレット(三井化学(株)製LACEA H−100、融点165℃)100質量部に対し、結晶核剤(TPP:大八化学(株)製)を2.5質量部または5.0質量部配合し、2軸押出機で溶融混練してポリ乳酸樹脂組成物のペレットを得た。また、比較例として結晶核剤を配合しないものを準備した。このとき、2軸押出機での樹脂の溶融温度は165℃〜195℃であった。
(2)ポリ乳酸樹脂組成物成形品の作製
上記(1)で得たポリ乳酸樹脂組成物のペレットを170℃〜190℃で射出成形し、ポリ乳酸樹脂組成物成形品を得た。このときの金型温度は40℃、成形サイクル時間は35秒(射出時間:10秒、冷却時間:25秒)であった。
(3)ポリ乳酸樹脂組成物成形品の結晶化時間測定
上記(2)で得たポリ乳酸樹脂組成物成形品の結晶化時間測定には、示差走査熱量計(DSC)を用いた。DSCによる等温結晶化過程における発熱ピークの発現から消失までに要した時間を結晶化時間と定義し、測定した。結晶化時間の測定は、DSCの炉内を室温から設定した結晶化温度まで100℃/minの昇温速度で昇温し、設定温度に到達後は炉内を設定温度で5〜10分間保持することで行った。このときの結晶化温度は、95℃、110℃、125℃の3通りで行った。測定結果を表3に示す。
本発明に規定する結晶核剤に加え他の結晶核剤を配合したポリ乳酸樹脂組成物について、以下の実験を行った。
(1)ポリ乳酸樹脂組成物の作製
ポリ乳酸ペレット(三井化学(株)製LACEA H−100、融点165℃)100質量部に対し、結晶核剤(TPP:大八化学(株)製)を2.5質量部とタルク(勝光山研究所(株)SK−C)を2.5〜10質量部配合し、2軸押出機で溶融混練してポリ乳酸樹脂組成物のペレットを得た。また、比較例として結晶核剤を配合しないものを準備した。このとき、2軸押出機での樹脂の溶融温度は165℃〜195℃であった。
(2)ポリ乳酸樹脂組成物成形品の作製
上記(1)で得たポリ乳酸樹脂組成物のペレットを170℃〜190℃で射出成形し、ポリ乳酸樹脂組成物成形品を得た。このときの金型温度は40℃、成形サイクル時間は35秒(射出時間:10秒、冷却時間:25秒)であった。
(3)ポリ乳酸樹脂組成物成形品の結晶化時間測定
上記(2)で得たポリ乳酸樹脂組成物成形品の結晶化時間測定には、示差走査熱量計(DSC)を用いた。DSCによる等温結晶化過程における発熱ピークの発現から消失までに要した時間を結晶化時間と定義し、測定した。結晶化時間の測定は、DSCの炉内を室温から設定した結晶化温度まで100℃/minの昇温速度で昇温し、設定温度に到達後は炉内を設定温度で5〜10分間保持することで行った。このときの結晶化温度は110℃、125℃の2通りで行った。測定結果を表4に示す。
Claims (9)
- ポリ乳酸100質量部と、結晶核剤2〜10質量部とを含み、かつ前記ポリ乳酸よりも高融点の化合物を含まないポリ乳酸樹脂組成物を、200℃以下で溶融混練し、成形し、95〜125℃の結晶化温度で結晶化して得られる成形体であって、
前記結晶核剤が、融点が100℃以下の縮合リン酸エステルまたは室温で液体の縮合リン酸エステルであり、
示差走査熱量計(DSC)による等温結晶化過程における発熱ピークの発現から消失までに要した時間を意味する前記ポリ乳酸樹脂組成物の結晶化時間が、DSCの炉内を、室温から110℃まで100℃/minの昇温速度で昇温し、110℃に到達後は炉内を110℃で5〜10分間保持した測定によって0.9〜2.7分である、成形体。 - ポリ乳酸100質量部と、前記ポリ乳酸の融点よりも低い融点を有する結晶核剤2〜10質量部とを含み、かつ前記ポリ乳酸よりも高融点の化合物を含まないポリ乳酸樹脂組成物から形成され、95℃以上の結晶化温度で結晶化された成形体。
- 示差走査熱量計(DSC)による等温結晶化過程における発熱ピークの発現から消失までに要した時間を意味する前記ポリ乳酸樹脂組成物の結晶化時間が、DSCの炉内を、室温から110℃まで100℃/minの昇温速度で昇温し、110℃に到達後は炉内を110℃で5〜10分間保持した測定によって0.9〜2.7分である請求項2に記載の成形体。
- 前記結晶核剤が、融点が100℃以下の化合物または室温で液体の化合物である、請求項2または3に記載の成形体。
- 前記結晶核剤がリン酸エステルである、請求項2〜4のいずれか1項に記載の成形体。
- 前記結晶核剤が縮合リン酸エステルである、請求項2〜5のいずれか1項に記載の成形体。
- 結晶化温度が95〜125℃である、請求項2〜6のいずれか1項に記載の成形体。
- 前記ポリ乳酸と前記結晶核剤とを、200℃以下で溶融混練して得られる、請求項2〜7のいずれか1項に記載の成形体。
- ポリ乳酸100質量部と、前記ポリ乳酸の融点よりも低い融点を有する結晶核剤2〜10質量部とを含み、且つ前記ポリ乳酸よりも高融点の化合物を含まないポリ乳酸樹脂組成物を、200℃以下で溶融混練する工程、混練後の組成物を成形する工程、及び成形後の成形体を95℃以上の結晶化温度で結晶化する工程を含む、ポリ乳酸樹脂組成物成形体の製造方法。
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