JP2013203625A - シリコン結晶インゴット製造用離型材およびシリコン結晶インゴット製造用離型材の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機バインダーを含む水溶液に窒化珪素の粉末を懸濁させたスラリーを、耐熱性の容器の内側壁面に塗布し、耐熱性の容器に塗布されたスラリーを不活性雰囲気下で加熱して焼結させる。このようにして形成されたシリコン結晶インゴット製造用離型材は、炭素と珪素の原子比[C/Si]が2.5以下となり、部位毎の焼結密度が均一になる。
【選択図】なし
Description
これらの方法でインゴットを製造する際には、シリコン融液と容器との融着を防ぐとともに、固化時の熱応力によるインゴットの破損を防ぐため、容器の内側壁面に離型材を形成する必要がある。
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
まず、本実施形態のシリコン結晶インゴット(ここでは多結晶インゴット)の製造方法について説明する。本実施形態のシリコン結晶インゴットの製造工程は大きく分けて離型材形成工程、結晶成長工程からなる。また、離型材形成工程は、スラリー準備工程、スラリー塗布/加熱工程、酸化工程からなる。
離型材形成工程の最初の工程であるスラリー準備工程では、窒化珪素(Si3N4)粉末と有機バインダー(例えば、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリエチレングリコール、アクリル酸エステル系共重合樹脂など)を混合したものを水に加えて攪拌し、スラリーを作製する。
その後、炉内温度を室温まで低下させ、るつぼを取り出す。そして、るつぼの内側壁面に形成されたSi3N4膜の表面に更にスラリーを塗布し、るつぼを炉に入れる。そして、不活性雰囲気下で脱脂・焼結を行う。このように、1回の離型材形成工程において、このスラリー塗布/加熱工程を2回以上繰り返すことにより、Si3N4膜を所定の膜厚となるまで厚くする。
このようにして、るつぼの内側壁面に本実施形態の多結晶シリコン製造用離型材(以下離型材R)が形成される。
次に、上記シリコン結晶インゴットの製造方法の具体例について説明する。
まず、スラリー準備工程において、宇部興産製のSN−E10グレードのSi3N4粉末97gに、PVAを、Si3N4粉末の重量に対して5%添加して混合したものを、150gの水に加え、更に、この水溶液に分散剤(例えば酒石酸)を適量加えて攪拌し、離型材Rの材料となるスラリーを作製した。
次に、焼結条件(炉内雰囲気)の違いからくる離型材の熱応力に対する耐久性の差について説明する。下記表1は、それぞれ異なる6種類の離型材(比較例1〜3、実施例1〜3)について、形成方法、測定強度比([C/Si]、[O/Si])、インゴット製造時における剥離の有無、製造されたインゴットの破損の有無を纏めたものである。
一方、実施例1の離型材は、N2雰囲気下でスラリー塗布/加熱工程を3回繰り返した後、空気雰囲気下での酸化工程を経て形成した。さらに実施例2および実施例3の離型材は、N2雰囲気下でスラリー塗布/加熱工程をそれぞれ3回、4回と繰り返した後、空気に酸素ガスを付加することで酸素濃度を高めた酸素富化空気下での酸化工程を経て形成した。各形成方法とも、スラリー塗布/加熱工程、酸化工程における加熱条件は、炉内温度950℃、加熱時間3時間とした。この6種類の離型材のうち、実施例1〜3の離型材が本実施形態の離型材Rに相当する。
また、インゴットの製造後、室温まで冷却したインゴットおよびるつぼの表面を目視することによりインゴットの破損の有無をチェックした。
一方、スラリーをN2雰囲気下で加熱して形成した比較例3の離型材は、シリコン溶融後に剥離せず、インゴットの上面にも析出していないことが確認された。しかしながら、比較例3の離型材には、るつぼ内のシリコン融液が浸透したため、るつぼ内で固化したシリコンのインゴットとるつぼが融着し、インゴットが破壊された。すなわち、比較例3の離型材は、熱応力に対する耐久性は高いものの、離型材として充分に機能していないことになる。
一方、スラリーをN2雰囲気下で加熱し、更に酸化させて形成した実施例1〜3の離型材Rは、シリコン溶融後に剥離せず、しかも、シリコン融液が浸透することもなく、インゴットとるつぼとの融着もなかった。
SiO2(固)+C(固)→SiO(気)+CO(気)
この結果から、[C/Si]の低下が、Si3N4膜の部位毎の焼結密度を均一にし、離型材の熱応力に対する耐久性を向上させることに寄与していると考えられる。
