JP5520052B2 - 合わせガラス用中間膜、合わせガラス及び合わせガラス用中間膜の製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、これらの方法で得られる合わせガラス用中間膜は、赤外線透過率が高いという問題があった。
以下に本発明を詳述する。
上記ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子は、金属成分として、少なくとも亜鉛とガリウムとを含有する。上記ガリウムの含有量は特に限定されないが、亜鉛の原子数とガリウムの原子数との合計に占めるガリウムの原子数の割合の好ましい下限は0.1%、好ましい上限は10%である。上記ガリウムの原子数の割合が0.1%未満であると、赤外線遮蔽性能が充分に得られないことがあり、10%を超えると、ガリウムが金属又は金属酸化物として析出することがある。上記ガリウムの原子数の割合のより好ましい下限は1%、更に好ましい下限は2%、特に好ましい下限は3%であり、より好ましい上限は8%、更に好ましい上限は7%、特に好ましい上限は5%である。
また、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルブチレート(3GH)、テトラエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(4GO)およびジヘキシルアジペート(DHA)は加水分解を起こし難いことから特に好適であり、なかでも、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエートが好適である。
上記リン酸エステル界面活性剤は特に限定されず、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル等が挙げられる。
上記ノニオン界面活性剤は特に限定されず、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル等が挙げられる。
上記β−ジケトンは特に限定されず、例えば、アセチルアセトン等が挙げられる。
上記分散剤を溶解させる溶剤は、上記可塑剤に対する相溶性が高い溶剤であれば特に限定されない。上記分散剤を溶解させる溶剤として、例えば、アルコール、グリコール溶剤、ケトン、エステル溶剤、N,N−ジメチルホルムアミド、トルエン、ヘキサン、キシレン、シクロヘキサン等が挙げられる。
上記アルコールは特に限定されず、例えば、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール等が挙げられる。
上記グリコール溶剤は特に限定されず、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール等が挙げられる。
上記ケトンは特に限定されず、例えば、アセトン、メチルエチルケトン等が挙げられる。
上記エステル溶剤は特に限定されず、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル等が挙げられる。
上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は200、好ましい上限は3500である。上記重合度が200未満であると、合わせガラスの耐貫通性が低下することがある。上記重合度が3500を超えると、合わせガラス用中間膜の成形が困難となることがある。上記重合度のより好ましい下限は500、より好ましい上限は3000である。
上記ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子以外の遮熱微粒子として、従来公知の赤外線を遮蔽する粒子を用いることができる。なかでも、錫ドープ酸化インジウム微粒子、アンチモンドープ酸化錫微粒子、アルミニウムドープ酸化亜鉛微粒子、インジウムドープ酸化亜鉛微粒子、及び、6ホウ化ランタン微粒子からなる群から選択される1種以上の遮熱微粒子が好適である。なかでも、上記ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子以外の遮熱微粒子は、錫ドープ酸化インジウム微粒子又はアンチモンドープ酸化錫微粒子であることが好ましく、錫ドープ酸化インジウム微粒子であることがより好ましい。
上記熱線吸収剤として、フタロシアニン化合物、イモニウム化合物、アミニウム化合物等を含有してもよい。
特に、本発明の合わせガラス用中間膜は、厚さを760μmとし、厚さ2.5mmの一対のクリアガラスの間に挟み込んで得られた合わせガラスを、JIS R 3106に準拠した方法で測定したときに、可視光線透過率TVが70%以上、かつ、赤外線透過率TIRが75%未満であることが好ましい。
以下に本発明の合わせガラス用中間膜の製造方法の一例を説明する。
上記ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液の調製には、ビーズミルを用いる。
ビーズミルを用いた遮熱微粒子の分散方法では、高いせん断力をかける目的で、遮熱微粒子の粒子径に対して非常に粒子径の大きなビーズを使用することが一般的である。しかしながら、本態様の合わせガラス用中間膜の製造方法では、通常に用いられるビーズよりも粒子径の小さなビーズを使用する。このような小さな粒子径のビーズを用いることにより、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子にかかるせん断力を小さくして、穏やかな条件で分散させることができる。その結果、上記ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子の結晶構造に歪が発生しにくい。
上記ビーズミルを行う装置は特に限定されず、例えば、バッチ式ビーズミル、循環式ビーズミル、ピン型ロータービーズミル、アニュラー型ロータービーズミル等が挙げられる。上記ビーズミルを行なう装置は、浅田鉄工社、AIMEX社、シンマルエンタープライゼス社、ビューラー社、アシザワファインテック社、寿工業社等から市販されている。
上記ビーズの使用量は特に限定されないが、分散容器の体積に占める上記ビーズの体積の好ましい下限が1体積%、好ましい上限が95体積%である。上記ビーズの使用量が1体積%未満であると、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子を充分に分散させることができないことがある。上記ビーズの含有量が95体積%を超えると、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子にかかるせん断力が大きくなり、結晶構造が歪むため、充分な赤外線遮蔽性能が得られないことがある。上記ビーズの使用量のより好ましい下限は10体積%、より好ましい上限は90体積%である。
なお、上記ビーズの粒子径が比較的大きい場合には、せん断力が高くなりすぎないように羽の周速を遅く設定することが好ましい。一方、上記ビーズの粒子径が比較的小さい場合には、せん断力が小さくなりすぎないように羽の周速を早く設定することが好ましい。
なお、上記ビーズの粒子径が比較的大きい場合には、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子の結晶構造が歪まないようにビーズミルを行う時間を短く設定することが好ましい。一方、上記ビーズの粒子径が比較的小さい場合には、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子が充分に微分散されるようにビーズミルを行う時間を長く設定することが好ましい。
