JP5498407B2 - 接続構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
1.5≦η1/η2≦4.3 ・・・式(B)
上記熱硬化性化合物としては、エポキシ化合物、エピスルフィド化合物、(メタ)アクリル化合物、フェノール化合物、アミノ化合物、不飽和ポリエステル化合物、ポリウレタン化合物、シリコーン化合物及びポリイミド化合物等が挙げられる。上記熱硬化性化合物は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記異方性導電材料は、光の照射によって硬化するように、光硬化性化合物を含有していてもよい。光の照射により光硬化性化合物を半硬化させ、硬化性化合物の流動性を低下させることができる。
上記熱硬化剤は特に限定されない。上記熱硬化剤として、従来公知の熱硬化剤を用いることができる。上記熱硬化剤としては、イミダゾール硬化剤、アミン硬化剤、フェノール硬化剤、ポリチオール硬化剤及び酸無水物等が挙げられる。上記熱硬化剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記光硬化開始剤は特に限定されない。上記光硬化開始剤として、従来公知の光硬化開始剤を用いることができる。上記光硬化開始剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記異方性導電材料に含まれている導電性粒子は、第1,第2の接続対象部材の電極間を電気的に接続する。上記導電性粒子は、導電性を有する粒子であれば特に限定されない。導電性粒子の導電層の表面が絶縁層により被覆されていてもよい。この場合には、接続対象部材の接続時に、導電層と電極との間の絶縁層が排除される。上記導電性粒子としては、例えば、有機粒子、無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子もしくは金属粒子等の表面を金属層で被覆した導電性粒子、又は実質的に金属のみで構成される金属粒子等が挙げられる。上記金属層は特に限定されない。上記金属層としては、金層、銀層、銅層、ニッケル層、パラジウム層又は錫を含有する金属層等が挙げられる。
上記異方性導電材料は、フィラーを含むことが好ましい。フィラーの使用により、異方性導電材料の硬化物の潜熱膨張を抑制できる。上記フィラーの具体例としては、シリカ、窒化アルミニウム及びアルミナ等が挙げられる。フィラーは1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記異方性導電材料は、硬化促進剤をさらに含むことが好ましい。硬化促進剤の使用により、硬化速度をより一層速くすることができる。硬化促進剤は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
(1)エピスルフィド化合物含有混合物の調製
攪拌機、冷却機及び温度計を備えた2Lの容器内に、エタノール250mLと、純水2
50mLと、チオシアン酸カリウム20gとを加え、チオシアン酸カリウムを溶解させ、
第1の溶液を調製した。その後、容器内の温度を20〜25℃の範囲内に保持した。次
に、20〜25℃に保持された容器内の第1の溶液を攪拌しながら、該第1の溶液中に、
レゾルシノールジグリシジルエーテル160gを5mL/分の速度で滴下した。滴下後、
30分間さらに攪拌し、エポキシ化合物含有混合液を得た。
ム20gを溶解させた第2の溶液を用意した。得られたエポキシ基含有混合液に、得られ
た第2の溶液を5mL/分の速度で添加した後、30分攪拌した。攪拌後、純水100m
Lとエタノール100mLとを含む溶液に、チオシアン酸カリウム20gを溶解させた第
2の溶液をさらに用意し、該第2の溶液を5mL/分の速度で容器内にさらに添加し、3
0分間攪拌した。その後、容器内の温度を10℃に冷却し、2時間攪拌し、反応させた。
次に、容器内に飽和食塩水100mLを加え、10分間攪拌した。攪拌後、容器内にト
ルエン300mLをさらに加え、10分間攪拌した。その後、容器内の溶液を分液ロート
に移し、2時間静置し、溶液を分離させた。分液ロート内の下方の溶液を排出し、上澄み
液を取り出した。取り出された上澄み液にトルエン100mLを加え、攪拌し、2時間静
置した。更に、トルエン100mLをさらに加え、攪拌し、2時間静置した。
した。攪拌後、ろ紙により硫酸マグネシウムを取り除いて、溶液を分離した。真空乾燥機
を用いて、分離された溶液を80℃で減圧乾燥することにより、残存している溶剤を除去
した。このようにして、エピスルフィド化合物含有混合物を得た。
の測定を行った。この結果、エポキシ基の存在を示す6.5〜7.5ppmの領域のシグ
ナルが減少し、エピスルフィド基の存在を示す2.0〜3.0ppmの領域にシグナルが
現れた。これにより、レゾルシノールジグリシジルエーテルの一部のエポキシ基がエピス
ルフィド基に変換されていることを確認した。また、1H−NMRの測定結果の積分値よ
り、エピスルフィド化合物含有混合物は、レゾルシノールジグリシジルエーテル70重
量%と、下記式(1B)で表される構造を有するエピスルフィド化合物30重量%とを含
有することを確認した。
得られたエピスルフィド化合物含有混合物30重量部と、熱硬化剤であるアミンアダクト(味の素ファインテクノ社製「アミキュアPN−23J」、硬化開始温度75℃)5重量部と、光硬化性化合物であるエポキシアクリレート(ダイセル・サイテック社製「EBECRYL3702」)5重量部と、光硬化開始剤であるアシルホスフィンオキサイド系化合物(チバ・ジャパン社製「DAROCUR TPO」)0.1重量部と、硬化促進剤である2−エチル−4−メチルイミダゾール1重量部と、フィラーであるシリカ(アドマテックス社製「SE−2030」、平均粒子径0.25μm)25重量部と、表面にエポキシ基を有するシリカフィラー(アドマテックス社製「SE−4050−SEE」、平均粒子径1μm)15重量部とを配合し、さらに平均粒子径3μmの導電性粒子を配合物100重量%中での含有量が10重量%となるように添加した後、遊星式攪拌機を用いて2000rpmで5分間攪拌することにより、配合物を得た。