以上により、N2雰囲気下でスラリーの脱脂・焼結を行った後に、空気雰囲気下もしくは、酸素富化空気下で酸化処理を行うと、焼結密度が均一で熱応力に対する耐久性が高く、焼結密度が高くシリコン融液が浸透しにくい離型材を形成することができるといえる。また、[C/Si]を2.5以下まで低下させ、[O/Si]を0.2以上に高めることにより、その効果がより顕著な離型材Rを形成することができるといえる。
次に、焼結条件(焼結温度)の違いからくる離型材の熱応力に対する耐久性の差について説明する。
説明するにあたり、まず、上記具体例で用いたものと同じるつぼを4つ用意し、各るつぼにそれぞれ異なる焼結温度で離型材を形成した。具体的には、各形成方法とも、N2雰囲気下、焼結時間3時間という加熱条件は共通とし、1つ目の離型材は、塗布したスラリーを400℃未満の温度で加熱して形成し、2つ目の離型材は、スラリーを400℃以上700℃未満の温度で加熱して形成した。また、3つ目の離型材は、スラリーを700℃以上〜1200℃未満の温度で加熱して形成し、4つ目の離型材は、1200℃以上の温度で加熱して形成した。この4種類の離型材のうち、2つ目、3つ目の離型材が本実施形態の離型材Rに相当する。
そして、各るつぼを用いて原料シリコンを溶融させ、原料シリコンが溶融してできたシリコン融液の液面を目視することにより離型材の剥離の有無をチェックした。
一方、700〜1200℃で加熱した3つ目の離型材Rは、十分に焼結されており、液面に浮遊物は発見できなかった。
なお、1200℃以上で加熱した4つ目の離型材は、離型材の形成段階で(離型材焼成炉内で)石英ルツボが変形し始めたため、その歪みにより剥がれてしまった。このため、るつぼにシリコン融液を保持させた状態で剥離の有無をチェックする試験を行えなかった。
以上により、N2雰囲気下でスラリーの脱脂・焼結を行う際に、焼結温度を400℃以上1200℃未満に設定すると、熱応力に対する耐久性が高い離型材Rを形成することができ、焼結温度を更に狭めて700℃以上1200℃未満に設定すると、熱応力に対する耐久性が高い上に、不純物を放出しにくい離型材Rを形成することができるといえる。
次に、離型材の平均膜厚の差からくる離型材の熱応力に対する耐久性の差について説明する。
説明するにあたり、まず、上記具体例で用いたものと同じるつぼを2つ用意し、各るつぼにそれぞれ異なる膜厚の離型材を形成した。具体的には、1つ目の離型材は、スラリー塗布/加熱工程を2回経ることで平均膜厚0.3mmとなるように形成し、2つ目の離型材は、スラリー塗布/加熱工程を3回経ることで平均膜厚0.4mmとなるように形成した。各形成方法とも、スラリー塗布/加熱工程、酸化工程における加熱条件は、炉内温度950℃、加熱時間3時間とした。この2種類の離型材のうち、2つ目の離型材が本実施形態の離型材Rに相当する。
そして、各るつぼを用いてインゴットを製造し、インゴットの表面を目視することによりその状態をチェックした。
また、これまでインゴットを製造してきた経験上、離型材の平均膜厚を1.0mm以上としたときに離型材が剥離し易くなることが分かっている。従って、離型材の平均膜厚は0.3mm超1.0mm未満とするのがよいといえる。特に、形成時間短縮の観点から、平均膜厚を0.6mmとする(スラリー塗布/加熱工程を4回程度繰り返す)のがより好ましい。
ところで、結晶成長を行う際、炉のヒーター温度が1550℃に到達する前に(少なくとも1200℃から)、炉内へ通じる冷却パイプに30〜50L/minのArガスを流しながら結晶成長を行ったところ、空気中で焼結し、その後の酸化処理を行わずに形成した比較例1の離型材であっても、るつぼからの剥離が発生しなかった。
また、このようにして製造したインゴットの上面を観察したところ、例えば、上記具体例として、Arガス30L/minで製造したインゴットの上面は、Arガス10L/minで製造したインゴットの上面よりも金属光沢が認められた。これは、インゴット中の[C/Si]が低減したことによるものと推定される。
この事実から、不活性ガスによって融液面上方の空間におけるCの量を低減することにより離型材のCも低減できる可能性が示された。つまり、離型材の剥離を防止するためには離型材形成工程だけでなく結晶成長工程における低炭素化も効果的であるといえる。
また、本実施形態の離型材Rは、平均膜厚が0.3mm超1.0mm未満となっているので、シリコン結晶インゴットの下部の角に接触する部分の耐久性が他の部分に劣らず高い。このため、この離型材Rを用いれば、インゴットの下部の破損を防ぐことができる。
また、本実施形態の離型材Rの製造方法では、スラリーを焼結させてできたSi3N4膜を酸化させるようにしている。このため、離型材R中の[O/Si](酸素濃度)が高まり、焼結密度が高く、シリコン融液の浸透しにくい離型材Rを形成することができる。