上記ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子の体積平均粒子径の下限は特に限定されないが、実質的には10nm程度が限界である。
なお、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液におけるガリウムドープ酸化亜鉛微粒子の平均粒子径は、例えば、動的光散乱法により測定することができる。
本発明の合わせガラスに用いられる透明板は特に限定されず、一般に使用されている透明板ガラスを使用することができる。例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入りガラス、線入り板ガラス、着色された板ガラス、熱線吸収ガラス、熱線反射ガラス、グリーンガラス等の無機ガラスが挙げられる。また、ポリカーボネートやポリアクリレート等の有機プラスチックス板を用いることもできる。
(1)ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液の調製
3価の金属元素としてガリウムを含有する酸化亜鉛微粒子(亜鉛の原子数とガリウムの原子数との合計に占めるガリウムの原子数の割合が3%、BET値が60m2/g)30重量部、可塑剤としてトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート267重量部、分散剤としてポリグリセリン脂肪酸エステル(阪本薬品社製、CR−ED)3重量部、及び、体積平均粒子径が0.1mmのジルコニアビーズ1125重量部を、800mlのバッチ式ビーズミル(AIMEX社製、RMB−08)の分散容器に入れた。羽の周速を8m/sとして、3時間撹拌を行って、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を得た。
得られたガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液10重量部と、熱可塑性樹脂としてポリビニルブチラール樹脂(重合度1700、ブチラール化度68.5モル%、アセチル基量0.9モル%、水酸基量30.6モル%)100重量部とを混合した。更に、可塑剤としてトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエートを熱可塑性樹脂100重量部に対して可塑剤全量が40重量部となるように添加し、混合することにより熱可塑性樹脂組成物を作製した。
得られた熱可塑性樹脂組成物を、押出機を用いて成形し、膜厚が760μmの合わせガラス用中間膜を作製した。
得られた合わせガラス用中間膜を2枚の透明なフロートガラス(縦5cm×横5cm×厚さ2.5mm)の間に挟み、真空バッグに入れ、933.2hPaまで真空バッグ内を脱気した。次いで、真空バッグを加熱し、真空バッグの内部が100℃に達した後20分間その温度を保持した。真空バッグを自然冷却させ、仮圧着された合わせガラスを取り出した。仮圧着された合わせガラスを、135℃、圧力1.2MPaで20分間オートクレーブを行うことにより合わせガラスを作製した。
ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子、ビーズミルによる分散条件、及び、合わせガラス用中間膜中のガリウムドープ酸化亜鉛微粒子濃度を表1〜3のようにした以外は実施例1と同様にしてガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を得、合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを作製した。なお、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子濃度は、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエートの配合量により調整した。
実施例3、6、9〜14では、調製したガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を、表1及び表2に記載した条件にて遠心分離処理し、沈殿物を除去した。
用いた分散剤をリン酸エステル(第一工業製薬社製、プライサーフA208F)に変更したこと以外は実施例1と同様にしてガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を得、合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを作製した。
遠心分離処理をしなかったこと以外は実施例9と同様にしてガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を得、合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを作製した。
3価の金属元素としてガリウムを含有する酸化亜鉛微粒子(亜鉛の原子数とガリウムの原子数との合計に占めるガリウムの原子数の割合が4%、BET値が60m2/g)15重量部、錫ドープ酸化インジウム微粒子(体積平均粒子径35nm)15重量部、可塑剤としてトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート267重量部、分散剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸エステル3重量部、及び、体積平均粒子径が0.05mmのジルコニアビーズ1125重量部を、800mlのバッチ式ビーズミル(AIMEX社製、RMB−08)の分散容器に入れた。羽の周速を8m/sとして、1時間撹拌を行って、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を得た。
ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子濃度、錫ドープ酸化インジウム微粒子濃度を表3のようにした以外は実施例1と同様にして合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを作製した。
3価の金属元素としてガリウムを含有する酸化亜鉛微粒子(亜鉛の原子数とガリウムの原子数との合計に占めるガリウムの原子数の割合が4%、BET値が60m2/g)18重量部、錫ドープ酸化インジウム微粒子(体積平均粒子径35nm)12重量部、可塑剤としてトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート267重量部、分散剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン酸エステル3重量部、及び、体積平均粒子径が0.05mmのジルコニアビーズ1125重量部を、800mlのバッチ式ビーズミル(AIMEX社製、RMB−08)の分散容器に入れた。羽の周速を8m/sとして、1時間撹拌を行って、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を得た。
ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子濃度、錫ドープ酸化インジウム微粒子濃度を表2のようにした以外は実施例1と同様にして合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを作製した。
