JP4334555B2 - 熱収縮性積層フィルム、並びに該フィルムを用いた成形品、熱収縮性ラベル及び該成形品又は熱収縮性ラベルを装着した容器 - Google Patents
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Description
(I)層:ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、及びエチレン−酢酸ビニル共重合体から選ばれる少なくとも1種のポリオレフィン系樹脂とポリ乳酸系樹脂とを含み、その混合比がポリオレフィン系樹脂100質量部に対してポリ乳酸系樹脂3質量部以上50質量部以下である樹脂組成物
(II)層:少なくとも1種のポリ乳酸系樹脂
本発明のフィルムの第一の態様は、POとPLAとを所定の混合比で混合した混合樹脂組成物を主成分としてなる(I)層と、少なくとも1種のPLAを主成分としてなる(II)層との少なくとも2層からなる積層フィルムを、少なくとも一方向に延伸してなる熱収縮性積層フィルムである。
なお、本明細書において「Aを主成分とする」とは、各層を構成する樹脂全体の質量に対してAを50質量%以上、好ましくは60質量%以上、さらに好ましくは70質量%以上であり、かつ100質量%以下、好ましくは98質量%以下、さらに好ましくは95質量%以下の範囲で含むことを意味する。
本発明で使用されるPLAとしては、乳酸の単独重合体、具体的には構造単位がL−乳酸若しくはD−乳酸の単独重合体(すなわちポリ(L−乳酸)又はポリ(D−乳酸))、構造単位がL−乳酸及びD−乳酸の両方を有する共重合体(すなわちポリ(DL−乳酸))や、これらの混合体が挙げられる。さらに、PLAには、上記のL−乳酸やD−乳酸と、乳酸以外のα−ヒドロキシカルボン酸及び/又はジオール成分とジカルボン酸成分との共重合体を主成分とするPLA共重合体も含まれる。共重合成分の共重合比は特に指定されないが、PLAの機械的特性、特に後述するビカット軟化点の範囲を超えない程度の割合で共重合することが望ましい。上記PLA及びPLA共重合体は、単独で用いても混合して用いても構わない。
本発明で用いられるPOは特に限定されず、例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂や、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体、エチレン−メチルアクリレート共重合体などのエチレン系共重合体を用いることができる。中でも、熱収縮率と成形性との観点から、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、又はこれらの混合物を用いることが好ましい。ポリエチレン系樹脂やポリプロピレン系樹脂は、重合方法や共重合成分などにより多様な種類が存在するため、その範囲に特に限定されるものではない。好ましい種類を以下に示す。
本発明において、(I)層はPOとPLAとを主成分とする混合樹脂組成物からなる層である。本発明のフィルムは後述する(II)層と(I)層とを積層させるため、PLAのみ、あるいはPETのみで構成される積層フィルムと比較して、優れた収縮仕上がり性、剛性及び低温収縮性を兼ね備えたフィルムである。また、PLAはPOと比較的近い屈折率を有するため、フィルムに成形した場合に透明性が阻害されることなく、良好な透明性を有する。
本発明において、(II)層は少なくとも1種のPLAを主成分としてなる。(II)層で使用されるPLAは、(I)層で例示したPLAの少なくとも1種からなる樹脂であり、特に構造単位がL−乳酸とD−乳酸との共重合体(ポリ(DL−乳酸))からなる樹脂を好適に用いることができる。
(b)軟質の芳香族系炭化水素と共役ジエン系炭化水素との共重合体又はこれらの水素添加誘導体
(c)変性ポリオレフィン系樹脂
使用される。この中でもグラフト変性したものが好適に用いられる。
