JP5505219B2 - 樹脂組成物及び多層成形体 - Google Patents
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Description
しかしながら、ポリオレフィンをベースとした接着性樹脂では融点が低いために耐熱性が不足し、ボイルやレトルトなどの加熱殺菌処理を行った際には、層間剥離が起こる問題があった。また、特許文献2のようなポリエステルエラストマーの変性樹脂ではPO樹脂との接着性が不十分であるため、PO樹脂層との積層が困難であった。
すなわち本発明は、以下の[1]〜[5]を要旨とする。
[1] 下記(a)成分を60〜99重量%、下記(b)成分を1〜40重量%含有する樹脂組成物を含有する接着層と、該接着層の少なくとも何れか一方の面にポリエチレン樹脂層を有することを特徴とする多層成形体。
(a)成分:融点が125℃以上の芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマー
(b)成分:二重結合及び/またはヘテロ原子を有する常温で固体の非晶性樹脂
[2] [1]において、(b)成分が、ヘテロ原子を有する石油樹脂、ロジン樹脂、テルペン樹脂またはそれらの水素添加物から選択される1種以上であることを特徴とする多層成形体。
[3] [1]または[2]において、(b)成分の軟化点が70〜190℃であることを特徴とする多層成形体。
[4] (b)成分が、ロジン樹脂であることを特徴とする[1]〜[3]の何れかに記載の多層成形体。
[5] [1]〜[4]の何れかに記載の多層成形体を1軸または2軸延伸してなる延伸成形体。
まず、本発明の樹脂組成物について説明する。本発明の樹脂組成物は、(a)成分:芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマーと、(b)成分:二重結合及び/またはヘテロ原子を有する常温で固体の非晶性樹脂とを含有する。
本発明で使用する成分(a)の芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマーは、通常、芳香族ポリエステルを含有するハードセグメントと、ポリアルキレンエーテルグリコールまたは脂肪族ポリエステルを含有するソフトセグメントとからなる、飽和のブロック共重合体である。中でも、ソフトセグメントは、ポリアルキレンエーテルグリコールセグメント又はこれを含有するセグメントであることが、得られる樹脂組成物の物性、特に、接着性を発現する上で好ましい。また、主鎖の炭素原子間に2重結合、又は3重結合を含む不飽和ポリエステル系エラストマーは、熱や光による着色が起こりやすい上、成形時にもゲルが発生しやすいことから、特に、フィルム状やシート状の複合積層体においては外観や機械強度の点で好ましくない。
ソフトセグメントを構成するポリアルキレンエーテルグリコールとしては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリ(1,2及び/又は1,3−プロピレンエーテル)グリコール、ポリ(テトラメチレンエーテル)グリコール、ポリ(ヘキサメチレンエーテル)グリコール等が挙げられる。特に好ましいものは、ポリ(テトラメチレンエーテル)グリコールである。また、これらのポリアルキレンエーテルグリコールを併用してもよい。
きない場合がある。一方、数平均分子量が前記上限値を超えると、芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマー内での相分離が起きやすく、得られるポリマーの物性が低下したり、成分(b)との相溶性が低下したり、他の層との接着性が低下する場合がある。なお、ここでいう「数平均分子量」とは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定されたものである。GPCのキャリブレーションには、英国POLYMERLABORATORIES社のPOLYTETRAHYDROFURANキャリブレーションキットを使用すればよい。
炭素原子数2〜12の脂肪族及び/又は脂環式ジオールとしては、ポリエステルの原料として通常用いられるものが使用できる。例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール等が挙げられ、中でも1,4−ブタンジオール、エチレングリコールが好ましく、特に1,4−ブタンジオールが好ましい。これらのジオールは、一種又は二種以上の混合物を使用することができる。
また、上記の成分以外に3官能性のトリオールやトリカルボン酸又はそれらのエステルを少量共重合させてもよく、さらにオキシカルボン酸等も共重合成分として使用できる。
脂組成物の耐熱性が劣るため好ましくない。なお、成分(a)の融点の上限は限定されないが、通常300℃以下、好ましくは260℃以下である。
ここで、成分(a)の融点の測定方法は、示差走査熱量計を用い、昇温速度100℃/分で常温から250℃まで昇温して3分間保持し、その後−100℃まで冷却速度10℃/分で冷却した後、再び250℃まで昇温速度10℃/分で昇温させた時の融解ピークの温度である。
