JP5503546B2 - 4,5−ジメトキシ−1−(メチルアミノメチル)−ベンゾシクロブタンの分離 - Google Patents
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8.0g(41.40mmol)の式(II)のラセミ体を350mlのエタノールに溶解させた。この反応混合物に、4.0g(10.35mmol)のL−DTTAを加えた。ついで、反応混合物を、最初は溶解していなかった物質が溶液になるまで還流下で加熱した。冷却後、反応溶液から固形物を結晶化させた。得られた沈殿物を濾過によって集めた後、乾燥させて粗生成物を得た。これをHPLCによって分析したところ、94.14%のS体を示した。
8.0g(41.40mmol)の式(II)のラセミ体を350mlのエタノールに溶解させた。この反応混合物に、8.0g(20.7mmol)のL−DTTAを加えた。ついで、反応混合物を、最初は溶解していなかった物質が溶液になるまで還流下で加熱した。冷却後、反応溶液から固形物を結晶化させた。得られた沈殿物を濾過によって集めた後、乾燥させて粗生成物を得た。これをHPLCによって分析したところ、96.84%のS体を示した。
8.0g(41.40mmol)の式(II)のラセミ体を350mlのエタノールに溶解させた。この反応混合物に、16.0g(41.4mmol)のL−DTTAを加えた。ついで、反応混合物を、最初は溶解していなかった物質が溶液になるまで還流下で加熱した。冷却後、反応溶液から固形物を結晶化させた。得られた沈殿物を濾過によって集めた後、乾燥させて粗生成物を得た。これをHPLCによって分析したところ、94.56%のS体を示した。
8.0g(41.40mmol)の式(II)のラセミ体を350mlのエタノールに溶解させた。この反応混合物に7.4g(20.7mmol)のL−DBTAを加えた。ついで、反応混合物を、最初は溶解していなかった物質が溶液になるまで還流下で加熱した。冷却後、反応溶液から固形物を結晶化させた。得られた沈殿物を濾過によって集めた後、乾燥させて粗生成物を得た。これをHPLCによって分析したところ、83.37%のR体を示した。
Claims (8)
- 分離剤がジベンゾイル−L−酒石酸、ジベンゾイル−D−酒石酸、ジ−p−トルオイル−L−酒石酸又はジ−p−トルオイル−D−酒石酸である請求項1記載の分離方法。
- 分離剤がジ−p−トルオイル−L−酒石酸(L−DTTA)及び/又はジ−p−トルオイル−D−酒石酸(D−DTTA)である請求項1記載の分離方法。
- 結晶化工程後に再結晶化工程を更に含む請求項1記載の分離方法。
- 分離剤としてジ−p−トルオイル−L−酒石酸(L−DTTA)又はジ−p−トルオイル−D−酒石酸(D−DTTA)を単独で使用する請求項3記載の分離方法。
- 分離剤としてジ−p−トルオイル−L−酒石酸(L−DTTA)及びジ−p−トルオイル−D−酒石酸(D−DTTA)を併せて使用する請求項3記載の分離方法。
- アルコール溶媒が単独で使用されるアルコール又はアルコールベース溶媒混合物を含む請求項3記載の分離方法。
- アルコール溶媒がエタノールで、アルコール水溶液がエタノール水溶液である請求項1記載の分離方法。
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