本発明のフィルムは、POとPLAとを主成分とする(I)層と、少なくとも1種のPLAを主成分とする(II)層との少なくとも2層から構成される。本発明のフィルムは、屈折率が比較的近いPOとPLAとからなる熱収縮性積層フィルムであるため、従来のPOとPETとからなるフィルムよりも再生添加時の透明性を確保できる。
(1)熱収縮率
本発明のフィルムは、80℃温水中に10秒間浸漬したときの主収縮方向の熱収縮率が30%以上であることが重要である。この熱収縮率は、ペットボトルの収縮ラベル用途等の比較的短時間(数秒〜十数秒程度)での収縮加工工程への適応性を判断する指標となる。例えばペットボトルの収縮ラベル用途に適用される熱収縮性フィルムに要求される必要収縮率はその形状によって様々であるが一般に20%以上70%以下程度である。
なお、本明細書において「主収縮方向」とは、縦方向(長手方向)と横方向(幅方向)のうち熱収縮率の大きい方向を意味し、例えば、ボトルに装着する場合にはその外周方向に相当する方向(以下「TD」ともいう)を意味し、「直交方向」とは主収縮方向と直交する方向を意味する(以下「MD」ともいう)。
本発明のフィルムの自然収縮率はできるだけ小さいほうが望ましいが、一般的に熱収縮性フィルムの自然収縮率は、例えば、30℃で30日保存後の自然収縮率が3.0%以下、好ましくは2.0%以下、さらに好ましくは1.5%以下であることが望ましい。上記条件下における自然収縮率が3.0%であれば作製したフィルムを長期保存する場合であっても容器等に安定して装着することができ、実用上問題を生じにくい。
本発明のフィルムの透明性は、透明性が要求される用途、例えば、フィルムの裏面に印刷された印刷面を表面から視認させるような用途においては、厚み50μmのフィルムをJIS K7105に準拠して測定した場合、ヘーズ値は10%以下であることが好ましく、7%以下であることがより好ましく、5%以下であることがさらに好ましい。ヘーズ値が10%以下であれば、フィルムの透明性が得られ、ディスプレー効果を奏することができる。
また、本発明においては、フィルムの主収縮方向と直交する方向について振動周波数10Hz、歪み0.1%、昇温速度3℃/分、チャック間2.5cmの条件の下、測定温度が−150℃から150℃の範囲で動的粘弾性測定を行った際の、20℃における貯蔵弾性率(E’)が1.2GPa以上3.0GPa以下の範囲にあることが好ましく、さらに好ましくは1.2GPa以上2.5GPa以下の範囲である。貯蔵弾性率E’が1.2GPa以上であれば、フィルム全体としての腰(常温での剛性)を高くすることができ、フィルムが柔らかくなり過ぎて変形しやすくなり、印刷、製袋等の2次加工時にロールテンションによってフィルムが伸びるなどの不具合や、フィルムの厚みを薄くした場合において、ペットボトルなどの容器に製袋したフィルムをラベリングマシンなどで被せる際に、斜めに被ったり、フィルムの腰折れなどで歩留まりが低下したりしやすいなどの問題点が発生し難いため、好ましい。一方、貯蔵弾性率E’が3.0GPa以内であれば、硬くて伸びにくいフィルムになり、2次加工時にシワが入りやすくなる、使用時にカサカサした感触を感じさせるといった不具合が起きないため、好ましい。
本発明のフィルムは、PLAとPOとを混合した混合樹脂組成物で構成される(I)層と、少なくとも1種のPLAを主成分として構成される(II)層を積層した未延伸フィルムを少なくとも一方向に延伸することにより作製できる。
本発明のフィルムは、フィルムの低温収縮性、収縮仕上がり性、透明性、自然収縮等に優れているため、その用途が特に制限されるものではないが、必要に応じて印刷層、蒸着層その他機能層を形成することにより、ボトル(ブローボトル)、トレー、弁当箱、総菜容器、乳製品容器等の様々な成形品として用いることができる。特に本発明のフィルムを食品容器(例えば清涼飲料水用又は食品用のPETボトル、ガラス瓶、好ましくはPETボトル)用熱収縮性ラベルとして用いる場合、複雑な形状(例えば、中心がくびれた円柱、角のある四角柱、五角柱、六角柱など)であっても該形状に密着可能であり、シワやアバタ等のない美麗なラベルが装着された容器が得られる。本発明の成形品及び容器は、通常の成形法を用いることにより作製することができる。
