JP5551198B2 - シリコーン組成物を含有する物品およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
5種の調合物を、性能研究のために調製した。特に、3種のビニル含有シルセスキオキサンを、2種の業務用LSR調合物に加えた。ビニル含有シルセスキオキサンは、Gelestから市販されている。ビニル含有シルセスキオキサン技術上のデータを表1に具体的に説明する。ケイ素LSRは、Wackerの製品3003/50およびRhodiaの製品4340である。調合物のデータを表2に具体的に説明する。低粘度ビニル含有シルセスキオキサンは、ドウミキサーを使用した2部分の混合ステップの間に、LSRに容易に取り込まれる。添加物の配合レベルは、LSRの0.5〜2重量%(phr、部/100部のゴム)であった。
表1.シルセスキオキサンインサイチュー接着促進剤の特性
表3.シリコーン調合物の特性
熱可塑性基材上での調合物1〜5の接着特性を評価した。熱可塑性基材は、2種の業務用ポリカーボネート基材、GE LexanおよびBayer Shefield、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)基材、ポリエステル基材、およびポリエーテルイミド基材(GE Ultem)を含む。約0.5mm〜約1.5mmの厚さを有する自己接着性フィルムを基材上に圧縮成形し、そして成形条件は、例1に記載された物理的試験の平板と同じである。マイラーフィルムをまた、剥離試験の間に伸長を防ぐために、同じステップでシリコーンゴムの裏上に成形した。剥離試験ではInstron4465試験機を使用した。シリコーン層および基材の両方をInstronのグリップにクランプした。このグリップを次に、2インチ/分の速度で垂直方向に移動させ、基材から180°の角度でシリコーンを引張った。180°剥離試験の結果を表4および5にまとめる。表4は、処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表5は、177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。選択された基材上のベースゴムWacker3003/50の比較データをまた含む。
表4.処理前の剥離強度
熱硬化性ポリマー上で、調合物1および5の接着特性を評価した。熱硬化性ポリマー基材は、押し出しグレードのHCRゴム(Wacker4105/40)、アクリル(Plexi glass)およびフェノール樹脂(Garolite)を含む。約0.5mm〜約1.5mmの厚さを有する自己接着性LSRフィルムを基材上に圧縮成形し、そして成形条件は、例1に記載された物理的試験の平板と同じである。剥離試験の結果を、表6および7にまとめる。表6は、処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表7は、177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。
表6.処理前の剥離強度
ガラス上で調合物1および5の接着特性を評価した。ガラス基材は、ホウケイ酸である。約0.5mm〜約1.5mmの厚さを有する自己接着性LSRフィルムを基材上に圧縮成形し、そして成形条件は、例1に記載された物理的試験の平板と同じである。剥離試験の結果を、表8および9にまとめる。表8は、処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表9は、177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。
表8.処理前の剥離強度
金属上で、調合物1および5の接着特性を評価した。金属基材は、スチール、ステンレススチール、アルミニウム、銅、およびチタンを含む。約1.0mm〜約1.5mmの厚さを有する自己接着性LSRフィルムを、基材上に圧縮成形し、そして成形条件は、例1に記載された物理的試験の平板と同じである。剥離試験の結果を、表10および11にまとめる。表10は、処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表11は、177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。選択された基材上のWacker3003/50の比較データをまた含む。
表10.処理前の剥離強度
ナトリウムナフタレンでエッチされたPTFE上で、調合物1および5の接着特性を評価した。約1.8mmの厚さを有する自己接着性LSRフィルムを、基材上に圧縮成形し、そして成形条件は、例1に記載された物理的試験の平板と同じである。剥離試験の結果を、表12および13にまとめる。表12は、処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表13は、177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。ベースゴムWacker3003/50基材の比較データを同じ表の中にまた含む。
表12.処理前の剥離強度
この例は、基材材料の範囲上への被膜としての自己接着性LSRの使用を具体的に示す。金属基材は、グラスファイバーマット、コロイドシリカ(Ludox(商標))で処理したPTFEおよびステンレススチールを含む。平板鋳型を使用して基材上に0.2mm薄膜の調合物1を被覆した。177℃、0.5分間で、平板鋳型内で加硫が起こり、そして試料をさらに177℃で4時間、後硬化させた。これらの基材上でシリコーンフィルムの接着特性を、上記の様な180°剥離試験によって測定し、そして結果を表14にまとめる。
