JP5497041B2 - 多層構造を持ちかつ液状シリコンと接触させるための材料 - Google Patents
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Description
一般的に、固化に伴って、該インゴットが該ルツボに接着するのを防止するために、窒化ケイ素の層で被覆されたシリカ製ルツボ内で、該インゴットを成長させる。不幸なことに、この型のシリカルツボは、再利用することができない。
この問題は、特にグラファイトルツボの使用によって克服される。
このようなルツボは、特に冶金学的なシリコンを生成する方法において、シリコンを溶融するために利用されている。液状シリコンがグラファイトと接触した場合、炭化ケイ素の層が、これらの界面における反応により生成する。この反応は、封止バリア層が、該炭素質物質と液状シリコンとの間に挿入されるまで続く。ところで、シリコンは、該炭素質マトリックスに、主としてこのマトリックスの多孔度に依存する深さまで浸透する。例えば、押出しグラファイト型の材料において、センチメートルオーダーの深さが、しばしば達成され、一方微細粒子のグラファイトに対しては、該深さはミリメートル程度である。他方において、カラス質炭素については、顕著な浸透は観測されず、該界面における反応によってバリア層が形成されるだけである。
事実、該グラファイトルツボの表面にSiC層を形成するために選択された技術の如何に係らず、該SiCバリア層によって保証される保護は、持続性のあるものではない。2つのメカニズムが、この層の消耗に寄与している。溶融シリコンと接触している部品に関して、この系は、該SiC層の溶解により、該液体が炭素で飽和される、平衡状態に向かって変化する傾向を持つ。酸化性雰囲気と接触している部品に関しては、SiCの酸化も、該層の厚みを低下する効果を持つであろう。
結局、これらのルツボはシリカ製のルツボと比較して確かに再利用可能であるが、これらは依然として限られた寿命を持つ。
即ち、本発明の目的は、また再利用可能な新規型のルツボを提供することにある。
本発明の目的は、特に、シリコンの非−接着性の点でとりわけ有利な、新規型のルツボを提供することにある。
更に、本発明の目的は、かかる部品を製造するのに有用な製法を提供することにある。
有利には、該表面層および該中間層は、固体シリコンを、5体積%未満、特に1体積%未満の量で有し、および特に固体シリコンを全く含まないものである。
該中間層に関連して、これは、その全厚みに渡る、その組成における均一性により特徴付けられる。
より具体的には、該中間層を構成する該炭化ケイ素マトリックスは、該中間層の厚み全体に渡り、有利には均一に分布した、炭素の小塊を、少なくとも30体積%、特に少なくとも40体積%なる量で含む。
有利な一態様によれば、本発明による該材料の部品は、少なくとも5μm、特に15μm〜20μmなる範囲で変動する厚みを持つ、炭化ケイ素の表面層を持つ。
有利なことには、本発明による該材料の部品は、少なくとも300μm、特に400μmを越える、およびとりわけ500μm〜2,000μmなる範囲で変動する厚みを持つ中間層を持つ。
本発明の好ましい一態様によれば、該材料の部品は、特に、極めて高い温度とされる材料、例えば液状シリコンとの接触状態に置かれることになる、ルツボまたは金型である。
これは、また1またはそれ以上の他の部品と共に組み立てることによって、該ルツボまたは金型を正確に製造することを可能とする、金型またはルツボの一部からなるものであってもよい。
本発明によるルツボは、様々な理由で、グラファイト製同族物よりも、より一層適していることが明らかである。
第一に、これらは多くの用途を持つものである。
更に、グラファイト中に含まれる不純物に対する、シリコンの化学的保護性も改善されることが分かっている。
最後に、固化工程に関して、該Si3N4層の耐接着性は、グラファイト支持体におけるよりもSiC支持体においてより良好である。というのは、耐接着性窒化物製の堆積物を、高温にてアニール処理することが可能であるからである。
有利なことに、本発明による該材料の部品は、このように、1,600℃にも及ぶ可能性のある温度条件下での使用に対して適合性である。
(1) 25〜40%なる範囲、好ましくは30〜35%なる範囲の、体積基準の多孔度を持ち、かつ好ましくは少なくとも1,000μmなる厚みに渡り伸びている、少なくとも一つの外部の炭素質層を含む、材料の部品を配置させる工程;
(2) 該部品を液状シリコンと接触させる工程;
(3) 該炭素質層の孔内に該液状シリコンを浸透させるのに適した、またSiC小塊を配合したグラファイトマトリックスで構成される複合ゾーンの生成に適した温度に、該アセンブリーを維持する工程;および