これらのプラスチック包装体は2種以上の樹脂類の混合物でも、積層体であってもよい。
なお、実施例に示す測定値及び評価は次のように行った。実施例では、積層フィルムの引き取り(流れ)方向を「縦」方向、その直角方向を「横」方向と記載する。
得られたフィルムを横4mm×縦60mmの大きさに正確に切り出し、サンプルとした。粘弾性スペクトロメーターDVA−200(アイティー計測(株)製)を用い、振動周波数10Hz、歪み0.1%、昇温速度2℃/分、チャック間2.5cmの条件の下、測定温度が−150℃から150℃の範囲で、縦方向について動的粘弾性を測定した。なお、貯蔵弾性率としては、20℃における貯蔵弾性率を示した。
得られたフィルムを縦100mm、横100mmの大きさに切り取り、70℃及び80℃の温水バスに10秒間それぞれ浸漬し、収縮量を測定した。熱収縮率は、横方向について、収縮前の原寸に対する収縮量の比率を%値で表示した。
得られたフィルムを縦100mm、横1000mmの大きさに切り取り、30℃の雰囲気の恒温槽に30日間放置し、横方向について、収縮前の原寸に対する収縮量を測定し、その比率を%値で表示した。
JIS K7105に準拠してフィルム厚み50μmでフィルムのヘーズ値を測定し、下記基準にて判断した。
◎:ヘーズ値が5%未満
○:ヘーズ値が5%以上10%未満
×:ヘーズ値が10%以上
得られたフィルムを縦100mm×横298mmの大きさに切り取り、横方向のフィルムの両端を10mm重ねてテトロヒドロフラン(THF)溶剤で接着し、円筒状フィルムを作製した。この円筒状フィルムを、容量1.5Lの円筒型ペットボトルに装着し、蒸気加熱方式の長さ3.2m(3ゾーン)の収縮トンネル中を回転させずに、約4秒間で通過させた。各ゾーンでのトンネル内雰囲気温度は、蒸気量を蒸気バルブで調整し、70℃以上85℃以下の範囲とした。ボトル装着時のフィルムの様子を目視により確認し、以下の基準で評価した。
◎:ボトル装着後も層間剥離がない。
○:ボトル装着時、シール部分にわずかに層間剥離が生じる。
×:ボトル装着時、シール部分の全面に層間剥離が生じる。
10mm間隔の格子目を印刷したフィルムを縦100mm×横298mmの大きさに切り取り、横方向のフィルム両端を10mm重ねてテトロヒドロフラン(THF)溶剤で接着し、円筒状フィルムを作製した。この円筒状フィルムを、容量1.5Lの円筒型ペットボトルに装着し、蒸気加熱方式の長さ3.2m(3ゾーン)の収縮トンネル中を回転させずに、約4秒間で通過させた。各ゾーンでのトンネル内雰囲気温度は、蒸気量を蒸気バルブで調整し、70〜85℃の範囲とした。フィルム被覆後は下記基準で評価した。
◎:収縮が十分でシワ、アバタ、格子目の歪みが生じない。
○:収縮は十分であるが、所々シワ、アバタ又は格子目の歪みが生じている。
×:収縮は十分だがシワ、アバタ、格子目の歪みが顕著に生じる、又は収縮が十分でなく、ボトルへの被覆が不十分である。
表1に示すように、(II)層を構成するPLA系樹脂として、NatureWorksLLC社製の「Nature Works4060(L体:D体比率=88:12)(以下「PLA1」と略称する)」を用い、また(I)層を構成するPO系樹脂として、住友化学(株)製のランダムPP「ノーブレンFH3315(以下「PO1」と略称する)」50質量部と、宇部興産(株)製の線状低密度ポリエチレン「ユメリット0540F(以下「PO2」と略称する)」35質量部と、荒川化学(株)製の水素添加石油樹脂「アルコンP125(以下「PO3」と略称する)」15質量部との混合樹脂100質量部に対し、PLA系樹脂として(II)層と同じ「PLA1」10質量部を添加した混合樹脂組成物をそれぞれ用いた。