表14.後硬化処理後の剥離強度
自己接着性LSRはまた、所与の基材に充分に硬化させたシリコーンゴムの平板を接着させるために、接着剤として使用できる。0.2mmの自己接着性LSRの結合層を、シリコーンゴム平板と基材との間で成形した。基材は、ステンレススチールおよびGE Lexanポリカーボネートである。177℃、0.5分間で、平板鋳型内で加硫が起こった。調合物1の接着特性を評価し、そして結果を表15にまとめる。試験中で使用されるシリコーンゴム平板は、Wacker4105/40(HCR)でできていた。
表15.後硬化処理後の剥離強度
3種の調合物を、性能研究のために調製した。特異的に、2種のビニル含有シルセスキオキサンを、2種の業務用HCR調合物に加えた。ビニル含有シルセスキオキサンは、Gelestから市販されている。ビニル含有シルセスキオキサン技術上のデータを表16に具体的に説明する。ケイ素HCRは、成形用途のためのWacker製品R4000/50、および押し出し用途のためのR4105/40である。調合物のデータを表17に具体的に説明する。低粘度ビニル含有シルセスキオキサンは、2部分の混合ステップの間に、ロール粉砕機を使用してHCRに取り込まれた。添加物の配合レベルは、HCRの0.5〜2重量%(phr、部/100部のゴム)であった。
表16.シルセスキオキサンインサイチュー接着促進剤の特性
表18.シリコーン調合物の特性
熱可塑性基材上での調合物6および7の接着特性を評価した。熱可塑性基材は、ポリカーボネート基材(GE Lexan)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)基材、ポリエステル基材、およびポリエーテルイミド基材(Ultem)を含む。約0.5mm〜約1.5mmの厚さを有する自己接着性HCRフィルムを基材上に圧縮成形し、そして成形条件は、例9に記載された物理的試験の平板と同じである。マイラーフィルムをまた、剥離試験の間に伸長を防ぐために、同じステップでシリコーンゴムの裏上に成形した。上記の様に180°剥離試験行い、そして結果を表19および20にまとめる。表19は、処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表20は177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。塩基ゴムWacker R400/50の比較データをまた含む。
表19.処理前の剥離強度
熱硬化物上での、調合物6および7の接着特性を評価した。熱硬化性基材は、押し出しグレードのHCRゴム(Wacker4105/40)およびフェノール樹脂(Garolite)を含む。剥離試験の結果を表21および22にまとめる。表21は、処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表22は、177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。
表21.処理前の剥離強度
ガラス上で、調合物6の接着特性を評価した。ガラス基材は、ホウケイ酸である。剥離試験の結果を表23および24にまとめる。表23は、処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表24は、177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。
表23.処理前の剥離強度
金属上での、調合物6および7の接着特性を評価した。金属基材は、スチール、ステンレススチール、およびアルミニウムを含む。1.0mm〜約1.5mmの厚さを有する自己接着性HCRフィルムを基材上に圧縮成形し、そして成形条件は、例9に記載された物理的試験の平板と同じである。剥離試験の結果を、表25および26にまとめる。表25は、処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表26は、177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。選択された基材上のWacker R4000/50の比較データをまた含む。
表25.処理前の剥離強度
ナトリウムナフタレンでエッチされたPTFE上で、調合物6および7の接着特性を評価した。約1.8mmの厚さを有する自己接着性HCRフィルムをPTFE基材上に圧縮成形し、そして成形条件は、例9に記載された物理的試験の平板と同じである。剥離試験の結果を、表27および28にまとめる。表27は、処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表28は、177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。ベースゴムWacker3003/50基材の比較データをまた、同じ表の中に含む。
表27.処理前の剥離強度
この例は、グラスファイバーマット上への、ラミネートとしての自己接着性HCRの使用を具体的に示す。グラスファイバーマット上での調合物7の接着特性を評価した。1.0mm厚さを有するラミネートを、平板鋳型を使用してグラスファイバーマット上に成形させた。177℃、0.5分間で、平板鋳型内で加硫が起こった。後硬化した試料(177℃、4時間)で、20.6ppiの剥離強度を測定した。