錫ドープ酸化インジウム微粒子をアンチモンドープ酸化錫微粒子に変更し、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子濃度、アンチモンドープ酸化錫微粒子濃度、及び、合わせガラス用中間膜中のガリウムドープ酸化亜鉛微粒子濃度を表2のようにした以外は実施例22と同様にしてガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を得、合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを作製した。
3価の金属元素としてガリウムを含有する酸化亜鉛微粒子(亜鉛の原子数とガリウムの原子数との合計に占めるガリウムの原子数の割合が4%、BET値が60m2/g)30重量部、可塑剤としてトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート267重量部、分散剤としてポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステル3重量部を混ぜ合わせ、超音波洗浄器を用いて48Hz、10分間の条件にて、超音波処理による混合を行ってガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を得た。得られたガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を用い、実施例1と同様にして合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを作製した。
羽の周速を30m/sに変更したこと以外は実施例7と同様にしてガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を得、合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを作製した。
羽周速を30m/sに変更したこと以外は実施例8と同様にしてガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を得、合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを作製した。
実施例、参考例及び比較例で得られた分散液、わせガラス用中間膜及び合わせガラスについて、以下のように評価を行った。
結果を表1、表2及び表3に示した。
得られたガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子濃度が0.7重量%、1.0重量%、0.4重量%又は0.2重量%となるようにトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエートで希釈して、測定用の分散液を調整した。
また、実施例22〜25では、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子濃度、錫ドープ酸化インジウム微粒子濃度及びアンチモンドープ酸化錫微粒子濃度を表3の濃度になるようにトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエートで希釈して、測定用の分散液を調整した。
分光光度計(日立ハイテク社製「U−4100」、石英セル光路長1mm)を用いて、測定用の分散液の可視光線透過率TVと、赤外線透過率TIRとを測定した。
また、動的光散乱粒度分布測定機(日機装社製、ナノトラックUPA)を用いて、分散液中におけるガリウムドープ酸化亜鉛微粒子の体積平均粒子径を測定した。
得られた合わせガラス用中間膜を、酢酸エチルとアセトンとの混合溶剤(酢酸エチル:アセトン=50重量%:50重量%)を用いて洗浄し、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子を取り出した。取り出したガリウムドープ酸化亜鉛微粒子の六方晶構造におけるc軸の結晶格子定数を、粉末X線回折装置(リガク社製、RINT1100)を用いて測定した。なお、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子の六方晶構造におけるc軸の結晶格子定数は、粉末X線回折装置を用いて、52kV、100mA、スキャンスピード2.000、サンプリング幅0.020、Si単結晶セル(サンプル面積φ5.0mm)の条件にて測定し、36.1°付近のZnO(101)ピークより、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子の六方晶構造におけるc軸の結晶格子定数を求めた。
分光光度計(日立ハイテク社製「U−4100」)を用いて、JIS R 3106に準拠した方法により、得られた合わせガラスの可視光線透過率TV、赤外線透過率TIRを測定した。また、積分式濁度計(東京電色社製ヘイズメーター)を用いて、得られた合わせガラスのヘイズ値を測定した。
Claims (7)
- ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子、可塑剤、分散剤及び熱可塑性樹脂を含有する合わせガラス用中間膜であって、
前記ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子は、六方晶構造を有し、かつ、c軸の結晶格子定数が0.5207nm以上であり、
前記合わせガラス用中間膜を、厚さ2.5mmの一対のクリアガラスの間に挟み込んで得られた合わせガラスを、JIS R 3106に準拠した方法で測定したときに、可視光線透過率TVが70%以上、かつ、赤外線透過率TIRが75%未満であることを特徴とする合わせガラス用中間膜。 - 熱可塑性樹脂100重量部に対して、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子を0.2〜1.5重量部含有することを特徴とする請求項1記載の合わせガラス用中間膜。
- 熱可塑性樹脂は、ポリビニルアセタール樹脂であることを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。
- 更に錫ドープ酸化インジウム微粒子又はアンチモンドープ酸化錫微粒子を含有することを特徴とする請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜。
- 請求項1又は2記載の合わせガラス用中間膜が、一対の透明板の間に挟み込まれていることを特徴とする合わせガラス。
- 請求項1、2、3又は4記載の合わせガラス用中間膜を製造する方法であって、
ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子、可塑剤、分散剤を含有するガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を、体積平均粒子径が0.03〜0.3mmのビーズを用いたビーズミルにより、分散容器内の羽の周速が25m/s以下で混合することにより調製する工程と、
前記ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液と熱可塑性樹脂とを混合する工程とを有する
ことを特徴とする合わせガラス用中間膜の製造方法。 - 更に、ガリウムドープ酸化亜鉛微粒子分散液を遠心分離処理する工程を有することを特徴とする請求項6記載の合わせガラス用中間膜の製造方法。
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