各樹脂をそれぞれ別個の三菱重工業(株)製単軸押出機に投入し、設定温度200℃で溶融混合後、2種3層ダイより共押出し、40℃のキャストロールで引き取り、冷却固化させて幅300mm、厚さ250μmの未延伸積層シートを得た。次いで、京都機械(株)製フィルムテンターにて、予熱温度105℃、延伸温度75℃で横一軸方向に5.0倍延伸した後、冷風で急冷して、厚さ50μmの熱収縮性積層フィルムを得た。得られたフィルムの積層比は(II)層/(I)層/(II)層=9μm/32μm/9μmであった。評価結果を表2に示す。
表1に示すように、(I)層を構成する樹脂組成物を「PO1」50質量部、「PO2」35質量部、「PO3」15質量部の混合樹脂100質量部に対して、「PLA1」を5質量部添加した以外は実施例1と同様の方法で熱収縮性積層フィルムを得た。得られたフィルムの評価結果を表2に示す。
表1に示すように、(II)層を構成するPLA系樹脂として、「PLA1」50質量部と、NatureWorksLLC社製の「Nature Works4050(L体:D体比率=95:5)(以下「PLA2」と略称する)」50質量部との混合樹脂組成物を用い、(I)層を構成するPO系樹脂として、「PO1」50質量部、「PO2」50質量部の混合樹脂100質量部に対し、PLA系樹脂として「PLA1」10質量部、接着樹脂としてJSR(株)製の酸変性スチレン系共重合体「ダイナロン8630P(以下「AD」と略称する)」5質量部を添加した混合樹脂組成物を用い、接着層を構成する接着性樹脂として「AD」100質量部を用いた。
各樹脂をそれぞれ別個の単軸押出機に投入し、設定温度200℃で溶融混合後、3種5層ダイより共押出した。次いで、予熱温度105℃、延伸温度75℃で横一軸方向に5.0倍延伸した後、冷風で急冷して、厚さ50μmの熱収縮性積層フィルムを得た。得られたフィルムの積層比は(II)層/(III)層/(I)層/(III)層/(II)層=9μm/2μm/28μm/2μm/9μmであった。評価結果を表2に示す。
表1に示すように、(II)層を構成する樹脂組成物を「PLA1」80質量部と「PLA2」20質量部、(I)層を構成する樹脂組成物を「PO1」50質量部、「PO2」35質量部、「PO3」15質量部の混合樹脂100質量部に対し、「PLA1」10質量部、「PLA2」10質量部、「AD」5質量部を添加した混合樹脂組成物に変更し、各層の厚み比を変更した以外は実施例1と同様の方法で熱収縮性積層フィルムを得た。得られたフィルムの積層比は(II)層/(III)層/(I)層/(III)層/(II)層=6μm/3μm/32μm/3μm/6μmであった。評価結果を表2に示す。
表1に示すように、(I)層を構成する樹脂組成物を日本ポリエチ(株)製のエチレン−酢酸ビニル共重合体「ノバテックEVA LV430(以下「PO4」と略称する)」100質量部に対し、「PLA1」50質量部、「AD」5質量部を添加した混合樹脂組成物に変更し、各層の厚み比を変更した以外は実施例1と同様の方法で熱収縮性積層フィルムを得た。得られたフィルムの積層比は(II)層/(III)層/(I)層/(III)層/(II)層=14μm/1μm/20μm/1μm/14μmであった。評価結果を表2に示す。
表1に示すように、(II)層を構成する樹脂組成物をイーストマンケミカル社製ポリエステル系樹脂「copolyester6763(以下、「PETG」と略称する)」100質量部に変更し、(I)層を構成する樹脂組成物を「PO1」50質量部、「PO2」35質量部、「PO3」15質量部の混合樹脂100質量部に対し、「PETG」20質量部を添加した混合樹脂組成物に変更した以外は実施例1と同様の方法で熱収縮性積層フィルムを得た。得られたフィルムを評価した結果を表2に示す。