自己接着性HCRは、異なる基材材料を共に接着させる結合層として使用できる。典型的な例は、PTFE/SB HCR/ステンレススチールおよびPTFE/SB HCR/アルミニウムを含む。自己接着性HCR(SB HCR)は、調合物7である。結合層の典型的な厚さは、約0.2mmである。ラミネートを177℃、5分間で圧縮成形により形成させた。PTFEと金属との間の剥離強度を表29および30にまとめる。表29は、処理前の剥離強度である。表30は、177℃で4時間、後硬化後の剥離強度である。
表29.処理前の剥離強度
6種の多層管を、性能研究のために使用した。特に、種々のシリコーン調合物を、ナトリウムナフタレンでエッチされた熱収縮性PTFE裏地(2:1 H/S比;Teleflexから得られた)上のカバーとして試験した。シリコーンゴムカバーは、Wacker(製品3003/50)、GE(製品LIMS8040)およびShin Etsu (製品2090〜40)から得られた。上記の調合物1(Wacker3003/50+GelestVEE−005)および調合物5(Wacker3003/50+GelestVPE−005)をまたカバーとして使用した。さらに、第1のシリコーン管は、裏地のないWackerの製品3003/50でできた管である。
この例は、自己接着性シリコーン発泡体の調製を具体的に示す。300gのMomentive Sanitech50baseを、3gのMomentive CA6、3gのAzo Nobel Expancelおよび2.25gのVEE−005と2ロールミルによって混合した。この混合物を、2.0mmの平板に、3500F、2分間で成形した。この混合物をまた、ステンレススチール基材、ポリエステル基材、およびアルミニウム基材上に、同じ条件下で成形した。平板を3500Fで2時間、後硬化し、そして剥離試験の結果を表31にまとめる。
表31.自己接着性シリコーン発泡体での剥離強度。
5種の調合物を性能研究のために調製した。特に、3種のインサイチュー接着促進剤を、業務用LSR調合物に加えた。接着促進剤は、マレイン酸ジメチル(DMM)、マレイン酸ジエチル(DEM)およびフマル酸ジメチル(DMF)であり、それらはすべてSigma Aldrichから市販されている。ケイ素LSR塩基ゴムは、Wacker Elastosil LR3003/50である。調合物のデータを表31に具体的に説明する。インサイチュー接着促進剤は、ドウミキサー、または業務用LIMS混合システム中のスタティックミキサーを使用して、2部分の混合ステップの間に、LSRの中に容易に取り込まれた。添加物の配合レベルは、LSRの0.3〜1重量%(phr、部/100部のゴム)である。オルガノシルセスキオキサン(Degussaから入手可能であるDynasylan6498およびDynasylan6598)をまた、接着促進剤のLSRマトリックスへの分散を促進するために例の2つで使用した。
表31.例示調合物
表32.シリコーン調合物の特性
熱可塑性基材上での調合物9〜13の接着特性を評価した。熱可塑性基材は、ポリカーボネート基材(GE Lexan)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)基材、ポリエステル基材、ポリエーテルイミド(Ultem)、およびポリフェニルスルホン(Radel)を含む。約0.5mm〜約1.5mmの厚さを有する自己接着性フィルムを、基材上に圧縮成形し、そして成形条件は、例18に記載された物理的試験の平板と同じである。マイラーフィルムをまた、剥離試験の間に伸長を防ぐために、同じステップでシリコーンゴムの裏上に成形した。剥離試験ではInstron4465試験機を使用する。シリコーン層および基材の両方を、Instronのグリップにクランプした。このグリップを次に、2インチ/分の速度で垂直方向に、移動させた、基材から180°の角度でシリコーンを引張った。180°剥離試験の結果を、表33および34にまとめる。表33は、処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表34は、177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。選択された基材でのベースゴムWacker3003/50の比較データをまた含む。
表33.処理前の剥離強度
表35.ツーショット成形されたシリコーン/ナイロン部品の剥離強度。
金属上での調合物12および13の接着特性を評価した。金属基材は、銅、ステンレススチール、およびアルミニウムを含む。約1.5mm〜約1.8mmの厚さを有する自己接着性LSRフィルムを基材上に圧縮成形し、そして成形条件は、例18に記載された物理的試験の平板と同じである。剥離試験の結果を、表36および37にまとめる。表36は、処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表37は、177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。選択された基材上のWacker3003/50の比較データをまた含む。
表36.処理前の剥離強度
ナトリウムナフタレンでエッチされたPTFE上で、調合物12および13の接着特性を評価した。約1.8mmの厚さを有する自己接着性LSRフィルムを、基材上に圧縮成形し、そして成形条件は、例18に記載された物理的試験の平板と同じである。剥離試験の結果を表38および39にまとめる。表38は、処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表39は、177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。ベースゴムWacker3003/50基材の比較データをまた、同じ表の中に含む。