以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。
また、空気雰囲気下で酸化処理を行ったが、O2雰囲気下、或いは、O2と不活性ガスの混合ガス雰囲気下で行うようにしてもよい。
また、本実施形態では、形成したSi3N4膜を酸化性雰囲気下で酸化させたが、Si3N4膜の表面全体にコロイダルシリカ水溶液を塗布し、空気雰囲気下または不活性雰囲気下で加熱することによって酸化させるようにしてもよい。なお、コロイダルシリカの濃度は、25%以下とするのが好ましく、12%以下とすればより好ましい。
また、本実施形態では、るつぼの内側壁面全体にほぼ均一に、すなわち、部位毎に膜厚に差がないように離型材を形成したが、例えば、るつぼの角など、インゴットが割れ易く、最も離型材の耐久性を要する部分のみ、他の部分よりも膜厚が厚くなるようスラリーの塗布・焼結を多く行うようにしてもよい。
Claims (7)
- 溶融した原料シリコンを保持するための耐熱性の容器の内側壁面に形成されるシリコン結晶インゴット製造用離型材において、
主に窒化珪素からなり、
不純物として炭素が含まれ、
炭素と珪素の原子比[C/Si]が2.5以下であることを特徴とするシリコン結晶インゴット製造用離型材。 - 酸素が含まれ、
酸素と珪素の原子比[O/Si]が0.2以上であることを特徴とする請求項1に記載のシリコン結晶インゴット製造用離型材。 - 平均膜厚が0.3mm超1.0mm未満であることを特徴とする請求項1または2に記載のシリコン結晶インゴット製造用離型材。
- 有機バインダーを含む水溶液に窒化珪素の粉末を懸濁させたスラリーを、耐熱性の容器の内側壁面に塗布し、
前記容器に塗布された前記スラリーを不活性雰囲気下で加熱して焼結させることを特徴とするシリコン結晶インゴット製造用離型材の形成方法。 - 前記スラリーを焼結させてできた窒化珪素膜を酸化させることを特徴とする請求項4に記載のシリコン結晶インゴット製造用離型材の形成方法。
- 前記容器に前記スラリーを塗布して焼結させる工程を2回以上繰り返すことを特徴とする請求項4または5に記載のシリコン結晶インゴット製造用離型材の形成方法。
- 前記スラリーを400度以上1200度以下の温度で加熱して焼結させることを特徴とする請求項4から6の何れか一項に記載のシリコン結晶インゴット製造用離型材の形成方法。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017066008A (ja) * | 2015-10-01 | 2017-04-06 | 国立大学法人名古屋大学 | シリコンインゴット及びその製造方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002321037A (ja) * | 2001-04-26 | 2002-11-05 | Kyocera Corp | シリコン鋳造方法 |
JP2007261832A (ja) * | 2006-03-27 | 2007-10-11 | Sumco Solar Corp | 窒化珪素離型材粉末、離型材の作製方法及び焼成方法 |
JP2010077005A (ja) * | 2008-09-29 | 2010-04-08 | Covalent Materials Corp | シリコン溶融ルツボおよびこれに用いられる離型材 |
-
2012
- 2012-03-29 JP JP2012076297A patent/JP5846987B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002321037A (ja) * | 2001-04-26 | 2002-11-05 | Kyocera Corp | シリコン鋳造方法 |
JP2007261832A (ja) * | 2006-03-27 | 2007-10-11 | Sumco Solar Corp | 窒化珪素離型材粉末、離型材の作製方法及び焼成方法 |
JP2010077005A (ja) * | 2008-09-29 | 2010-04-08 | Covalent Materials Corp | シリコン溶融ルツボおよびこれに用いられる離型材 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017066008A (ja) * | 2015-10-01 | 2017-04-06 | 国立大学法人名古屋大学 | シリコンインゴット及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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