本発明で用いる成分(b)は、二重結合及び/またはヘテロ原子を有する常温で固体の非晶性樹脂であり、成分(a)に対して粘着付与剤としての効果を奏する粘着付与剤である。ここで常温とは23℃を意味し、非晶性とは、示差走査熱量計で測定した場合に融解ピークをもたないものを意味する。ヘテロ原子は限定されないが、N、O、Sなどが挙げられ、中でもOが好ましい。
ヘテロ原子を有する石油樹脂としては、例えば、ヘテロ原子を含有する脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、またはそれらの共重合体、およびこれらの水素添加物などが挙げられる。石油樹脂の骨格としては、C5樹脂、C9樹脂、C5/C9共重合樹脂、シクロペンタジエン系樹脂、ビニル置換芳香族系化合物の重合体、オレフィン/ビニル置換芳香族化合物の共重合体、シクロペンタジエン系化合物/ビニル置換芳香族系化合物の共重合体、あるいはこれらの水素添加物などが挙げられる。ヘテロ原子は限定されないが、N、O、Sなどが挙げられ、中でもOが好ましい。これらのうち、水酸基含有水素化石油樹脂は、石油ナフサ熱分解時の留分である芳香族オレフィン、脂肪族オレフィン、ジオレフィンなどの炭化水素をアルコール類、フェノール類などの存在下で重合して得られるアルコール変性ジシクロペンタジエン樹脂、アルコール変性C9−ジシクロペンタジエン樹脂、フェノール−ジシクロペンタジエン樹脂、フェノール変性C9石油樹脂などの水酸基含有石油樹脂や、これらを水素化したものである。具体的には、水酸基含有水素化石油樹脂、アルコン樹脂(以上、荒川化学工業社製)が挙げられる。
然ロジンや重合ロジンに不飽和カルボン酸類を付加して得られる不飽和酸変性ロジン;グリセリン、ペンタエリスリトール等の多価アルコールと天然ロジンとのエステル化物である天然ロジンエステル;該多価アルコールと水素化ロジン、不均化ロジン又は酸変性ロジン等の変性ロジンとのエステル化物である変性ロジンエステル、あるいは該多価アルコールと重合ロジン(特に重合天然ロジン)とのエステル化物である重合ロジンエステル等のロジンエステルなどが挙げられる。具体的には、市販品として、エステルガム、ペンセル、スーパーエステル、パインクリスタル(以上、荒川化学工業社製)、ハリエスター、ネオトール(以上、ハリマ化成社製)などが挙げられる。これらのロジン樹脂は、何れもヘテロ原子を有する樹脂であり、100%水素添加されていない場合は、二重結合をも有する樹脂である。
本発明の樹脂組成物における配合割合は、成分(a)および成分(b)の合計量に対し、成分(a)が通常60〜99重量%、好ましくは60〜95重量%、および成分(b)が通常1〜40重量%、好ましくは5〜40重量%である。
本発明の樹脂組成物の製造方法は限定されないが、種々公知の手法、例えばタンブラーブレンダー、Vブレンダー、リボンブレンダー、ヘンシェルミキサー等を用いて混合し、混合後、単軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、ニーダー等で原料を溶融混練し、造粒あるいは粉砕する手法により調製することができる。
a)及び成分(b)以外に添加剤や樹脂等を配合することができる。これらの成分は、1種類のみを用いても、2種類以上を任意の組合せと比率で併用しても良い。
添加剤としては、具体的には、耐熱安定剤、耐候安定剤、ブロッキング防止剤、スリップ剤、帯電防止剤、難燃剤、触媒残渣の中和剤、顔料、染料、無機および/または有機フィラー等、一般的に用いられている添加剤を本発明の目的を損なわない範囲で配合することができる。
本発明の樹脂組成物は、後述する種々の熱可塑性樹脂との接着力に優れるので、該熱可塑性樹脂との多層成形体および該多層成形体を延伸して得られる延伸成形体として好適に使用することができる。
以下、本発明の樹脂組成物を含有する層(接着層)をB層とし、該B層とともに多層成形体を構成する層をA層とする。なお、A層のうち少なくとも1層は、B層の少なくとも何れか一方の面に隣接する。
本発明においてA層を構成する熱可塑性樹脂は限定されないが、ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂等の熱可塑性樹脂が用いられる。
本発明の多層成形体を製造する方法としては、従来より公知の種々手法を採用することができる。例えば、共押出し手法によるインフレーションフィルム、T−ダイフィルムやパイプ、溶融した個々の樹脂を同一金型内にタイムラグを付け射出成形する、共インジェクション成形により未延伸状態試験管状のパリソン等の共押出積層を行うものである。
ことができる。例えば、上記で得られた未延伸の多層成形体を冷却固化後、各成形品をインライン、またはアウトラインで60〜160℃の延伸温度まで再加熱し、テンター、プラグおよび圧縮空気等を用い一軸方向、あるいは二軸方向に少なくとも面積比で1.5倍以上延伸を行い、一軸または二軸延伸成形したフィルム、カップ、ボトル等の成形体を得る方法が挙げられる。