表38.処理前の剥離強度
3種の調合物を、性能研究のために調製した。特に、マレイン酸ジエチルを、1種の業務用白金で硬化されたHCR調合物および2種の過酸化物で硬化されたHCR調合物に加えた。マレイン酸ジエチルは、Sigma Aldrichから市販されている。白金で硬化されたケイ素HCRは、Momentive製品、Santitech65である。過酸化物で硬化したシリコーンHCRsは、Bayer HV3622およびMomentive SE6350である。調合物のデータを表40に具体的に説明する。低粘度のマレイン酸ジエチルは、2ロールミルを使用して、2部分のステップの間に、HCRに取り込まれた。添加物の配合レベルは、HCRの0.5〜1重量%(phr、部/100部のゴム)であった。
表40.例示調合物
表41.シリコーン調合物の特性
熱可塑性基材上での調合物14の接着特性を評価した。熱可塑性基材は、ポリカーボネート基材(GE Lexan)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)基材、ポリエーテルイミド(Ultem)基材、ポリフェニルスルホン(Radel)基材、およびポリエステル基材を含む。約0.5mm〜約1.5mmの厚さを有する自己接着性HCRフィルムを基材上に圧縮成形し、そして成形条件は、例22に記載された物理的試験の平板と同じである。マイラーフィルムをまた、剥離試験の間に伸長を防ぐために、同じステップでシリコーンゴムの裏上に成形した。上記の様に180°剥離試験を行い、そして結果を表42および43にまとめる。表42は処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表43は177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。従来のHCR Wacker R4000/50の比較データをまた含む。
表42.処理前の剥離強度
金属上での、調合物14および15の接着特性を評価した。金属基材は、ステンレススチールおよびアルミニウムを含む。1.0mm〜約1.8mmの厚さを有する自己接着性HCRフィルムを基材上に圧縮成形し、そして成形条件は、例22に記載された物理的試験の平板と同じである。剥離試験の結果を表44および45にまとめる。表44は処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表45は177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。選択された基材上のWacker R4000/50の比較データをまた含む。
表44.処理前の剥離強度
ナトリウムナフタレンでエッチされたPTFE、ナトリウムアンモニウムでエッチされたPTFE、およびコロイドシリカ(Ludox(商標))で処理されたPTFE上で、調合物14〜16の接着特性を評価した。約1.8mmの厚さを有する自己接着性HCRフィルムをエッチされたPTFE基材の上に圧縮成形し、そして成形条件は、例22に記載された物理的試験の平板と同じである。剥離試験の結果を、表46および47にまとめる。表46は処理前の剥離強度を具体的に示し、そして表47は177℃で4時間、後硬化後の剥離強度を含む。従来のHCRゴムWacker3003/50基材の比較データをまた、同じ表の中に含む。
表46.処理前の剥離強度
Claims (9)
- 混合装置中でシリコーン調合物を混合させる工程と、
該混合装置にインサイチュー接着促進剤を加える工程と、
を含んで成る、シリコーン組成物を製造する方法であって、
該インサイチュー接着促進剤が、ビニル基を含むビニル含有シルセスキオキサンであり、
該ビニル含有シルセスキオキサンの粘度が、3.0センチストークス〜7.0センチストークスである方法。 - 該シリコーン組成物を加硫させるステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 該ビニル含有シルセスキオキサンが、RSiO3/2単位(式中、Rは、アルキル基、アルコキシ基、もしくはフェニル基、またはそれらの任意の組み合わせである。)を含む、請求項1に記載の方法。
- 該ビニル含有シルセスキオキサンが、少なくとも30.0重量%のビニル含有量を有する、請求項3に記載の方法。
- 該インサイチュー接着促進剤が、該シリコーン調合物の全重量の0.1重量%〜5.0重量%の量で加えられる、請求項1に記載の方法。
- 125℃〜200℃の温度に該シリコーン組成物を加熱する工程をさら含む、請求項1に記載の方法。
- 加熱する工程が、5分〜10時間、加熱することを含む、請求項6に記載の方法。
- ポリアルキルシロキサンを含むシリコーン調合物と、
RSiO3/2単位(式中、Rは、アルキル基、アルコキシ基、フェニル基、またはそれらの任意の組み合わせである。)を含むビニル含有シルセスキオキサンと、
を含んで成り、
該ビニル含有シルセスキオキサンの粘度が、3.0センチストークス〜7.0センチストークスである、物品。 - ポリマー材料、ガラス、または金属を含む第1の層と、
該第1の層に隣接した第2の層であって、シリコーン調合物と、RSiO3/2単位(式中、Rは、アルキル基、アルコキシ基、フェニル基、またはそれらのいずれかの組み合わせである。)を含むビニル含有シルセスキオキサンとを含む、第2の層と、
を含んで成り、
該ビニル含有シルセスキオキサンの粘度が、3.0センチストークス〜7.0センチストークスである、物品。
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