表1に示すように、(I)層を設けずに、「PLA1」50質量部と「PLA2」50質量部とからなる幅300mm、厚さ250μmの未延伸単層シートを採取し、予熱温度105℃、延伸温度75℃で横一軸方向に5.0倍延伸した後、冷風で急冷して、厚さ50μmの単層フィルムを得た。得られたフィルムを評価した結果を表2に示す。
表1に示すように、(II)層を設けずに、「PO1」50質量部、「PO2」35質量部、及び「PO3」15質量部からなる、幅300mm、厚み250μmの未延伸単層シートを採取し、予熱温度105℃、延伸温度75℃で横一軸方向に5.0倍延伸した後、冷風で急冷して、厚さ50μmの単層フィルムを得た。得られたフィルムを評価した結果を表2に示す。
これに対し、(II)層を構成するPLA系樹脂の代わりにポリエステル系樹脂を用いた場合には、得られたフィルムは、ヘーズ値が高く、透明性に劣るものだった(比較例1)。また、(I)層を有しない場合、得られたフィルムをボトルに被覆させたところ、シワが顕著に発生し収縮仕上がりに劣った(比較例2)。また、(II)層を有しない場合には得られたフィルムは、収縮率が不足し、また、自然収縮率も大きかった(比較例3)。
これにより、本発明のフィルムは、低温収縮性、腰強さ(常温での剛性)、収縮仕上がり性、自然収縮性に優れ、かつフィルムの層間剥離が抑制された、収縮包装、収縮結束包装や熱収縮性ラベル等の用途に適した熱収縮性積層フィルムであることが分かる。
Claims (10)
- 下記(I)層と(II)層との少なくとも2層からなる積層フィルムを少なくとも一方向に延伸してなる熱収縮性積層フィルムであって、各層が下記樹脂を主成分としてなり、(II)層を表面側に有し、80℃の温水中に10秒間浸漬したときの主収縮方向の熱収縮率が20%以上であり、かつ80℃の温水中に10秒間浸漬したときの主収縮方向と直交する方向の熱収縮率が10%以下であることを特徴とする熱収縮性積層フィルム。
(I)層:ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、及びエチレン−酢酸ビニル共重合体から選ばれる少なくとも1種のポリオレフィン系樹脂とポリ乳酸系樹脂とを含み、その混合比がポリオレフィン系樹脂100質量部に対してポリ乳酸系樹脂3質量部以上50質量部以下である樹脂組成物
(II)層:少なくとも1種のポリ乳酸系樹脂 - (I)層と(II)層との間に、少なくとも一層の接着性樹脂からなる(III)層を有する請求項1に記載の熱収縮性積層フィルム。
- 前記ポリ乳酸系樹脂が、D−乳酸とL−乳酸との共重合体からなる樹脂である請求項1又は2に記載の熱収縮性積層フィルム。
- 前記ポリオレフィン系樹脂が、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、又はこれらの混合物である請求項1乃至3のいずれかに記載の熱収縮性積層フィルム。
- (I)層が、ポリオレフィン系樹脂100質量部に対して接着性樹脂2質量部以上10質量部以下をさらに含有する請求項2乃至4のいずれかに記載の熱収縮性積層フィルム。
- フィルム全体の厚みに対する(II)層の厚み比が10%以上70%以下である請求項1乃至5のいずれかに記載の熱収縮性積層フィルム。
- JIS K7105に準拠して測定したヘーズ値が10%以下である請求項1乃至6のいずれかに記載の熱収縮性積層フィルム。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載の熱収縮性積層フィルムを基材として用いた成形品。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載の熱収縮性積層フィルムを基材として用いた熱収縮性ラベル。
- 請求項8に記載の成形品又は請求項9に記載の熱収縮性ラベルを装着した容器。
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