本発明の多層成形体の各層の厚みは、層構成、用途や要求される物性等により任意に設定できるが、通常、未延伸状態で1〜1000μm、好ましくは3〜200μm、より好ましくは5〜100μm、更に好ましくは10〜50μmである。また、延伸成形体の厚みも任意であるが、通常0.1〜100μm、好ましくは0.3〜30μm、より好ましくは0.5〜20μmである。
以下の実施例及び比較例で使用した原料は次のとおりである。
<成分(a)>
(a−1)芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマー
ポリブチレンテレフタレートをハードセグメントとし、数平均分子量1000のポリテトラメチレンエーテルグリコールをソフトセグメントとするポリエステルポリエーテルブロック共重合体(ポリテトラメチレンエーテルグリコールの含有量が60重量%、密度1.12g/cm3、示差走査熱量計による融解ピーク温度166℃、MFR(230℃、荷重2.16kg)25g/10分、JIS−D硬度36)
(a−2)芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマー
ポリブチレンテレフタレートをハードセグメントとし、数平均分子量2000のポリテトラメチレンエーテルグリコールをソフトセグメントとするポリエステルポリエーテルブロック共重合体(ポリテトラメチレンエーテルグリコールの含有量が65重量%、密度1.09g/cm3、示差走査熱量計による融解ピーク温度185℃、MFR(230℃、荷重2.16kg)25g/10分、JIS−D硬度34)
(a−3)変性芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマー
芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマー(a−1)100重量部に対し、無水マレイン酸(和光純薬工業社製試薬特級)0.5重量部、およびm−トルオイルパーオキサイド/ベンゾイルパーオキサイド混合物(日油株式会社製「ナイパーBMT−K40」)0.05重量部を混合し、これを株式会社池貝製「PCM−45型二軸押出機」(D=44mmφ)中で190〜220℃で溶融混練した後、ペレタイザーを通してペレット化することにより変性ポリエステル系熱可塑性エラストマー(示差走査熱量計による融解ピーク温度183℃、MFR(230℃、荷重2.16kg)24g/10分)を製造した。
(b−1)ヘテロ原子を有する石油樹脂
荒川化学社製、KR−1842、水酸基グラフト脂環族系石油樹脂、軟化点120℃、分子量650、水酸基価140KOHmg/g
(b−2)ヘテロ原子を有する石油樹脂
荒川化学社製、KR−1840、水酸基グラフト脂環族系石油樹脂、軟化点100℃
(b−3)水添ロジンエステル
荒川化学社製、パインクリスタルKE−359、軟化点94〜104℃、水酸基価38〜47KOHmg/g
(b−4)テルペンフェノール樹脂
ヤスハラケミカル社製、YSポリスターU130、軟化点130℃、ヘテロ原子および二重結合を有する。
(b−5)ヘテロ原子・二重結合いずれも有しない粘着付与剤(比較例用)
荒川化学社製、アルコンP115、軟化点115℃
<その他成分>
(c−1)スチレン系エラストマー(クレイトン社製:G1641H)
(c−2)ポリエチレン(日本ポリエチレン製、ノバテックPE、SF240)
芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマー(a−1)85重量%、及び粘着付与剤として(b−1)15重量%の配合割合で事前に100Lのヘンシェルミキサーで2分間混合した。これを、二軸押出機PCM30(池貝鉄工社製、D=30mmφ、L/D=32)を用い、温度180℃、スクリュー回転数200rpm、押出し量10kg/時で溶融混練し、紐状に押し出し、冷却後カッティングして樹脂組成物ペレットを得た。得られた樹脂組成物の耐熱性を以下の手法にて評価した結果を表−1に示す。また、この樹脂組成物を接着性樹脂として用い、下記の方法で成形を行いフィルムを得た。
耐熱性は、得られた樹脂組成物のペレット5mgを切り取り、アルミパンに入れ、示差走査熱量計(DSC、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、DSC6220)を用い、昇温速度100℃/分で常温から250℃まで昇温して3分間保持し、その後−100℃まで冷却速度10℃/分で冷却した後、再び250℃まで昇温速度10℃/分で昇温させた時の融解ピーク温度を読み取り、耐熱温度とした。
プラコー社製、3種3層共押出Tダイ成形機にて多層フィルムを得た。層構成は冷却ロール面に接する側(内層)から外層に向かって、ポリオレフィン樹脂(日本ポリエチレン社製、ポリエチレン、ノバテックPE・SF240)/接着層/ポリエステル樹脂(イーストマンケミカル社製、PET−G・GN−001)とし、各層の厚さは、それぞれ40μm/10μm/30μmとし、総厚みを80μmとした。共押出の温度は、ポリオレフィン樹脂:220℃、ポリエステル樹脂:220℃、接着層樹脂:220℃とし、成形速