L/Sが20μm/20μmのITO電極パターンが上面に形成された透明ガラス基板(第1の接続対象部材、縦24mm×横52mm)を用意した。また、L/Sが20μm/20μmの銅電極パターンが下面に形成された半導体チップ(第2の接続対象部材、縦1mm×横18mm)を用意した。
熱硬化性化合物を、多官能アクリレート(日本化薬社製「DPCA−120」)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、異方性導電ペーストを得た。得られた異方性導電ペーストを用いたこと以外は実施例1と同様にして、接続構造体を作製した。
シリカフィラー(平均粒子径0.25μm)の配合量を8重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、異方性導電ペーストを得た。得られた異方性導電ペーストを用いたこと以外は実施例1と同様にして、接続構造体を作製した。
熱硬化開始剤を、アミンアダクト系(味の素ファインテクノ社製「アミキュアMY−24」、硬化開始温度80℃)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、異方性導電ペーストを得た。得られた異方性導電ペーストを用いたこと以外は実施例1と同様にして、接続構造体を作製した。
仮圧着温度を、65℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして、接続構造体を作製した。
仮圧着温度を、95℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして、接続構造体を作製した。
本圧着温度を、175℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして、接続構造体を作製した。
本圧着温度を、195℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして、接続構造体を作製した。
シリカフィラー(平均粒子径0.25μm)の配合量を5重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、異方性導電ペーストを得た。得られた異方性導電ペーストを用いたこと以外は実施例1と同様にして、接続構造体を作製した。
シリカフィラー(平均粒子径0.25μm)の配合量を40重量部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、異方性導電ペーストを得た。得られた異方性導電ペーストを用いたこと以外は実施例1と同様にして、接続構造体を作製した。
(1)最低溶融粘度η1
仮圧着前のBステージ化された異方性導電ペースト層の最低溶融粘度η1を測定した。
溶融粘度測定装置(レオロジカ社製「VAR-100」)を用いて、仮圧着前のBステージ化された異方性導電ペースト層の80℃及び周波数1Hzでの粘度η2(Pa・s)の80℃及び周波数10Hzでの粘度η3(Pa・s)に対する粘度比(η2/η3)を求めた。
得られた10個の接続構造体の中で、第1,第2の接続対象部材の電極間の位置ずれが生じていないか又は電極間の位置ずれが0.005mm未満である場合を「良好」、第1,第2の接続対象部材の位置ずれが0.005mm以上である場合を「不良」と判定した。
○:10個の接続構造体中、良好と判定された接続構造体の割合が80%以上、90%未満
×:10個の接続構造体中、良好と判定された接続構造体の割合が80%未満
得られた接続構造体の上下の電極間の接続抵抗を、4端子法により測定した。2つの接続抵抗の平均値を算出した。接続抵抗の平均値が2.0Ω以下である場合を「良好」、接続抵抗の平均値が2Ωを超える場合を「不良」と判定した。
○○:10個の接続構造体中、良好と判定された接続構造体の割合が90%以上
○:10個の接続構造体中、良好と判定された接続構造体の割合が80%以上、90%未満
×:10個の接続構造体中、良好と判定された接続構造体の割合が90%未満
2…第1の接続対象部材
2a…上面
2b…電極
3…接続部
3a…上面
3A…異方性導電材料層
3B…Bステージ化された異方性導電材料層
4…第2の接続対象部材
4a…下面
4b…電極
5…導電性粒子
11…積層体
Claims (4)
- 電極を上面に有する第1の接続対象部材上に、熱硬化性化合物と熱硬化剤と導電性粒子とを含む異方性導電材料層を配置する工程と、
前記異方性導電材料層の上面に、電極を下面に有する第2の接続対象部材を積層して、前記第1の接続対象部材と前記異方性導電材料層と前記第2の接続対象部材との積層体を得る工程と、
前記積層体を仮圧着させる工程と、
前記異方性導電材料層を硬化させて、仮圧着された前記積層体を本圧着させる工程とを備え、
仮圧着前の前記積層体における前記異方性導電材料層の60〜100℃での最低溶融粘度を3000Pa・s以上、20000Pa・s以下にし、かつ、仮圧着前の前記積層体における前記異方性導電材料層の80℃及び周波数1Hzでの粘度(Pa・s)の80℃及び周波数10Hzでの粘度(Pa・s)に対する粘度比を、1.5以上、6以下にする、接続構造体の製造方法。 - 前記異方性導電材料層が、異方性導電ペーストにより形成されており、
仮圧着前の前記積層体における前記異方性導電材料層が、前記異方性導電ペーストがBステージ化された異方性導電材料層である、請求項1に記載の接続構造体の製造方法。 - 前記異方性導電材層が、異方性導電ペーストにより形成されており、
前記異方性導電材料層を配置する工程において、電極を上面に有する第1の接続対象部材上に、熱硬化性化合物と熱硬化剤と導電性粒子とを含む異方性導電ペーストを積層して、該異方性導電ペーストに光を照射又は熱を付与することにより、上記異方性導電ペーストにより形成された異方性導電材料層を配置する、請求項1又は2に記載の接続構造体の製造方法。 - 前記異方性導電材料として、熱硬化性化合物と光硬化性化合物と熱硬化剤と光硬化開始剤と導電性粒子とを含む異方性導電ペーストを用いる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の接続構造体の製造方法。
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