(4) 該前の工程の終了時点において得られた該部品を、1,500〜1,700℃なる範囲、好ましくは1,500〜1,600℃なる範囲の温度に加熱して、所望の前記表面層および前記中間層を形成し、かつ該前の工程からの残留シリコンの本質的な部品を消費する工程。
上述の通り、本発明による材料の部品は、少なくとも一つの炭素質支持層、本質的に炭化ケイ素で構成される表面層とよばれる層、およびこれら先行する2つの層間に挿入され、また少なくとも一つのおよび好ましくは数個のグラファイト小塊を含む、SiC構造を持つ複合ゾーンで構成される中間層とよばれる層を持つ。
該SiC構造の体積分率は、45〜70%なる範囲内で変えることができる。一般的な方法において、該複合ゾーンにおけるSiCの体積分率は、元の該材料の部品、即ち本発明によって処理する前の部品を構成するグラファイトの孔(graphite porosity)の体積分率に、少なくとも1.2、好ましくは少なくとも1.5およびより好ましくは1.8を乗じた値に等しい。
該「表面」層および該「中間」層の厚みは、一括して、有利には300μmを越え、および好ましくは500〜2,000μmなる範囲にある。
より正確には、該炭素質材料は、本発明の意味において、その炭素原子含有率が、その全質量に基いて、95質量%を越え、特に99質量%を越える材料である。
これは、より具体的にはグラファイトからなる。
この炭素質材料は、開放孔(open porosity)を持つ。
より具体的には、この体積基準の開放孔の割合は、25〜40%なる範囲、好ましくは30〜35%なる範囲内で変動する。この多孔度は、水銀ポロシメータを用いる測定により特徴付けることができる。
好ましくは、その構造は、また1〜10μmなる範囲、有利には1〜5μmなる範囲の微視的な寸法を持ち、また好ましくは数マイクロメートルの間隔で、特に1〜10μmなる範囲および有利には1〜5μmなる範囲の間隔で分布する、グラファイト粒子からなる。
有利には、本発明に従って処理すべき該材料の部品は、その表面に、ミリメートルオーダーの深さに及ぶケイ素化および十分な反応度と相容れる粒径を持つ炭素質層を有し、結果として、最終的に得られる構造は、炭化ケイ素マトリックス中に分散されたグラファイトの小塊を含むことになる。
その炭素質構造は、前に定義した範囲に従う、開放孔の多孔度を持つ。
25%未満の体積基準の開放孔に関する多孔度を持ち、ミリメートルオーダーの深さに及ぶこの多孔度を高めるために、酸化処理に付されている、グラファイトを使用することが可能である。この場合、処理後の良好な機械的強度を保証するために、十分に微細な粒度を持つグラファイト構造体から出発する必要がある。極めて緻密なグラファイトを、上記浸透工程を実施し、また炭化ケイ素マトリックス中にグラファイト小塊を持つ所望の構造を得るために、所望の多孔度を持つグラファイト層で被覆することができる。
他方で、粗い粒子を含むグラファイトは、上記ケイ素化処理の終了時点において、孔中に未反応のシリコンが存在するために、本発明の範囲内においては不十分であることが明らかである。
その厚みは、特に1mmを越えるものである。
既に前に述べた如く、本発明の方法に引続き、反応:Si + C → SiCに伴う体積変化を考慮した、体積上の収支は、該複合体中のSiCの体積分率が、該グラファイトの初期の孔の体積分率に、1.8を乗じた値に等しいことを示す。
従って、本発明の方法は、少なくとも以下の工程、即ち表面上に、少なくとも一つの炭素質層を持つ材料の部品を配置する工程、該部品を液状シリコンと接触させる工程、および該孔が満たされるまで、該溶融シリコンを該グラファイト中に浸透させるのに適したレベルの温度まで、該部品を加熱する工程からなる諸工程を含む。
この温度は、少なくともシリコンの融点に等しい。
選択された温度に従って、この第一の温度レベルの持続期間は、10分〜1時間なる範囲、有利には20分〜40分なる範囲内で変えることができる。
この第三の工程に引続き、外側表面が、300μmより大きなある深さに渡り、SiC小塊およびシリコンを含む、グラファイトマトリックスで構成される、該材料の部品は、第二のレベルの温度条件下に置かれる。
この第二のレベルの温度は、該外側層の微細構造を均質化しおよび特に浸透したシリコンの完全な消費を可能とする。このレベルは、1,500〜1,700℃なる範囲、有利には1,500〜1,600℃なる範囲内で変動する温度に設定することができる。
本発明の方法の該第三および第四の工程は、変更可能な圧力、一般的には大気圧またはより低い圧力下で実施することができる。しかし、真空条件下での実施は、気相中でグラファイト粒子の予備ケイ素化を生じるという理由から、該第二工程中の液状シリコンの良好な浸透を可能とすることが分かっている。従って、浸透を、大気圧下で達成される厚みよりも、15%〜20%大きな厚みに渡って達成することができる。