度は6m/分とした。得られたフィルムについて、剥離強度を以下の手法にて評価した。
積層体の接着強度(g/15mm)は、フィルムを15mm幅の短冊形に切り取り、JIS K−6854に準拠して、23℃、300mm/分の速度でTピール剥離試験を行った。結果を表−1に示す。
(実施例2)
芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマー(a−1)を70重量%、その他成分として(c−1)15重量%、及び粘着付与剤として(b−1)15重量%に変更した以外は実施例1と同様にして樹脂組成物及びフィルムを得た。実施例1と同様にして測定した樹脂組成物の耐熱性及びフィルムの剥離強度を表−1に示す。
粘着付与剤を(b−2)15重量%に変更した以外は実施例2と同様にして樹脂組成物及びフィルムを得た。実施例1と同様にして測定した樹脂組成物の耐熱性及びフィルムの剥離強度を表−1に示す。
(実施例4)
芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマーを(a−2)に変更した以外は実施例2と同様にして樹脂組成物及びフィルムを得た。実施例1と同様にして測定した樹脂組成物の耐熱性及びフィルムの剥離強度を表−1に示す。
粘着付与剤を(b−3)15重量%に変更した以外は実施例4と同様にして樹脂組成物及びフィルムを得た。実施例1と同様にして測定した樹脂組成物の耐熱性及びフィルムの剥離強度を表−1に示す。
(比較例6)
実施例5で得た樹脂組成物を用いて、フィルムを成形する際に内層のポリオレフィン樹脂をポリプロピレン(日本ポリプロ社製、ノバテックPP・FW4B)に変更した以外は実施例5と同様にしてフィルムを得た。実施例1と同様にして測定した樹脂組成物の耐熱性及びフィルムの剥離強度を表−1に示す。
粘着付与剤を(b−4)15重量%に変更した以外は比較例6と同様にして樹脂組成物及びフィルムを得た。実施例1と同様にして測定した樹脂組成物の耐熱性及びフィルムの剥離強度を表−1に示す。
(比較例8)
芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマーを変性芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマーである(a−3)に変更した以外は比較例6と同様にして樹脂組成物及びフィルムを得た。実施例1と同様にして測定した樹脂組成物の耐熱性及びフィルムの剥離強度を表−1に示す。
芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマー(a−1)のみを接着性樹脂として用い、実施例1と同様にしてフィルムを得た。実施例1と同様にして測定した樹脂の耐熱性及びフィルムの剥離強度を表−1に示す。
(比較例2)
芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマー(a−2)のみを接着性樹脂として用い、実施例1と同様にしてフィルムを得た。実施例1と同様にして測定した樹脂組成物の耐熱性及びフィルムの剥離強度を表−1に示す。
粘着付与剤を(b−5)15重量%に変更した以外は実施例2と同様にして樹脂組成物及びフィルムを得た。実施例1と同様にして測定した樹脂組成物の耐熱性及びフィルムの剥離強度を表−1に示す。
(比較例4)
芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマー(a−1)の代わりにその他成分である(c−2)を85重量%とし、粘着付与剤を(b−3)15重量に変更した以外は実施例1と同様にして樹脂組成物及びフィルムを得た。実施例1と同様にして測定した樹脂組成物の耐熱性及びフィルムの剥離強度を表−1に示す。
粘着付与剤を(b−5)15重量%に変更した以外は比較例4と同様にして樹脂組成物及びフィルムを得た。実施例1と同様にして測定した樹脂組成物の耐熱性及びフィルムの剥離強度を表−1に示す。
Claims (5)
- 下記(a)成分を60〜99重量%、下記(b)成分を1〜40重量%含有する樹脂組成物を含有する接着層と、該接着層の少なくとも何れか一方の面にポリエチレン樹脂層を有することを特徴とする多層成形体。
(a)成分:融点が125℃以上の芳香族ポリエステル熱可塑性エラストマー
(b)成分:二重結合及び/またはヘテロ原子を有する常温で固体の非晶性樹脂 - (b)成分が、ヘテロ原子を有する石油樹脂、ロジン樹脂、テルペン樹脂またはそれらの水素添加物から選択される1種以上であることを特徴とする請求項1に記載の多層成形体。
- (b)成分の軟化点が70〜190℃であることを特徴とする請求項1または2に記載の多層成形体。
- (b)成分が、ロジン樹脂であることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の多層成形体。
- 請求項1〜4の何れかに記載の多層成形体を1軸または2軸延伸してなる延伸成形体。
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