これらの工程は、一般に不活性雰囲気中または真空中で行われる。
実施例1
テストされた銘柄は、体積基準の多孔度32%および1μm程度の粒度を持つ、グラファイト材料POCO AXZ-5Q(長さ:10cm;幅:10cm;厚み1cm)のプレートであった。
この材料を、中性ガス(アルゴン)雰囲気中で、誘導炉内で加熱した。選択した浸透温度Tは、シリコンの融点よりも僅かに高い1430℃であった。
T=1430℃なるレベルにて30分間経過後、該材料を、15-20μmなる厚みの外側層の微細構造を均一化し、また浸透したシリコンを完全に消費させるために、1,500℃なる温度にて6時間の処理に掛けた。
このアセンブリーを、該加熱処理を停止した後、900℃までは5℃/分なる速度にて、次いで自然冷却によって、周囲温度まで冷却した。
Claims (12)
- 少なくとも以下の層:
炭素を主成分とする、「支持層」と呼ばれる一つの層であって、体積基準で25〜40%の開放孔の割合を有し、かつ、1〜10μmの微視的な寸法のグラファイト粒子からなる層、
炭化ケイ素で作られた「表面層」と呼ばれる層、および
該支持層と該表面層との間に挿入された「中間層」と呼ばれる層
で構成される、多層構造を持つ材料の部品であって、
該中間層が、少なくとも1つの炭素の小塊を含む炭化ケイ素マトリックスで構成され、 該中間層を構成する炭化ケイ素の体積分率が、炭素を主成分とする該支持層を構成するグラファイトの初期の孔の体積分率の少なくとも1.2倍に等しく、
該中間層を構成する前記炭化ケイ素の体積分率が、45〜70%であり、及び
該表面層および中間層が、固体シリコンを、5体積%未満の量で有する
ことを特徴とする、前記材料の部品。 - 前記材料の部品が、液状シリコンと接触させるための材料の部品である、請求項1記載の材料の部品。
- 前記表面層および中間層が、固体シリコンを全く含まない、請求項1又は2に記載の材料の部品。
- 前記中間層を構成する前記炭化ケイ素マトリックスが、炭素の小塊を、少なくとも30体積%なる量で含む、請求項1〜3の何れか1項に記載の材料の部品。
- 少なくとも300μmの厚みを持つ、前記中間層を持つ、請求項1〜4の何れか1項に記載の材料の部品。
- 500μm〜2,000μmの厚みを持つ、前記中間層を持つ、請求項1〜5の何れか1項に記載の材料の部品。
- 炭素を主成分とする、「支持層」と呼ばれる少なくとも一つの層、炭化ケイ素で作られた「表面層」と呼ばれる層および前記2つの層間に挿入され、少なくとも一つの炭素の小塊を含む、少なくとも1種の炭化ケイ素マトリックスで形成された「中間層」と呼ばれる層で構成され、該中間層を構成する炭化ケイ素の体積分率が、該炭素を主成分とする該支持層のグラファイトの孔の体積分率の1.8倍に等しく、前記中間層を構成する前記炭化ケイ素の体積分率が、45〜70%であり、及び該表面層および中間層が、固体シリコンを、5体積%未満の量で有する、多層構造を持つ材料の部品の製造に有用な方法であって、該方法が、少なくとも以下に列挙するものからなる諸工程:
(1) 25〜40%の体積基準の多孔度を持ち、かつ、1〜10μmの微視的な寸法のグラファイト粒子を有する、少なくとも一つの外部の炭素質層を含む、材料の部品を配置させる工程;
(2) 該部品を液状シリコンと接触させる工程;
(3) 該炭素質層の孔内に該液状シリコンを浸透させるのに適し、かつSiC小塊を配合したグラファイトマトリックスで構成される複合ゾーンの生成に適した、1,410〜1,500℃の温度に、該アセンブリーを維持する工程;および
(4) 該前の工程の終了時点において得られた該部品を、1,500〜1,700℃なる範囲の温度に加熱して、所望の前記表面層および前記中間層を形成し、かつ該前の工程からの残留シリコンの本質的な部分を消費する工程、
を含むことを特徴とする、前記方法。 - 前記材料の部品が、少なくとも1,000μmなる厚みに渡り伸びている、少なくとも一つの外部の炭素質層を含む、請求項7記載の方法。
- 前記表面層および前記中間層の足し合せた厚みが、300μmを越える、請求項7〜8の何れか1項に記載の方法。
- 前記表面層および前記中間層の足し合せた厚みが、500〜2,000μmである、請求項7〜9の何れか1項に記載の方法。
- 前記部品が、前記工程(3)の温度レベルにて、10分〜1時間なる範囲の期間に渡り維持される、請求項7〜10の何れか1項に記載の方法。
- 前記部品が、前記工程(4)におけるレベルにて、1〜8時間なる範囲の期間に渡り維持される、請求項7〜11の何れか1項に記載の方法。
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